CN112521269A - 一种琥珀酸镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种琥珀酸镁的制备方法，涉及化合物制备技术领域，其先将琥珀酸与氢氧化镁混合，在高温下反应后过滤并浓缩析出晶体。该制备方法的原料廉价易得，操作简单方便，对设备要求不高，可以快速高效地制备琥珀酸镁，单批次投料可以达到500 g以上的规模，同时还能够获得较高的收率，说明其可以适用于大规模的生产，具有较好的工业化前景。并且，其生产得到的琥珀酸镁产品纯度较高，品质符合国家标准，镁含量达到14.0%~17.5%，可作为镁补充剂应用于食品添加中。
Description
技术领域
本发明涉及化合物制备技术领域，具体而言，涉及一种琥珀酸镁的制备方法。
背景技术
琥珀酸镁分子式为C4H4MgO4，白色或灰白色颗粒或粉末，可溶于水。镁是哺乳动物和人类所必需的常量元素，它是细胞内重要的阳离子，参与蛋白质的合成和肌肉的收缩作用。在临床上镁缺乏主要表现为情绪不安、易激动、手足抽搐、反射亢进等。镁有多种生理功能，例如激活多种酶的活性，维护骨骼生长和神经肌肉的兴奋性，维护胃肠道和激素的功能，有助于防止中风、糖尿病等。近年来，人们对镁的生理与药理作用的认识逐步深入,镁盐的临床应用越来越受到重视和扩大，市场需求也在增加。目前国内还未见有琥珀酸镁制备工艺的文章发表。
发明内容
本发明的目的在于提供一种琥珀酸镁的制备方法，其原料廉价易得，操作简单方便，对设备要求不高，可以快速高效地制备琥珀酸镁。
本发明的实施例是这样实现的：
将琥珀酸和氢氧化镁的悬浊液混合，在高温下反应，得到反应液；
对反应液进行过滤；
滤液浓缩后结晶；
过滤回收所述晶体并干燥。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供了一种琥珀酸镁的制备方法，其先将琥珀酸与氢氧化镁混合，在高温下反应后过滤并浓缩析出晶体。该制备方法的原料廉价易得，操作简单方便，对设备要求不高，可以快速高效地制备琥珀酸镁。并且，其生产得到的琥珀酸镁产品纯度较高，品质符合国家标准，镁含量达到14.0%~17.5%，可作为镁补充剂应用于食品添加中。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种琥珀酸镁及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供了一种琥珀酸镁的制备方法，其包括：
S1. 将琥珀酸和氢氧化镁的悬浊液混合，在高温下反应，得到反应液；
S2. 对反应液进行过滤；
S3. 滤液浓缩后结晶；
S4. 过滤回收所述晶体并干燥。
由于琥珀酸比起少两个氢的富马酸来说，其酸性更小，若按照富马酸镁的制备将其与碳酸镁反应，不仅反应温度较慢，而且反应温度需求更高。一方面造成生产成本的提高，另一方面，琥珀酸仅110℃的闪点，还可能带来一定的安全隐患。因此，在该方法中，发明人通过将琥珀酸和氢氧化镁直接混合在高温下反应，不仅可以解决上述问题，而且其操作简单，还可以提高琥珀酸镁的产品和反应效率。
进一步地，氢氧化镁的悬浊液是将氢氧化镁与水混合得到的，其中，氢氧化镁和水的质量比为1：8.5~10。在上述比例下，氢氧化镁可以充分分散在水中，利于其与琥珀酸的反应。
进一步地，琥珀酸与氢氧化镁的质量比为1：0.54~0.60。在上述比例范围内，氢氧化镁相对于琥珀酸处于略微过量的状态，不仅可以保证琥珀酸反应充分，而且过量的氢氧化镁难溶于水，可以通过过滤直接去除，可以得到高纯度的琥珀酸镁。
进一步，混合溶液的反应温度为40~60℃，反应时间为1~3 h。在上述条件下，混合溶液的反应速率较快，转化率较高，可以快速高效地得到琥珀酸镁产品。
进一步地，对滤液进行浓缩是将滤液体积浓缩至20%~30%。对浓缩后的滤液析出晶体，是在0~5℃下进行析出。在上述条件下，可以促进琥珀酸镁晶体的析出，减少其在滤液中的残留，提高琥珀酸镁的整体收率。
进一步地，晶体的干燥温度为100~120℃，干燥时间为0.5~2 h。在上述条件下，可以有效去除琥珀酸镁中残留的水分，提高产品纯度。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种琥珀酸镁的制备方法，其包括：
S1. 量取800 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入87 g氢氧化镁，搅拌得到氢氧化镁的悬浊液；
S2. 然后将称量好的150 g琥珀酸缓慢加入上述悬浊液中，并在60℃下充分反应1h，得到反应液；
S3. 将反应液过滤，收集滤液；
S4. 将滤液的体积浓缩至20%，置于5℃下析出晶体；
S5. 过滤收集晶体，并在100℃下，干燥1 h，得到琥珀酸镁产品（白色固体，产率81.3%，含镁量16.5%）。
实施例2
本实施例提供了一种琥珀酸镁的制备方法，其包括：
S1. 量取500 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入50 g氢氧化镁，搅拌得到氢氧化镁的悬浊液；
S2. 然后将称量好的85 g琥珀酸缓慢加入上述悬浊液中，并在60℃下充分反应1h，得到反应液；
S3. 将反应液过滤，收集滤液；
S4. 将滤液的体积浓缩至30%，置于0℃下析出晶体；
S5. 过滤收集晶体，并在120℃下，干燥0.5 h，得到琥珀酸镁产品（白色固体，产率79.4%，含镁量17.3%）。
实施例3
本实施例提供了一种琥珀酸镁的制备方法，其包括：
S1. 量取900 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入98 g氢氧化镁，搅拌得到氢氧化镁的悬浊液；
S2. 然后将称量好的180 g琥珀酸缓慢加入上述悬浊液中，并在40℃下充分反应3h，得到反应液；
S3. 将反应液过滤，收集滤液；
S4. 将滤液的体积浓缩至25%，置于1℃下析出晶体；
S5. 过滤收集晶体，并在120℃下，干燥1 h，得到琥珀酸镁产品（白色固体，产率82.5%，含镁量15.5%）。
实施例4
本实施例提供了一种琥珀酸镁的制备方法，其包括：
S1. 量取1700 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入180 g氢氧化镁，搅拌得到氢氧化镁的悬浊液；
S2. 然后将称量好的320 g琥珀酸缓慢加入上述悬浊液中，并在60℃下充分反应1h，得到反应液；
S3. 将反应液过滤，收集滤液；
S4. 将滤液的体积浓缩至20%，置于2℃下析出晶体；
S5. 过滤收集晶体，并在120℃下，干燥2 h，得到琥珀酸镁产品（白色固体，产率76.1%，含镁量14.8%）。
实施例5
本实施例提供了一种琥珀酸镁的制备方法，其包括：
S1. 量取8000 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入910 g氢氧化镁，搅拌得到氢氧化镁的悬浊液；
S2. 然后将称量好的1600 g琥珀酸缓慢加入上述悬浊液中，并在60℃下充分反应2 h，得到反应液；
S3. 将反应液过滤，收集滤液；
S4. 将滤液的体积浓缩至30%，置于5℃下析出晶体；
S4. 过滤收集晶体，并在110℃下，干燥1 h，得到琥珀酸镁产品（白色固体，产率72.6%，含镁量14.1%）。
对比例
本对比例提供了一种琥珀酸镁的制备方法，其包括：
S1. 量取800 ml的蒸馏水倒入烧杯，加入137 g碳酸镁，搅拌得到碳酸镁的溶液；
S2. 然后将称量好的150 g琥珀酸缓慢加入上述溶液中，并在60℃下充分反应1h，得到反应液；
S3. 将反应液过滤，收集滤液；
S4. 将滤液的体积浓缩至20%，置于5℃下析出晶体；
S5. 过滤收集晶体，并在100℃下，干燥1 h，得到琥珀酸镁产品（白色固体，产率52.4%，含镁量14.8%）。
由对比例可以看出，镁源的选择对于反应产率有着重要的影响，当把氢氧化镁换成碳酸镁之后，虽然也能够得到琥珀酸镁，但是产率有明显的下降。
综上所述，本发明实施例提供了一种琥珀酸镁的制备方法，其先将琥珀酸与氢氧化镁混合，在高温下反应后过滤并浓缩析出晶体。该制备方法的原料廉价易得，操作简单方便，对设备要求不高，可以快速高效地制备琥珀酸镁，单批次投料可以达到500 g以上的规模，同时还能够获得较高的收率，说明其可以适用于大规模的生产，具有较好的工业化前景。并且，其生产得到的琥珀酸镁产品纯度较高，品质符合国家标准，镁含量达到14.0%~17.5%，可作为镁补充剂应用于食品添加中。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种琥珀酸镁的制备方法，其特征在于，包括：
将琥珀酸和氢氧化镁的悬浊液混合，在高温下反应，得到反应液；
对所述反应液进行过滤；
滤液浓缩后结晶；
过滤回收所述晶体并干燥。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化镁的悬浊液是将所述氢氧化镁与水混合得到的，其中，所述氢氧化镁和所述水的质量比为1：8.5~10。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述琥珀酸与所述氢氧化镁的质量比为1：0.54~0.60。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶液的反应温度为40~60℃，反应时间为1~3 h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对所述滤液进行浓缩是将所述滤液的体积浓缩至20%~30%。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，对浓缩后的所述滤液析出晶体，是在0~5℃下进行析出。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述晶体的干燥温度为100~120℃，干燥时间为0.5~2 h。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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