CN112520727B - 一种以石墨烯量子点为模板制备的碳纳米管及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种以石墨烯量子点为模板制备的碳纳米管及其方法。其步骤为：以1,3,6‑三硝基芘为原料，将其与尿素水溶液混合，通过水热法制备表面具有氨基修饰的石墨烯量子点；经溶液组装及冷冻干燥处理后，获得碳纳米管。该方法的优点是简便易行、易于规模化制备、碳纳米管的物理化学性质高度可控，此外，碳纳米管在电催化、传感及能源转换及利用等领域具有潜在的实用价值和良好的应用前景。

Description

一种以石墨烯量子点为模板制备的碳纳米管及其方法
技术领域
本发明涉及材料领域，特别是涉及一种以石墨烯量子点为模板合成的碳纳米管及其方法。
背景技术
碳纳米管以其优异的电导率、良好的机械性能和高的热稳定性等优异的性能引起了人们的广泛关注。近年来，碳纳米管在电催化、生物传感器和能源等领域显示出巨大的潜力。利用表面氨基修饰的石墨烯量子点为原料，通过组装过程可以获得碳纳米管。与传统制备碳纳米管需要特殊仪器设备及高温等苛刻条件不同，采用溶液相量子点自组装方法条件温和且易于规模化制备碳纳米管，具有良好的市场应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种以表面修饰的石墨烯量子点为原料制备碳纳米管的方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种以石墨烯量子点为模板制备的碳纳米管及其方法，包括如下步骤：
（1）将1,3,6-三硝基芘与尿素水溶液混合，经水热法获得表面氨基修饰的石墨烯量子点溶液；
（2）溶液通过微孔膜过滤、透析至pH=7.3，并在-20℃冷冻干燥后得到所述的碳纳米管。
进一步的，步骤（1）中，将1,3,6-三硝基芘与尿素水溶液经超声分散均匀，两者质量比为1:1~1:0.8。
进一步的，步骤（1）中，水热温度为200℃，水热时间为8~12小时。
进一步的，步骤（2）中，微孔膜为0.22 µm，-20℃冷冻干燥48小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本工艺中采用溶液相量子点自组装方法条件温和且易于规模化制备碳纳米管，具有良好的市场应用前景。
附图说明
图1是本发明实施例1所制备材料的扫描电镜图。
图2是本发明实施例1所制备材料的透射电镜图。
图3是本发明实施例1所制备材料的X-射线衍射图。
图4是本发明实施例2所制备材料的扫描电镜图。
图5是本发明实施例2所制备材料的透射电镜图。
图6为本发明实施例3应用于海水淡化的升温速率图。
图7是本发明实施例3所制备材料的扫描电镜图。
图8是本发明实施例3所制备材料的透射电镜图。
图9是本发明实施例4所制备材料的扫描电镜图。
图10是本发明实施例4所制备材料的透射电镜图。
图11是本发明实施例5所制备材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步的阐述。
实施例1
一种以表面修饰的石墨烯为模板组装成的碳纳米管制备方法，步骤如下：
称取0.32g 1,3,6-三硝基芘，0.288g尿素，加入60 ml去离子水，超声2小时，混合均匀。将分散后的溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱内200℃下反应10 h，制备表面氨基修饰的石墨烯量子点前驱体溶液。再经0.22 µm微孔膜过滤，透析至PH=7.3，-20℃冷冻干燥48小时，得到以表面修饰的石墨烯量子点为模板的碳纳米管。
图1是本发明实施例1所制备材料的扫描电镜图，图2是本发明实施例1所制备材料的透射电镜图，从图中可以看出碳纳米管是具有直径约50~100纳米的管状结构，有部分片状副产物存在。图3是对应的X-射线衍射图。
实施例2
一种以表面修饰的石墨烯为模板组装成的碳纳米管制备方法，步骤如下：
称取0.32g 1,3,6-三硝基芘，0.32g尿素，加入60 ml去离子水，超声2小时，混合均匀。将分散后的溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱内200 ℃下反应10 h，制备表面氨基修饰的石墨烯量子点前驱体溶液。经经0.22 µm微孔膜过滤，透析至PH=7.3，-20℃冷冻干燥48小时，得到以表面修饰的石墨烯量子点为模板的碳纳米管
图4是本发明实施例2所制备材料的扫描电镜图，图5是本发明实施例2所制备材料的透射电镜图，从图中可以看出制备的材料为直径为80~100纳米的管状结构。
实施例3
一种以表面修饰的石墨烯为模板组装成的碳纳米管制备方法，步骤如下：
称取0.32g 1,3,6-三硝基芘，0.256g尿素，加入60 ml去离子水，超声2小时，混合均匀。将分散后的溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱内200℃下反应10 h，制备表面氨基修饰的石墨烯量子点前驱体溶液。经0.22 µm微孔膜过滤，透析至PH=7.3，-20℃冷冻干燥48小时，得到以表面修饰的石墨烯量子点为模板的碳纳米管。
图6为此条件制备的碳纳米管应用于光热海水淡化的升温速率图。可见在一个太阳光强度下，所作别的碳纳米管三维网络结构显示出了良好的光热效果。图7是本发明实施例3所制备材料的扫描电镜图，图8是本发明实施例3所制备材料的透射电镜图，从图中可以看出制备的材料为直径为80~200纳米的管状结构。
实施例4
一种以表面修饰的石墨烯为模板组装成的碳纳米管制备方法，步骤如下：
称取0.32g 1,3,6-三硝基芘，0.288g尿素，加入60 ml去离子水，超声2小时，混合均匀。将分散后的溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱内200℃下反应12 h，制备表面氨基修饰的石墨烯量子点前驱体溶液。经0.22 µm微孔膜过滤，透析至PH=7.3，-20℃冷冻干燥48小时，得到以表面修饰的石墨烯量子点为模板的碳纳米管。
图9是本发明实施例4所制备材料的扫描电镜图，图10是本发明实施例4所制备材料的透射电镜图，从图中可以看出制备的材料为直径为100~250纳米的管状结构。
实施例5
一种以表面修饰的石墨烯为模板组装成的碳纳米管制备方法，步骤如下：
称取0.27g 1,3,6-三硝基芘，0.288g尿素，加入60 ml去离子水，超声2小时，混合均匀。将分散后的溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱内200℃下反应8 h，制备表面氨基修饰的石墨烯量子点前驱体溶液。经0.22 µm微孔膜过滤，透析至PH=7.3，-20℃冷冻干燥48小时，得到以表面修饰的石墨烯量子点为模板的碳纳米管
图11是本发明实施例5所制备材料的扫描电镜图，从图中可以看出制备的材料中没有明显的管状结构。

Claims (4)

1.一种以石墨烯量子点为模板制备碳纳米管的方法，其特征在于，由如下步骤制备：
（1）将1,3,6-三硝基芘与尿素水溶液混合，经水热法获得表面氨基修饰的石墨烯量子点溶液；
（2）溶液通过微孔膜过滤、透析至pH=7.3，并在-20℃冷冻干燥后得到所述的碳纳米管;
其中，步骤（1）中，将1,3,6-三硝基芘与尿素水溶液经超声分散均匀，两者质量比为1:1~1:0.8；水热温度为200℃，水热时间为8~12小时。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，微孔膜为0.22 µm。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，-20℃冷冻干燥48小时。
4.如权利要求1-3任一所述的方法制备的碳纳米管。
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