CN112517902A - 一种金属注射成型废料的回收方法 - Google Patents

一种金属注射成型废料的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于粉末冶金技术领域，特别涉及一种金属注射成型废料的回收方法。本发明所提供的方法包括如下步骤：(1)粉碎：将金属注射成型废料粉碎为颗粒；(2)脱除填充剂：将废料颗粒浸泡于溶剂中脱除石蜡填充剂；在酸性气体环境中对废料颗粒进行催化脱脂脱除聚甲醛填充剂；(3)脱除骨架粘结剂；在脱脂炉中，采用正压气氛烧除法或负压气氛烧除法，脱除废料颗粒中的骨架粘结剂；(4)球磨、过筛：对脱除填充剂和骨架粘结剂的废料颗粒进行球磨分散，过筛，即完成回收。使用本发明所提供的方法，可回收得到高纯度的金属或合金粉末，便于再利用。

Description

一种金属注射成型废料的回收方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，特别涉及一种金属注射成型废料的回收方法。
背景技术
金属注射成形技术采用微米级金属粉末与塑料、高分子添加剂混合而成喂料进行注射成形，来获得大量的产品生坯，并经过随后的摆排、脱脂、烧结、后制程等，获得数量可观、尺寸精确与质量优良的金属零件。
然而，金属注射成形过程中一定会形成便于喂料流入模穴的流道或水口，脱模后，流道和水口须从产品上剪除，进行破碎再利用。经多次回收再利用的材料会发生高分子裂解脆化，影响喂料的韧性，注射得到的生坯甚至无法保持形状。此外，在进入烧结阶段之前，由于检验或意外破损，也有些生坯需抛弃。因而，金属注射成形工业中的废弃物料非常多，包括流道与水口、注射调机排出的废料、清洗螺杆的洗机料、测试与摆排失败的残料、脱脂后取样以及脱脂后尚未烧结固化的料等。这些无法处理的喂料都是含有高分子聚合物与固体金属的混合物，只能以废品方式卖回炼钢厂重新冶炼。
德国BASF公司建议制造商采用混合添加方式对其再利用，但是这种混合法回收也只能短暂的解决少量的旧料，而且因为不确定性的粘结剂分解状况，注射的质量大打折扣，造成烧结后生坯体出现质量异常，反而得不偿失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属注射成型废料的回收方法，以实现对金属注射成型废料的回收再利用。
为解决上述技术问题，本发明的实施方式提供了一种金属注射成型废料的回收方法，包括如下步骤：(1)粉碎：将金属注射成型废料粉碎为颗粒。(2)脱除填充剂：对于有石蜡基的废料，将废料颗粒浸泡于溶剂中脱除石蜡填充剂；对于有聚甲醛基的废料，在酸性气体环境中对废料颗粒进行催化脱脂脱除聚甲醛填充剂。上述两种脱除填充剂的步骤可以单独采用或对同一废料颗粒先后采用，以保证石蜡填充剂和聚甲醛填充剂充分地脱除。(3)脱除骨架粘结剂：在脱脂炉中，采用正压气氛烧除法或负压气氛烧除法，脱除废料颗粒中的骨架粘结剂。(4)球磨、过筛：对脱除填充剂和骨架粘结剂的废料颗粒进行球磨分散，过筛，即完成回收。使用本发明所提供的方法，可回收得到高纯度的金属或合金粉末，便于再利用。
优选地，步骤(1)中，将所述金属注射成型废料粉碎为直径不大于5mm的颗粒，以便于后续对废料颗粒的充分处理。
优选地，步骤(2)中，所述溶剂选自石油基溶剂、三氯乙烯、正溴丙烷中的一种或几种；所述溶剂的温度为55～65℃，浸泡时间为3～5小时。进一步优选地，所述石油基溶剂选自煤油、柴油、正庚烷中的一种或几种。在上述溶剂的选择中，石油基溶剂的获取最为容易，操作温度较低；而三氯乙烯、正溴丙烷溶剂可多次回收再利用，且安全性高。此外，溶剂的温度如果过高、或浸泡的时间过久，容易使废料颗粒中的金属粉末分散而不易收集；而如果溶剂的温度过低、或浸泡时间过短，则萃取效率低、耗时太长。
优选地，步骤(2)中，所述酸性气体选自气化的液体硝酸或气化的固态草酸；所述酸性气体环境的温度为135～145℃，催化脱脂反应时间为3～5小时。废料颗粒中的聚甲醛在高温酸性气体(>90℃)的分解作用下生成甲醛气体，废料颗粒外层至芯部的聚甲醛逐渐分解。在此过程中，酸性气体环境的温度为135～145℃，如果酸性气体环境的温度如过高，聚甲醛分解过快，可能导致废料颗粒发生爆裂而无法收集；如果酸性气体环境的温度如过低，则会使得催化分解效率也很低，从而不能充分地脱除聚甲醛填充剂。
优选地，步骤(3)中，采用正压气氛烧除法脱除废料颗粒中的骨架粘结剂的步骤为：在氢气和氮气混合气氛的脱脂炉中，于高温下脱除骨架粘结剂。废料颗粒中的骨架粘接剂主要包括聚丙烯家族(PP)、聚乙烯家族(PE,LLDPE、LDPE、HDPE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、尼龙以及残留的聚甲醛(POM)等，在氢气和氮气混合气氛的正压脱脂炉中，骨架粘接剂在高温与正压气流牵引的作用下依序分解，从而实现骨架粘结剂的完全脱除。
进一步优选地，采用正压气氛烧除法脱除废料颗粒中的骨架粘结剂的过程中，所述氢气和氮气混合气氛的气体压力为110～130kpa、流量为30～50c.c./分钟；所述氢气和氮气混合气氛中，氮气的体积百分含量为50％～100％。在上述氢气和氮气混合气氛中，气体的流量用于确保脱除骨架粘结剂的效果，并使脱除成本最小化。其中，加入氢气可以使脱除骨架粘结剂的速度较快，但是氢气过多可能会导致气爆风险，出于脱除速度和安全性的综合考虑，在氢气和氮气混合气氛中，氢气的体积百分含量最大为50％，从而实现在高温下脱除粘结剂、并防止粘结剂碳化残留，获得干净的金属或合金粉末。
优选地，步骤(3)中，采用负压气氛烧除法脱除废料颗粒中的骨架粘结剂的步骤为：在氮气、氩气或惰性气氛保护的负压脱脂炉中，于高温下脱除骨架粘结剂。如上所述，废料颗粒中的骨架粘接剂主要包括聚丙烯家族(PP)、聚乙烯家族(PE,LLDPE、LDPE、HDPE)、乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、尼龙以及残留的聚甲醛(POM)等，在氮气、氩气或惰性气氛保护的负压脱脂炉中，骨架粘接剂在高温以及负压气流牵引的作用下依序分解，从而实现对骨架粘结剂的完全脱除。
进一步优选地，所述负压脱脂炉中的气体压力为30～60kpa，气体流量为5～30c.c./分钟。上述气体流量用于确保脱除骨架粘结剂的效果，并使脱除成本最小化。
优选地，所述脱脂炉中的温度从25℃逐渐升温至550℃，再降温到室温。在上述高温脱脂炉中，可以完全地烧除残余的骨架粘结剂，并且保证骨架粘结剂不会残留下来转变成碳。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请各权利要求所要求保护的技术方案。
本发明的具体实施方式提供了一种金属注射成型废料的回收方法，包括如下步骤：
(1)粉碎：将金属注射成型废料粉碎为颗粒。
(2)脱除填充剂：对于有石蜡基的废料，将废料颗粒浸泡于溶剂中脱除石蜡填充剂；对于有聚甲醛基的废料，在酸性气体环境中对废料颗粒进行催化脱脂脱除聚甲醛填充剂。
(3)脱除骨架粘结剂；在脱脂炉中，采用正压气氛烧除法或负压气氛烧除法，脱除废料颗粒中的骨架粘结剂。
(4)球磨、过筛：对脱除填充剂和骨架粘结剂的废料颗粒进行球磨分散，过筛，即完成回收。
在本发明的一些具体实施方式中，步骤(1)中，将所述金属注射成型废料粉碎为直径不大于5mm的颗粒。
在本发明的一些具体实施方式中，步骤(2)中，所述溶剂选自石油基溶剂、三氯乙烯、正溴丙烷中的一种或几种；所述溶剂的温度为55～65℃，浸泡时间为3～5小时。
在本发明的一些具体实施方式中，所述石油基溶剂选自煤油、柴油、正庚烷中的一种或几种。
在本发明的一些具体实施方式中，步骤(2)中，所述酸性气体选自气化的液体硝酸或气化的固态草酸；所述酸性气体环境的温度为135～145℃，催化脱脂反应时间为3～5小时。
在本发明的一些具体实施方式中，步骤(3)中，采用正压气氛烧除法脱除废料颗粒中的骨架粘结剂的步骤为：在氢气和氮气混合气氛的脱脂炉中，于高温下脱除骨架粘结剂。
在本发明的一些具体实施方式中，采用正压气氛烧除法脱除废料颗粒中的骨架粘结剂，脱脂炉中氢气和氮气混合气氛的气体压力为110～130kpa、流量为30～50c.c./分钟；脱脂炉中的氢气和氮气混合气氛中，氮气的体积百分含量为50％～100％。
在本发明的一些具体实施方式中，步骤(3)中，采用负压气氛烧除法脱除废料颗粒中的骨架粘结剂的步骤为：在氮气、氩气或惰性气氛保护的负压脱脂炉中，于高温下脱除骨架粘结剂。
在本发明的一些具体实施方式中，所述负压脱脂炉中的气体压力为30～60kpa，气体流量为5～30c.c./分钟。上述气体流量用于确保脱除骨架粘结剂的效果，并使脱除成本最小化。
在本发明的一些具体实施方式中，用于脱除骨架粘结剂的脱脂炉中，温度从25℃逐渐升温至550℃，再降温到室温。在上述高温脱脂炉中，可以完全地烧除残余的骨架粘结剂，并且保证骨架粘结剂不会残留下来转变成碳。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明的金属注射成型废料的回收方法中的技术参数对回收效果的影响。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
实施例1-6、对比例1-4：
实施例和对比例按照如下步骤进行金属注射成型废料的回收：
(1)粉碎：将金属注射成型废料粉碎为颗粒。
(2)脱除填充剂：对于有石蜡基的废料，将废料颗粒浸泡于溶剂中脱除石蜡填充剂；对于有聚甲醛基的废料，在酸性气体环境中对废料颗粒进行催化脱脂脱除聚甲醛填充剂。
(3)脱除骨架粘结剂；在脱脂炉中，采用正压气氛烧除法或负压气氛烧除法，脱除废料颗粒中的骨架粘结剂。
(4)球磨、过筛：对脱除填充剂和骨架粘结剂的废料颗粒进行球磨分散，过筛，即完成回收。
实施例1-6、对比例1-4的具体技术参数见下表1所示：
表1实施例和对比例的参数及效果
Figure BDA0002204669950000071
从表1可以看到，采用本发明所提供的金属注射成型废料的回收方法，可回收得到高纯度的金属或合金粉末，便于再利用；同时，本发明所提供的回收方法中的技术参数对于回收效率也存在显著影响。
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (10)

1.一种金属注射成型废料的回收方法，其特征在于，包括：
(1)粉碎：将金属注射成型废料粉碎为颗粒；
(2)脱除填充剂：将废料颗粒浸泡于溶剂中脱除石蜡填充剂，和/或在酸性气体环境中对废料颗粒进行催化脱脂脱除聚甲醛填充剂；
(3)脱除骨架粘结剂：在脱脂炉中，采用正压气氛烧除法或负压气氛烧除法，脱除废料颗粒中的骨架粘结剂；
(4)球磨、过筛：对脱除填充剂和骨架粘结剂的废料颗粒进行球磨分散，过筛，即完成回收。
2.根据权利要求1所述的金属注射成型废料的回收方法，其特征在于，步骤(1)中，将所述金属注射成型废料粉碎为直径不大于5mm的颗粒。
3.根据权利要求1所述的金属注射成型废料的回收方法，其特征在于，步骤(2)中，所述溶剂选自石油基溶剂、三氯乙烯和正溴丙烷中的一种或几种；所述溶剂的温度为55～65℃，浸泡时间为3～5小时。
4.根据权利要求3所述的金属注射成型废料的回收方法，其特征在于，所述石油基溶剂选自煤油、柴油、正庚烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的金属注射成型废料的回收方法，其特征在于，步骤(2)中，所述酸性气体选自气化的液体硝酸或气化的固态草酸；所述酸性气体环境的温度为135～145℃，催化脱脂反应时间为3～5小时。
6.根据权利要求1所述的金属注射成型废料的回收方法，其特征在于，步骤(3)中，采用正压气氛烧除法脱除废料颗粒中的骨架粘结剂的步骤为：在氢气和氮气混合气氛的脱脂炉中，于高温下脱除骨架粘结剂。
7.根据权利要求6所述的金属注射成型废料的回收方法，其特征在于，所述氢气和氮气混合气氛的气体压力为110～130kpa，气体流量为30～50c.c./分钟；所述氢气和氮气混合气氛中，氮气的体积百分含量为50％～100％。
8.根据权利要求1所述的金属注射成型废料的回收方法，其特征在于，步骤(3)中，采用负压气氛烧除法脱除废料颗粒中的骨架粘结剂的步骤为：在氮气、氩气或惰性气氛保护的负压脱脂炉中，于高温下脱除骨架粘结剂。
9.根据权利要求8所述的金属注射成型废料的回收方法，其特征在于，所述负压脱脂炉中的气体压力为30～60kpa，气体流量为5～30c.c./分钟。
10.根据权利要求1所述的金属注射成型废料的回收方法，其特征在于，所述脱脂炉中的温度从25℃逐渐升温至550℃，再降至室温。
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