CN102560127B - 用钽电容器废料制备超细碳化钽的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用钽电容器废料制备超细碳化钽的方法，它是将各类品种的钽电容器废料（尤其是树脂包封的钽电容器废料），通过脱壳、分选、酸洗、烘干、氧化、球磨、一次碳化和二次碳化等工序后，制备得到超细碳化钽，并且还可以回收其中的贵金属－银。本发明具有充分利用市场上已有的钽电容器废料、减少行业对钽矿石的需求、回收其中的贵金属－银、减少湿法处理钽电容器废料对环境的污染，变废为宝、环保、成本低、方法简单易行的优点。
Description
技术领域
本发明涉及碳化钽的制备方法，尤其涉及一种用钽电容器废料制备超细碳化钽的方法。
背景技术
碳化钽是硬质合金、喷气发动机和火箭喷嘴耐高温涂层的重要原料。随着现代工业的发展，超细碳化钽（费氏粒径小于1.0）的用量越来越大。
碳化钽的制备过程是将氧化钽或钽金属粉末与碳混合后，在高温、氢气保护下或真空条件下进行一次及二次碳化，即碳夺取氧化物中的氧（包括低价氧化物中的氧及固溶在金属粉末中的氧）生成CO后，过量的碳与钽结合生成碳化钽。
按照碳化反应的特点，碳化钽有如下三种生产方法：
1、Ta2O5+7C＝2TaC＋5CO
2、TaH＋C＝TaC＋1/2(H2)
3、Ta2O5+Ta+8C=3TaC+5CO
方法1是标准的生产方法，其基本原料为氧化钽。氧化钽先与炭黑混合成均匀的碳化料，然后在惰性气氛、氢气保护气氛（反应温度1600～2100℃）或真空条件下（反应温度1500～1900℃）进行碳化反应。
方法2的原料是钽金属粉末，该方法的生产成本比较高，必须在特定的条件下使用，但该方法只能生成颗粒比较粗的碳化钽颗粒，生产效率比较高。
方法3是方法1、2的结合，也必须在特定的条件下使用。
钽电容器废料是钽原料的重要组成部分，国内每年就有近200吨的供应量。由于钽电容器废料的多样性（成型块、烧结块、被膜块、废电容器等），一般都采取湿法工艺，将这些废料通过酸溶－萃取工艺，制得氧化钽或氟钽酸钾。该方法由于使用湿法工艺，对环境的污染大。
2000年张德尧 （张德尧.采用废钽料制备细颗粒碳化钽的工艺研究[J].稀有金属与硬质合金，2000.28（5）：5－9）曾经利用钽废料制备细粒径碳化钽，其方法是：钽废料先用纯水清洗，再用王水酸洗，然后氢化、破碎、脱氢、碳化，再根据碳含量进行二次碳化，得到碳化钽。由于该方法是使用钽粉来碳化的，由于钽粉颗粒在1000℃就开始长大，故在碳化没有开始时（碳化温度在1600℃以上），钽粉颗粒间就开始长大，所以得到的碳化钽颗粒粗，要得到细颗粒的碳化钽，必须破坏粗大的碳化钽颗粒，这样必须经过高能磨碎机，经过长时间研磨才能等到细颗粒的碳化钽，不仅成本高，而且对设备的要求也高，也会带来大量的金属杂质。并且该方法只能适用于部分品种的钽电容器废料，比如不带包封壳的钽电容器废料。其他的利用电容器废料制备超细碳化钽的报道未见报到。
发明内容
本发明的目的在于提供一种充分利用市场上已有的钽电容器废料、减少行业对钽矿石的需求、回收其中的贵金属－银、减少湿法处理钽电容器废料对环境的污染来制备超细碳化钽的方法。
本发明的目的是这样实现的：
一种用钽电容器废料制备超细碳化钽的方法，特征是：
1、脱壳、分选：将各类品种树脂包封的钽电容器废料投入各种已知的破碎机（如球磨机或对辊机）中，先将树脂包封壳破碎，再利用风选或重选或筛选去除树脂壳，分选出其中的废钽阳极块；
2、酸洗、烘干：将废钽阳极块投入到盐酸和硝酸的混合液中进行动态酸洗，酸洗去废钽阳极块表面的银涂层，使废钽阳极块银层下面的石墨层脱落，酸洗去废钽阳极块中的氧化锰，然后用能够挡住废钽阳极块的滤网进行固液分离，将分离出的酸洗液及细渣集中存放，用于回收酸洗液中的贵金属银，细渣中含有钽，可回收。将得到的废钽阳极块用去离子水洗涤至中性，烘干备用；
3、氧化：将酸洗后的废钽阳极块投入带罐体的高温炉中，在400～850℃的温度范围内，控制保护气体中的氧分量，利用高温炉进行氧化；
4、球磨：利用球磨机球磨氧化后的物料，得到费氏粒径在0.3～0.5μm的氧化物粉末，取样分析其中的碳、氧含量；
5、一次碳化：根据得到的氧化物粉末的含碳量、含氧量，计算炭粉加入量，将炭粉与氧化物粉末混匀后装入石墨推舟，利用氢保护碳管炉或石墨真空炉，在1600～2100℃进行碳化，得到一次碳化料；
6、二次碳化：将一次碳化完的物料在衬塑球磨机内进行球磨、破碎后过筛，分析其中的氧、碳含量，根据分析结果，配碳，采用与一次碳化相同的条件进行二次碳化，碳化后的物料用氧化钽球在衬塑球磨机内，利用氧化钽球球磨，即得到费氏粒径小于1.0μm的超细碳化钽，用氧化钽球的目的是为了减少杂质污染。
在本发明的步骤3中，保护气体中的氧分量控制在3％～15％，优选氧分量在3～8％；优选的温度为500±50℃。
在本发明的步骤4中，球磨机选用衬塑球磨机，磨球采用钢球。
所有高温炉本发明没有限制，可以是转炉或井式炉，优选使用转炉。
本发明将各类品种的钽电容器废料（尤其是树脂包封的钽电容器废料），通过脱壳、分选、酸洗、烘干、氧化、球磨、一次碳化和二次碳化等工序后，制备得到超细碳化钽，并且还可以回收其中的贵金属－银。
本发明具有充分利用市场上的钽电容器废料、减少行业对钽矿石的需求、回收其中的贵金属－银、减少湿法处理钽电容器废料对环境、变废为宝、环保、成本低、方法简单易行的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的方法进行进一步的说明。
一种用钽电容器废料制备超细碳化钽的方法，具体步骤如下：
第一步：破碎、脱壳：
取110Kg钽含量为76.5％的树脂包封的钽电容器废料，分析结果如下：Ta：76.5％，Nb＜0.3％，Ag：0.5％，Mn：7.6％。将钽电容器废料投入球磨机将树脂包封壳破碎，再利用风选或重选或筛选，去除树脂壳，分选出其中的废钽阳极块；
第二步：酸洗、烘干：
将得到的废钽阳极块在HNO3＋HCl体系下进行动态酸洗，配酸量没有特别的要求。利用盐酸和硝酸的目的主要是去除废钽阳极块表面的银涂层，使银涂层下面的石墨层脱落，去除废钽阳极块中的氧化锰。然后用20目的滤网过滤，酸洗液及滤网下细渣的集中回收存放。过滤得到的废钽阳极块用去离子水洗涤至中性，烘干备用。
本步骤的酸浓度为：HNO3浓度20％，HCl浓度15％，洗涤时间为2小时2次，酸洗结束后，将废钽阳极块用去离子水洗涤至中性，在90℃烘干后，得到结果如下的固体物：重量99.38Kg，其中：钽含量为80.3%，Nb含量小于0.4％，C：0.21％，O：7.68％，Mn：1.6％。酸洗液用于提取贵金属Ag。滤网下的废渣累积回收，可以利用湿法工艺提取其中的钽铌。
第三步：氧化：
将上步得到的产物投入带罐体的可控制氧分量的转炉中，利用转炉进行氧化；保护气体中的氧分量控制在3％～15％；优选的温度为500±50℃。
在本步骤中：转炉的有效长度为3000mm，炉管的直径为100mm，加料量为100g/min；更优选氧分量控制在5％，温度控制在500℃进行。
第四步：球磨：
将上步得到的物料装入衬塑球磨机进行球磨，利用各种已知的粉末破碎用球径比进行球磨，本方法的球径比为：8mm：4mm：2mm＝6：4：2；球磨时间根据最终物料的要求来确定，本步骤的球磨时间为6小时，得到的氧化物粉末的费氏粒径为0.36μm。
氧化物粉末的结果如下：
重量：99.0Kg，Ta：79.09％，Nb ＜0.3％，O：17.4％，Mn：1.0％ 。
第五步：一次碳化：
将上步得到的氧化物粉末，计算合适的炭粉加入量，将炭粉与氧化物粉末混匀后装入石墨推舟，利用氢保护碳管炉或真空炉，在1600～2100℃按照常规的由氧化钽到碳化钽的生产方法进行碳化，得到一次碳化料。
在本步骤中：配碳量为17.96 Kg，碳管炉控制温度为1850℃；装料量为每石墨推舟3Kg，石墨推舟的加入间隔30min，氢气流量为300l/h。
第六步：二次碳化：
将一次碳化完的物料在衬塑球磨机内进行球磨、破碎后过筛，磨球采用氧化钽球。取样分析，结果如下：
物料重83.5Kg，总碳：6.05％，游离碳0.3％，O:0.5%，N：0.04％ 。碳化钽产品的要求是：总碳量大于6.20％，根据碳化物理论稍过量的要求进行补碳，补入134g碳，充分混匀装舟，采用与一次碳化相同的条件进行二次碳化，即得到超细碳化钽，碳化完的物料在衬塑球磨机内用氧化钽球进行球磨，过筛后得到的超细碳化钽结果如下：
超细碳化钽重82.64Kg，总碳大于6.2％，游离碳小于0.1％，氧：0.3％，N：0.025％，Nb：0.28％，Mn：0.02％，FSSS：0.9μm。
以上结果符合国标超细碳化钽的要求。
Claims (6)
1.一种用钽电容器废料制备超细碳化钽的方法，其特征在于：
（1）、脱壳、分选：将各类品种树脂包封的钽电容器废料投入各种已知的破碎机中，先将树脂包封壳破碎，再利用风选或重选或筛选去除树脂壳，分选出其中的废钽阳极块；
（2）、酸洗、烘干：将废钽阳极块投入到盐酸和硝酸的混合液中进行动态酸洗，酸洗去废钽阳极块表面的银涂层，使废钽阳极块银层下面的石墨层脱落，酸洗去废钽阳极块中的氧化锰，然后用能够挡住废钽阳极块的滤网进行固液分离，将分离出的酸洗液集中存放，用于回收酸洗液中的贵金属银，滤下的废渣集中回收，利用湿法工艺回收其中的钽；将得到的废钽阳极块用去离子水洗涤至中性，烘干备用；
（3）、氧化：将酸洗后的废钽阳极块投入带罐体的高温炉中，在400～850℃的温度范围内，控制保护气体中的氧分量，利用高温炉进行缓慢氧化；
（4）、球磨：利用球磨机球磨氧化后的物料，得到费氏粒径在0.3～0.5μm的氧化物粉末，取样分析其中的碳、氧含量；
（5）、一次碳化：根据得到的氧化物粉末的含碳量、含氧量，计算合适的炭粉加入量，将炭粉与氧化物粉末混匀后装入石墨推舟，利用氢保护碳管炉或石墨真空炉，在1600～2100℃进行碳化，得到一次碳化料；
（6）、二次碳化：将一次碳化完的物料在衬塑球磨机内进行球磨、破碎后过筛，分析其中的氧、碳含量，根据分析结果，配碳，采用与一次碳化相同的条件进行二次碳化，破碎后，即得到费氏粒径小于1μm的超细碳化钽。
2.根据权利要求1所述的用钽电容器废料制备超细碳化钽的方法，其特征在于：在步骤3中，保护气体中的氧分量控制在3％～15％，氧化温度为500±50℃。
3.根据权利要求2所述的用钽电容器废料制备超细碳化钽的方法，其特征在于：保护气体中的氧分量控制在3％～8％。
4.根据权利要求1所述的用钽电容器废料制备超细碳化钽的方法，其特征在于：在步骤4中，球磨机采用衬塑球磨机，磨球采用钢球。
5.根据权利要求4所述的用钽电容器废料制备超细碳化钽的方法，其特征在于：在步骤4中，球磨后的氧化物物料粒径在0.3～0.5μm。
6.根据权利要求1所述的用钽电容器废料制备超细碳化钽的方法，其特征在于：在步骤6中，磨球采用氧化钽球。
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