CN112516985A - 一种负载光催化剂的超临界发泡材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种负载光催化剂的超临界发泡材料及其制备方法，将硅酸盐水泥、母料、硫酸钙纳米晶须、水化硅酸钙、水、增强剂、混合均匀，机制成型后封装在模具中，使用CO2作为发泡剂，制备出具有超细微孔结构的发泡材料，之后将金属氧化物纳米材料和纳米TiO2光催化剂涂敷在发泡基材表面，之后将发泡基材高温固化处理，形成一种新型复合光催化超临界发泡材料，最后对降解率进行测试。本发明通过超临界流体发泡技术制备出一种具有超细微孔结构的发泡材料，该发泡材料具有极大的比表面积和优良的耐久性能。
Description
【技术领域】
本发明涉及超临界发泡材料的制备技术领域，具体为一种负载光催化剂的超临界发泡材料及其制备方法。
【背景技术】
自1972年日本Fujishima和Honda发现TiO2单晶电极光解水以来，纳米半导体多相光催化反应方面的研究得到了越来越深入的开展。具有多相光催化性能的半导体包括WO3，TiO2，CdS，ZnS，ZnO，Fe2O3，CdSe等，其中TiO2由于具有抗化学和光腐蚀、性质稳定、无毒、催化活性高、价廉等优点而最受重视和具有最广阔的应用前景。目前为止纳米TiO2光催化剂主要应用于废水处理和空气净化领域。在使用时主要以两种形式进行：一种是将纳米TiO2粉体混入溶液中直接机械搅拌，形成悬浮体系；另一种是将纳米TiO2负载在某种载体上进行光催化作用。悬浮体系较为简单方便，所以在大量实验室研究工作中和早期开发应用中多采用悬浮体系。但在实际使用中发现悬浮体系因纳米TiO2颗粒极为细小，存在着难以回收、催化剂容易中毒，当溶液中存在高价阳离子时催化剂不易分散等缺点。而负载之后的TiO2虽然催化活性稍有降低，但并不影响实际应用，并能克服上述悬浮体系的不足。当使用较为先进的负载技术和光化学反应器时，甚至会获得更高的光催化效率，因此纳米TiO2光催化剂的负载技术对其实现大规模实用化、商品化和工业化具有重大的实际意义。
超临界流体是一种性质介于气体和液体之间的流体，兼具近似液体密度，溶剂强度和传热系数，气体的低粘度和高扩散系数。与传统发泡剂相比，超临界二氧化碳用于发泡具有独特的优势：(1)临界温度较低(临界点31.1℃)，临界压力不高(临界点7.37MPa)，CO2容易达到超临界状态；(2)传质系数高，可在较短时间内达到平衡浓度，缩短加工时间；(3)超临界CO2对物料具有更强的渗透性和更强的溶解能力，从而显著改善材料的孔隙结构、设计强度、韧性、纤维黏结性能和耐久性能；(4)CO2无毒，不可燃，操作安全，价廉易得。
由此可见，提供一种负载光催化剂的超临界发泡材料及其制备方法是本领域亟需解决的问题。
【发明内容】
为解决上述问题，本发明提出一种负载光催化剂的超临界发泡材料，包括如下质量份的各组分：硅酸盐水泥20-40份、母料4-6份、硫酸钙纳米晶须15-20份、水化硅酸钙5-15份、水30-40份、增强剂1-3份、纳米Al2034-6份、纳米B2035-15份、纳米K201-3份、纳米MgO 4-6份、纳米CaO4-6份、纳米ZnO1-5份、纳米SiO21-10份、纳米TiO2光催化剂60-70份。
进一步的，所述负载光催化剂的超临界发泡材料包括如下质量份的各组分：硅酸盐水泥20份、母料4份、硫酸钙纳米晶须15份、水化硅酸钙5份、水30份、增强剂1份、纳米Al2034份、纳米B2035份、纳米K201份、纳米MgO 4份、纳米CaO4份、纳米ZnO1份、纳米SiO21份、纳米TiO2光催化剂60份。
一种负载光催化剂的超临界发泡材料的制备方法，本方法将硅酸盐水泥、母料、硫酸钙纳米晶须、水化硅酸钙、水、增强剂、混合均匀，机制成型后封装在模具中，使用CO2作为发泡剂，制备出具有超细微孔结构的发泡材料，之后将金属氧化物纳米材料和纳米TiO2光催化剂涂敷在发泡基材表面，之后将发泡基材高温固化处理，形成一种新型复合光催化超临界发泡材料，最后对降解率进行测试。
进一步的，所述CO2气体以小流量吹洗高压反应釜20min，将反应釜预热到110℃。
进一步的，将所述机制成型后的样品封入高压反应釜内，通过高压泵注入CO2，使釜内的压力达到25MPa，当整个系统温度和压力稳定后，恒温恒压保持一段时间。
进一步的，所述金属氧化物纳米材料和纳米TiO2光催化剂涂敷后的发泡样品置于马弗炉中处理，得到超临界发泡材料。
进一步的，所述金属氧化物纳米材料包括纳米Al203、纳米B203、纳米K20、纳米MgO、纳米CaO、纳米ZnO、纳米SiO2中的一种或多种
进一步的，按照《GB/T23761-2009-光催化空气净化材料性能测试方法》和《GB/T23762-2009光催化材料水溶液体系净化测试方法》对该超临界发泡材料的降解率进行测试。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1.通过超临界流体发泡技术制备出一种具有超细微孔结构的发泡材料，该发泡材料具有极大的比表面积和优良的耐久性能。
2.将B203，K20，Na20，MgO，BaO，ZnO，Fe203等金属氧化物纳米材料和纳米TiO2光催化剂涂敷在发泡基材的表面后，进行高温固化处理形成一种新型复合光催化超临界发泡材料。从而显著降低催化剂容易脱落的风险，大大延长了光催化复合材料的使用寿命。
3.通过金属氧化物纳米材料的添加使得发泡材料具有永久带电性，TiO2光催化作用生成的高活性电子会迅速转移到金属氧化物纳米材料的阳极表面，并被其牢固捕获。从而有效地避免了高活性电子和空穴的再复合，极大提高光催化反应的量子效率。
【附图说明】
图1是本发明按照GB/T23761-2009的降解率测试结果。
图2是本发明按照GB/T23762-2009的降解率测试结果。
【具体实施方式】
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明负载光催化剂的超临界发泡材料包括如下质量份的各组分：硅酸盐水泥20-40份、母料4-6份、硫酸钙纳米晶须15-20份、水化硅酸钙5-15份、水30-40份、增强剂1-3份、纳米Al2034-6份、纳米B2035-15份、纳米K201-3份、纳米MgO 4-6份、纳米CaO4-6份、纳米ZnO1-5份、纳米SiO21-10份、纳米TiO2光催化剂60-70份。
将硅酸盐水泥、母料、硫酸钙纳米晶须、水化硅酸钙、水、增强剂、混合均匀，机制成型后封装在模具中，使用CO2作为发泡剂，制备出具有超细微孔结构的发泡材料，之后将Al203，B203，K20，Na20，MgO，BaO，CaO，ZnO，SiO2，Fe203等金属氧化物纳米材料和纳米TiO2光催化剂涂敷在发泡基材表面，之后将发泡基材高温固化处理，形成一种新型复合光催化超临界发泡材料，最后对降解率进行测试。
实施例1
所述负载光催化剂的超临界发泡材料包括如下质量份的各组分：硅酸盐水泥20份、母料4份、硫酸钙纳米晶须15份、水化硅酸钙5份、水30份、增强剂1份、纳米Al2034份、纳米B2035份、纳米K201份、纳米MgO 4份、纳米CaO4份、纳米ZnO1份、纳米SiO21份、纳米TiO2光催化剂60份。
所述负载光催化剂的超临界发泡材料的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将普通硅酸盐水泥20份、母料4份、硫酸钙纳米晶须15份、水化硅酸钙5份、水30份、增强剂1份、混合均匀，机制成型后封装在模具中；其中硫酸钙纳米晶用于提高材料的韧性和强度；水化硅酸钙作为早强剂可以缩短水化产物成核过程，有效加快水化速度；增强剂可以提升材料的干燥收缩值。
步骤二：以小流量CO2气体吹洗高压反应釜20min，将反应釜预热到110℃。
步骤三：将机制成型后的样品封入高压反应釜内，开启高压泵注入CO2，使釜内的压力达到25MPa。当整个系统温度和压力稳定后，恒温恒压12h。
步骤四：打开反应釜放空阀，快速卸压，待釜内压力降至常压后取出发泡样品，得到一种拥有巨大比表面积的微孔发泡材料。
步骤五：纳米Al2034份、纳米B2035份、纳米K201份、纳米MgO4份、纳米CaO4份、纳米ZnO1份、纳米SiO21份、纳米TiO2光催化剂60份依次超声涂敷在发泡材料的表面，其中超声清洗温度为30℃，超声功率2400W。
步骤六：将涂敷后的发泡样品置于马弗炉中300℃处理6h，得到超临界发泡材料。
步骤七：按照《GB/T23761-2009-光催化空气净化材料性能测试方法》和《GB/T23762-2009光催化材料水溶液体系净化测试方法》对该超临界发泡材料的降解率进行测试，测试结果如图1和图2所示。
实施例2
所述负载光催化剂的超临界发泡材料包括如下质量份的各组分：盐水泥30份、母料5份、硫酸钙纳米晶须18份、水化硅酸钙10份、水35份、增强剂2份、纳米Al2035份、纳米B20310份、纳米K202份、纳米MgO 5份、纳米CaO5份、纳米ZnO3份、纳米SiO25份、纳米TiO2光催化剂65份。
所述负载光催化剂的超临界发泡材料的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将普通硅酸盐水泥25份、母料5份、硫酸钙纳米晶须18份、水化硅酸钙10份、水35份、增强剂2份，混合均匀，机制成型后封装在模具中；其中硫酸钙纳米晶用于提高材料的韧性和强度；水化硅酸钙作为早强剂可以缩短水化产物成核过程，有效加快水化速度；增强剂可以提升材料的干燥收缩值。
步骤二：以小流量CO2气体吹洗高压反应釜20min，将反应釜预热到110℃。
步骤三：将机制成型后的样品封入高压反应釜内，开启高压泵注入CO2，使釜内的压力达到25MPa。当整个系统温度和压力稳定后，恒温恒压12h。
步骤四：打开反应釜放空阀，快速卸压，待釜内压力降至常压后取出发泡样品，得到一种拥有巨大比表面积的微孔发泡材料。
步骤五：纳米Al2035份、纳米B20310份、纳米K202份、纳米MgO5份、纳米CaO5份、纳米ZnO3份、纳米SiO25份、纳米TiO2光催化剂65份依次超声涂敷在发泡材料的表面，其中超声清洗温度为30℃，超声功率2400W。
步骤六：将涂敷后的发泡样品置于马弗炉中400℃处理6h，得到超临界发泡材料。
步骤七：按照《GB/T23761-2009-光催化空气净化材料性能测试方法》和《GB/T23762-2009光催化材料水溶液体系净化测试方法》对该超临界发泡材料的降解率进行测试，测试结果如图1和图2所示。
实施例3
所述负载光催化剂的超临界发泡材料包括如下质量份的各组分：盐水泥40份、母料6份、硫酸钙纳米晶须20份、水化硅酸钙15份、水40份、增强剂3份、纳米Al2036份、纳米B20315份、纳米K203份、纳米MgO 6份、纳米CaO6份、纳米ZnO5份、纳米SiO210份、纳米TiO2光催化剂70份。
所述负载光催化剂的超临界发泡材料的制备方法包括如下步骤：
步骤一：将普通硅酸盐水泥40份、母料6份、硫酸钙纳米晶须20份、水化硅酸钙15份、水40份、增强剂3份，混合均匀，机制成型后封装在模具中；其中硫酸钙纳米晶用于提高材料的韧性和强度；水化硅酸钙作为早强剂可以缩短水化产物成核过程，有效加快水化速度；增强剂可以提升材料的干燥收缩值。
步骤二：以小流量CO2气体吹洗高压反应釜20min，将反应釜预热到110℃。
步骤三：将机制成型后的样品封入高压反应釜内，开启高压泵注入CO2，使釜内的压力达到25MPa。当整个系统温度和压力稳定后，恒温恒压12h。
步骤四：打开反应釜放空阀，快速卸压，待釜内压力降至常压后取出发泡样品，得到一种拥有巨大比表面积的微孔发泡材料。
步骤五：纳米Al2036份、纳米B20315份、纳米K203份、纳米MgO6份、纳米CaO6份、纳米ZnO5份、纳米SiO210份、纳米TiO2光催化剂70份依次超声涂敷在发泡材料的表面，其中超声清洗温度为30℃，超声功率2400W。
步骤六：将涂敷后的发泡样品置于马弗炉中500℃处理6h，得到超临界发泡材料。
步骤七：按照《GB/T23761-2009-光催化空气净化材料性能测试方法》和《GB/T23762-2009光催化材料水溶液体系净化测试方法》对该超临界发泡材料的降解率进行测试，测试结果如图1和图2所示。
本发明采用超临界流体发泡技术，使用CO2作为发泡剂，制备出具有超细微孔结构的发泡材料。之后将Al203，B203，K20，Na20，MgO，BaO，CaO，ZnO，SiO2，Fe203等金属氧化物纳米材料和纳米TiO2光催化剂层层超声涂敷在发泡基材表面，最后将发泡基材高温固化处理，形成一种新型复合光催化超临界发泡材料。从而大大降低催化剂容易脱落的风险，显著提高光催化材料的利用率，同时该超临界发泡材料具有极大的比表面积和自身带电性，纳米TiO2光催化剂在光线的激发下生成的高活性电子会迅速转移到其阳极表面，并被其牢固的捕获。从而有效地避免了高活性电子和空穴的再复合，极大提高光催化反应的量子效率。该新型复合光催化超临界发泡材料质量轻，光催化反应量子效率极高，特别适合应用于光催化废水处理领域。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种负载光催化剂的超临界发泡材料，其特征在于，包括如下质量份的各组分：硅酸盐水泥20-40份、母料4-6份、硫酸钙纳米晶须15-20份、水化硅酸钙5-15份、水30-40份、增强剂1-3份、纳米Al2034-6份、纳米B2035-15份、纳米K201-3份、纳米MgO 4-6份、纳米CaO4-6份、纳米ZnO1-5份、纳米SiO21-10份、纳米TiO2光催化剂60-70份。
2.根据去权利要求1所述的一种负载光催化剂的超临界发泡材料，其特征在于，所述负载光催化剂的超临界发泡材料包括如下质量份的各组分：硅酸盐水泥20份、母料4份、硫酸钙纳米晶须15份、水化硅酸钙5份、水30份、增强剂1份、纳米Al2034份、纳米B2035份、纳米K201份、纳米MgO 4份、纳米CaO4份、纳米ZnO1份、纳米SiO21份、纳米TiO2光催化剂60份。
3.一种应用于权利要求1中负载光催化剂的超临界发泡材料的制备方法，其特征在于，本方法将硅酸盐水泥、母料、硫酸钙纳米晶须、水化硅酸钙、水、增强剂、混合均匀，机制成型后封装在模具中，使用CO2作为发泡剂，制备出具有超细微孔结构的发泡材料，之后将金属氧化物纳米材料和纳米TiO2光催化剂涂敷在发泡基材表面，之后将发泡基材高温固化处理，形成一种新型复合光催化超临界发泡材料，最后对降解率进行测试。
4.根据权利要求3所述的一种一种负载光催化剂的超临界发泡材料制备方法，其特征在于，所述CO2气体以小流量吹洗高压反应釜20min，将反应釜预热到110℃。
5.根据权利要求3所述的一种负载光催化剂的超临界发泡材料制备方法，其特征在于，将所述机制成型后的样品封入高压反应釜内，通过高压泵注入CO2，使釜内的压力达到25MPa，当整个系统温度和压力稳定后，恒温恒压保持一段时间。
6.根据权利要求3所述的一种负载光催化剂的超临界发泡材料制备方法，其特征在于，所述金属氧化物纳米材料和纳米TiO2光催化剂涂敷后的发泡样品置于马弗炉中处理，得到超临界发泡材料。
7.根据权利要求3所述的一种负载光催化剂的超临界发泡材料制备方法，其特征在于，所述金属氧化物纳米材料包括纳米Al203、纳米B203、纳米K20、纳米MgO、纳米CaO、纳米ZnO、纳米SiO2中的一种或多种。
8.根据权利要求3所述的一种负载光催化剂的超临界发泡材料制备方法，其特征在于，所述测试按照《GB/T23761-2009-光催化空气净化材料性能测试方法》和《GB/T 23762-2009光催化材料水溶液体系净化测试方法》对该超临界发泡材料的降解率进行测试。
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