CN112501716B - 一种磁性石墨烯复合乳胶丝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性石墨烯复合乳胶丝的制备方法，包括将石墨烯进行酸化处理，并将得到的石墨烯水溶液与一定质量的磁性粒子混合，得到石墨烯负载磁性粒子，然后将石墨烯负载磁性粒子混入天然乳胶中得到磁性石墨烯复合乳胶；将石墨烯复合乳胶与颜料、补强剂、促进剂、硫化剂通过搅拌、均质后装入罐中，然后通过挤出管道和过滤后，挤出管道中布置有不同目数的金属筛网以及磁铁，促使磁性石墨烯产生取向和分层剥离，设定挤出压力，以控制乳胶丝的直径大小，使磁性石墨烯复合乳胶丝成型；将磁性石墨烯复合乳胶丝进行烘干，传送入布置有交变外磁场的腔室进行硫化处理；然后经并带工艺，制得高弹磁性石墨烯复合乳胶丝。

Description

一种磁性石墨烯复合乳胶丝的制备方法
技术领域
本发明涉及乳胶丝生产工业技术领域，尤其涉及一种用于石墨烯复合乳胶丝生产工艺中的制备方法。
背景技术
乳胶丝有耐化学腐蚀、较高拉伸强度与较大伸长率，广泛应用于服装、医用以及军事等行业，需求较大。随着应用领域发展，各行业对乳胶丝弹性性能及其稳定性要求提升，针对乳胶丝性能指标较多的特点，其工艺改良面临挑战。传统乳胶丝施瓦茲值较小，已无法满足日常需求。而且，目前的乳胶丝生产工艺中硫化程度较低，落箱包装后还需在室温下经历一段较长时间以缓慢硫化，才能达到一定的力学强度。较长的生产周期制约乳胶丝生产的研究进展。设计一种石墨烯复合乳胶丝用于提升硫化密度，改善乳胶丝的弹性性能。而石墨烯是迄今为止发现的强度最大、韧性最好、最坚硬且最轻、最薄的材料，有着较好的发展前景。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种磁性石墨烯复合乳胶丝的制备方法，该方法采用交变外磁场作用内部均匀分散的石墨烯负载磁性粒子后产热，易于使硫化过程中乳胶丝内部温度均匀，同时石墨烯作为促进剂可提高乳胶丝的硫化密度，进而能够制备施瓦茲值更高的乳胶丝，以改善乳胶丝的弹性，并使乳胶丝更适用于日常的生产和使用。
本发明的目的通过以下的技术方案来实现：
一种磁性石墨烯复合乳胶丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤A将石墨烯进行酸化处理，并将得到的石墨烯水溶液与一定质量的磁性粒子混合，得到石墨烯负载磁性粒子，然后将石墨烯负载磁性粒子混入天然乳胶中得到磁性石墨烯复合乳胶；
步骤B将磁性石墨烯复合乳胶与颜料、补强剂、促进剂、硫化剂通过搅拌、均质后装入罐中，然后通过挤出管道和过滤后，设定挤出压力，以控制乳胶丝的直径大小，使磁性石墨烯复合乳胶丝成型；
步骤C将磁性石墨烯复合乳胶丝进行烘干，传送入布置有交变外磁场的腔室进行硫化处理；然后经并带工艺，制得高弹磁性石墨烯复合乳胶丝。
与现有技术相比，本发明的一个或多个实施例可以具有如下优点：
本发明提供的制备方法通过将特定组分的酸化石墨烯负载磁性粒子，并与天然乳胶原料采用溶液法进行混合；在恒定压力的驱动下磁性石墨烯复合乳胶通过挤出管道，在挤出管道中布置有不同目数的金属筛网，且在布置有金属筛网的管道外缘设置有磁铁，磁性石墨烯在通过金属筛网孔时受到高剪切和外磁场作用，产生取向和分层剥离，减少磁性石墨烯团聚现象；在硫化过程中，在腔室中布置有电磁铁提供交变磁场，磁性石墨烯复合乳胶丝中的磁性粒子在交变外磁场作用下生热，通过调节磁场强度，保证磁性石墨烯复合乳胶丝内部温度均匀，提高硫化程度；此外，磁性石墨烯表面存在较多的活性点，可作为硫化促进剂，提高整体硫化密度，保证硫化成型后的磁性石墨烯复合乳胶丝力学性能的稳定性，降低硫化温度，减少焦烧时间和正硫化时间，提高生产效率。同时，借助氢键结合增强石墨烯-石墨烯填料之间的相互作用，从而形成填料网络，提高石墨烯复合乳胶丝的施瓦茲值，能够成型高弹石墨烯复合乳胶丝。
另外，本发明提供的制备方法操作简单、成本低且环境友好。
附图说明
图1是磁性石墨烯复合乳胶丝的制备方法流程图；
图2是制备的磁性石墨烯的扫描电子显微镜照片图；
图3是磁性石墨烯复合乳胶通过挤出管道中筛网时的取向示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述。
如图1所示，为磁性石墨烯复合乳胶丝的制备方法流程，包括以下步骤：
步骤10步骤A将石墨烯进行酸化处理，并将得到的石墨烯水溶液与一定质量的磁性粒子混合，得到石墨烯负载磁性粒子，然后将石墨烯负载磁性粒子混入天然乳胶中得到石墨烯复合乳胶；
所述石墨烯酸化处理是指采用一定浓度的浓硫酸和浓硝酸混合溶液对石墨烯进行超声处理，以实现石墨烯表面的羧基化或羟基化；石墨烯酸化处理通过溶液法进行；所述溶液法的搅拌温度为10℃～40℃，搅拌转子转速为20r/min～50r/min，反应时间为10min～80min。
所述磁性粒子为四氧化三铁纳米粒子；
所述石墨烯含量为0.2％～12％；
所述石墨烯与磁性粒子的质量比为0.1～0.5，以调控石墨烯表面磁性粒子的负载量；
所述天然乳胶和石墨烯负载磁性粒子的质量比为100：(0.5～8)。
步骤20石墨烯负载磁性粒子1混入天然乳胶5中得到石墨烯复合乳胶，将磁性石墨烯复合乳胶与颜料、补强剂、促进剂、硫化剂通过搅拌、均质后装入罐中，通过挤出管道4后过滤时使用的过滤装置3为500目～3000目的金属筛网，且金属筛网上下方各布置有磁铁2，上方的磁铁2使经过筛网的磁性石墨烯产生取向，设定挤出压力，以控制乳胶丝的直径大小，使磁性石墨烯复合乳胶丝成型(如图3所示)。
所述磁性石墨烯复合乳胶、颜料、补强剂、促进剂和硫化剂的质量比为100：(0.5～6)：(2～8)：(0.2～3.5)：(0.3～3)；
所述颜料为二氧化钛；
所述补强剂为高岭土；
所述促进剂为氧化锌；
步骤30将磁性石墨烯复合乳胶丝进行烘干，传送入布置有交变外磁场的腔室进行硫化处理；然后经并带工艺，制得高弹磁性石墨烯复合乳胶丝。
所述用于硫化的腔室设置的交变外磁场是由高频交流电产生的交变磁场，所述腔室的硫化温度为100～130℃。
上述步骤10还包括借助离心法制备石墨烯负载磁性粒子溶液，借助磁铁吸附将得到的石墨烯负载磁性粒子用去离子水进行冲洗，以过滤表面未接上磁性粒子的石墨烯。
本实施例首先将石墨烯酸化后负载磁性粒子，再将所得磁性石墨烯与天然乳胶通过溶液法进行混合，制备磁性石墨烯复合乳胶。在本发明中，所述石墨烯优选选自单层石墨烯和/或单层率高于90％的石墨烯，更优选为单层石墨烯。本实施例对所述石墨烯的来源没有特殊限制，采用单层石墨烯和单层率高于90％的石墨烯粉体的市售商品即可。
石墨烯的层数优选为1层～8层，更优选为1层～2层；所述石墨烯粉体的单层率优选大于等于90％，更优选大于95％；所述石墨烯粉体的片径优选为2μm～18μm，更优选为8μm～15μm；所述石墨烯的厚度为50～250nm，更优选为100～160nm。
上述磁性粒子优选选自四氧化三铁纳米粒子。所述四氧化三铁纳米粒子的粒子直径优选为12～20nm，更优选为8～10mg/mL。
上述天然乳胶、磁性石墨烯、颜料、补强剂、促进剂和硫化剂的质量比为100：(0.2～6)：(0.3～2)：(2～8)：(0.5～5)，更优选为100：(0.5～3)：(3～5)：4：(0.8～2)。
上述石墨烯酸化处理通过溶液法进行；借助离心法制备石墨烯负载磁性粒子溶液，借助磁铁吸附并过滤未接上磁性粒子的石墨烯，将得到的石墨烯负载磁性粒子用去离子水进行冲洗。所述溶液法的搅拌温度为70℃～90℃，更优选的为80℃～85℃，搅拌转子转速为20r/min～50r/min，更优选的为30r/min，反应时间为20min～50min，更优选的为30～40min。
上述金属筛网上下方各布置有磁铁，磁性石墨烯在通过金属筛网孔时受到高剪切和磁场作用，产生取向和分层剥离，减少磁性石墨烯团聚现象。
上述实施例制作的磁性石墨烯复合乳胶丝的施瓦茲值可达1.65MPa，相对于未改性的乳胶丝的施瓦茲值1.3MPa，施瓦茲值有较大的提升。
图2为本实施例提供的石墨烯负载四氧化三铁的扫描电子显微镜照片。
虽然本发明所揭露的实施方式如上，但所述的内容只是为了便于理解本发明而采用的实施方式，并非用以限定本发明。任何本发明所属技术领域内的技术人员，在不脱离本发明所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式上及细节上作任何的修改与变化，但本发明的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (6)

1.一种磁性石墨烯复合乳胶丝的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤A将石墨烯进行酸化处理，并将得到的石墨烯水溶液与一定质量的磁性粒子混合，得到石墨烯负载磁性粒子，然后将石墨烯负载磁性粒子混入天然乳胶中得到磁性石墨烯复合乳胶；
步骤B将磁性石墨烯复合乳胶与颜料、补强剂、促进剂、硫化剂通过搅拌、均质后装入罐中，然后通过挤出管道和过滤后，设定挤出压力，以控制乳胶丝的直径大小，使磁性石墨烯复合乳胶丝成型；
步骤C将磁性石墨烯复合乳胶丝进行烘干，传送入布置有交变外磁场的腔室进行硫化处理；然后经并带工艺，制得高弹磁性石墨烯复合乳胶丝；
所述步骤B中过滤使用过滤装置，过滤装置设置在挤出管道中，在恒定压力的驱动下磁性石墨烯复合乳胶通过挤出管道，在挤出管道中的过滤装置中设置有不同目数的金属筛网，且在金属筛网的管道外缘设置有磁铁；磁性石墨烯在通过金属筛网孔时受到高剪切和外磁场作用，产生取向和分层剥离。
2.如权利要求1所述的磁性石墨烯复合乳胶丝的制备方法，其特征在于，所述步骤A中石墨烯酸化处理是指用一定浓度的浓硫酸和浓硝酸混合溶液在一定温度下对石墨烯进行超声处理，以实现石墨烯表面的羧基化、羟基化。
3.如权利要求1所述的磁性石墨烯复合乳胶丝的制备方法，其特征在于，所述步骤A中磁性粒子为四氧化三铁纳米粒子，其中石墨烯与磁性粒子的 质量比为0.1～0.5，以调控石墨烯上磁性粒子的负载量。
4.如权利要求1所述的磁性石墨烯复合乳胶丝的制备方法，其特征在于，所述步骤A中天然乳胶和石墨烯负载磁性粒子的质量比为100：0.5～12。
5.如权利要求1所述的磁性石墨烯复合乳胶丝的制备方法，其特征在于，所述步骤B中石墨烯复合乳胶与颜料、补强剂、促进剂、硫化剂的 质量比为100：0.5～6：2～8：0.2～3.5：0.3～3。
6.如权利要求1所述的磁性石墨烯复合乳胶丝的制备方法，其特征在于，所述步骤C中用于硫化的腔室设置的外磁场是由高频交流电产生的交变外磁场。
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Denomination of invention: A Preparation Method of Magnetic Graphene Composite Latex Filament

Effective date of registration: 20221124

Granted publication date: 20211022

Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Jieyang Branch

Pledgor: GUANGDONG GUOXING LATEX THREAD CO.,LTD.

Registration number: Y2022980023387