CN112499868A - 一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法 - Google Patents

一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法，将吡蚜酮浓缩母液进行蒸馏，获得相对纯净的粗甲醇，再将浓缩母液进行萃取可获得醋酸，加入氢氧化钠至在剩余的浓缩母液中，之后导入汽提塔内进行汽提处理，可获得氨水，最后对浓缩母液进行蒸发析盐，获得带有有机物的污盐，利用蒸馏获得的粗甲醇对污盐进行洗涤，干燥后得到纯净盐和污甲醇，将污甲醇进行精馏处理，获得甲醇，此时将残留液燃烧，产生的气体符合排放标准，通过上述方法，利用生成的中间产物相互反应，从而获得具有经济价值的副产物，且将吡蚜酮浓缩母液完全处理，避免了环境的污染。

Description

一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法
技术领域
本发明涉及废液处理技术领域，特别是涉及一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法。
背景技术
吡蚜酮属于吡啶甲亚胺类或三嗪酮类杀虫剂，是一种全新的非杀生性杀虫剂，该产品对多种作物的刺吸式口器害虫表现出优异的防治效果。随着全球农业的持续高速发展，吡蚜酮的产量也在快速增加，在吡蚜酮生产过程中会产生一股浓缩母液，含有醋酸铵(15％)、氯化钠(15％)、高沸点有机物(1％)、甲醇(15％-20％)等物质，由于含有大量的醋酸盐及铵，导致该废水属于高COD、高氨氮的难处理废水，如不慎排入水体将对动植物造成巨大的毒害，并威胁流域居民健康，因此该浓缩母液必须经过合适的方法进行处理才能排放，目前针对浓缩母液的处理不够全面，母液中具有经济价值的物质会被浪费。
发明内容
本发明的目的在于提供一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法，旨在解决现有技术中浓缩母液的处理不够全面，母液中具有经济价值的物质会被浪费的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法，包括如下步骤：
将吡蚜酮浓缩母液进行蒸馏，利用沸点的不同，获得相对纯净的粗甲醇；
加入盐酸至蒸馏甲醇后的浓缩母液中，再加入萃取剂，对浓缩母液内的醋酸进行萃取；
加入氢氧化钠至在剩余的浓缩母液中，之后导入汽提塔内进行汽提处理，回收得到氨水；
对回收氨水后的浓缩母液进行蒸发析盐，得到污盐，利用蒸馏获取的甲醇对污盐进行洗涤，得到污甲醇和纯净盐；
将污甲醇进行精馏处理，得到甲醇和残留液，将残留液燃烧后排放。
其中，在将吡蚜酮浓缩母液进行蒸馏，利用沸点的不同，获得相对纯净的粗甲醇的步骤中：由于浓缩母液中其它有机物均为高沸点物质，因此可获得相对纯净的粗甲醇，该过程控制蒸发温度35℃至65℃，真空度-0.05Mpa至-0.1Mpa，当蒸出液质量为原液质量的15％-22％左右时停止，回收后的甲醇作为后续使用，处理后的浓缩母液进入下一环节。
其中，在加入盐酸至蒸馏甲醇后的浓缩母液中，再加入萃取剂，对浓缩母液内的醋酸进行萃取的步骤包括：
加入盐酸至蒸馏甲醇后的浓缩母液中，盐酸中氯化氢摩尔量为醋酸根摩尔量的1.0至1.1倍；
再加入乙酸乙酯或醋酸异丙酯至浓缩母液中进行萃取萃取剂用量与浓缩母液质量等同，萃取在常温条件下进行；
控制萃取过程搅拌转速为60rpm至80rpm，搅拌时间30min至120min，搅拌后静止2h-4h，分离出有机层；
将有机层导入至精馏控制塔内，进行精馏处理。
其中，加入氢氧化钠至在剩余的浓缩母液中，之后导入汽提塔内进行汽提处理，回收得到氨水的步骤中：氢氧化钠的投加量为铵根摩尔量的1.0倍至1.20倍，控制汽提过程中，塔釜温度50℃至70℃，压力-0.08至-0.09Mpa，塔顶温度5℃至15℃，压力-0.09Mpa至-0.10Mpa，吸收水温度5℃至10℃，获得15％含量的氨水。
其中，在对回收氨水后的浓缩母液进行蒸发析盐，得到污盐，利用蒸馏获取的甲醇对污盐进行洗涤，得到污甲醇和纯净盐的步骤中：控制蒸发析盐系统的压力-0.09Mpa至-0.10Mpa，温度70-98℃，获得带有有机物的污盐。
其中，在将污甲醇进行精馏处理，得到甲醇和残留液，将残留液燃烧后排放的步骤中：精馏控制塔釜温度35℃至45℃，压力-0.08Mpa至-0.09Mpa，塔顶温度0℃至5℃，压力-0.09Mpa至-0.10Mpa，获得95％含量以上的甲醇。
本发明的有益效果体现在：将吡蚜酮浓缩母液进行蒸馏，获得相对纯净的粗甲醇，再将浓缩母液进行萃取可获得醋酸，加入氢氧化钠至在剩余的浓缩母液中，之后导入汽提塔内进行汽提处理，可获得氨水，最后对浓缩母液进行蒸发析盐，获得带有有机物的污盐，利用蒸馏获得的粗甲醇对污盐进行洗涤，干燥后得到纯净盐和污甲醇，将污甲醇进行精馏处理，获得甲醇，此时将残留液燃烧，产生的气体符合排放标准，通过上述方法，利用生成的中间产物相互反应，从而获得具有经济价值的副产物，且将吡蚜酮浓缩母液完全处理，避免了环境的污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法的步骤流程图。
图2是本发明一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法的结构工艺流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
请参阅图1和图2，本发明提供一种技术方案：一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法，包括如下步骤：
S1:将吡蚜酮浓缩母液进行蒸馏，利用沸点的不同，获得相对纯净的粗甲醇；
S2:加入盐酸至蒸馏甲醇后的浓缩母液中，再加入萃取剂，对浓缩母液内的醋酸进行萃取；
S3:加入氢氧化钠至在剩余的浓缩母液中，之后导入汽提塔内进行汽提处理，回收得到氨水；
S4:对回收氨水后的浓缩母液进行蒸发析盐，得到污盐，利用蒸馏获取的甲醇对污盐进行洗涤，得到污甲醇和纯净盐；
S5:将污甲醇进行精馏处理，得到甲醇和残留液，将残留液燃烧后排放。
进一步的，在将吡蚜酮浓缩母液进行蒸馏，利用沸点的不同，获得相对纯净的粗甲醇的步骤中：由于浓缩母液中其它有机物均为高沸点物质，因此可获得相对纯净的粗甲醇，该过程控制蒸发温度35℃至65℃，真空度-0.05Mpa至-0.1Mpa，当蒸出液质量为原液质量的15％-22％左右时停止，回收后的甲醇作为后续使用，处理后的浓缩母液进入下一环节。
进一步的，在加入盐酸至蒸馏甲醇后的浓缩母液中，再加入萃取剂，对浓缩母液内的醋酸进行萃取的步骤包括：
加入盐酸至蒸馏甲醇后的浓缩母液中，盐酸中氯化氢摩尔量为醋酸根摩尔量的1.0至1.1倍；
再加入乙酸乙酯或醋酸异丙酯至浓缩母液中进行萃取萃取剂用量与浓缩母液质量等同，萃取在常温条件下进行；
控制萃取过程搅拌转速为60rpm至80rpm，搅拌时间30min至120min，搅拌后静止2h-4h，分离出有机层；
将有机层导入至精馏控制塔内，进行精馏处理。
进一步的，加入氢氧化钠至在剩余的浓缩母液中，之后导入汽提塔内进行汽提处理，回收得到氨水的步骤中：氢氧化钠的投加量为铵根摩尔量的1.0倍至1.20倍，控制汽提过程中，塔釜温度50℃至70℃，压力-0.08至-0.09Mpa，塔顶温度5℃至15℃，压力-0.09Mpa至-0.10Mpa，吸收水温度5℃至10℃，获得15％含量的氨水。
进一步的，在对回收氨水后的浓缩母液进行蒸发析盐，得到污盐，利用蒸馏获取的甲醇对污盐进行洗涤，得到污甲醇和纯净盐的步骤中：控制蒸发析盐系统的压力-0.09Mpa至-0.10Mpa，温度70-98℃，获得带有有机物的污盐。
进一步的，在将污甲醇进行精馏处理，得到甲醇和残留液，将残留液燃烧后排放的步骤中：精馏控制塔釜温度35℃至45℃，压力-0.08Mpa至-0.09Mpa，塔顶温度0℃至5℃，压力-0.09Mpa至-0.10Mpa，获得95％含量以上的甲醇。
进一步的，在加入盐酸至蒸馏甲醇后的浓缩母液中，再加入萃取剂，对浓缩母液内的醋酸进行萃取的步骤中：精馏控制塔的塔釜温度120℃至135℃，压力-0.08Mpa至-0.09Mpa，塔顶温度45℃-60℃，压力-0.09Mpa至-0.10Mpa，回收后的醋酸含量在95％以上。
进一步的，在对回收氨水后的浓缩母液进行蒸发析盐，得到污盐，利用蒸馏获取的甲醇对污盐进行洗涤，得到污甲醇和纯净盐的步骤中：使用第一步中产生的甲醇对污盐进行洗涤，洗涤温度60℃，甲醇需要冷凝回流，洗涤时间30min至50min，甲醇用量为污盐质量的50％至60％，洗涤后的洁净盐经固液分离后进行干燥，后得到含量95％以上的甲醇。
在本实施方式中，先将吡蚜酮浓缩母液进行蒸馏，回收甲醇，由于其它有机物均为高沸点物质，因此可获得相对纯净的粗甲醇，该过程控制蒸发温度35℃至65℃，真空度-0.05Mpa至-0.1Mpa，当蒸出液质量为原液质量的15％-22％左右时停止，回收后的甲醇作为后续使用，处理后的浓缩母液进入下一环节；蒸馏甲醇后的浓缩母液加入盐酸，氯化氢摩尔量为醋酸根摩尔量的1.0至1.1倍，后使用乙酸乙酯或醋酸异丙酯进行萃取，萃取剂用量与废水质量等同，萃取在常温条件下进行，控制萃取过程搅拌转速为60rpm至80rpm，搅拌时间30min至120min，后静止分层，静止分层时间为2h-4h，后将有机层进行精馏处理，精馏控制塔釜温度120℃至135℃，压力-0.08Mpa至-0.09Mpa，塔顶温度45℃-60℃，压力-0.09Mpa至-0.10Mpa，回收后的醋酸含量在95％以上,回收率99％以上，作为副产品销售，精馏后的溶剂进行套用，分层后水相进入下一环节处理；回收醋酸后的废水，加入氢氧化钠，投加量为铵根摩尔量的1.0倍至1.20倍，后进行汽提回收氨水，控制汽提过程中塔釜温度50℃至70℃，压力-0.08至-0.09Mpa，塔顶温度5℃至15℃，压力-0.09Mpa至-0.10Mpa，吸收水温度5℃至10℃，吸收得到15％含量的氨水，作为副产销售，处理后的废水进入下一环节，此时氨氮脱除率99.90％；回收氨水后的浓缩母液进行蒸发析盐，控制蒸发析盐系统的压力-0.09Mpa至-0.10Mpa，温度70-98℃，排盐时母液固含量20％至30％，得到的含有有机物的污盐使用第一步中产生的甲醇进行搅拌打浆洗涤，洗涤温度60℃，甲醇需要冷凝回流，洗涤时间30min至50min，甲醇用量为污盐质量的50％至60％，洗涤后的洁净盐经固液分离后进行干燥，后得到纯净盐副产，含量95％以上，进行副产销售，污甲醇进行精馏处理，精馏控制塔釜温度35℃至45℃，压力-0.08Mpa至-0.09Mpa，塔顶温度0℃至5℃，压力-0.09Mpa至-0.10Mpa，可获得的95％含量以上甲醇作为副产销售，精馏釜底残液进行焚烧处理，蒸发析盐冷凝液各项指标均符合排放标准，后进行直接排放，此时的有机物去除率为99.90％；通过上述方法可以将获得的氨水、纯净盐、甲醇和醋酸，皆可作为副产品销售，且最终的气体产物符合排放标准。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (6)

1.一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
将吡蚜酮浓缩母液进行蒸馏，利用沸点的不同，获得相对纯净的粗甲醇；
加入盐酸至蒸馏甲醇后的浓缩母液中，再加入萃取剂，对浓缩母液内的醋酸进行萃取；
加入氢氧化钠至在剩余的浓缩母液中，之后导入汽提塔内进行汽提处理，回收得到氨水；
对回收氨水后的浓缩母液进行蒸发析盐，得到污盐，利用蒸馏获取的甲醇对污盐进行洗涤，得到污甲醇和纯净盐；
将污甲醇进行精馏处理，得到甲醇和残留液，将残留液燃烧后排放。
2.如权利要求1所述的一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法，其特征在于，在将吡蚜酮浓缩母液进行蒸馏，利用沸点的不同，获得相对纯净的粗甲醇的步骤中：由于浓缩母液中其它有机物均为高沸点物质，因此可获得相对纯净的粗甲醇，该过程控制蒸发温度35℃至65℃，真空度-0.05Mpa至-0.1Mpa，当蒸出液质量为原液质量的15％-22％左右时停止，回收后的甲醇作为后续使用，处理后的浓缩母液进入下一环节。
3.如权利要求2所述的一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法，其特征在于，在加入盐酸至蒸馏甲醇后的浓缩母液中，再加入萃取剂，对浓缩母液内的醋酸进行萃取的步骤包括：
加入盐酸至蒸馏甲醇后的浓缩母液中，盐酸中氯化氢摩尔量为醋酸根摩尔量的1.0至1.1倍；
再加入乙酸乙酯或醋酸异丙酯至浓缩母液中进行萃取萃取剂用量与浓缩母液质量等同，萃取在常温条件下进行；
控制萃取过程搅拌转速为60rpm至80rpm，搅拌时间30min至120min，搅拌后静止2h-4h，分离出有机层；
将有机层导入至精馏控制塔内，进行精馏处理。
4.如权利要求3所述的一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法，其特征在于，加入氢氧化钠至在剩余的浓缩母液中，之后导入汽提塔内进行汽提处理，回收得到氨水的步骤中：氢氧化钠的投加量为铵根摩尔量的1.0倍至1.20倍，控制汽提过程中，塔釜温度50℃至70℃，压力-0.08至-0.09Mpa，塔顶温度5℃至15℃，压力-0.09Mpa至-0.10Mpa，吸收水温度5℃至10℃，获得15％含量的氨水。
5.如权利要求1所述的一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法，其特征在于，在对回收氨水后的浓缩母液进行蒸发析盐，得到污盐，利用蒸馏获取的甲醇对污盐进行洗涤，得到污甲醇和纯净盐的步骤中：控制蒸发析盐系统的压力-0.09Mpa至-0.10Mpa，温度70-98℃，获得带有有机物的污盐。
6.如权利要求5所述的一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法，其特征在于，在将污甲醇进行精馏处理，得到甲醇和残留液，将残留液燃烧后排放的步骤中：精馏控制塔釜温度35℃至45℃，压力-0.08Mpa至-0.09Mpa，塔顶温度0℃至5℃，压力-0.09Mpa至-0.10Mpa，获得95％含量以上的甲醇。
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