FI85510B - Foerfarande foer aotervinning av laegre alifatisk syra. - Google Patents
Foerfarande foer aotervinning av laegre alifatisk syra. Download PDFInfo
- Publication number
- FI85510B FI85510B FI902675A FI902675A FI85510B FI 85510 B FI85510 B FI 85510B FI 902675 A FI902675 A FI 902675A FI 902675 A FI902675 A FI 902675A FI 85510 B FI85510 B FI 85510B
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- weight
- acid
- pulp
- formic acid
- process according
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
- C07C51/445—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation by steam distillation
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C3/00—Pulping cellulose-containing materials
- D21C3/20—Pulping cellulose-containing materials with organic solvents or in solvent environment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
1 85510
Menetelmä alemman alifaattisen hapon ottamiseksi talteen -Förfarande för ätervinning av lägre alifatisk syra 5 Tämä keksintö kohdistuu menetelmään alemman alifaattisen hapon ottamiseksi talteen tällä orgaanisella hapolla suoritetun keiton sellusta.
Muurahaishappoa on aikaisemmin otettu talteen muurahaisha-10 polla suoritetun sellukeittoprosessin sellusta pesemällä sellu vedellä ja ottamalla muurahaishappo talteen saadusta laimeasta muurahaishappovesiliuoksesta tislaamalla. Tämän menetelmän haittapuolena on paitsi laimean hapon väkevöinnin vaatima vaikea tislaus ja sen aiheuttama suuri kustannus 15 myös se, että selluun jää esteröitynyttä muurahaishappoa.
Parhaimmillaankin selluun jää puhdasvesipesun jälkeen muurahaishappoa n. 3 paino-% sellusta, kun hyväksyttävä muura-haishappopitoisuus sellussa on 1-2 paino-% sellusta ja tälle tasolle pääseminen vaatii hyvin suuria pesuvesimääriä sel-20 lun määrään nähden.
Esillä olevan keksinnön tarkoituksena on poistaa tässä tunnetussa menetelmässä esiintyvät epäkohdat ja aikaansaada menetelmä alemman alifaattisen hapon ottamiseksi talteen 25 tällä orgaanisella hapolla suoritetun keiton selluloosasta niin, että hapon määrä sellussa saadaan hyväksyttävälle tasolle erittäin taloudellisesti ja ilman, että selluun jäisi mitään merkittäviä määriä esteröitynyttä muurahaishappoa.
30
Keksinnön pääasialliset tunnusmerkit ilmenevät oheisista patenttivaatimuksista.
Keksinnön mukaisessa menetelmässä alempi alifaattinen happo, 35 kuten muurahaishappo poistetaan kahdessa vaiheessa, ensin tyhjöhaihdutuksella korotetussa lämpötilassa ja tämän jäi-O ' keen pesulla tai vesihöyrystrippauksella.
2 85510
Vakuumihaihdutus suoritetaan edullisesti n. 70-100°C:ssa ja höyrystrippaus on edullista suorittaa 100-140°C;ssa, kaikkein edullisimmin 110-120°C:ssa.
5 Keksinnön mukaisen menetelmän ensimmäisessä vaiheessa eli vakuumihaihdutuksessa saadaan yli 90 paino-% haposta talteen väkevänä, suoraan happokiertoon kelpaavana happona. Kun sellua tämän jälkeen pestään tai vesihöyrystripataan, saadaan puhdasta sellua, joka sisältää sidottua happoa 1-2 10 paino-% sellusta laskettuna ja vapaata happoa alle 0,5 pai-no-% sellusta laskettuna.
Keksinnön mukaisella menetelmällä voidaan käsitellä sellaisen sellukeittoprosessin sellua, jossa keitossa on käytetty 15 jotakin alempaa alifaattista happoa, kuten muurahaishappoa, etikkahappoa tai propionihappoa.
Keksintöä selostetaan seuraavassa lähemmin esimerkkien avulla.
20
Esimerkki 1
Pyöröhaihduttimeen panostettiin 63,2 g muurahaishapposellu-loosaa, jonka kuiva-ainepitoisuus oli 18,45 paino-% ja muurahaishappopitoisuus (vapaa + sidottu) n. 390 paino-% 25 kuiva-aineesta. Lämpötila nostettiin 70°C:een ja muurahaishappoa haihdutettiin 2 h ajan 14 mbaarin paineessa. Tuotteeksi saatiin 14,1 g muurahaishapposelluloosaa, jonka kuiva-ainepitoisuus oli 82,75 paino-% ja joka sisälsi 10,3 paino-% vapaata ja 9,5 paino-% sidottua muurahaishappoa 30 kuiva-aineen määrästä. Väkevää muurahaishappoa (89,7 paino-%) saatiin talteen 49,0 g.
Vakuumihaihdutettu muurahaishapposelluloosa panostettiin putkireaktoriin. Reaktorin lämpötila nostettiin 120°C:een, 35 minkä jälkeen siihen syötettiin 4 h ajan 50 ml/h vettä 120°C:n lämpötilassa olevan höyrystimen kautta. Tuotteeksi saatiin 23,0 g muurahaishapposelluloosaa, jonka kuiva-ainepitoisuus oli 50,8 paino-% ja joka sisälsi 0,25 paino-% 3 85510 vapaata sekä 1,58 paino-% sidottua muurahaishappoa kuiva-aineen määrästä. Laimeaa muurahaishappoa (n. 1 paino-%) saatiin talteen 180 g.
5 Esimerkki 2
Pyöröhaihduttimeen panostettiin 75,2 g propionihapposellu-loosaa, jonka kuiva-ainepitoisuus oli 19,97 paino-% ja propionihappopitoisuus (vapaa + sidottu) n. 400 paino-% kuiva-aineesta. Lämpötila nostettiin 70°C:een ja propioni-10 happoa haihdutettiin 2 h ajan 14 mbaarin paineessa. Tuotteeksi saatiin propionihapposelluloosaa, joka sisälsi 0,10 paino-% vapaata ja 0,11 paino-% sidottua propionihappoa kuiva-aineen määrästä. Propionihappoa saatiin talteen 59,4 g.
15
Vakuumihaihdutettu propionihapposelluloosa panostettiin putkireaktoriin. Reaktorin lämpötila nostettiin 120°C:een, minkä jälkeen siihen syötettiin 4 h ajan 50 ml/h vettä 120°C:n lämpötilassa olevan höyrystimen kautta. Tuotteeksi 20 saatiin propionihapposelluloosaa, joka sisälsi alle 0,001 paino-% vapaata ja 0,01 paino-% sidottua propionihappoa kuiva-aineen määrästä. Laimeaa propionihappoa saatiin talteen 135 g.
25 Esimerkki 3
Pyöröhaihduttimeen panostettiin 131,1 g muurahaishapposellu-loosaa, jonka kuiva-ainepitoisuus oli 18,45 paino-% ja muurahaishappopitoisuus (vapaa + sidottu) n. 390 paino-% kuiva-aineesta. Lämpötila nostettiin 70°Cseen ja muurahais-30 happoa haihdutettiin 2 h ajan 14 mbaarin paineessa. Tuotteeksi saatiin 25,5 g muurahaishapposelluloosaa, jonka kuiva-ainepitoisuus oli 95,05 paino-% ja joka sisälsi 6,0 paino-% vapaata ja 10,1 paino-% sidottua muurahaishappoa kuiva-aineen määrästä. Väkevää muurahaishappoa (88,1 pai-35 no-%) saatiin talteen 103,5 g.
Vakuumihaihdutettu muurahaishapposelluloosa pestiin kahdesti kuumalla (n. 90-95°C) vedellä. Vettä käytettiin kummallakin 4 85510 pesukerralla n. 8-kertainen painomäärä muurahaishapposellu-loosan määrään verrattuna. Tuotteeksi saatiin 142,3 g muura-haishapposelluloosaa, jonka kuiva-ainepitoisuus oli 17,0 paino-% ja joka sisälsi 0,3 paino-% vapaata ja 2,4 paino-% 5 sidottua muurahaishappoa kuiva-aineen määrästä. Laimeaa muurahaishappoa (n. 1,2 paino-%) saatiin talteen 260 g.
T>
Claims (7)
1. Menetelmä alemman alifaattisen hapon ottamiseksi talteen tällä orgaanisella hapolla suoritetun keiton sellusta, tunnettu siitä, että mainittua happoa sisältävää sellua 5 vakuumihaihdutetaan korotetussa lämpötilassa ja lopuksi vakuumihaihdutettu sellu pestään kuumalla vedellä tai stri-pataan höyryllä.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu 10 siitä, että vakuumihaihdutus suoritetaan n. 70-100°C:ssa.
3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että höyrystrippaus suoritetaan 100-140°C:ssa.
4. Patenttivaatimuksen 3 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että höyrystrippaus suoritetaan 110-120°Csssa.
5. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vakuumihaihdutus suoritetaan 20 70°C:ssa n. 14 mbaarin paineessa parin tunnin ajan.
5 85510
6. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että höyrystrippaus suoritetaan 120°C:isella höyryllä n. 4 tunnin ajan. : 25
7. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vakuumihaihdutetaan ja pestään kuumalla vedellä tai höyrystripataan muurahais- tai pro-pionihapposellua. fV\ 6 85510
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI902675A FI85510C (fi) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | Foerfarande foer aotervinning av laegre alifatisk syra. |
| PCT/FI1991/000168 WO1991018864A1 (en) | 1990-05-29 | 1991-05-28 | Process for the recovery of a lower aliphatic acid |
| FR9106473A FR2665193A1 (fr) | 1990-05-29 | 1991-05-29 | Procede pour la recuperation d'acide 5 aliphatiques inferieurs a partir de pate a papier. |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI902675A FI85510C (fi) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | Foerfarande foer aotervinning av laegre alifatisk syra. |
| FI902675 | 1990-05-29 |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI902675A0 FI902675A0 (fi) | 1990-05-29 |
| FI902675A FI902675A (fi) | 1991-11-30 |
| FI85510B true FI85510B (fi) | 1992-01-15 |
| FI85510C FI85510C (fi) | 1992-04-27 |
Family
ID=8530535
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI902675A FI85510C (fi) | 1990-05-29 | 1990-05-29 | Foerfarande foer aotervinning av laegre alifatisk syra. |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| FI (1) | FI85510C (fi) |
| FR (1) | FR2665193A1 (fi) |
| WO (1) | WO1991018864A1 (fi) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4228171C2 (de) * | 1992-08-25 | 1995-06-14 | Kaemmerer Projekt Agentur Gmbh | Verfahren zur Gewinnung von Zellstoffen |
| FI95159C (fi) * | 1994-02-11 | 1995-12-27 | Valtion Teknillinen | Menetelmä ja laite selluloosakuitujen erottamiseksi ligniinistä |
| DE19516151A1 (de) * | 1995-05-03 | 1996-11-07 | Sven Siegle | Verfahren zur Herstellung einer Pulpe aus zellulosehaltigem Material, die Pulpe selbst und deren Verwendung |
| FI108233B (fi) * | 1997-08-22 | 2001-12-14 | Chempolis Oy | Menetelmä muurahaishapon talteenottamiseksi |
| MX2020012737A (es) * | 2018-05-28 | 2021-05-14 | Pierson Capital Environmental Beijing Ltd | Metodos y composiciones eficientes para la recuperacion de productos a partir de un pretratamiento de materiales vegetales con acidos organicos. |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FI52367C (fi) * | 1976-04-20 | 1977-08-10 | Rosenlew Ab Oy W | Menetelmä sellutuksessa syntyvien rikkiyhdisteiden, helposti haihtuvie n alkoholien ja tärpätin tai sen tapaisten talteenottamiseksi |
| EP0065984A1 (en) * | 1980-12-05 | 1982-12-08 | JORDAN, Robert K. | Pulping in formic acid |
| FI74498C (fi) * | 1984-12-07 | 1988-02-08 | Suomen Sokeri Oy | Foerfarande foer utvinning av alifatiska syror ur avlutar fraon alkaliska cellulosakok. |
-
1990
- 1990-05-29 FI FI902675A patent/FI85510C/fi active IP Right Grant
-
1991
- 1991-05-28 WO PCT/FI1991/000168 patent/WO1991018864A1/en unknown
- 1991-05-29 FR FR9106473A patent/FR2665193A1/fr active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FI902675A (fi) | 1991-11-30 |
| FI902675A0 (fi) | 1990-05-29 |
| WO1991018864A1 (en) | 1991-12-12 |
| FI85510C (fi) | 1992-04-27 |
| FR2665193A1 (fr) | 1992-01-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4401514A (en) | Method for the recovery of furfural, acetic acid and formic acid | |
| US20220033341A1 (en) | Extraction of natural ferulate and coumarate from biomass | |
| US20100284900A1 (en) | Method for recovering sulfuric acid from concentrated acid hydrolysate of plant cellulose material | |
| US4474994A (en) | Purification of vanillin | |
| CA2042409A1 (en) | Extraction process for removal of impurities from terephthalic acid filtrate | |
| KR20070091726A (ko) | 트리메틸올프로판의 제조방법 | |
| FI85510B (fi) | Foerfarande foer aotervinning av laegre alifatisk syra. | |
| MY128934A (en) | Water separation process | |
| NZ244595A (en) | Producing instant coffee by split extraction of ground roasted coffee | |
| US6252109B1 (en) | Method for the recovery of formic acid | |
| DE2967288D1 (en) | Process for recovering indium | |
| DE3260492D1 (en) | Method and apparatus for the hydrolysis of alpha-chlorinated toluene compounds | |
| US4256875A (en) | Extraction of sennosides | |
| CN112499868B (zh) | 一种吡蚜酮浓缩母液资源化处理方法 | |
| US6180071B1 (en) | Process for recovering rhodium catalyst | |
| US2114825A (en) | Process for partial dehydration of acetic acid and other lower fatty acids | |
| US2651605A (en) | Recovery of acetic acid from aqueous acetic acid solutions by extractive distillation | |
| US1092791A (en) | Extraction of glycerin and fatty matters contained in distillery-vinasses. | |
| CA1061792A (en) | Recovery of 2-pyrrolidone | |
| US1796059A (en) | Process for recovering concentrated acetic acid from dilute acetic acid | |
| US2041668A (en) | Process for dehydration of acetic acid and other lower fatty acids | |
| FI85511B (fi) | Foerfarande foer aotervinning av alifatiska syror och sockrar. | |
| US1835700A (en) | Method of separating and recovering acetic and butyric acids | |
| KR100235263B1 (ko) | 셀룰로오스 아세테이트로부터 수성상을 분리시키는 방법 | |
| CN104017837B (zh) | 瑞舒伐他汀中间体的酶法制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG | Patent granted |
Owner name: KEMIRA OY |