CN112495021A - 一种化妆品中磨砂成分快速冲洗过滤装置及筛查鉴定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种化妆品中磨砂成分快速冲洗过滤装置，该装置包括支架、夹持机构、筒体、驱动机构、转盘、分流板、容器、冲洗刷和过滤机构，大大缩短了人工劳动力和时间成本，提高样品前处理效率；此外本发明还公开了一种化妆品中磨砂成分的快速筛查鉴定的方法，建立起常见化妆品中磨砂成分标准红外光谱图库，实现样品的精准快速鉴定目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种化妆品样品的快速冲洗过滤装置，特别涉及一种化妆品中磨砂成分快速冲洗过滤装置及筛查鉴定方法。
背景技术
日常生活中，人的面部皮肤时刻暴露在外部环境中，常引起皮肤干燥、起皱及晒伤等问题，而使用对皮肤起到保湿、美白和防晒的化妆品会因为皮肤表面角质层的阻碍渗透和影响作用发挥。因此利用去角质化妆品定期按摩面部皮肤，去除多余老化角质层，有利于化妆品在皮肤上渗透并改善皮肤的性能。
含有磨砂成分的化妆品主要是去角质洁面乳、磨砂膏、磨砂啫喱、唇部磨砂啫喱等。化妆品磨砂成分主要起到去角质作用，根据去角质原理可分为化学去角质、生物去角质和物理去角质。化学去角质主要是用α-羟基酸和β-羟基酸(水杨酸)类，可改善油皮油脂分泌旺盛、抑制都痘痘和粉刺，同时还具有杀菌和抗炎功能，但该类化学去角质成分对于皮肤都有刺激性，对敏感肌肤影响较大。生物去角质，是针对角质层主要成分是角质蛋白，通过一些酶类物质水解角质蛋白，使多余角质溶解脱落，比如木瓜蛋白酶、α-角蛋白酶和菠萝酶等。生物去角质效果相对较弱，有一定致敏性，但是最温和，刺激小。物理去角质主要成分是各种磨砂颗粒，可以分为糖粒、天然材质类和塑料微珠等。去角质效果取决于颗粒的大小，优点是不易刺激皮肤，比较温和。缺点是在与皮肤摩擦过程中有可能会伤到皮肤。其中天然材质类主要是用坚果壳、水果纤维、谷物颗粒、天然水晶和矿石粉末等，非天然材料如塑料微珠，塑料微珠是指任何小于5mm的固体塑料颗粒，主要采用聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等材料，相对天然摩擦颗粒更柔软、平滑、温和，被很多化妆品企业用于去角质以及其他淋洗类产品中。但该类成分缺点是不容易降解，而且污水处理也无法将其过滤，最终会流入江河湖海成为水体中难以降解的塑料垃圾，造成严重的环境污染。研究表明，吞食微塑料会令鱼类的内脏变形，降低其活动能力及反应能力，从而影响它们躲避捕猎者的能力。由于塑料不易降解，可以在食物链中积累，因此动物、鸟类及人类都有可能因为进食体内含有微塑料的海产品而摄入微塑料。目前欧盟、英国、美国、韩国等国家都高度关注塑料微珠的污染问题并陆续出台塑料微珠再个人护理产品中应用的禁令，我国《产业结构调整指导目录(2019年本)》明确将于2020年1月1日正式实施，到2020年12月31日禁止生产含塑料微珠的日化用品，到2022年12月31日禁止销售。
本发明根据化妆品行业磨砂类产品中磨砂成分的应用情况，建立针对天然材质类及塑料微珠等物理磨砂成分的快速筛查和鉴定方法，紧急提供一种为化妆品中即将禁用的塑料微珠成分的检测鉴定手段，为化妆品行业及政府监管提供磨砂成分快速筛查和鉴定的科学技术依据。
发明内容
本发明的目的在于提供一种化妆品中磨砂成分快速冲洗过滤装置，该快速冲洗过滤装置包括支架、位于所述支架上的夹持机构、所述夹持机构夹持且下端部开口的筒体、位于所述筒体上端部内侧中心处的驱动机构、一端与所述驱动机构连接且另一端向下延伸至所述筒体底部与转盘中心处连接的传动杆、所述转盘下方连接的分流板、位于所述分流板下方的冲洗刷以及位于所述冲洗刷正下方的过滤机构。
所述转盘沿直径方向开设有两段长条状通孔；所述分流板沿直径方向上的长条区域内设置有多个小孔且所述小孔的上方为所述通孔。
所述筒体内四周设置有2～4个容器，所述容器包括内部的活塞机构、所述活塞机构上端部的控制机构以及下端部设置的控制阀。
优选地，所述过滤机构包括抽滤瓶、插入所述滤瓶瓶口的砂芯玻璃漏斗、位于所述砂芯玻璃漏斗上的滤纸以及位于所述抽滤瓶瓶口的密封塞。
优选地，所述冲洗刷为软毛硅胶刷。
优选地，所述冲洗刷下端部呈“V”字形且与所述滤纸的内侧相互贴合。
优选地，所述控制阀为三向阀。
此外本发明还公开了一种采用上述快速冲洗过滤装置进行化妆品中磨砂成分筛查鉴定的方法，具体步骤如下：
a)首先将化妆品分为唇部磨砂类化妆品和非唇部磨砂类化妆品，如果化妆品为唇部磨砂类化妆品，则进入下一步骤b)；如果化妆品为非唇部磨砂类化妆品，则直接进入步骤c)；
b)取2～3g唇部磨砂类化妆品样品放入50mL的离心管中，加入20mL四氢呋喃溶剂，使用涡旋仪使样品分散在溶剂中，然后在离心机中以5000rpm离心5min，再将所述离心管中上清液倒掉；以上过程重复5次可得到沉淀物；
进一步将所示沉淀物放入至所述快速冲洗过滤装置的所述滤纸上进行冲洗，通过所述控制机构82设定冲洗程序，依次使用无水乙醇和去离子水冲洗所述沉淀物各3次，抽滤完成后取出所述滤纸放入温度为50℃的烘箱中再烘2小时，最终得到冲洗后的待鉴定样品且进入步骤d)；
c)取3～5g非唇部磨砂类化妆品样品放入100mL的烧杯中，加入50mL无水乙醇溶剂，用玻璃棒搅拌使样品分散在溶剂中，从而形成溶液；
进一步将所述溶液倒入至所述快速冲洗过滤装置的所述滤纸上进行冲洗，通过所述控制机构82设定冲洗程序，依次使用无水乙醇和去离子水冲洗所述沉淀物各3次，抽滤完成后取出所述滤纸放入温度为50℃的烘箱中再烘2小时，最终得到冲洗后的待鉴定样品；
d)将所述待鉴定样品放入到红外光谱仪iTR模块扫描孔中，扫描红外光谱并得到样品的红外光谱图，进一步与标准红外光谱图库进行比对，从而鉴定出样品的具体成分。
优选地，所述红外光谱仪的扫描参数设置为扫描次数32次、分辨率4cm-1、数据间隔0.482cm-1、最终格式为吸光度以及校正为ATR。
优选地，所述标准红外光谱图库包括聚乙烯、聚丙烯、尼龙(尼龙610、尼龙11、尼龙12、尼龙66)、聚苯乙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二酯、胡核桃皮粉、石英砂、聚乳酸15种标准物质的红外光谱图。
综上所述，本发明一种化妆品中磨砂成分快速冲洗过滤装置及筛查鉴定方法大大缩短了人工劳动力和时间成本，提高样品前处理效率；此外本发明还公开了一种化妆品中磨砂成分的快速筛查鉴定的方法，建立起常见化妆品中磨砂成分标准红外光谱图库，实现样品的精准快速鉴定目的。
应当理解，前述大体的描述和后续详尽的描述均为示例性说明和解释，并不应当用作对本发明所要求保护内容的限制。
附图说明
图1为本发明快速冲洗过滤装置的整体结构示意图；
图2为本发明快速冲洗过滤装置转盘和分流板的结构示意图；
图3为本发明实施例中含坚果皮粉磨砂膏样品红外光谱图；
图4为本发明实施例中唇部磨砂啫喱样品红外光谱图；
图5为本发明标准库中聚乙烯参照物红外光谱图；
图6为本发明标准库中聚丙烯参照物红外光谱图；
图7为本发明标准库中尼龙610参照物红外光谱图；
图8为本发明标准库中尼龙11参照物红外光谱图；
图9为本发明标准库中尼龙12参照物红外光谱图；
图10为本发明标准库中尼龙66参照物红外光谱图；
图11为本发明标准库中聚苯乙烯参照物红外光谱图；
图12为本发明标准库中聚甲基丙烯酸甲酯参照物红外光谱图；
图13为本发明标准库中聚碳酸酯参照物红外光谱图；
图14为本发明标准库中聚四氟乙烯参照物红外光谱图；
图15为本发明标准库中聚氯乙烯参照物红外光谱图；
图16为本发明标准库中聚对苯二甲酸乙二醇酯参照物红外光谱图；
图17为本发明标准库中聚乳酸参照物红外光谱图；
图18为本发明标准库中石英砂参照物红外光谱图；
图19为本发明标准库中核桃皮粉参照物红外光谱图。
具体实施方式
通过参考示范性实施例，本发明的目的和功能以及用于实现这些目的和功能的方法将得以阐明。然而，本发明并不受限于以下所公开的示范性实施例；可以通过不同形式来对其加以实现。说明书的实质仅仅是帮助相关领域技术人员综合理解本发明的具体细节。
在下文中，将参考附图描述本发明的实施例。在附图中，相同的附图标记代表相同或类似的部件，或者相同或类似的步骤。
本发明公开了一种化妆品中磨砂成分快速冲洗过滤装置，该快速冲洗过滤装置100包括支架1、位于支架1上的夹持机构2、夹持机构2夹持且下端部开口的筒体3、位于筒体3上端部内侧中心处的驱动机构4、一端与驱动机构4连接且另一端向下延伸至所述筒体3底部与转盘5中心处连接的传动杆6、转盘5下方连接的分流板7、位于分流板7下方的冲洗刷10以及位于冲洗刷10正下方的过滤机构9，该快速冲洗过滤装置100主要处理磨砂类化妆品样品的冲洗处理，以便得到纯净的塑料微珠，进而显著提高后续样品成分鉴定的精度。
过滤机构9包括抽滤瓶91、插入抽滤瓶91瓶口内的漏斗92、贴合在漏斗92内侧的滤纸93以及位于抽滤瓶91瓶口的密封塞94，抽滤瓶91用于盛放冲洗液并进一步连接抽滤泵提供负压过滤功能，提高过滤的效率，其中漏斗92优选采用砂芯玻璃漏斗。
转盘5沿直径方向开设有两段长条状通孔51，转盘5呈“凹”字形即边沿向上突起，分流板7沿直径方向上的长条区域内设置有多个小孔71且所述小孔71的上方为通孔51，转盘5和分流板7直径相同且上下贴合在一起。冲洗溶剂经通孔51直接落下至小孔71，进一步流至冲洗刷10上，从而实现边刷边洗，提高冲洗效率。冲洗刷10的下端部呈“V”字形且与滤纸93内侧贴合，冲洗刷10与滤纸93之间的距离可通过调节夹持机构2在支架1上位置来实现，此外冲洗刷10优选采用软毛硅胶刷，从而避免洗刷过度导致滤纸93破漏。
筒体3内四周设置有2～4个容器8，每个容器8内均盛有不同的冲洗溶剂，容器8包括内部的活塞机构81、活塞机构81上端部的控制机构82以及下端部设置的控制阀83。控制机构82用于控制活塞机构81的推拉动作以及推拉幅度，优选采用电动控制机构或气动控制机构，进一步控制冲洗时间和流量。控制阀83优选采用三向阀，三向阀有三个通道(抽取通道、冲洗通道和排出通道)，分别对应三个功能：向容器8添加冲洗液的抽取功能、容器8放液至转盘5的冲洗功能以及剩余废液的排出功能。
上述快速冲洗过滤装置100的具体优选参数包括：容器8的容积为50mL、转盘5的转速为30rpm，冲洗液流速为25mL/min、抽取冲洗液(乙醇或去离子水)的流速为100mL/min以及活塞机构81的推杆速度为0～20cm/min。
本发明一种化妆品中磨砂成分快速冲洗过滤装置100的使用过程如下：
1)、首先通过控制阀83的抽取通道抽取冲洗液至容器8中，再将分散好的化妆品水溶液倒入垫有中速定性滤纸93的漏斗92上，同时开启抽滤泵开始抽滤；
2)、调整冲洗刷10与滤纸93之间的距离，使得冲洗刷10下端部与滤纸93表面接触，然后启动转盘5转动；
3)、利用控制阀83的冲洗通道进行冲洗；
4)、冲洗液有多种，例如无水乙醇或去离子水，且可选择交替冲洗和依次冲洗，并且可根据样品情况选择冲洗溶液及时间。
5)、冲洗完成后将冲洗刷10与滤纸93分离开，并用去离子水清洗冲洗刷10；
6)、当滤纸93上样品没有明显液体时，则关闭抽滤泵，取出滤纸93以备后续使用。
此外快速冲洗过滤装置100还可利用控制机构82对控制阀83和驱动机构4进行逻辑程序上的自动控制，可轻松设定清洗转速、清洗流量以及清洗时间等，从而实现智能控制，进一步显著减轻化妆品样品的清洗工作量，同时也提高了清洗效率。
此外本发明还提供了一种利用上述快速冲洗过滤装置100进行化妆品中磨砂成分筛查鉴定的方法，其具体步骤如下：
a)首先将磨砂类化妆品分为唇部磨砂类化妆品和非唇部磨砂类化妆品，唇部磨砂类化妆品和非唇部磨砂类化妆品的油脂含量不一样，采取的清洗方法和流程也不尽相同。如果化妆品为唇部磨砂类化妆品，则进入下一步骤b)；如果化妆品为非唇部磨砂类化妆品，则跳过步骤b)直接进入步骤c)；
b)取2～3g唇部磨砂类化妆品样品放入50mL的离心管中，加入20mL四氢呋喃溶剂，使用涡旋仪使样品分散在溶剂中，然后在离心机中以5000rpm离心5min，再将所述离心管中上清液倒掉；以上过程重复5次可得到所述离心管底部的沉淀物；
进一步将所示沉淀物放入至所述快速冲洗过滤装置的所述滤纸上进行冲洗，通过所述控制机构82设定冲洗程序，依次使用无水乙醇和去离子水冲洗所述沉淀物各3次，抽滤完成后取出所述滤纸放入温度为50℃的烘箱中再烘2小时，最终得到冲洗后的待鉴定样品且进入步骤d)；
c)取3～5g非唇部磨砂类化妆品样品放入100mL的烧杯中，加入50mL无水乙醇溶剂，用玻璃棒搅拌使样品分散在溶剂中，从而形成溶液；
进一步将所述溶液倒入至所述快速冲洗过滤装置的所述滤纸上进行冲洗，通过所述控制机构82设定冲洗程序，依次使用无水乙醇和去离子水冲洗所述沉淀物各3次，抽滤完成后取出所述滤纸放入温度为50℃的烘箱中再烘2小时，最终得到冲洗后的待鉴定样品；
d)将所述待鉴定样品放入到红外光谱仪iTR模块的扫描孔中，扫描红外光谱并得到样品的红外光谱图，进一步与标准红外光谱图库进行比对，从而鉴定出样品的具体成分。
上述红外光谱仪的扫描参数设置：扫描次数32次、分辨率4cm-1、数据间隔0.482cm-1、最终格式为吸光度以及校正为ATR。本发明实施例中，分别选取含坚果皮粉磨砂膏样品和唇部磨砂啫喱样品，通过上述鉴定方法中的前处理过程，得到的微粒目标物进行鉴定并的到谱图(如图3和图4所示)，可以与谱库中对照样品的红外谱图对应，从而可以得出化妆品中是否含有塑料微珠成分，以便向监管部门提供技术验证参考。
最后在大量实验的基础上，建立了标准红外光谱图库，选择红外光谱仪的iTR组件，不需要压片即可得到参照物及标准样品的谱图，同时利用仪器软件进行相似度比对，进而确定最终精准的标准谱图。按照上述红外光谱仪的扫描参数设置，可快速方便地建立标准物质对照红外谱库。
如图5至图19所示，标准红外光谱图库中包括聚乙烯、聚丙烯、尼龙(尼龙610、尼龙11、尼龙12、尼龙66)、聚苯乙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二酯、胡核桃皮粉、石英砂、聚乳酸15种标准物质的红外光谱图。此外标准红外光谱图库中不仅包含了危害物质塑料微珠，还包含了胡核桃皮粉和石英砂等非危害物质，尽可能地覆盖所有的化妆品种的磨砂成分，从而扩大鉴定的范围，提高了鉴定结果的精确度，具有适用范围广的优点。
综上所述，本发明一种化妆品中磨砂成分快速冲洗过滤装置及筛查鉴定方法针对化妆品中危害物质塑料微珠创造性的提出了化妆品样品的快速清洗过滤装置和筛查鉴定方法以及标准谱图库的建立，本方法快速简单，通过自主设计研制的净化装置大大缩短人工和时间成本，提高样品前处理效率，采用红外光谱扫描可在1分钟内即可完成一个样品的精准分析鉴定，具有清洗方便、效率高且清洗效果好、样品鉴定快速精准筛查等优点，适用于化妆品的大批量检测，能够显著提高鉴定效率和精准度。
所述附图仅为示意性的并且未按比例画出。虽然已经结合优选实施例对本发明进行了描述，但应当理解本发明的保护范围并不局限于这里所描述的实施例。
结合这里披露的本发明的说明和实践，本发明的其他实施例对于本领域技术人员都是易于想到和理解的。说明和实施例仅被认为是示例性的，本发明的真正范围和主旨均由权利要求所限定。
Claims (8)
1.一种化妆品中磨砂成分快速冲洗过滤装置，该快速冲洗过滤装置包括支架、位于所述支架上的夹持机构、所述夹持机构夹持且下端部开口的筒体、位于所述筒体上端部内侧中心处的驱动机构、一端与所述驱动机构连接且另一端向下延伸至所述筒体底部与转盘中心处连接的传动杆、所述转盘下方连接的分流板、位于所述分流板下方的冲洗刷以及位于所述冲洗刷正下方的过滤机构；其中，
所述转盘沿直径方向开设有两段长条状通孔；所述分流板沿直径方向上的长条区域内设置有多个小孔且所述小孔的上方为所述通孔；
所述筒体内四周设置有2～4个容器，所述容器包括内部的活塞机构、所述活塞机构上端部的控制机构以及下端部设置的控制阀。
2.根据权利要求1所述的快速冲洗过滤装置，其特征在于：所述过滤机构包括抽滤瓶、插入所述滤瓶瓶口的砂芯玻璃漏斗、位于所述砂芯玻璃漏斗上的滤纸以及位于所述抽滤瓶瓶口的密封塞。
3.根据权利要求2所述的快速冲洗过滤装置，其特征在于：所述冲洗刷为软毛硅胶刷。
4.根据权利要求3所述的快速冲洗过滤装置，其特征在于：所述冲洗刷下端部呈“V”字形且与所述滤纸的内侧相互贴合。
5.根据权利要求4所述的快速冲洗过滤装置，其特征在于：所述控制阀为三向阀。
6.采用权利要求1～5中任意一项所述的快速冲洗过滤装置进行化妆品中磨砂成分筛查鉴定的方法，具体步骤如下：
a)首先将化妆品分为唇部磨砂类化妆品和非唇部磨砂类化妆品，如果化妆品为唇部磨砂类化妆品，则进入下一步骤b)；如果化妆品为非唇部磨砂类化妆品，则直接进入步骤c)；
b)取2～3g唇部磨砂类化妆品样品放入50mL的离心管中，加入20mL四氢呋喃溶剂，使用涡旋仪使样品分散在溶剂中，然后在离心机中以5000rpm离心5min，再将所述离心管中上清液倒掉；以上过程重复5次可得到沉淀物；
进一步将所示沉淀物放入至所述快速冲洗过滤装置的所述滤纸上进行冲洗，通过所述控制机构82设定冲洗程序，依次使用无水乙醇和去离子水冲洗所述沉淀物各3次，抽滤完成后取出所述滤纸放入温度为50℃的烘箱中再烘2小时，最终得到冲洗后的待鉴定样品且进入步骤d)；
c)取3～5g非唇部磨砂类化妆品样品放入100mL的烧杯中，加入50mL无水乙醇溶剂，用玻璃棒搅拌使样品分散在溶剂中，从而形成溶液；
进一步将所述溶液倒入至所述快速冲洗过滤装置的所述滤纸上进行冲洗，通过所述控制机构82设定冲洗程序，依次使用无水乙醇和去离子水冲洗所述沉淀物各3次，抽滤完成后取出所述滤纸放入温度为50℃的烘箱中再烘2小时，最终得到冲洗后的待鉴定样品；
d)将所述待鉴定样品放入到红外光谱仪iTR模块扫描孔中，扫描红外光谱并得到样品的红外光谱图，进一步与标准红外光谱图库进行比对，从而鉴定出样品的具体成分。
7.根据权利要求6所述的化妆品磨砂成分鉴定方法，其特征在于：所述红外光谱仪的扫描参数设置为扫描次数32次、分辨率4cm-1、数据间隔0.482cm-1、最终格式为吸光度以及校正为ATR。
8.根据权利要求6所述的化妆品磨砂成分鉴定方法，其特征在于：所述标准红外光谱图库包括聚乙烯、聚丙烯、尼龙(尼龙610、尼龙11、尼龙12、尼龙66)、聚苯乙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二酯、胡核桃皮粉、石英砂、聚乳酸15种标准物质的红外光谱图。
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