CN112494989A

CN112494989A - 一种呋喃铵盐生产肟酸连续萃取方法

Info

Publication number: CN112494989A
Application number: CN202011559918.1A
Authority: CN
Inventors: 程光锦; 王玉斌; 伏忠祥
Original assignee: Anhui Jinxuan Technology Co ltd
Current assignee: Anhui Jinxuan Technology Co ltd
Priority date: 2020-12-25
Filing date: 2020-12-25
Publication date: 2021-03-16

Abstract

本发明涉及一种呋喃铵盐生产中的肟酸连续萃取方法，包括，1）肟酸合成的肟化液按3.5‑5m³/h的流量泵入一级萃取混合器；2）将萃取剂二氯甲烷按照0.4‑1m³/h的流量泵入二级萃取混合器；3）待一级、二级萃取混合器萃取液送入一级、二级分层槽分层出重相和轻相，一级分层槽的轻相送二级萃取混合器中进行萃取、含肟酸的重相送氨化反应，二级分层器重相送一级萃取混合器中进行萃取，整个系统实现连续逆流强制循环萃取；4）一级分层器水相取样检测肟酸含量≦0.2%，停止萃取。本发明优点：整个生产流程实现连续化，萃取效率和萃取剂用量与回收率最优化，同样的标准下所用的萃取剂只有原来釜式萃取剂用量的1/4。

Description

一种呋喃铵盐生产肟酸连续萃取方法

技术领域：

本发明属于化工生产技术领域，涉及一种呋喃铵盐生产肟酸连续萃取方法。

背景技术:

呋喃铵盐（英文名:SMIA）目前是头孢类抗生素头孢呋辛和头孢呋辛酯生产的主要原料，头孢呋辛最先由葛兰素威廉公司开发成功，于1978年在英国、爱尔兰、德国和意大利首先上市随后在全球许多国家地区销售，商品名为“西力欧”，1987年通过美国FDA审批后在美国上市，由于疗效确切，所以广泛用于对抗敏感菌类引起的多种感染，进入20世纪90年代，该药已成为世界畅销抗感染药物，具有良好的疗效，呋喃铵盐作为一种新型医药中间体是合成第二代头孢类药物头孢呋辛类药物合成的关键中间体，其性质状态为白色或类白色结晶状粉末，分子量186.17，沸点：284.7℃at760mmHg, 反式异构体≦0.5%，化学名称为（z）-2-甲氧甲氨基-2-（呋喃-2-基）乙酸铵。

肟酸作为呋喃铵盐生产的中间产物，目前主要工业化路线是乙酰呋喃氧化成酮酸后再与含量14%-18%甲氧胺水溶液反应生成肟酸，再调PH值到强酸性用二氯甲烷萃取里面的有效成分肟酸。

然而在呋喃铵盐工业化生产中，肟酸萃取一直用釜式搅拌萃取操作，往往要萃取三到四次才能将水相里面的肟酸有效成分萃取干净，达到最终水相肟酸含量，这样一是需要用大量的萃取剂二氯甲烷来萃取，反复人工操作物料混合和手动分层，而且釜式手动分层容易分错分串相，导致物料重新返工，二是需要萃取多次要大量的萃取剂二氯甲烷最终还要通过蒸馏回收套用，二氯甲烷沸点较低42摄氏度，回收过程中难以完全冷凝回收容易造成溶剂损失，导致溶剂消耗高最后生产成本高，还容易污染环境。

发明内容：

本发明的目的就是为了克服现有肟化液釜式萃取低效益、萃取剂二氯甲烷用量大、能耗高、人工操作繁琐、劳动强度大、不环保等问题，提供的一种呋喃铵盐生产肟酸连续萃取方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种呋喃铵盐生产中的肟酸连续萃取方法，其特征在于包括以下步骤，

1）将一个批次的呋喃铵盐生产中肟酸合成工段产生的肟化液放入到肟化液低位槽，按3.5-5m³/h的流量泵入带有强制循环的一级萃取混合器；

2）将萃取剂原料二氯甲烷也同时按照0.4-1m³/h的流量泵入带有强制循环的二级萃取混合器；

3）待一级、二级萃取混合器充分循环后，循环萃取液分别打入对应的一级、二级分层槽，一级、二级分层槽中自动分层出重相和轻相后，一级分层槽分出的轻相送往二级萃取混合器进料管与原料二氯甲烷混合后，进入二级萃取混合器中进行萃取；二级萃取分层器分出的重相送往一级萃取混合器进料管与肟化液混合后进入一级萃取混合器中进行萃取，稳定好一级肟化液进料量和二级原料萃取剂二氯甲烷进料量，整个系统实现连续逆流强制循环萃取；

4）待一级分层器分层出的水相取样检测里面肟酸含量≦0.2%，停止萃取，转换下一批肟化液的萃取。

进一步的，所述一级、二级萃取混合器为回形管式混合器，每个回形管式混合器均连接有强制循环泵；每个回形管式混合器内装有陶瓷规整填料，起物料两相混合均匀作用。

进一步的，一级萃取分层器分出的含有肟酸的二氯甲烷重相送到一级二氯甲烷相槽，然后将二氯甲烷重相送去氨化萃取液计量槽A进行下一步氨化反应。

进一步的，二级萃取分层器的轻相中是含有物料酮酸、氯化钠盐和肟酸盐的废水，进入二级水相槽后送去污水站废水处理。

进一步的，初始循环时，一级萃取混合器中打入肟化液，使用的是从二级混合器中的二氯甲烷，通过二级分层器及二级二氯甲烷相槽中直接送到一级萃取混合器。待建立循环后，使用的是分层后的二氯甲烷重相。

本发明上述技术方案中，每个设备都是通过管道连接的，每个设备前后的管道上都设有阀门，而设置阀门属于公知技术，在技术方案中省略描述管道及阀门的设置并不影响本发明技术方案的完整性。

本发明优点：

1、使整个生产流程实现萃取效率和萃取剂用量与回收率最优化，明显增加了企业经济效益和环保效益。

2、通过此次用强制循环混合器、萃取循环泵动态循环通过填料物料有效组分肟酸与萃取剂二氯甲烷有效接触混合，大大增大了萃取效果，按照物料与萃取剂比例一次性逆流进料混合萃取就达到了很好的萃取效果，在达到釜式多次萃取最终水相肟酸含量≦0.2%，同样的标准下所用的萃取剂只有原来釜式萃取剂用量的1/4，而且无需人工手动分层，用连续逆流强制循环萃取的装置和工艺一改以往釜式间歇萃取操作，不仅大大降低了萃取剂二氯甲烷的用量而且极大简化了操作工艺流程和员工操作劳动强度，更是减少了萃取剂二氯甲烷的消耗，节约了成本实现良好的降本增效和环保的双赢。

附图说明：

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方法：

1）将呋喃铵盐生产肟酸合成工段产生的肟酸放入到萃取前肟化液暂存槽，按流量3.5-5方/小时通过管道1泵入带有强制循环的一级萃取混合器，混合器内装有陶瓷规整填料；

2）将准备好的原料萃取剂二氯甲烷也同时按照一定流量0.4-1方/小时，通过管道7泵入带有强制循环的二级萃取混合器，混合器内装有陶瓷规整填料；

3）初始循环时，一级萃取混合器中打入肟化液，使用的是二级混合器中的二氯甲烷，通过二级分层器及二级二氯甲烷相槽中直接泵送到一级萃取混合器；待建立循环后，使用的是分层后的二氯甲烷重相。

3）待一级、二级萃取混合器所连接的一、二级分层槽，开始自动分层出一级、二级萃取重相和轻相后，一级分层槽出来的轻相通过管道3泵送储存于一级水相槽中，然后通过管道4及泵送至管道7，与原料萃取剂二氯甲烷混合打入带有强制循环的二级萃取混合器进行混合萃取，一级萃取分层器分出的含有肟酸的二氯甲烷重相通过管道10送到一级二氯甲烷相槽，然后将二氯甲烷重相通过管道11送去氨化萃取液计量槽进行下一步氨化反应。

二级分层器分出的重相通过管道8储存于二级二氯甲烷相槽中，然后通过管道9泵送与管道1来的肟化液混合后，进入二级萃取混合器进行萃取，稳定好一级肟化液进料量3.5-5方/小时和二级原料萃取剂二氯甲烷进料量0.4-1方/小时，整个系统实现连续逆流强制循环萃取。

4）待一级分层器分出的水相取样检测里面肟酸含量≦0.2%，停止萃取，转换下一批肟化液的萃取。

实例二

1）将呋喃铵盐生产肟酸合成工段产生的肟酸放入到萃取前肟化液暂存槽，然后一次性打入4.5-5方到萃取釜中，萃取釜为10方。

2）将准备好的上一批第三次萃取分层后的二氯甲烷相一次性打入4方到萃取釜中进行一次萃取。

3）结束开萃取釜搅拌1小时后停搅拌静止1小时开始分层，通过釜底视镜将重相二氯甲烷相放入到一次萃取分层重相接受槽，结束再将上层水相留在萃取釜内，继续加入4方萃取剂二氯甲烷到萃取釜中进行二次萃取，开萃取釜搅拌1小时后停搅拌静止1小时再分层将重相放入一次萃取分层重相接受槽，结束再将上层水相留在萃取釜内，继续加入4方萃取剂二氯甲烷到萃取釜中进行三次萃取，开萃取釜搅拌1小时后停搅拌静止1小时再分层将重相放入三次萃取分层重相接受槽待套用下一批肟化液第一次萃取，结束最后萃取釜内的上层水相放入到萃取后水相槽并取样分析水相里面的肟酸含量。

表1 不同实例萃取200方肟化液二氯甲烷用量、人工消耗及最后水相含肟酸情况

	原始肟化液	装置套数	二氯甲烷用量	人工	最后水相含肟酸
						实例一	200方	1套	30吨	2人	≦0.2%
实例二	200方	4套	180吨	6人	≦0.35%

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims

1.一种呋喃铵盐生产中的肟酸连续萃取方法，其特征在于包括以下步骤，

1）将一个批次的呋喃铵盐生产中肟酸合成工段产生的肟化液放入到肟化液低位槽，按3.5-5m³/h的流量泵入带有强制循环的一级萃取混合器进行循环；

2）将萃取剂二氯甲烷也同时按照0.4-1m³/h的流量泵入带有强制循环的二级萃取混合器进行循环；

3）待一级、二级萃取混合器充分循环后，循环萃取液分别打入对应的一级、二级分层槽，一级、二级分层槽中自动分层出重相和轻相后，一级分层槽分出的轻相送往二级萃取混合器进料管与二氯甲烷混合后，进入二级萃取混合器中进行萃取；二级萃取分层器分出的重相送往一级萃取混合器进料管与肟化液混合后进入一级萃取混合器中进行萃取，稳定好一级肟化液进料量和二级萃取剂二氯甲烷进料量，整个系统实现连续逆流强制循环萃取；

4）待一级分层器分层出的水相取样检测里面肟酸含量≦0.2%，停止萃取。

2.根据权利要求1所述一种呋喃铵盐生产肟酸连续萃取方法，其特征在于，所述一级、二级萃取混合器为回形管式混合器，每个回形管式混合器均连接有强制循环泵；每个回形管式混合器内装有陶瓷规整填料，起物料两相混合均匀作用。

3.根据权利要求1或2所述一种呋喃铵盐生产肟酸连续萃取方法，其特征在于：

一级萃取分层器分出的含有肟酸的二氯甲烷重相送到一级二氯甲烷相槽，然后将二氯甲烷重相送去氨化萃取液计量槽进行下一步氨化反应。

4.根据权利要求1或2所述一种呋喃铵盐生产肟酸连续萃取方法，其特征在于，二级萃取分层器的轻相中是含有物料酮酸、氯化钠盐和肟酸的废水，进入二级水相槽后送去污水站废水处理。

5.根据权利要求1所述一种呋喃铵盐生产肟酸连续萃取方法，其特征在于，初始循环时，一级萃取混合器中打入肟化液，使用的是二级混合器中的二氯甲烷，通过二级分层器及二级二氯甲烷相槽中直接送到一级萃取混合器。