CN1124911C - 钛基纳米金属粉制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钛基纳米金属粉的制备方法，它将金属钛粉与助粉碎剂、保护剂和分散剂以一定比例混合成混合物体系，在研磨装置上通过研磨，完成机械化学反应，从而获得钛基纳米金属粉。还提供了专用的钛基纳米金属粉研磨装置。它为实现以钛基纳米金属粉为填料的聚合物涂料的制备提供了可能，为实现钛修补剂的生产提供了一种新型填料，它既是一种活性填料，又是一种偶联剂，在提供涂料的耐蚀性和耐磨性方面具有特殊的作用。

Description

钛基纳米金属粉制造方法
本发明涉及一种钛基纳米金属粉制造方法，属于金属材料加工领域，本发明还涉及该制造方法专用的钛基纳米金属粉研磨装置。
随着科学技术的进步，人们对聚合物材料的性能要求越来越高，采用改性填料可使聚合物材料具有特殊的性能，如导电性、导磁性、导热性、耐腐蚀性、吸波、吸光性能等，因此研究新型填料是目前最活跃的科研课题之一。随着纳米材料的出现，研究新型纳米材料对聚合物材料改性更是科技前沿课题。
作为工业耐腐蚀基础材料，金属钛仅次于钽、铌，但其价格却低得多。将钛制成钛基涂料是人们一直所追求的。
本发明的目的正是在于提供一种钛基纳米金属粉制造方法，通过这种较简便的方法制得显著改善聚合物性能所必需的钛基纳米金属粉填料，从而实现对聚合物材料进行改性。
本发明的目的是这样实现的，将金属钛粉与助粉碎剂、保护剂和分散剂以一定比例混合成混合物体系，在研磨装置上通过研磨，完成机械化学反应，从而获得钛基纳米金属粉。
本发明的另一个目的在于提供一种专用于实施上述方法的钛基纳米金属粉研磨装置，该研磨装置包括相互平行的主轴C和副轴F，主轴C由电机A带动转动，副轴F由受主轴C传动的变速装置B驱动或者通过独立的动力系统而直接驱动，至少有两个转筒D绕副轴F转动，同时由主轴C带动运转，其中主轴C的转速设定为100-1000转/分钟，主轴C与副轴F的转速比设定为1∶2～10，转筒D的长径比至少为10∶1。
由本发明所说的钛基纳米金属粉制造方法制得的钛基纳米金属粉为实现以钛基纳米金属粉作填料的聚合物涂料的制备提供了可能，为实现钛修补剂的生产提供了一种新型填料，它既是一种活性填料，又是一种偶联剂，在提供涂料的耐蚀性和耐磨性方面具有特殊的作用。
本发明所说的钛基纳米金属粉制造方法的的核心技术内容是钛基纳米金属粉的配方如下：以重量份计
钛粉          100
助粉碎剂      0.5-30
保护剂        0.1-20
分散剂        100-1000其中：
所说的助粉碎剂为具有不饱和官能团的齐聚物或聚合物，包括聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、低分子量聚酰胺、油酸、聚硅氧烷中的一种或多种；
所说的保护剂为低分子量酚醛及其预聚物、环氧化合物、含硫橡胶、氯化橡胶、聚乙烯醇、聚铝乙基硅氧烷，聚硅氧烷中的一种或多种；
所说的分散剂为芳香族、苯乙烯、烃类、氯烃类、醇类、酮类、醋酸酯类中的一种或多种。
将上面所说的配有助粉碎剂、保护剂和分散剂的金属钛粉装入研磨装置中，经过研磨，生产出细度为10-100nm黑色超细钛基纳米粉。
附图1是本发明所说的钛基纳米金属粉研磨装置的示意图。
下面将结合本发明的具体实施例来进一步描述本发明，应当明白这些具体的内容并不是对本发明保护范围的限定。其中所说的比表面积是用低温气体吸附法测定，粉末平均粒径用透射电镜测定。
实施例1
将苯酚和甲醛按克分子比为1∶1.1～1.6配成溶液，在碱催化下搅拌回流20-30分钟，进行脱水处理，获得一定粘度的保护剂-酚醛预聚物。
取上述酚醛预聚物200重量份，加入分散剂-乙醇800重量份，助粉碎剂-油酸80重量份，在50-60℃下反应1.5小时，过滤、获浅棕色粘性液。
取钛粉100重量份，加入上述过滤物70重量份，分散剂-乙醇630重量份，室温放置24小时后，采用钛基纳米金属粉研磨装置研磨3.5小时，其比表面为8.8m2/g。
实施例2
将双酚A22.5mol，环氧氯丙烷225mol、水104g，投入反应釜中，在冷却、搅拌条件下逐渐加1880g NaOH，在90-100℃维持溶液缩合，完成后，加入苯脱盐回收低分子量环氧化合物，其分子量为100-170。
取上述环氧化合物100重量份(保护剂)，加入分散剂-甲苯500重量份，助粉碎剂-聚丙烯酸甲酯10重量份在50±5℃下反应1.5小时，反应终了投入分散剂-二甲苯200重量份，过滤备用。
取上述溶液100重量份，加入100重量份钛粉，浸渍24小时后，再加入分散剂-甲苯800重量份混合，在钛基纳米金属研磨装置上研磨反应4.5小时，获得的钛基纳米金属粉比表面积为10.5m2/g。
实施例3
将100重量份钛粉与助粉碎剂-7重量份甲基丙烯酸甲酯的初聚物、助粉碎剂和保护剂-20重量份分子量为800-1200的聚硅氧烷缩聚物混合，在70-80℃下预处理1-2小时，冷却后加入分散剂-900重量份戊酮进行充分混合，得到预处理物，沉淀放置24小时后，将上层澄清液(主要是戊酮)取出300重量份后，再加入分散剂-100重量份二甲苯、丁醇、己烷各10重量份，然后在钛基纳米金属粉研磨装置上进行超细化研磨反应1小时后，取出，常温放置至恒重，采用低温气体吸附法测量比表面积为5.8m2/g。
实施例4
将100重量份钛粉先用分散剂-400重量份醋酸乙酯浸渍8-10小时，然后加入保护剂-分子量为1200-1600的含硫橡胶8重量份，经50-60℃预反应3小时，再投入助粉碎剂-5重量份聚醋酸乙烯酯，共恒温50-55℃反应10-15小时，冷却至-10℃保存。
将上述产物加入分散剂-丙酮100重量份，苯乙烯0.5重量份，二氯乙烷100重量份，辛醇1重量份混合，采用钛基纳米金属粉研磨装置弥散化研磨反应5小时，制得的钛基纳米金属粉比表面积为9.6m2/g。
实施例5
将助粉碎剂-20重量份聚酰胺(分子量500-800)和保护剂-30重量份低粘度氯化橡胶加热混合，再加入助粉碎剂和保护剂-5重量份聚硅氧烷，高速搅拌1.5小时，随后加入分散剂-甲苯∶二甲苯＝30∶70或50∶50混合溶剂500重量份，备用。
取工业钛粉100重量份与上述预聚物100重量份混合，再加入分散剂-二甲苯500重量份，在钛基纳米金属粉研磨装置上研磨反应2小时，然后停机再加入分散剂-上述甲苯∶二甲苯＝30∶70或50∶50混合溶剂100重量份、环己酮5重量份，继续反应2小时，制得的钛基纳米金属粉的比表面积为10m2/g。
本发明还涉及一种具有高效粉碎功能的钛基纳米金属粉研磨装置，特别是指能实现硬性物质的超细化，表面改性和金属聚合物制备，纳米材料生产的高能粉碎机。
如图1中所示，本发明所说的钛基纳米金属粉研磨装置包括相互平行的主轴C和副轴F，主轴C由电机A带动转动，副轴F由受主轴C传动的变速装置B驱动或者通过独立的动力系统而直接驱动，至少有两个转筒D绕副轴F转动，同时由主轴C带动运转，其中主轴C的转速设为100-1000转/分钟，主轴C与副轴F的转速比设定为1∶2～10，转筒D的长度/直径比(简称为长径比)至少为10∶1。
本发明的装置的独创性是把粉碎物料所采用的压碎、磨碎、自由冲击粉碎、受阻冲击粉碎、劈碎、折碎、剪碎等作用方式集于一体，在短时间内，一次性将物料从宏观颗粒粉碎至小于1微米直至达到小于100纳米，无需分级处理，为大规模生产纳米材料提供了可能。
下面将结合附图详细描述本发明的钛基纳米金属粉研磨装置的结构。
在主轴C上焊接两个或两个以上平行回转体E，将转筒D经副轴F安装在回转体之间。主轴C由电机A带动转动，主轴C转动经变速装置B驱动副轴F带动转筒D运转。
其主轴转速为100-1000转/分，主轴C与副轴F的转速比介于1∶(2-10)之间。
转筒D的安装是这样实现的，转筒D两端借助法兰与其两端的支撑副轴F相联接，或者转筒D本身起副轴F的作用。
转筒D的长径比至少为10∶1，优选地为10∶1～30∶1，例如当直径为35mm时，转筒D的长度可以达到500mm；而当该直径为89mm时，其长度可以达到2000mm，这样可以保证钛粉在该转筒中始终以薄层形式处于被冲击、被挤压、被磨碎的状态，从而大大提高了研磨效果。
转筒D的一种运转方式可以靠变速装置B驱动支撑轴F转动而带动转筒D转动。或者另一种运转方式可以靠独立的动力系统，直接带动支撑轴F转动。每个转筒D的独立动力系统的转动要同步、同向、同转速。
根据实际应用需要，本发明的钛基纳米金属粉研磨装置还可以在物料筒体D上安装有翅片式散热器，或者在整个装置上配有降温装置，以控制该装置的温度，延长设备寿命及物料温度。举例来说，可以通过下列一种方式或者它们的组合方式控制转筒D内物料温度：-加入物料的同时加入降温物质；-预先将物料降温较低的指定温度；-在整个装置周围建立起保护降温环境，在生产过程中，靠转筒D的转动，由翅片将物料热量传出。
例如，该装置环境温度可以这样控制，将该装置整体置于一个半封闭的环境中，根据环境温度要求，间断式导入经过降温、除湿处理的保护性降温气体来调整环境温度。
另外，本发明所说的钛基纳米金属粉研磨装置，其中筒体D中物料装料和卸料是靠整机自动倾斜与筒体D轴线成(30～45度)～(120-135度)角度后，自动放出或装入的。
本发明并不限于上面所说的各种具体方式，本领域内的普通技术人员在不脱离本发明的精神及后面的权利要求所说的保护范围的基础上还可以对本发明作出各种变化。

Claims (1)

1.钛基纳米金属粉的制备方法，其特征在于其配方以重量份计为
钛粉          100
助粉碎剂      0.5-30
保护剂        0.1-20
分散剂        100-1000其中：
所说的助粉碎剂为具有不饱和官能团的齐聚物或聚合物，包括聚醋酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、低分子量聚酰胺、油酸、聚硅氧烷中的一种或多种；
所说的保护剂为低分子量酚醛及其预聚物、环氧化合物、含硫橡胶、氯化橡胶、聚乙烯醇、聚铝乙基硅氧烷，聚硅氧烷一种或多种；
所说的分散剂为芳香族、苯乙烯、烃类、氯烃类、醇类、酮类、醋酸酯类中的一种或多种；
将配有上述助粉碎剂、保护剂和分散剂的金属钛粉装入研磨装置中，经过研磨，生产出细度为10-100nm黑色超细钛基纳米粉。
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