CN110126111B - 一种固体填料在溶解胶液中的分散及混合方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种固体填料在溶解胶液中的分散及混合方法，包括选用溶聚丁苯橡胶与乙酸丁酯混合，进行搅拌，得到溶聚丁苯橡胶的溶解液；选择白炭黑等填料，将粒度较小的白炭黑粉通过分散剂和溶剂制备成分散液，同时将分散液和其余填料分别由两个入口加入到溶聚丁苯橡胶的溶解液中，其中分散液的加入采用雾化方式加入。本发明的混合和分散方法实现了高效分散和混合，节约成本，减少了污染，显著提高了生产效率。

Description

一种固体填料在溶解胶液中的分散及混合方法

技术领域

本发明涉及橡胶领域，特别涉及一种固体填料在溶解胶液中的分散及混合方法。

背景技术

在橡胶的加工生产过程中，混炼是最基本和最重要的加工工艺过程之一。在混炼过程中要求各种配合剂均匀分散于生胶中，以获得较好的力学性能，同时保证胶料的组成和性能均匀一致。对混炼工艺的要求是速度快、生产效率高、能耗低。混炼工艺对混炼胶料和成品的质量具有决定性影响。

湿法混炼技术由美国的卡博特公司最先提出，是指橡胶还处于天然胶乳或合成胶乳时，将炭黑、白炭黑、蒙脱土等填料加入其中，通过机械搅拌均匀混合分散，然后经过共沉制成混炼胶的方法。通过对橡胶制品的性能研究发现，湿法混炼具有填料分散均匀、工艺节能、制品性能好等优点。

溶聚丁苯橡胶广泛应用于轮胎、胶带、胶管等领域。在溶聚丁苯橡胶湿法混炼的填料中，炭黑能够大幅度地提高橡胶基体的拉伸强度、抗撕裂性、耐磨性，并能赋予橡胶优良的加工性能；白炭黑作为优异补强剂不仅可以提高轮胎橡胶材料的机械性能，同时对轮胎行业中“抗湿滑性、耐磨性、滚动阻力”这一公认的“魔三角”具有较好的平衡作用，聚合物层状硅酸盐纳米复合材料，与传统橡胶填料相比形状系数比高、强度高、耐热性好、气密性好。但是炭黑的原生粒径小，比表面积大，极易团聚，白炭黑的表面含有较多的羟基，极性比较大，在与橡胶混合过程中容易发生团聚。从而导致其难以在聚合物基体中均匀分散，从而限制了它们的补强效果。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种固体填料在溶解胶液中的分散及混合方法。

本发明完整的技术方案包括：

一种固体填料在溶解胶液中的分散及混合方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：选用溶聚丁苯橡胶与乙酸丁酯混合，所用的溶聚丁苯橡胶和乙酸丁酯的质量比1:10。加入搅拌剪切装置，进行搅拌，搅拌速度为1200rpm，控制搅拌温度在50℃，搅拌6h，得到溶聚丁苯橡胶的溶解液；

S2：选择填料：白炭黑:30～50份，其中白炭黑的粒度为100～150μm，将白炭黑和硅烷偶联剂、溶剂混合得到白炭黑的分散液，分散液中质量比白炭黑：硅烷偶联剂：溶剂＝4:0.2:20；

S3：将溶聚丁苯橡胶的溶解液加入到旋转剪切搅拌装置中，对溶聚丁苯橡胶的溶解液进行搅拌并剪切；

S4：通过管状喷嘴将白炭黑的分散液由旋转剪切搅拌装置一侧入口加入到溶聚丁苯橡胶的溶解液表面，该喷嘴使分散液在高压气体的作用下雾化，同时继续对溶聚丁苯橡胶的溶解液进行剪切搅拌；

S5：将其余填料由旋转剪切搅拌装置另一侧入口加入到溶聚丁苯橡胶的溶解液中，同时继续对溶聚丁苯橡胶的溶解液进行剪切搅拌。

所述S1中，搅拌速度为1200rpm，搅拌温度为45℃，搅拌时间为6h。

所述S1中，所用的有机溶剂也可以为己烷。

其余填料包括但不限于橡胶中所用的各种固体粉末状补强剂和填充剂，如各类炭黑、二氧化硅、金属氧化物、盐类、树脂或上述填料的纳米级材料。

本发明相对于现有技术的改进为：针对溶解胶液粘度大，各种填料粒径差别大，团聚特性不同的问题，首先对于不同粒径的填料进行分别处理，对粒径较小，易于团聚的填料采用溶剂分散的方式，随后通过喷雾的方式加入到胶液中，提高了其分散性，随后若有所需的其余粒度较大的填料，则在随后直接加入，分段式分散的方式提高了分散效果。采用波浪形的搅拌轴，搅拌轴上带有可转动的剪切桨叶，同时剪切桨叶具有不同的角度，能够通过波浪搅拌轴使混合液进行整体的轴向混合的同时，利用桨叶分别从纵向和横向两个方向对混合液进行局部的剪切搅拌，相对于现有技术中采用绞龙等进行搅拌混合的方式，显著提高了搅拌效果，所制备的混合胶液可直接用于湿法混炼，具有良好的分散性。

附图说明

图1为本发明旋转剪切搅拌装置的结构示意图。

图2为本发明桨叶结构的局部示意图。

图中，1-搅拌筒体，2-第一入口，3-第二入口3，4-搅拌轴，5-搅拌电机，6-垂直桨叶，7-套，8-阻尼层，9-第一侧向桨叶，10-第二侧向桨叶。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步说明。

实施例1：

选用溶聚丁苯橡胶与乙酸丁酯混合，所用的溶聚丁苯橡胶和乙酸丁酯的质量比1:10。加入搅拌剪切装置，进行搅拌，搅拌速度为1200rpm，控制搅拌温度在50℃，搅拌6h，得到溶聚丁苯橡胶的溶解液。

选择填料：白炭黑:30～50份，其中白炭黑的粒度为100～150μm，将白炭黑和硅烷偶联剂、溶剂混合得到白炭黑的分散液，分散液中质量比白炭黑：硅烷偶联剂：溶剂＝4:0.2:20。

将溶聚丁苯橡胶的溶解液加入到旋转剪切搅拌装置中，该包括搅拌筒体1，第一入口2，第二入口3，搅拌轴4，搅拌电机5，垂直桨叶6，套7，阻尼层8，第一侧向桨叶9，第二侧向桨叶10。

其中搅拌筒体1为圆筒形结构，上方一侧设有胶液入口2，下方远离入口2的一侧设有第二入口3，搅拌轴4设于筒体内，并穿过筒体与电机5连接，搅拌轴中段为波浪线形，搅拌轴上套装有套7，套7上安装有搅拌桨叶，套7与搅拌轴4之间设有阻尼层8，并可绕搅拌轴4转动，搅拌桨叶安装在搅拌轴的各个部分，根据波浪线的形状，搅拌桨叶可以分为垂直桨叶6，第一侧向桨叶9和第二侧向桨叶10，其中垂直桨叶与水平方向垂直，第一侧向桨叶9和第二侧向桨叶10相对于水平方向倾斜45°设置，且第一侧向桨叶9和第二侧向桨叶10的倾斜角度相反。开启电机对溶聚丁苯橡胶的溶解液进行搅拌并剪切。

通过喷嘴将分散液由一侧入口2加入到溶聚丁苯橡胶的溶解液表面，该喷嘴后方连接有分散液输送管道，喷嘴同时连接高压气源，进入喷嘴的分散液在高压气体的作用下雾化，通过第一入口2进入溶聚丁苯橡胶的溶解液表面，同时继续对溶聚丁苯橡胶的溶解液进行剪切搅拌。

将其余填料，如氧化锌粉和二氧化硅粉由另一侧入口3加入到旋转剪切搅拌装置中，电机带动搅拌轴4旋转，由于旋转轴为波浪形，对溶解液进行上下搅拌，使溶解液进行整体的轴向混合，同时在搅拌过程中，由于溶解液为高粘度液体，其对旋转轴的桨叶产生阻力，推动套围绕旋转轴进行旋转，同时带动桨叶对溶解液进行剪切，桨叶在旋转过程中，对垂直桨叶的旋转方向为垂直旋转，第一侧向桨叶9和第二侧向桨叶的旋转方向为倾斜旋转，分别从纵向和横向两个方向对溶解液进行局部的剪切搅拌。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (2)

1.一种固体填料在溶解胶液中的分散及混合方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：选用溶聚丁苯橡胶与乙酸丁酯混合，所用的溶聚丁苯橡胶和乙酸丁酯的质量比1:10，加入搅拌剪切装置，进行搅拌，搅拌速度为1200rpm，控制搅拌温度在50℃，搅拌6h，得到溶聚丁苯橡胶的溶解液；

S2：选择填料：白炭黑:30～50份，其中白炭黑的粒度为100～150μm，将白炭黑和硅烷偶联剂、溶剂混合得到白炭黑的分散液，分散液中质量比白炭黑：硅烷偶联剂：溶剂＝4:0.2:20；

S3：将溶聚丁苯橡胶的溶解液加入到旋转剪切搅拌装置中，对溶聚丁苯橡胶的溶解液进行搅拌并剪切；旋转剪切搅拌装置包括搅拌筒体，第一入口，第二入口，搅拌轴，搅拌电机，垂直桨叶，套，阻尼层，第一侧向桨叶，第二侧向桨叶；其中搅拌筒体为圆筒形结构，上方一侧设有胶液入口，下方远离入口的一侧设有出口，搅拌轴设于筒体内，并穿过筒体与电机连接，搅拌轴中段为波浪线形，搅拌轴上套装有套，套上安装有搅拌桨叶，套与搅拌轴之间设有阻尼层，并可绕搅拌轴转动，搅拌桨叶安装在搅拌轴的各个部分，根据波浪线的形状，搅拌桨叶可以分为垂直桨叶，第一侧向桨叶和第二侧向桨叶，其中垂直桨叶与水平方向垂直，第一侧向桨叶和第二侧向桨叶相对于水平方向倾斜45°设置，且第一侧向桨叶和第二侧向桨叶的倾斜角度相反；开启电机对溶聚丁苯橡胶的溶解液进行搅拌并剪切；

S4：通过管状喷嘴将白炭黑的分散液由旋转剪切搅拌装置一侧入口加入到溶聚丁苯橡胶的溶解液表面，该喷嘴使分散液在高压气体的作用下雾化，同时继续对溶聚丁苯橡胶的溶解液进行剪切搅拌；

S5：将其余填料由旋转剪切搅拌装置另一侧入口加入到溶聚丁苯橡胶的溶解液中，同时继续对溶聚丁苯橡胶的溶解液进行剪切搅拌；电机带动旋转轴旋转，旋转轴为波浪形，对溶解液进行上下搅拌，使溶解液进行整体的轴向混合，同时在搅拌过程中，溶解液对旋转轴的桨叶产生阻力，推动套围绕旋转轴进行旋转，同时带动桨叶对溶解液进行剪切，桨叶在旋转过程中，对垂直桨叶的旋转方向为垂直旋转，第一侧向桨叶和第二侧向桨叶的旋转方向为倾斜旋转，分别从纵向和横向两个方向对溶解液进行局部的剪切搅拌。

2.如权利要求1所述的一种固体填料在溶解胶液中的分散及混合方法，其特征在于，所述S1中，搅拌速度为1200rpm，搅拌温度为45℃，搅拌时间为6h。

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