CN112481650A - 一种全氟辛烷的制备工艺 - Google Patents

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陈红斌
祝金玲
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Abstract

本发明属于全氟化物领域，公开了一种全氟辛烷的制备工艺，包括以下步骤：一、将电极板组以镍为阳极、铁为阴极交替排列串联在一起放置在10L的电解槽中；二、在10L的电解槽中加入7‑8L的无水氟化氢和200‑500mL正辛烷，并向槽内加入6‑10％的导电添加剂；三、向位于电解槽盖上的阳极接线柱通以直电流，在5‑8V的直流电流下进行电解反应；四、电解过程中产生的氢气和低沸点氟碳烃以气相来开电解槽，混合气体先经一台通有－40℃冷媒回流的冷凝器使氢气等气体挟带出的氟化氢液化回流至电解槽，余下气体再经过氟化钠吸收器。本方案全氟辛烷的制备工艺，反应过程易于控制，反应条件温和，工艺安全性好，且全氟辛烷收率高、纯度为98％以上，适合工业化生产，值得推广应用。

Description

一种全氟辛烷的制备工艺
技术领域
本发明涉及全氟化物技术领域，具体为一种全氟辛烷的制备工艺。
背景技术
全氟辛烷，又名全氟正辛烷，分子式为C8F18，常温下是无色透明略带煤油气味的液体，常态下沸点为102.08℃，不溶于水、乙醇、醋酸、甲醛，但可以溶解于乙醚、丙酮、二氯甲烷、氯仿及氟氯烷(如F-113)，全氟辛烷是一种无毒、不可燃的惰性液体，具有高密度、低粘度、低表面张力、不燃、无毒、高度化学稳定性、较高的介电常数，耐热性好，分解温度超过800度等特点，被广泛用作各类电器设备。
现有技术全氟辛烷的制备方法还存在收率低、纯度低的问题，从而影响全氟辛烷的使用，因此亟需一种全氟辛烷的制备工艺，来解决上述问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种全氟辛烷的制备工艺，解决了现有技术全氟辛烷的制备方法还存在收率低、纯度低的问题，从而影响全氟辛烷的使用的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种全氟辛烷的制备工艺，包括以下步骤：
一、将电极板组以镍为阳极、铁为阴极交替排列串联在一起放置在10L的电解槽中；
二、在10L的电解槽中加入7-8L的无水氟化氢和200-500mL正辛烷，并向槽内加入6-10％的导电添加剂；
三、向位于电解槽盖上的阳极接线柱通以直电流，在5-8V的直流电流下进行电解反应；
四、电解过程中产生的氢气和低沸点氟碳烃以气相来开电解槽，混合气体先经一台通有－40℃冷媒回流的冷凝器使氢气等气体挟带出的氟化氢液化回流至电解槽，余下气体再经过氟化钠吸收器，除去残余氟化氢，使其转化为NaHF2，其余气体经水吸收残存酸类物质后放空，生成液态全氟烷烃不溶于槽中氟化氢而逐渐沉向槽底，定期放出；
五、放出后，先以5％小苏打水洗去游离酸，分出上层水相，下层油相常压蒸馏收取60～140℃馏分，在进行精馏收取103～105℃馏分，即得到全氟辛烷。
优选的，所述电极板面积为5.6dm2、厚为2mm、间隔4mm。
优选的，所述电流密度控制在0.005～0.01A/dm2。
优选的，所述电解槽内温度为－5～5℃，由通入电解槽内冷却盘管的冷却介质来调解。
优选的，所述导电添加剂为氟化盐或低分子有机物和去离子水，所述去离子水的加入量低于无水氟化氢总量的0.02％。
优选的，所述氟化盐为氟化钾或氟化钠，所述低分子有机物为乙酸酐或三乙胺或甲醇。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种全氟辛烷的制备工艺，具备以下有益效果：
本方案全氟辛烷的制备工艺，反应过程易于控制，反应条件温和，工艺安全性好，且全氟辛烷收率高、纯度为98％以上，适合工业化生产，值得推广应用。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种全氟辛烷的制备工艺，包括以下步骤：
一、将电极板组以镍为阳极、铁为阴极交替排列串联在一起放置在10L的电解槽中；
二、在10L的电解槽中加入7L的无水氟化氢和200mL正辛烷，并向槽内加入6％的导电添加剂；
三、向位于电解槽盖上的阳极接线柱通以直电流，在5-8V的直流电流下进行电解反应；
四、电解过程中产生的氢气和低沸点氟碳烃以气相来开电解槽，混合气体先经一台通有－40℃冷媒回流的冷凝器使氢气等气体挟带出的氟化氢液化回流至电解槽，余下气体再经过氟化钠吸收器，除去残余氟化氢，使其转化为NaHF2，其余气体经水吸收残存酸类物质后放空，生成液态全氟烷烃不溶于槽中氟化氢而逐渐沉向槽底，定期放出；
五、放出后，先以5％小苏打水洗去游离酸，分出上层水相，下层油相常压蒸馏收取60～140℃馏分，在进行精馏收取103～105℃馏分，即得到全氟辛烷；用气相色谱法检测纯度，产品组成以面积归一法计算纯度，纯度为98以上。
进一步的，电极板面积为5.6dm2、厚为2mm、间隔4mm。
进一步的，电流密度控制在0.005A/dm2。
进一步的，电解槽内温度为－5℃，由通入电解槽内冷却盘管的冷却介质来调解。
进一步的，导电添加剂为氟化盐或低分子有机物和去离子水，去离子水的加入量低于无水氟化氢总量的0.02％。
进一步的，氟化盐为氟化钾或氟化钠，低分子有机物为乙酸酐或三乙胺或甲醇。
实施例二：
一种全氟辛烷的制备工艺，包括以下步骤：
一、将电极板组以镍为阳极、铁为阴极交替排列串联在一起放置在10L的电解槽中；
二、在10L的电解槽中加入7.5L的无水氟化氢和350mL正辛烷，并向槽内加入68％的导电添加剂；
三、向位于电解槽盖上的阳极接线柱通以直电流，在5-8V的直流电流下进行电解反应；
四、电解过程中产生的氢气和低沸点氟碳烃以气相来开电解槽，混合气体先经一台通有－40℃冷媒回流的冷凝器使氢气等气体挟带出的氟化氢液化回流至电解槽，余下气体再经过氟化钠吸收器，除去残余氟化氢，使其转化为NaHF2，其余气体经水吸收残存酸类物质后放空，生成液态全氟烷烃不溶于槽中氟化氢而逐渐沉向槽底，定期放出；
五、放出后，先以5％小苏打水洗去游离酸，分出上层水相，下层油相常压蒸馏收取60～140℃馏分，在进行精馏收取103～105℃馏分，即得到全氟辛烷；用气相色谱法检测纯度，产品组成以面积归一法计算纯度，纯度为98以上。
进一步的，电极板面积为5.6dm2、厚为2mm、间隔4mm。
进一步的，电流密度控制在0.075A/dm2。
进一步的，电解槽内温度为0℃，由通入电解槽内冷却盘管的冷却介质来调解。
进一步的，导电添加剂为氟化盐或低分子有机物和去离子水，去离子水的加入量低于无水氟化氢总量的0.02％。
进一步的，氟化盐为氟化钾或氟化钠，低分子有机物为乙酸酐或三乙胺或甲醇。
实施例三：
一种全氟辛烷的制备工艺，包括以下步骤：
一、将电极板组以镍为阳极、铁为阴极交替排列串联在一起放置在10L的电解槽中；
二、在10L的电解槽中加入8L的无水氟化氢和500mL正辛烷，并向槽内加入10％的导电添加剂；
三、向位于电解槽盖上的阳极接线柱通以直电流，在5-8V的直流电流下进行电解反应；
四、电解过程中产生的氢气和低沸点氟碳烃以气相来开电解槽，混合气体先经一台通有－40℃冷媒回流的冷凝器使氢气等气体挟带出的氟化氢液化回流至电解槽，余下气体再经过氟化钠吸收器，除去残余氟化氢，使其转化为NaHF2，其余气体经水吸收残存酸类物质后放空，生成液态全氟烷烃不溶于槽中氟化氢而逐渐沉向槽底，定期放出；
五、放出后，先以5％小苏打水洗去游离酸，分出上层水相，下层油相常压蒸馏收取60～140℃馏分，在进行精馏收取103～105℃馏分，即得到全氟辛烷；用气相色谱法检测纯度，产品组成以面积归一法计算纯度，纯度为98以上。
进一步的，电极板面积为5.6dm2、厚为2mm、间隔4mm。
进一步的，电流密度控制在0.01A/dm2。
进一步的，电解槽内温度为5℃，由通入电解槽内冷却盘管的冷却介质来调解。
进一步的，导电添加剂为氟化盐或低分子有机物和去离子水，去离子水的加入量低于无水氟化氢总量的0.02％。
进一步的，氟化盐为氟化钾或氟化钠，低分子有机物为乙酸酐或三乙胺或甲醇。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种全氟辛烷的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
一、将电极板组以镍为阳极、铁为阴极交替排列串联在一起放置在10L的电解槽中；
二、在10L的电解槽中加入7-8L的无水氟化氢和200-500mL正辛烷，并向槽内加入6-10％的导电添加剂；
三、向位于电解槽盖上的阳极接线柱通以直电流，在5-8V的直流电流下进行电解反应；
四、电解过程中产生的氢气和低沸点氟碳烃以气相来开电解槽，混合气体先经一台通有－40℃冷媒回流的冷凝器使氢气等气体挟带出的氟化氢液化回流至电解槽，余下气体再经过氟化钠吸收器，除去残余氟化氢，使其转化为NaHF2，其余气体经水吸收残存酸类物质后放空，生成液态全氟烷烃不溶于槽中氟化氢而逐渐沉向槽底，定期放出；
五、放出后，先以5％小苏打水洗去游离酸，分出上层水相，下层油相常压蒸馏收取60～140℃馏分，在进行精馏收取103～105℃馏分，即得到全氟辛烷。
2.根据权利要求1所述的一种全氟辛烷的制备工艺，其特征在于：所述电极板面积为5.6dm2、厚为2mm、间隔4mm。
3.根据权利要求1所述的一种全氟辛烷的制备工艺，其特征在于：所述电流密度控制在0.005～0.01A/dm2。
4.根据权利要求1所述的一种全氟辛烷的制备工艺，其特征在于：所述电解槽内温度为－5～5℃，由通入电解槽内冷却盘管的冷却介质来调解。
5.根据权利要求1所述的一种全氟辛烷的制备工艺，其特征在于：所述导电添加剂为氟化盐或低分子有机物和去离子水，所述去离子水的加入量低于无水氟化氢总量的0.02％。
6.根据权利要求1所述的一种全氟辛烷的制备工艺，其特征在于：所述氟化盐为氟化钾或氟化钠，所述低分子有机物为乙酸酐或三乙胺或甲醇。
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