CN112481538A - 阴极材料及制备方法、等离子体炬阴极及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阴极材料，该阴极材料包括原料铪和稀土氧化物，其中，稀土氧化物的质量小于原料铪和稀土氧化物总质量的35％。该阴极材料是一种稀土氧化物复合铪阴极，可用于制作电子元器件的阴极，例如制作等离子体炬的阴极，以及磁控管的阴极。由于稀土氧化物的电子逸出功低，当其均匀的分布在铪基体材料中时，在该阴极材料制作的等离子体炬阴极运行过程中，稀土氧化物中原子向阴极材料表面扩散迁移，使电子更容易发射出；同时，在电场和热的双重作用下，达到稳定等离子电弧的作用，减少了阴极材料的局部过快烧蚀，实现阴极寿命的提升。本发明还公开一种阴极材料制备方法，以及一种等离子体炬阴极及制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及阴极材料以及等离子体炬阴极技术领域，更具体地，涉及一种阴极材料及制备方法、等离子体炬阴极及制备方法。
背景技术
等离子体炬又叫等离子发生器，广泛应用于等离子切割、等离子焊接、危废处理、火电厂点火等领域，等离子体炬主要由阳极、阴极、冷却系统三大部分组成。其中阴极材料用高导电率的金属材料或非金属材料制成，阴极是等离子体炬产生大电流密度电子源的核心部件，其质量的好坏直接关系到整个等离子体炬的运行性能及使用寿命。
目前采用的阴极为纯锆，纯银，纯铪材料，阴极的寿命短，尤其是在水蒸气介质条件下的寿命仅为30-50小时，严重制约了等离子体炬的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种阴极材料及制备方法、等离子体炬阴极及制备方法，通过该等离子体炬阴极制备方法制备的等离子体炬阴极性能稳定，使用寿命长，从而解决现有技术中存在的问题。
根据本发明的第一方面，提供一种阴极材料，该阴极材料包括原料铪和稀土氧化物，
其中，稀土氧化物的质量小于原料铪和稀土氧化物总质量的35％。
优选地，当所述稀土氧化物为La2O3时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪和稀土氧化物总质量的30％；
当所述稀土氧化物为Y2O3时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪和稀土氧化物总质量的35％；
当所述稀土氧化物为Ce2O3时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪和稀土氧化物总质量的30％；
当所述稀土氧化物为La2O3、Y2O3以及Ce2O3三种氧化物中的至少其中两种的混合物时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪和稀土氧化物总质量的35％。
根据本发明的第二方面，提供一种阴极材料制备方法，该阴极材料制备方法包括：
将原料铪粉和稀土氧化物粉体按照预设质量比例进行湿法球磨混料；
将混合后的原料进行烧结。
优选地，在将铪粉和稀土氧化物粉体按照预设质量比例进行湿法球磨混料之前，首先分别将所述铪粉和稀土氧化物粉体进行真空干燥处理。
优选地，所述铪粉的粒度为0.5um-20um，所述稀土氧化物粉体的粒度≤100nm。
优选地，将原料铪粉和稀土氧化物粉体按照预设质量比例进行湿法球磨混料时，在球磨罐中装入至少两种粒径的磨球。
优选地，将混合后的原料进行烧结之前，还包括：
将经过湿法球磨混料后的原料进行真空干燥；
将干燥后的原料进行二次研磨。
优选地，采用放电等离子体烧结工艺，将混合后的原料进行烧结；
或者，
采用热压粉末烧结法，将混合后的原料进行烧结。
优选地，采用放电等离子体烧结工艺进行烧结，烧结温度为1300℃-1500℃；
在过程中，当烧结温度≤1000℃时，烧结升温速率为20-50℃/min，当烧结温度＞1000℃时，烧结升温速率为5-10℃/min。
优选地，在烧结过程中，烧结压力为10MPa-40MPa，烧结加热到最高温度后的保温时长为2-20min。
优选地，稀土氧化物的质量小于原料铪粉和稀土氧化物粉体总质量的35％。
优选地，当所述稀土氧化物为La2O3时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪粉和稀土氧化物粉体总质量的30％；
当所述稀土氧化物为Y2O3时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪粉和稀土氧化物粉体总质量的35％；
当所述稀土氧化物为Ce2O3时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪粉和稀土氧化物粉体总质量的30％；
当所述稀土氧化物为La2O3、Y2O3以及Ce2O3三种氧化物中的至少其中两种的混合物时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪粉和稀土氧化物粉体总质量的35％。
根据本发明的第三方面，提供一种等离子体炬阴极的制备方法，该等离子体炬阴极的制备方法包括：
采用所述的阴极材料制备方法制备阴极材料；
将制备的阴极材料进行加工，加工成丝材或棒材；
将所述丝材或棒材连接到基座上，从而形成所述等离子体炬阴极。
根据本发明的第四方面，提供一种等离子体炬阴极，所述等离子体炬阴极采用所述的等离子体炬阴极的制备方法制得。
有益效果：
通过本发明提供的阴极材料是一种稀土氧化物复合铪阴极，可用于制作电子元器件的阴极，例如等离子体炬阴极等。由于稀土氧化物的电子逸出功低，当其均匀的分布在铪基体材料中时，在该阴极材料制作的等离子体炬阴极运行过程中，稀土氧化物中原子向阴极材料表面扩散迁移，使电子更容易发射出；同时，在电场和热的双重作用下，达到稳定等离子电弧的作用，减少了阴极材料的局部过快烧蚀，实现阴极寿命的大大提升。扩散迁移至阴极表面的稀土氧化物能够降低阴极表面的温度，且其先被烧蚀，能够保护逐步往内部扩散的铪的损耗，减缓了阴极烧蚀的速率。
附图说明
通过以下参照附图对本发明实施例的描述，本发明的上述以及其他目的、特征和优点将更为清楚。
图1示出了根据本发明实施例的阴极材料制备方法的步骤流程图。
图2示出了步骤S02)的具体步骤流程图。
图3示出了根据本发明实施例的等离子体炬阴极的制备方法的步骤流程图。
具体实施方式
以下将参照附图更详细地描述本发明的各种实施例。在各个附图中，相同的元件采用相同或类似的附图标记来表示。为了清楚起见，附图中的各个部分没有按比例绘制。
本发明提供一种阴极材料，该阴极材料包括原料铪和稀土氧化物，其中，稀土氧化物的质量小于原料铪和稀土氧化物总质量的35％。
当所述稀土氧化物为La2O3时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪和稀土氧化物总质量的30％；当所述稀土氧化物为Y2O3时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪和稀土氧化物总质量的35％；当所述稀土氧化物为Ce2O3时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪和稀土氧化物总质量的30％；当所述稀土氧化物为La2O3、Y2O3以及Ce2O3三种氧化物中的至少其中两种的混合物时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪和稀土氧化物总质量的35％。
本发明提供一种阴极材料制备方法，该阴极材料制备方法包括步骤S01)-S04)。
S01)、分别将原料铪粉和稀土氧化物粉体进行真空干燥处理；
该步骤中，首先将原料铪粉和稀土氧化物粉体进行预处理。将具有预设纯度且具有预设粒度的铪粉，以及具有预设纯度的稀土氧化物的粉体，分别放置于真空干燥箱内进行干燥处理。稀土氧化物粉体包括La2O3、Y2O3、Ce2O3三者中的至少一种。
其中，所述铪粉的干燥温度为70℃-120℃，干燥时长为2-4h；所述稀土氧化物粉体的干燥温度为45℃-80℃，干燥时长为1-4h。
S02)、将原料铪粉和稀土氧化物粉体按照预设质量比例进行湿法球磨混料；
该步骤中，又包括如下步骤S021)-S026)：
S021)、将球磨罐、球磨机和原料放入手套箱中；
具体地，将球磨罐和球磨机放入手套箱中，并且，将完成干燥处理的原料铪粉和稀土氧化物粉体按照预设质量比例进行称取，并将称取的原料铪粉和稀土氧化物粉体分别放入手套箱中。
S022)、向手套箱内充入惰性气体；
向手套箱内充入惰性气体，使得手套箱内形成惰性气体气氛，从而防止原料吸收空气中的水分变潮湿或者防止原料被空气中的氧气所氧化。
S023)、在球磨罐中装入至少两种粒径的磨球；
具体地，在球磨罐中预先装入磨球，其中，直径5-8mm的磨球与直径1mm的磨球的成预设质量比例，该预设质量比例优选为3:1和2:1，磨球选为氧化锆材料制成的磨球，球磨罐选为氧化锆材料制成的球磨罐。
S024)、将原料铪粉和稀土氧化物粉体加入所述球磨罐中；
具体地，在手套箱内的惰性气氛下，将手套箱内的原料铪粉和稀土氧化物粉体分别加入球磨罐中。
稀土氧化物的质量小于原料铪粉和稀土氧化物粉体总质量的35％。当所述稀土氧化物为La2O3时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪粉和稀土氧化物粉体总质量的30％；当所述稀土氧化物为Y2O3时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪粉和稀土氧化物粉体总质量的35％；当所述稀土氧化物为Ce2O3时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪粉和稀土氧化物粉体总质量的30％；当所述稀土氧化物为La2O3、Y2O3以及Ce2O3三种氧化物中的至少其中两种的混合物时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪粉和稀土氧化物粉体总质量的35％。
所述铪粉的粒度为0.5um-20um，所述稀土氧化物粉体的粒度≤100nm。
S025)、向所述球磨罐中加入液体介质；
具体地，向球磨罐中加入液体介质，液体介质选用无水有机溶液，例如无水乙醇。并且，控制球磨罐内液面高度不超过球磨罐最大容积的预设比例，如此，既能保证液体介质能够使得原料充分混合，又不至于液体介质过量影响球磨效果以及后期的原料干燥效果。
S026)、将球磨罐安装于球磨机上，在所述球磨机的转动带动下进行球磨。
具体地，将球磨罐安装于球磨机上，并启动球磨机带动球磨罐进行转动。球磨机具体选用行星球磨机，设置转速200-600r/min，球磨时间1-4h。球磨机转动过程中，磨球在液体介质的氛围下对其内的原料进行球磨混合，即对原料进行湿法球磨混合。
经过该步骤，可实现对原料的均匀混合。这种混合方式的效果为，使铪粉和稀土氧化物粉体能够混合均匀，烧结后的复合物制备为阴极后在等离子体炬使用过程中，阴极能够均匀地承受等离子体的轰击，减少局部过快烧蚀。采用不同磨球进行研磨是因为铪和稀土氧化物的粒径不同，甚至相差超过20倍，为了能够使两种粒径的物质混合的更加充分，因此选择不同直径的磨球。
S03)、将经过湿法球磨混料后的原料进行真空干燥，并将干燥后的原料进行二次研磨；
该步骤中，将经过湿法球磨混料后的原料自球磨机中取出，并置于研钵中，然后将研钵放置于真空鼓风干燥箱内进行低温干燥，干燥温度45℃-80℃，干燥时间4-12h。待完成干燥后，将真空鼓风干燥箱降温至室温，并将真空鼓风干燥箱上的真空阀打开向箱体内通入压力气体，待箱体的内外气压均衡后，将研钵取出。
在研钵中对干燥后的混合原料进行手动研磨2-20min，以将粉体原料在干燥过程中发生的二次团聚的粉团再次磨碎，保证混合后的原料为粉状。
该步骤中，研钵选用玛瑙研钵。
S04)、将混合后的原料进行烧结。
该步骤中，称取步骤S03)中得到的混合后的粉状原料装入模具中，并将模具放置于热压炉内进行烧结。
烧结采用热压烧结或者放电等离子体烧结，优选为放电等离子体烧结。
热压烧结升温过程中，最终烧结温度高达1200℃-1700℃。烧结过程中，烧结压力10-40MPa，烧结至最高温度，进行保温2-30min。
放电等离子体烧结过程中，烧结温度为1300℃-1500℃；在烧结过程中，当烧结温度≤1000℃时，烧结升温速率为20-50℃/min，当烧结温度＞1000℃时，烧结升温速率为5-10℃/min。在烧结过程中，烧结压力为10MPa-40MPa，烧结加热到最高温度后的保温时长为2-20min。
该步骤中，在真空条件或惰性气体条件下烧结，模具选用圆柱状高强石墨模具。
经过该热压烧结步骤中，制备的阴极材料质地更加均匀，并且更加耐烧。
通过本实施例中的阴极材料制备方法，可制得阴极材料，该阴极材料可用于制作电子元器件的阴极，例如制作等离子体炬的阴极，以及磁控管的阴极。制作的阴极运行性能稳定优良，并且寿命长。
当通过上述阴极材料制备方法制备得到阴极材料后，可利用该阴极材料制备得到等离子体炬阴极，该等离子体炬阴极的制备方法包括下述的步骤一至步骤二。
步骤一：采用所述的阴极材料制备方法制备阴极材料；
该步骤中，采用上述阴极材料制备方法实施例一中的制备方法制备阴极材料。
步骤二：将制备的阴极材料进行加工，加工成丝材或棒材；
该步骤中，将烧结得到的块体阴极材料进行切割加工，加工成阴极头所需要的丝材或棒材，以备后续步骤使用。
步骤三：将所述丝材或棒材连接到基座上，从而形成所述等离子体炬阴极。
该步骤中，将步骤二中制得的丝材或棒材，经过镶嵌或者焊接等方与导电基座，例如铜基座，连接起来就制成了可用直接使用的等离子炬阴极。
在相同的测试环境下，对对照组、实验组1、实验组2、实验组4和实验组5制得的阴极的使用寿命进行测试，测试结果如表1中所示，对照组制备得到的等离子炬阴极使用寿命为31h，实验组1、实验组2、实验组4和实验组5各自制备得到的等离子炬阴极使用寿命分别为60h、62h、72h和23h。其中，实验组5由于加入的两种稀土氧化物的总质量百分比，即占原料总质量的比例为40％，超过了35％，因此由其制备的阴极使用寿命并没有提高，反而比对照组还要低8h。
下面结合具体实施例进行较为详细的说明。
阴极材料制备方法实施例一：
本实施例中的阴极材料制备方法包括步骤S01)-S04)。
该实施例中，共分五组来对阴极材料制备方法进行对照实验，如下表1所示，每组中的原料铪粉和稀土氧化物粉体的质量比例不同，即对照组，以及实验组1、实验组2、实验组4、实验组5的质量比例分别进行称量；并且，每组中的稀土氧化物粉体的成份不同。为了保证对比结果的可信度，每组中除了上述的制备原料和稀土氧化物的成份不同外，保证每组中的制备流程和条件相同。下面对上述的五组制备实验进行详细介绍。
S01)、分别将原料铪粉和稀土氧化物粉体进行真空干燥处理；
该步骤中，首先将原料铪粉和稀土氧化物粉体进行预处理。将纯度大于99.9％且粒度为0.5um-20um的铪粉，以及纯度大于99.5％的稀土氧化物的粉体，分别放置于真空干燥箱内进行干燥处理。
其中，铪粉的干燥温度为50℃，干燥时长为4h；稀土氧化物La2O3的粉体的干燥温度为45℃，干燥时长为1h。
S02)、将原料铪粉和稀土氧化物粉体按照预设质量比例进行湿法球磨混料；
该步骤中，又包括如下步骤S021)-S026)：
S021)、将球磨罐、球磨机和原料放入手套箱中；
具体地，将球磨罐和球磨机放入手套箱中，该实施例中，对应五组制备实验共设置五个球磨罐，每个球磨罐用于将对应一组的原料进行混料，球磨机可设置一个，用于分别带动五个球磨罐进行球磨；当然，也可设置多个球磨机，将五个球磨罐分成若干组装设到不用的球磨机上，对此不作具体限定。
并且，将完成干燥处理的原料铪粉和稀土氧化物粉体按照下表1中所示的对照组，以及实验组1、实验组2、实验组4、实验组5的质量比例分别进行称量，并将称取的原料分别放入手套箱中。
S022)、向手套箱内充入惰性气体；
向手套箱内充入惰性气体，使得手套箱内形成惰性气体气氛，从而防止原料吸收空气中的水分变潮湿或者防止原料被空气中的氧气所氧化。
S023)、在球磨罐中装入至少两种粒径的磨球；
具体地，在球磨罐中预先装入磨球，其中，直径5mm的磨球与直径1mm的磨球的质量比例为3:1，磨球选为氧化锆材料制成的磨球，球磨罐选为氧化锆材料制成的球磨罐。
S024)、将原料加入球磨罐中；
具体地，在手套箱内的惰性气氛下，将步骤S021)中称量好的各组原料，即实验组1、实验组2、实验组4、实验组5的的原料分别加入各自对应的球磨罐中。
即在该实施例中，分成五组来进行实验，其中，如下表1所示，对照组中无稀土氧化物粉体，仅包括铪粉；实验组1中稀土氧化物粉体为La2O3，其含量为原料总质量的5％；实验组2中稀土氧化物粉体为Y2O3，其含量为原料总质量的7％；实验组4中稀土氧化物粉体为La2O3和Y2O3，其中，La2O3含量为原料总质量的2％，Y2O3含量为原料总质量的2％，La2O3和Y2O3的质量共占原料总质量的4％。该处所说的原料总质量为稀土氧化物粉体和铪粉的总质量。
S025)、向所述球磨罐中加入液体介质；
具体地，向各个球磨罐中分别加入液体介质，例如无水乙醇。并且，控制各个球磨罐内液面高度不超过球磨罐最大容积的2/3，如此，既能保证液体介质能够使得原料充分混合，又不至于液体介质过量影响球磨效果以及后期的原料干燥效果。
S026)、将各个球磨罐安装于球磨机上，在所述球磨机的转动带动下进行球磨。
具体地，将各个球磨罐安装于球磨机上，并启动球磨机带动各个球磨罐进行转动。球磨机具体选用行星球磨机，设置转速300r/min，球磨时间4h。球磨机转动过程中，磨球在液体介质的氛围下对其内的原料进行球磨混合，即对原料进行湿法球磨混合。
经过该步骤，可实现对原料的均匀混合。
S03)、将经过湿法球磨混料后的原料进行真空干燥，并将干燥后的原料进行二次研磨；
该步骤中，将经过湿法球磨混料后的原料自球磨机中取出，并置于研钵中，然后将研钵放置于真空鼓风干燥箱内进行低温干燥，干燥温度45℃，干燥时间12h。待完成干燥后，将真空鼓风干燥箱降温至室温，并将真空鼓风干燥箱上的真空阀打开向箱体内通入压力气体，待箱体的内外气压均衡后，将研钵取出。
在研钵中对干燥后的混合原料进行手动研磨20min，以将粉体原料在干燥过程中发生的二次团聚的粉团再次磨碎，保证混合后的原料为粉状。
该步骤中，研钵选用玛瑙研钵。
S04)、将混合后的原料进行烧结。
该步骤中，称取步骤S03)中得到的混合后的粉状原料30g装入模具中，并将模具放置于热压炉内进行热压烧结。
热压烧结升温过程中，最终烧结温度高达1600℃。在烧结升温过程中，当烧结温度≤1000℃时，烧结升温速率为50℃/min，当烧结温度＞1000℃时，烧结升温速率为5℃/min。如此设置，防止后续烧结升温过快，使得材料在应力作用下发生形变，甚至破裂。烧结过程中，烧结压力30MPa，烧结至最高温度，即1600℃时，进行保温20min。
该步骤中，在真空条件或惰性气体条件下烧结，模具选用圆柱状高强石墨模具。
经过该热压烧结步骤中，制备的阴极材料质地更加均匀，并且更加耐烧。
通过本实施例中的阴极材料制备方法，可制得阴极材料，该阴极材料可用于制作电子元器件的阴极，例如制作等离子体炬的阴极，以及磁控管的阴极。制作的阴极运行性能稳定优良，并且寿命长。
等离子体炬阴极的制备方法实施例一：
该实施例对应阴极材料制备方法实施例一设计，该等离子体炬阴极的制备方法包括下述的步骤一至步骤二。
步骤一：采用所述的阴极材料制备方法制备阴极材料；
该步骤中，采用上述阴极材料制备方法实施例一中的制备方法制备阴极材料。
步骤二：将制备的阴极材料进行加工，加工成丝材和棒材；
该步骤中，将烧结得到的块体阴极材料进行切割加工，加工成阴极头所需要的丝材或棒材，以备后续步骤使用。
步骤三：将所述丝材或棒材连接到基座上，从而形成所述等离子体炬阴极。
该步骤中，将步骤二中制得的丝材或棒材，经过镶嵌或者焊接等方与导电基座，例如铜基座，连接起来就制成了可用直接使用的等离子炬阴极。
在相同的测试环境下，对对照组、实验组1、实验组2、实验组4和实验组5制得的阴极的使用寿命进行测试，测试结果如表1中所示，对照组5制备得到的等离子炬阴极使用寿命为31h，实验组1、实验组2、实验组4和实验组5各自制备得到的等离子炬阴极使用寿命分别为60h、62h、72h和23h。其中，实验组5由于加入的两种稀土氧化物的总质量百分比，即占原料总质量的比例为40％，超过了35％，因此由其制备的阴极使用寿命并没有提高，反而比对照组还要低8h。
阴极材料制备方法实施例二：
本实施例中的阴极材料制备方法包括步骤S01)-S04)。
S01)、分别将原料铪粉和稀土氧化物粉体进行真空干燥处理；
该步骤中，首先将原料铪粉和稀土氧化物粉体进行预处理。将纯度大于99.9％且粒度为0.5um-20um的铪粉，以及纯度大于99.5％的稀土氧化物Ce2O3的粉体，分别放置于真空干燥箱内进行干燥处理。
其中，铪粉的干燥温度为50℃，干燥时长为2h；稀土氧化物Ce2O3的粉体的干燥温度为45℃，干燥时长为1h。
S02)、将原料铪粉和稀土氧化物粉体按照预设质量比例进行湿法球磨混料；
该步骤中，又包括如下步骤S021)-S026)：
S021)、将球磨罐、球磨机和原料放入手套箱中；
具体地，将球磨罐和球磨机放入手套箱中，并且，将完成干燥处理的原料铪粉和稀土氧化物粉体按照下表1中实验组3所示的质量比例进行称量，其中，稀土氧化物粉体为Ce2O3，其含量为原料总质量的8％，并将称取的原料铪粉和稀土氧化物粉体分别放入手套箱中。
S022)、向手套箱内充入惰性气体；
向手套箱内充入惰性气体，使得手套箱内形成惰性气体气氛，从而防止原料吸收空气中的水分变潮湿或者防止原料被空气中的氧气所氧化。
S023)、在球磨罐中装入至少两种粒径的磨球；
具体地，在球磨罐中预先装入磨球，其中，直径8mm的磨球与直径1mm的磨球的质量比例为3:1，磨球选为氧化锆材料制成的磨球，球磨罐选为氧化锆材料制成的球磨罐。
S024)、将原料铪粉和稀土氧化物粉体加入所述球磨罐中；
具体地，，将称量好的原料铪粉和稀土氧化物粉体一起加入球磨罐中。
S025)、向所述球磨罐中加入液体介质；
具体地，向球磨罐中加入液体介质，例如无水乙醇。并且，控制球磨罐内液面高度不超过球磨罐最大容积的2/3，如此，既能保证液体介质能够使得原料充分混合，又不至于液体介质过量影响球磨效果以及后期的原料干燥效果。
S026)、将球磨罐安装于球磨机上，在所述球磨机的转动带动下进行球磨。
具体地，将球磨罐安装于球磨机上，并启动球磨机带动球磨罐进行转动。球磨机具体选用行星球磨机，设置转速300r/min，球磨时间4h。球磨机转动过程中，磨球在液体介质的氛围下对其内的原料进行球磨混合，即对原料进行湿法球磨混合。
经过该步骤，可实现对原料的均匀混合。
S03)、将经过湿法球磨混料后的原料进行真空干燥，并将干燥后的原料进行二次研磨；
该步骤中，将经过湿法球磨混料后的原料自球磨机中取出，并置于研钵中，然后将研钵放置于真空鼓风干燥箱内进行低温干燥，干燥温度45℃，干燥时间12h。待完成干燥后，将真空鼓风干燥箱降温至室温，并将真空鼓风干燥箱上的真空阀打开向箱体内通入压力气体，待箱体的内外气压均衡后，将研钵取出。
在研钵中对干燥后的混合原料进行手动研磨20min，以将粉体原料在干燥过程中发生的二次团聚的粉团再次磨碎，保证混合后的原料为粉状。
该步骤中，研钵选用玛瑙研钵。
S04)、将混合后的原料进行烧结。
该步骤中，称取步骤S03)中得到的混合后的粉状原料50g装入模具中，并将模具放置于放电等离子烧结设备内进行烧结。
放电等离子烧结升温过程中，最终烧结温度高达1500℃。在烧结升温过程中，当烧结温度≤1000℃时，烧结升温速率为50℃/min，当烧结温度＞1000℃时，烧结升温速率为5℃/min。如此设置，防止后续烧结升温过快，使得材料在应力作用下发生形变，甚至破裂。烧结过程中，烧结压力30MPa，烧结至最高温度，即1500℃时，进行保温5min。
该步骤中，在真空条件或惰性气体条件下烧结，模具选用圆柱状高强石墨模具。
经过该热压烧结步骤中，制备的阴极材料质地更加均匀，并且更加耐烧。
通过本实施例中的阴极材料制备方法，可制得阴极材料，该阴极材料可用于制作电子元器件的阴极，例如制作等离子体炬的阴极，以及磁控管的阴极。制作的阴极运行性能稳定优良，并且寿命长。
等离子体炬阴极的制备方法实施例二：
该实施例对应阴极材料制备方法实施例二设计，该等离子体炬阴极的制备方法包括下述的步骤一至步骤二。
步骤一：采用所述的阴极材料制备方法制备阴极材料；
该步骤中，采用上述阴极材料制备方法实施例二中的制备方法制备阴极材料。
步骤二：将制备的阴极材料进行加工，加工成丝材和棒材；
该步骤中，将烧结得到的块体阴极材料进行切割加工，加工成阴极头所需要的丝材或棒材，以备后续步骤使用。
步骤三：将所述丝材或棒材连接到基座上，从而形成所述等离子体炬阴极。
该步骤中，将步骤二中制得的丝材或棒材，经过镶嵌或者焊接等方与导电基座，例如铜基座，连接起来就制成了可用直接使用的等离子炬阴极。
对阴极使用寿命进行测试，如表1中实验组3中所示，在连续使用64h后，离子炬阴极损坏。
阴极材料制备方法实施例三：
本实施例中的阴极材料制备方法包括步骤S01)-S04)。
S01)、分别将原料铪粉和稀土氧化物粉体进行真空干燥处理；
该步骤中，首先将原料铪粉和稀土氧化物粉体进行预处理。将纯度大于99.9％且粒度为0.5um-20um的铪粉，以及纯度大于99.5％的稀土氧化物La2O3的粉体和Y2O3的粉体，分别放置于真空干燥箱内进行干燥处理。
其中，铪粉的干燥温度为50℃，干燥时长为2h；稀土氧化物La2O3和Y2O3的粉体的干燥温度为45℃，干燥时长为1h。
S02)、将原料铪粉和稀土氧化物粉体按照预设质量比例进行湿法球磨混料；
该步骤中，又包括如下步骤S021)-S026)：
S021)、将球磨罐、球磨机和原料放入手套箱中；
具体地，将球磨罐和球磨机放入手套箱中，并且，将完成干燥处理的原料铪粉和稀土氧化物粉体按照下表1中实验组5所示的质量比例进行称量，其中，稀土氧化物粉体为，其中，La2O3含量为原料总质量比例的15％，Y2O3含量为原料总质量比例的25％，两种稀土氧化物粉体含量为原料总质量的40％，并将称取的原料铪粉和稀土氧化物粉体分别放入手套箱中。
S022)、向手套箱内充入惰性气体；
向手套箱内充入惰性气体，使得手套箱内形成惰性气体气氛，从而防止原料吸收空气中的水分变潮湿或者防止原料被空气中的氧气所氧化。
S023)、在球磨罐中装入至少两种粒径的磨球；
具体地，在球磨罐中预先装入磨球，其中，直径8mm的磨球与直径1mm的磨球的质量比例为3:1，磨球选为氧化锆材料制成的磨球，球磨罐选为氧化锆材料制成的球磨罐。
S024)、将原料铪粉和稀土氧化物粉体加入所述球磨罐中；
具体地，将步骤S021)中称量好的原料铪粉和稀土氧化物粉体一起加入球磨罐中。
S025)、向所述球磨罐中加入液体介质；
具体地，向球磨罐中加入液体介质，例如无水乙醇。并且，控制球磨罐内液面高度不超过球磨罐最大容积的2/3，如此，既能保证液体介质能够使得原料充分混合，又不至于液体介质过量影响球磨效果以及后期的原料干燥效果。
S026)、将球磨罐安装于球磨机上，在所述球磨机的转动带动下进行球磨。
具体地，将球磨机置于手套箱中，之后将球磨罐安装于球磨机上，，并启动球磨机带动球磨罐进行转动。球磨机具体选用行星球磨机，设置转速300r/min，球磨时间4h。球磨机转动过程中，磨球在液体介质的氛围下对其内的原料进行球磨混合，即对原料进行湿法球磨混合。
经过该步骤，可实现对原料的均匀混合。
S03)、将经过湿法球磨混料后的原料进行真空干燥，并将干燥后的原料进行二次研磨；
该步骤中，将经过湿法球磨混料后的原料自球磨机中取出，并置于研钵中，然后将研钵放置于真空鼓风干燥箱内进行低温干燥，干燥温度45℃，干燥时间12h。待完成干燥后，将真空鼓风干燥箱降温至室温，并将真空鼓风干燥箱上的真空阀打开向箱体内通入压力气体，待箱体的内外气压均衡后，将研钵取出。
在研钵中对干燥后的混合原料进行手动研磨20min，以将粉体原料在干燥过程中发生的二次团聚的粉团再次磨碎，保证混合后的原料为粉状。
该步骤中，研钵选用玛瑙研钵。
S04)、将混合后的原料进行烧结。
该步骤中，称取步骤S03)中得到的混合后的粉状原料50g装入模具中，并将模具放置于放电等离子烧结设备内进行烧结。
热压烧结升温过程中，最终烧结温度高达1500℃。在烧结升温过程中，当烧结温度≤1000℃时，烧结升温速率为50℃/min，当烧结温度＞1000℃时，烧结升温速率为5℃/min。如此设置，防止后续烧结升温过快，使得材料在应力作用下发生形变，甚至破裂。烧结过程中，烧结压力30MPa，烧结至最高温度，即1500℃时，进行保温5min。
该步骤中，在真空条件或惰性气体条件下烧结，模具选用圆柱状高强石墨模具。
经过该热压烧结步骤中，制备的阴极材料质地更加均匀，并且更加耐烧。
如试验组5所示，该实施例烧出的阴极材料脆性大，不易加工。
等离子体炬阴极的制备方法实施例三：
该实施例对应阴极材料制备方法实施例三设计，该等离子体炬阴极的制备方法包括下述的步骤一至步骤二。
步骤一：采用所述的阴极材料制备方法制备阴极材料；
该步骤中，采用上述阴极材料制备方法实施例三中的制备方法制备阴极材料。
步骤二：将制备的阴极材料进行加工，加工成丝材或棒材；
该步骤中，将烧结得到的块体阴极材料进行切割加工，加工成阴极头所需要的丝材或棒材，以备后续步骤使用。
步骤三：将所述丝材或棒材连接到基座上，从而形成所述等离子体炬阴极。
该步骤中，将步骤二中制得的丝材或棒材，经过镶嵌或者焊接等方与导电基座，例如铜基座，连接起来就制成了可用直接使用的等离子炬阴极。
如下表1中实验组5所示，该实施例中制备的等离子体炬阴极在使用过程中，由于导电导热性差，会严重影响等离子射流的稳定性、阴极烧蚀较快，造成阴极寿命较低，在连续使用23h后阴极头就被损坏。
表1样品配比及实验结果
| 名称 | 阴极材料组分及含量 | 寿命h |
| 对照组 | Hf | 31 |
| 实验组1 | Hf-5％La<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 60 |
| 实验组2 | Hf-7％Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 65 |
| 实验组3 | Hf-8％Ce<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 64 |
| 实验组4 | Hf-2％La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-2％Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 72 |
| 实验组5 | Hf-15％La<sub>2</sub>O<sub>3</sub>-25％Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | 23 |
本发明中，一方面，利用湿法球磨实现铪和稀土氧化物的均匀混合，利用放电等离子烧结或热压烧结方法实现新型材料的制备，制备的阴极材料更均匀、更耐烧；另一方面，所采用的稀土氧化物具有比稀土单质更低的电子逸出功，因而电子发射更容易且稳定，进而可降低阴极工作温度，提高阴极耐烧蚀性；再一方面，采用的稀土氧化物平均粒度在100nm以下，在制备过程中更均匀的分布在铪基体中，在等离子体炬阴极运行过程中，稀土原子更容易扩散迁移到阴极表面。稀土氧化物在铪中的掺杂的质量比例在0-35％之间，因掺杂量若过高，则制备的阴极电导率、热导率较差，阴极连接在需要水冷的基座上时，会影响导电和冷却效果，导热阴极烧蚀较快，寿命不高。
通过本申请中的阴极材料制备方法制备的阴极材料是一种稀土氧化物复合铪阴极，可用于制作电子元器件的阴极，例如等离子体炬阴极等。由于稀土氧化物的电子逸出功低，当其均匀的分布在铪基体材料中时，在该阴极材料制作的等离子体炬阴极运行过程中，稀土氧化物中原子向阴极材料表面扩散迁移，使电子更容易发射出；同时，在电场和热的双重作用下，达到稳定等离子电弧的作用，减少了阴极材料的局部过快烧蚀，实现阴极寿命的提升。扩散迁移至阴极表面的稀土氧化物能够降低阴极表面的温度，且其先被烧蚀，能够保护逐步往内部扩散的铪的损耗，减缓了阴极烧蚀的速率。
应当说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (14)
1.一种阴极材料，其特征在于，包括原料铪和稀土氧化物，
其中，稀土氧化物的质量小于原料铪和稀土氧化物总质量的35％。
2.根据权利要求1所述的阴极材料，其特征在于，当所述稀土氧化物为La2O3时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪和稀土氧化物总质量的30％；
当所述稀土氧化物为Y2O3时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪和稀土氧化物总质量的35％；
当所述稀土氧化物为Ce2O3时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪和稀土氧化物总质量的30％；
当所述稀土氧化物为La2O3、Y2O3以及Ce2O3三种氧化物中的至少其中两种的混合物时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪和稀土氧化物总质量的35％。
3.一种阴极材料制备方法，其特征在于，包括：
将原料铪粉和稀土氧化物粉体按照预设质量比例进行湿法球磨混料；
将混合后的原料进行烧结。
4.根据权利要求3所述的阴极材料制备方法，其特征在于，在将铪粉和稀土氧化物粉体按照预设质量比例进行湿法球磨混料之前，首先分别将所述铪粉和稀土氧化物粉体进行真空干燥处理。
5.根据权利要求3所述的阴极材料制备方法，其特征在于，所述铪粉的粒度为0.5um-20um，所述稀土氧化物粉体的粒度≤100nm。
6.根据权利要求5所述的阴极材料制备方法，其特征在于，将原料铪粉和稀土氧化物粉体按照预设质量比例进行湿法球磨混料时，在球磨罐中装入至少两种粒径的磨球。
7.根据权利要求3所述的阴极材料制备方法，其特征在于，将混合后的原料进行烧结之前，还包括：
将经过湿法球磨混料后的原料进行真空干燥；
将干燥后的原料进行二次研磨。
8.根据权利要求3所述的阴极材料制备方法，其特征在于，采用放电等离子体烧结工艺，将混合后的原料进行烧结；
或者，
采用热压粉末烧结法，将混合后的原料进行烧结。
9.根据权利要求8所述的阴极材料制备方法，其特征在于，采用放电等离子体烧结工艺进行烧结，烧结温度为1300℃-1500℃；
在烧结过程中，当烧结温度≤1000℃时，烧结升温速率为20-50℃/min，当烧结温度＞1000℃时，烧结升温速率为5-10℃/min。
10.根据权利要求9所述的阴极材料制备方法，其特征在于，在烧结过程中，烧结压力为10MPa-40MPa，烧结加热到最高温度后的保温时长为2-20min。
11.根据权利要求3所述的阴极材料制备方法，其特征在于，稀土氧化物的质量小于原料铪粉和稀土氧化物粉体总质量的35％。
12.根据权利要求11所述的阴极材料制备方法，其特征在于，当所述稀土氧化物为La2O3时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪粉和稀土氧化物粉体总质量的30％；
当所述稀土氧化物为Y2O3时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪粉和稀土氧化物粉体总质量的35％；
当所述稀土氧化物为Ce2O3时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪粉和稀土氧化物粉体总质量的30％；
当所述稀土氧化物为La2O3、Y2O3以及Ce2O3三种氧化物中的至少其中两种的混合物时，所述稀土氧化物的质量小于原料铪粉和稀土氧化物粉体总质量的35％。
13.一种等离子体炬阴极的制备方法，其特征在于，包括：
采用如权利要求3至12任一项所述的阴极材料制备方法制备阴极材料；
将制备的阴极材料进行加工，加工成丝材或棒材；
将所述丝材或棒材连接到基座上，从而形成所述等离子体炬阴极。
14.一种等离子体炬阴极，其特征在于，所述等离子体炬阴极采用如权利要求13所述的等离子体炬阴极的制备方法制得。
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