CN116937333A - 一种气体放电管电极用电子粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及气体放电管金属电极技术领域，具体的涉及一种气体放电管电极用电子粉、电子粉浆及其在电子粉改性的气体放电管电极中的应用和制备方法。所述电子粉的原料按重量份计包括如下组分：碳酸钾20～40份，铝酸钠30～50份，碳酸钡5～25份，硅粉5～25份。通过电子粉配方的合理选用和各组分的配比，应用到电极后提高了电极的电子发射能力，降低电极表面的电场强度，减少了电弧对电极的破坏，增大了电弧与电极间的接触面积，形成多通道放电，避免电弧集中在电极某一点放电，使得GDT放电更均匀，并使得GDT放电次数得到了提升，实现了增强电极表面抗烧蚀性能，提高了GDT重复放电的可靠性。
Description
技术领域
本申请涉及气体放电管电极技术领域，具体的涉及一种气体放电管电极用电子粉及其制备方法和应用。
背景技术
气体放电管(Gas Discharge Tube，GDT)是一种用于过电压保护的间隙开关型防雷器件，它在通信系统的防雷保护中已获得了广泛的应用。GDT具有通流能力强，泄漏电流小等优点，但随着重复放电动作次数增加，存在击穿电压波动和绝缘电阻下降甚至短路的问题，使得器件原本性能丧失，另外，GDT多次放电后电极烧蚀造成动作特性劣化和使用寿命减小，降低防雷防护安全性和可靠性。
因此如何提升GDT放电动作次数，提升GDT重复放电的可靠性是本领域急需解决的技术问题。工程应用中，电子粉作为GDT放电的关键材料，促进电子发射，降低击穿电压。然而电子粉的配方及制备工艺却没有相应工艺规范，电子粉含量过多导致材料不易激活分解，过少影响电极发射次数，电子粉的品质、上粉量等参数也会严重影GDT性能。
综上，本申请发明人旨在开发一种新型电子粉配方，并通过一定的制备工艺将气体放电管电极采用上述配方的电子粉改性，以此来实现提升GDT放电动作次数，提升GDT重复放电的可靠性。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的不足，本申请的目的在于提供一种气体放电管电极用电子粉及其制备方法和应用，以实现提升GDT放电动作次数，提升GDT重复放电的可靠性。
为实现上述目的及其他相关目的，本申请第一方面提供一种气体放电管电极用电子粉，所述电子粉的原料按重量份计包括如下组分：
在本发明的优选实施方式中，所述电子粉的原料按重量份计包括如下组分：
在本发明的任意实施方式中，所述电子粉的粒径为10～100μm。
在本发明的任意实施方式中，原料硅粉的粒径为20～200nm，CAS：7440-21-3；碳酸钾、铝酸钠和碳酸钡均可采用市售。
本申请第二方面提供气体放电管电极用电子粉的制备方法，包括如下步骤：
1)按配比将碳酸钾、铝酸钠、碳酸钡和硅粉混合并真空干燥；
2)在惰性气体环境下，将经步骤1)处理的混合物在500～700℃下真空烧结得到预烧电子粉；
3)预烧电子粉经球磨、过筛得到电子粉。
在本发明的任意实施方式中，所述步骤1)中硅粉的粒径为20～200nm。
在本发明的任意实施方式中，步骤2)中气体选自氮气、氦气、氖气或氩气中的至少一种。
在本发明的任意实施方式中，步骤2)中真空烧结的真空度为0.01～1Pa。
在本发明的任意实施方式中，球磨在球磨机中进行，球磨的转速为300～400r/min，球磨的时间为0.5～8h。
本申请第三方面提供一种气体放电管电极用电子粉浆，包括如上所述的气体放电管电极用电子粉和用于混合电子粉的稀释剂。
在本发明的任意实施方式中，所述稀释剂选自水、有机溶剂或其组合，优选的所述稀释剂选自乙醇。
在本发明的任意实施方式中，所述电子粉浆的比重为1.6～2.0。
在本发明的任意实施方式中，所述电子粉的粒径为10～100μm。
本申请第四方面提供一种基于电子粉改性的气体放电管电极，包括金属放电基底层和涂覆于所述金属放电基底层表面的电子粉层；所述电子粉层采用上述所述的电子粉制成或如上述所述的电子粉浆制成。
在本发明的任意实施方式中，所述金属放电基底层选用铁镍金属电极；优选的，所述金属放电基底层选用Fe64Ni36铁镍金属电极。
在本发明的任意实施方式中，所述电子粉层的厚度为0.02～0.04mm。
本申请第五方面提供气体放电管电极的制备方法，包括如下步骤：
1)提供金属放电基底层；
2)提供如权利要求5或6所述的电子粉浆；
3)将步骤2)的电子粉浆旋涂在步骤1)提供的金属放电基底层，烘干得到初步改性气体放电管电极；
4)将初步改性气体放电管电极进行烧结获得改性气体放电管电极。
在本发明的任意实施方式中，步骤1)中，所述金属放电基底层选用Fe64Ni36铁镍金属电极，制备方法如下：
1a-1)将铁粉、镍粉以64:36混合球磨后得到铁镍混合粉末；1a-2)将铁镍混合粉末在40～50℃下，真空干燥12～48h，得到铁镍复合粉体；1a-3)将铁镍复合粉体制成铁镍电极压坯；1a-4)将铁镍电极压坯高温烧结得到铁镍电极预制样；1a-5)将铁镍电极预制样放入气体放电管的热压石墨电极模具，然后放入热压炉进行热压烧结，并打磨后得到金属放电基底层。
在本发明的任意实施方式中，步骤3)中，将电子粉浆分散均匀后，以700～900r/min将电子粉浆旋涂在金属放电基底层表面，在70～90℃温度下烘干20～40min，得到初步改性气体放电管电极。
在本发明的任意实施方式中，步骤4)中，将初步改性气体放电管电极放进高温管式炉中，抽真空至10-2kPa，以5℃/min加热速率升温至650～7000℃进行烧结，保温30～50min，得到改性气体放电管电极。
在本发明的任意实施方式中，步骤3)和步骤4)之间间隔时间不超过10min。
与现有技术相比，本申请技术方案的主要有益效果如下：
1)通过电子粉配方的合理选用和各组分的配比，应用到电极后提高了电极的电子发射能力，降低电极表面的电场强度，减少了电弧对电极的破坏，增大了电弧与电极间的接触面积，形成多通道放电，避免电弧集中在电极某一点放电，使得GDT放电更均匀。
2)通过本申请电子粉和制备方法得到的改性的电极，放电次数得到了提升，实现了增强电极表面抗烧蚀性能，提高了气体放电管重复放电的可靠性。
3)本申请的改性电极，相较于铁镍电极，其放电次数提高了约12倍。
附图说明
图1显示为本申请基于电子粉改性的气体放电管电极制备流程。
具体实施方式
为了使本申请的发明目的、技术方案和有益效果更加清晰，下面结合实施例对本申请作进一步说明。应理解，所述实施例只用于解释本申请，并非用于限定申请的范围。下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法，熟悉此技术的人士可由本说明所揭露的内容容易地了解本申请的其他优点及功效。
本申请所公开的“范围”以下限和上限的形式来限定，给定范围是通过选定一个下限和一个上限进行限定的，选定的下限和上限限定了特别范围的边界。这种方式进行限定的范围可以是包括端值或不包括端值的，并且可以进行任意地组合，即任何下限可以与任何上限组合形成一个范围。例如，如果针对特定参数列出了20～30和35～40的范围，理解为20～35和35～40的范围也是预料到的。在本申请中，除非有其他说明，数值范围“a～b”表示a到b之间的任意实数组合的缩略表示，其中a和b都是实数。例如数值范围“0～5”表示本文中已经全部列出了“0～5”之间的全部实数，“0～5”只是这些数值组合的缩略表示。
如果没有特别的说明，本申请的所有步骤可以顺序进行，也可以随机进行，优选是顺序进行的。例如，所述方法包括步骤1)和2)，表示所述方法可包括顺序进行的步骤1)和2)，也可以包括顺序进行的步骤2)和1)。
本申请发明人获知电子粉涂覆在GDT放电电极表面后，能够起到降低电子逸出功，改善电子发射效率的作用。故本发明人开发一种新型电子粉并将其应用到气体放电管电极制备出涂抹电子粉的GDT改性电极，提升了GDT放电动作次数和GDT重复放电的可靠性，在此基础上完成了本申请。
本发明第一方面提供一种气体放电管电极用电子粉，所述电子粉的原料按重量份计包括如下组分：碳酸钾20～40份，可选20～25份，25～30份，30～35份或35～40份，碳酸钾选用普通市售，化学纯。铝酸钠30～50份，可选30～35份，35～40份，40～45份或45～50份，铝酸钠选用普通市售，化学纯。碳酸钡5～25份，可选5～10份，10～15份，15～20份或20～25份，碳酸钡选用普通市售，化学纯。硅粉5～25份，可选5～10份，10～15份，15～20份或20～25份，硅粉选用普通市售，粒径为20～200nm，经球磨后降低粒径。
气体放电管电极用电子粉的粒径为10～100μm，可选10～20μm，20～30μm，30～40μm，40～50μm，50～60μm，60～70μm，70～80μm，80～90μm或90～100μm。经验证上述配方的电子粉具有良好的导电性和导热性，可以降低电极的温升。另外，电子粉的存在，减少了电弧对电极的破坏，增大了电弧与电极间的接触面积，形成多通道放电，避免电弧集中在电极某一点放电，使得GDT放电更均匀，并促使电弧热流分散在电极表面，有效降低比热流。
本发明第二方面提供所述的气体放电管电极用电子粉的制备方法，所述制备方法包括：
1)按配比将碳酸钾、铝酸钠、碳酸钡和硅粉混合并真空干燥；
2)在惰性气体环境下，将经步骤1)处理的混合物在500～700℃下真空烧结得到预烧电子粉；
具体的，步骤1)中硅粉的粒径为20～200nm。真空干燥方式具体为：碳酸钡和硅粉等原材料进行真空干燥，真空干燥气氛设置为-0.01～-1Pa，随后冲入惰性气体，升温到500～700℃烧结，以此得到预烧电子粉。其中，惰性气体选自氮气、氦气、氖气或氩气中的至少一种，优选为氩气。烧结温度可选500～600℃或600～700℃。
3)预烧电子粉经球磨、过筛得到电子粉。球磨在球磨机中进行，球磨的转速为300～400r/min，球磨的时间为0.5～8h，转速和球磨时间根据实际情况进行选择，以电子粉的粒径为10～100μm为准。
本发明第三方面提供气体放电管电极用电子粉浆，包括气体放电管电极用电子粉和用于混合电子粉的稀释剂，所述稀释剂选自水、有机溶剂或其组合，优选的所述稀释剂选自乙醇或乙醇水溶液(乙醇含量70～99wt％，根据具体需要选择即可)，无特殊说明本申请所用乙醇为无水乙醇。所述电子粉浆的比重为1.6～2.0，可选1.6～1.8或1.8～2.0。
举例说明，气体放电管电极用电子粉浆的制备方法：按照碳酸钾，铝酸钠，碳酸钡，硅粉以重量比6:8:3:3比例混合，添加在乙醇有机溶剂中，溶剂含量使得电子粉浆比重为1.80，在乙醇中机械搅拌30min得到电子粉浆。
本发明第四方面提供一种基于电子粉改性的气体放电管电极，包括金属放电基底层和涂覆于所述金属放电基底层表面的电子粉层；所述电子粉层采用电子粉制成或电子粉浆制成。
优选的，所述金属放电基底层选用铁镍金属电极；优选的，所述金属放电基底层选用Fe64Ni36铁镍金属电极。所述电子粉层的厚度为0.02～0.04mm，可选0.02～0.03mm或0.03～0.04mm。
本发明第五方面提供一种气体放电管电极的制备方法，包括如下步骤：
1)提供金属放电基底层；
步骤1)中，所述金属放电基底层选用Fe64Ni36铁镍金属电极，制备方法如下：
1a-1)将铁粉、镍粉以64:36混合球磨后得到铁镍混合粉末，具体的，将铁粉、镍粉以64:36比例放置于行星球磨机的不锈钢球磨罐中球磨6～10h，使用0.5mm不锈钢球作为研磨物质，球料比4～6:1，转速设定300～450r/min，得到铁镍混合粉末；1a-2)将铁镍混合粉末在40～50℃下，真空干燥12～48h，真空气氛设定为-0.08～-0.1MPa，得到铁镍复合粉体；1a-3)将铁镍复合粉体制成铁镍电极压坯，具体的，将铁镍复合粉体装入冷压不锈钢气体放电管的电极模具，施压2.5～2.8t，压强设定为180～220MPa，保压时间设定2～5min，得到铁镍电极压坯；1a-4)将铁镍电极压坯高温烧结得到铁镍电极预制样，具体的，将铁镍电极压坯放在刚玉坩埚进行高温烧结，在烧结炉真空度达到0.01Pa后管内开始升温，升温速率为5～15℃/min，设定烧结温度为800～1000℃，高温保持时间为1～3h，自然冷却至常温后从烧结炉中取出，得到铁镍电极预制样；1a-5)将铁镍电极预制样放入气体放电管的热压石墨电极模具，然后放入热压炉进行热压烧结，并打磨后得到金属放电基底层，具体的，将铁镍电极预制样放入气体放电管的热压石墨电极模具，然后放入热压炉进行热压烧结，真空度低于0.01Pa后升温，升温速率为5～15℃/min，设置目标温度为800～1000℃，当温度到达800～1000℃后，施加压力0.5～1h，压力设定为0.5～2t，压强设定为70～90MPa，在其自然冷却至常温后取出电极样品。在使用1000目细砂纸打磨平整后，得到铁镍电极作为金属放电基底层；
2)提供上述方法制备的电子粉浆；
3)将步骤2)的电子粉浆旋涂在步骤1)提供的金属放电基底层，烘干得到初步改性气体放电管电极；
将电子粉浆分散均匀后，以700～900r/min将电子粉浆旋涂在金属放电基底层表面，在70～90℃温度下烘干20～40min，得到初步改性气体放电管电极。采用超声波分散电子粉浆，超声时间10～60min。
4)将初步改性气体放电管电极进行烧结获得改性气体放电管电极。
将初步改性气体放电管电极放进高温管式炉中，抽真空至10-2kPa，以5℃/min加热速率升温至650～7000℃进行烧结，保温30～50min，得到改性气体放电管电极。且步骤3)和步骤4)之间间隔时间不超过10min。
本发明提供的气体放电管电极用电子粉、电子粉浆，电子粉改性后的气体放电管电极及其制备方法，可以实现：
1、通过电子粉配方的合理选用和各组分的配比，应用到电极后提高了电极的电子发射能力，降低电极表面的电场强度，减少了电弧对电极的破坏。增大了电弧与电极间的接触面积，形成多通道放电，避免电弧集中在电极某一点放电，使得GDT放电更均匀。
2、通过本申请电子粉和制备方法得到的改性的电极，放电次数得到了提升，实现了增强电极表面抗烧蚀性能，提高了气体放电管重复放电的可靠性。
3、本申请的改性电极，相较于铁镍电极，其放电次数提高了约12倍。
下面通过实施例进一步说明本发明的有益效果。
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例进一步详细描述本发明。但是，应当理解的是，本发明的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限制本发明，且本发明的实施例并不局限于说明书中给出的实施例。实施例中未注明具体实验条件或操作条件的按常规条件制作，或按材料供应商推荐的条件制作。
在下述实施例中，所使用到的试剂、材料以及仪器如没有特殊的说明，均可商购获得。
实施例1
碳酸钾，铝酸钠，碳酸钡和硅粉等原材料进行真空干燥，真空干燥气氛设置为-0.01Pa，随后冲入氩气，升温到600℃烧结，以此得到预烧后的电子粉；将预烧后的电子粉进行球磨备用电子粉的粒径为10～100μm。
实施例2
按照碳酸钾，铝酸钠，碳酸钡，硅粉以重量份6:8:3:3比例混合，添加在乙醇有机溶剂中，溶剂含量使得电子粉浆比重为1.80，在乙醇中机械搅拌30min得到电子粉浆。
实施例3
Fe64Ni36铁镍金属电极：将铁粉、镍粉以64:36比例放置于行星球磨机的不锈钢球磨罐中球磨8h，使用0.5mm不锈钢球作为研磨物质，球料比5:1，转速设定350r/min，得到铁镍混合粉末。
将球磨得到铁镍混合粉末进行真空干燥24h，真空气氛设定为-0.08MPa，设定温度50℃，得到铁镍复合粉体。
将铁镍复合粉体装入冷压不锈钢气体放电管的电极模具，施压2.6t，压强设定为200MPa，保压时间设定3min，得到铁镍电极压坯。
将铁镍电极压坯放在刚玉坩埚进行高温烧结，在烧结炉真空度达到0.01Pa后管内开始升温，升温速率为10℃/min，设定烧结温度为900℃，高温保持时间为2h，自然冷却至常温后从烧结炉中取出，得到铁镍电极预制样。
将铁镍电极预制样放入气体放电管的热压石墨电极模具，然后放入热压炉进行热压烧结，真空度低于0.01Pa后升温，升温速率为10℃/min，设置目标温度为900℃，当温度到达900℃后，施加压力0.5h，压力设定为1t，压强设定为80MPa，在其自然冷却至常温后取出电极样品。在使用1000目细砂纸打磨平整后，得到铁镍电极I-0作为金属放电基底层。
实施例4
采用1mg实施例1制备的电子粉，并采用实施例2的方法制成电子粉浆，将电子粉悬浮液使用超声波30min超声分散均匀，以800r/min将电子粉均匀旋涂在铁镍电极表面，后80℃加热30min进行烘干处理。10min内将其放进高温管式炉中，抽真空至10-2kPa后以5℃/min加热速率升温至680℃进行烧结，保温40min，得到改性电极I-1，电子粉层的厚度为0.02mm。
实施例5
采用2mg实施例1制备的电子粉，并采用实施例2的方法制成电子粉浆，将电子粉悬浮液使用超声波30min超声分散均匀，以800r/min将电子粉均匀旋涂在铁镍电极表面，后80℃加热30min进行烘干处理。10min内将其放进高温管式炉中，抽真空至10-2kPa后以5℃/min加热速率升温至680℃进行烧结，保温40min，得到改性电极I-2，电子粉层的厚度为0.03mm。
实施例6
采用3mg实施例1制备的电子粉，并采用实施例2的方法制成电子粉浆，将电子粉悬浮液使用超声波30min超声分散均匀，以800r/min将电子粉均匀旋涂在铁镍电极表面，后80℃加热30min进行烘干处理。10min内将其放进高温管式炉中，抽真空至10-2kPa后以5℃/min加热速率升温至680℃进行烧结，保温40min，得到改性电极I-3，电子粉层的厚度为0.04mm。
表1
| 铁镍电极I-0 | 改性电极I-1 | 改性电极I-2 | 改性电极I-3 | |
| 放电次数(万次) | 0.9 | 11.22 | 11.19 | 11.59 |
| 击穿电压(V) | 49(±2) | 56(±9.9) | 60(±9.9) | 65 |
| 阳极损失面积占比 | 3/8 | 3/20 | 7/20 | 2/5 |
| 阳极损失质量(mg) | 7.8 | 17.2 | 56.9 | 11.7 |
通过表1结果可见，1)实施例4、5、6得到的电子粉改性电极组成的气体放电管放电次数均提高，表现出优异的防雷保护性能。2)加入1mg电子粉的改性电极I-1中，放电次数达到11.22万次，相较于铁镍电极，其放电次数提高了约12倍，证明1mg上粉量有助于GDT稳定放电和提高耐久性。同时从阳极损失面积占比和损失质量的结果来看，充分说明采用本发明电子粉分散电弧烧蚀面积，增强电极均匀放电，提升了电极的抗烧蚀能力，提高了GDT可靠性和安全性。
值得说明的是，1)上述各实施例中采用的铁镍电极I-0相同，阳极损失面积占比是从俯视看向整个电极的。2)质量变化是由于电子粉消耗和铁镍本身电极消耗，质量损失不单单指的是电子粉的消耗。3)改性电极I-3相较于初始电极仅减少11.7mg，这是因为在电子粉涂覆含量过高时，上层电子粉与电极间附着力较差，放电电弧下电子粉极易溅射，在阴电极表面沉积团聚，喷溅物的层层沉积影响电极间距离，级间距离影响其击穿电压，然而电子粉含量的增多，使得放电过程中电子粉的溅射影响内部形貌与结构，提供低击穿电压的电极间结构保持。
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的不足而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本申请。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本申请的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本申请的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种气体放电管电极用电子粉，所述电子粉的原料按重量份计包括如下组分：
2.根据权利要求1所述的气体放电管电极用电子粉，其特征在于，所述电子粉的粒径为10～100μm。
3.如权利要求1或2所述的气体放电管电极用电子粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤；
1)按配比将碳酸钾、铝酸钠、碳酸钡和硅粉混合并真空干燥；
2)在惰性气体环境下，将经步骤1)处理的混合物在500～700℃下真空烧结得到预烧电子粉；
3)预烧电子粉经球磨、过筛得到电子粉。
4.根据权利要求3所述的气体放电管电极用电子粉，制备方法，其特征在于，包括如下技术特征中的至少一项：
A1)步骤1)中硅粉的粒径为20～200nm；
A2)步骤2)中气体选自氮气、氦气、氖气或氩气中的至少一种；
A3)步骤2)中真空烧结的真空度为0.01～1Pa；
A4)球磨在球磨机中进行，球磨的转速为300～400r/min，球磨的时间为0.5～8h。
5.一种气体放电管电极用电子粉浆，包括如权利要求1或2所述的气体放电管电极用电子粉和用于混合电子粉的稀释剂。
6.根据权利要求5所述的气体放电管电极用电子粉浆，其特征在于，包括如下技术特征中的至少一项：
B1)所述稀释剂选自水、有机溶剂或其组合；优选的，所述稀释剂选自乙醇；
B2)所述电子粉浆的比重为1.6～2.0；
B3)所述电子粉的粒径为10～100μm。
7.一种基于电子粉改性的气体放电管电极，其特征在于，包括金属放电基底层和涂覆于所述金属放电基底层表面的电子粉层；所述电子粉层采用如权利要求1或2所述的电子粉制成或如权利要求5或6所述的电子粉浆制成。
8.根据权利要求7所述的气体放电管电极，其特征在于，包括如下技术特征中的至少一项：C1)所述金属放电基底层选用铁镍金属电极；优选的，所述金属放电基底层选用Fe64Ni36铁镍金属电极；
C2)所述电子粉层的厚度为0.02～0.04mm。
9.如权利要求7或8所述的气体放电管电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)提供金属放电基底层；
2)提供如权利要求5或6所述的电子粉浆；
3)将步骤2)的电子粉浆旋涂在步骤1)提供的金属放电基底层，烘干得到初步改性气体放电管电极；
4)将初步改性气体放电管电极进行烧结获得改性气体放电管电极。
10.如权利要求9所述的气体放电管电极的制备方法，其特征在于，包括如下技术特征中的至少一项：
D1)步骤1)中，所述金属放电基底层选用Fe64Ni36铁镍金属电极，制备方法如下：
1a-1)将铁粉、镍粉以64:36混合球磨后得到铁镍混合粉末；1a-2)将铁镍混合粉末在40～50℃下，真空干燥12～48h，得到铁镍复合粉体；1a-3)将铁镍复合粉体制成铁镍电极压坯；1a-4)将铁镍电极压坯高温烧结得到铁镍电极预制样；1a-5)将铁镍电极预制样放入气体放电管的热压石墨电极模具，然后放入热压炉进行热压烧结，并打磨后得到金属放电基底层；
D2)步骤3)中，将电子粉浆分散均匀后，以700～900r/min将电子粉浆旋涂在金属放电基底层表面，在70～90℃温度下烘干20～40min，得到初步改性气体放电管电极；
D3)步骤4)中，将初步改性气体放电管电极放进高温管式炉中，抽真空至10-2kPa，以5℃/min加热速率升温至650～7000℃进行烧结，保温30～50min，得到改性气体放电管电极；
D4)步骤3)和步骤4)之间间隔时间不超过10min。
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