CN112481490A - 一种氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法 - Google Patents

一种氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，包括以下步骤：将氯化亚铁溶液和萃取剂加入传质反应器中搅拌处理；再将混合液引入分离机中分离，得到油相溶液和非油相溶液；将油相溶液引入反应器中，并向反应器中加入碱溶液同时搅拌处理，得到混合溶液，对混合溶液加热保温处理；将加热后的混合溶液送入过滤器中过滤分离处理，得到混合溶液中的固体物和胶体；在胶体中加入强酸进行酸化处理，形成有机相溶液和碱液。本方法实现了氯化亚铁溶液中，锆、钛、钒等金属氯化物杂质连续、快速、高效去除，通过有机相中金属离子碱直接萃取分离，缩短了萃取流程，减少了酸碱用量，没有废盐水排除，能够实现装置小型化、连续运行，节约投资。

Description

一种氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法
技术领域
本发明涉及氯化钛收尘渣处理技术领域，尤其涉及一种氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法。
背景技术
氯化法生产钛白粉工艺过程中，以富钛料为原料进行四氯化钛生产时，每生产1t四氯化钛就会产生0.1-0.2t含氯化亚铁30-60％的固体渣，全国每年生产四氯化钛共计70-80万t，因此产生的含氯化亚铁固体渣可达7-16万t。
该固体渣水溶后会形成含有锆、钛、钒等金属氯化物杂质的氯化亚铁酸性溶液，利用该溶液制备净水剂时必须除去。
目前实验室研究中，普遍采用多萃取槽法进行萃取除杂。由于，反复多次萃取，流程过长，效率低下、萃取剂劣化严重、生产成本高，无法在工业生产中推广使用。
也有厂家对该溶液进行离心分离，以期望达到分离除杂的效果，但是，分离效果并不明显。
有鉴于此，有必要对现有技术中的氯化亚铁溶液除杂方法予以改进，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于公开一种氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，本方法通过强力搅拌实现连续高效传质，有效去除氯化亚铁溶液中，锆、钛、钒等金属氯化物杂质，以期得到不含杂质的制备净水剂的原料。
为实现上述目的，本发明提供了一种氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，包括以下步骤：
步骤一：将氯化亚铁溶液加入传质反应器中；
步骤二：向传质反应器中添加萃取剂并搅拌处理；
步骤三：将步骤二中的混合液引入分离机中分离，得到油相溶液和非油相溶液；
步骤四：将步骤三中油相溶液引入反应器中，并向反应器中加入碱溶液同时搅拌处理，得到混合溶液；
步骤五：将步骤四中的混合溶液加热保温处理；
步骤六：将加热后的混合溶液送入过滤器中过滤分离处理，得到混合溶液中的固体物和胶体；
步骤七：向步骤六中胶体加入强酸进行酸化处理，形成有机相溶液和碱液。
在一些实施方式中，步骤一和步骤二中：氯化亚铁溶液和萃取剂的体积比为2:1～10:1。
在一些实施方式中，步骤二中：所述萃取剂为煤油或磺化煤油与P204或P350或磷酸三丁酯的混合油状液体，所述萃取剂中含有质量百分数为60％～99％的煤油或磺化煤油。
在一些实施方式中，步骤二中：搅拌频率为50～15000rpm。
在一些实施方式中，步骤二中：搅拌完成后停车1～60s。
在一些实施方式中，步骤一中氯化亚铁和步骤二中萃取剂流量之和等于步骤三中引入分离机中的混合液流量。
在一些实施方式中，步骤四中：搅拌频率为50～1500rpm。
在一些实施方式中，步骤四中：加入碱溶液至混合溶液的pH为4～8。
在一些实施方式中，步骤四中：所述碱溶液为氢氧化钠溶液或者碳酸钠或者氢氧化钠、碳酸钠混合溶液。
在一些实施方式中，步骤五中：加热温度为40～180℃，保温时间为0.1～48h。
在一些实施方式中，步骤六中：过滤器的过滤精度为0.5～30μm。
在一些实施方式中，步骤六中：固体物是含有氧化钪、氧化锆、钒酸钠、氧化铪的组合物，所述氧化钪、氧化锆、钒酸钠、氧化铪的质量百分比为氧化钪为0.5～30％，氧化锆为5～30％，钒酸钠为0.5～10％，氧化铪为1～5％。
在一些实施方式中，步骤七中：强酸为盐酸或者硫酸或者盐酸和硫酸的混合液。
在一些实施方式中，步骤七中：酸化处理至pH为0～3。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：(1)实现了氯化亚铁溶液中，锆、钛、钒等金属氯化物杂质连续、快速、高效去除；(2)通过有机相中金属离子碱直接萃取分离，缩短了萃取流程，减少了酸碱用量，没有废盐水排除；(3)能够实现装置小型化、连续运行，节约投资。
附图说明
图1为本发明所示的氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法示意图。
具体实施方式
下面结合附图所示的各实施方式对本发明进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。
实施例1
如图1所示一种氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，包括以下步骤：
步骤一：将氯化亚铁溶液加入传质反应器中。
步骤二：向传质反应器中添加萃取剂并搅拌处理。
其中，步骤一和步骤二中：氯化亚铁溶液和萃取剂的体积比为2:1。步骤二中：所述萃取剂为煤油与P204的混合油状液体，所述萃取剂中含有质量百分数为99％的煤油。步骤二中：搅拌频率为50rpm。步骤二中：搅拌完成后停车1s。步骤一中氯化亚铁和步骤二中萃取剂流量之和等于步骤三中引入分离机中的混合液流量。
步骤三：将步骤二中的混合液引入分离机中分离，得到油相溶液和非油相溶液。
步骤四：将步骤三中油相溶液引入反应器中，并向反应器中加入碱溶液同时搅拌处理，得到混合溶液。
其中，步骤四中：搅拌频率为50rpm。步骤四中：加入碱溶液至混合溶液的pH为4。步骤四中：所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
步骤五：将步骤四中的混合溶液加热保温处理。
其中，步骤五中：加热温度为40℃，保温时间为0.1。
步骤六：将加热后的混合溶液送入过滤器中过滤分离处理，得到混合溶液中的固体物和胶体；
其中，步骤六中：过滤器的过滤精度为0.5μm。步骤六中：固体物是含有氧化钪、氧化锆、钒酸钠、氧化铪的组合物，所述氧化钪、氧化锆、钒酸钠、氧化铪的质量百分比为氧化钪为0.5～30％，氧化锆为5～30％，钒酸钠为0.5～10％，氧化铪为1～5％。
步骤七：向步骤六中胶体加入强酸进行酸化处理，形成有机相溶液和碱液。
其中，步骤七中：强酸为盐酸或者硫酸或者盐酸和硫酸的混合液。步骤七中：酸化处理至pH为0。得到的有机相溶液再次加入碱液调节，可以返回至步骤二中重复使用。碱液中含有乳化油，通过加酸调节为酸性后，可进行油水分离。
本方法是在氯化法生产钛白粉工艺过程中，针对氯化钛收尘渣中金属氧化物进行分离处理，通过萃取、分离得到不含杂质的净水剂制备原料。同时针对萃取之后得到的含有钪、锆、钒等金属氧化物油相，在利用反萃取、过滤分离的方式将其提取出，实现资源回收。在反萃取过程中得到的油相可以继续加碱调节再返回至第一次萃取过程中使用，节省萃取剂的使用。
实施例2
如图1所示一种氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，包括以下步骤：
步骤一：将氯化亚铁溶液加入传质反应器中。
步骤二：向传质反应器中添加萃取剂并搅拌处理。
其中，步骤一和步骤二中：氯化亚铁溶液和萃取剂的体积比为5:1。步骤二中：所述萃取剂为磺化煤油与P350的混合油状液体，所述萃取剂中含有质量百分数为80％的磺化煤油。步骤二中：搅拌频率为8000rpm。步骤二中：搅拌完成后停车30s。步骤一中氯化亚铁和步骤二中萃取剂流量之和等于步骤三中引入分离机中的混合液流量。
步骤三：将步骤二中的混合液引入分离机中分离，得到油相溶液和非油相溶液。
步骤四：将步骤三中油相溶液引入反应器中，并向反应器中加入碱溶液同时搅拌处理，得到混合溶液。
其中，步骤四中：搅拌频率为1000rpm。步骤四中：加入碱溶液至混合溶液的pH为5。步骤四中：所述碱溶液为碳酸钠溶液。
步骤五：将步骤四中的混合溶液加热保温处理。
其中，步骤五中：加热温度为100℃，保温时间为24h。
步骤六：将加热后的混合溶液送入过滤器中过滤分离处理，得到混合溶液中的固体物和胶体；
其中，步骤六中：过滤器的过滤精度为10μm。步骤六中：固体物是含有氧化钪、氧化锆、钒酸钠、氧化铪的组合物，所述氧化钪、氧化锆、钒酸钠、氧化铪的质量百分比为氧化钪为0.5～30％，氧化锆为5～30％，钒酸钠为0.5～10％，氧化铪为1～5％。
步骤七：向步骤六中胶体加入强酸进行酸化处理，形成有机相溶液和碱液。
其中，步骤七中：强酸为盐酸或者硫酸或者盐酸和硫酸的混合液。步骤七中：酸化处理至pH为1。得到的有机相溶液再次加入碱液调节，可以返回至步骤二中重复使用。碱液中含有乳化油，通过加酸调节为酸性后，可进行油水分离。
本方法是在氯化法生产钛白粉工艺过程中，针对氯化钛收尘渣中金属氧化物进行分离处理，通过萃取、分离得到不含杂质的净水剂制备原料。同时针对萃取之后得到的含有钪、锆、钒等金属氧化物油相，在利用反萃取、过滤分离的方式将其提取出，实现资源回收。在反萃取过程中得到的油相可以继续加碱调节再返回至第一次萃取过程中使用，节省萃取剂的使用。
实施例3
如图1所示一种氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，包括以下步骤：
步骤一：将氯化亚铁溶液加入传质反应器中。
步骤二：向传质反应器中添加萃取剂并搅拌处理。
其中，步骤一和步骤二中：氯化亚铁溶液和萃取剂的体积比为10:1。步骤二中：所述萃取剂为煤油与磷酸三丁酯的混合油状液体，所述萃取剂中含有质量百分数为60％的煤油。步骤二中：搅拌频率为15000rpm。步骤二中：搅拌完成后停车60s。步骤一中氯化亚铁和步骤二中萃取剂流量之和等于步骤三中引入分离机中的混合液流量。
步骤三：将步骤二中的混合液引入分离机中分离，得到油相溶液和非油相溶液。
步骤四：将步骤三中油相溶液引入反应器中，并向反应器中加入碱溶液同时搅拌处理，得到混合溶液。
其中，步骤四中：搅拌频率为1500rpm。步骤四中：加入碱溶液至混合溶液的pH为8。步骤四中：所述碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠混合溶液。
步骤五：将步骤四中的混合溶液加热保温处理。
其中，步骤五中：加热温度为180℃，保温时间为48h。
步骤六：将加热后的混合溶液送入过滤器中过滤分离处理，得到混合溶液中的固体物和胶体；
其中，步骤六中：过滤器的过滤精度为30μm。步骤六中：固体物是含有氧化钪、氧化锆、钒酸钠、氧化铪的组合物，所述氧化钪、氧化锆、钒酸钠、氧化铪的质量百分比为氧化钪为0.5～30％，氧化锆为5～30％，钒酸钠为0.5～10％，氧化铪为1～5％。
步骤七：向步骤六中胶体加入强酸进行酸化处理，形成有机相溶液和碱液。
其中，步骤七中：强酸为盐酸或者硫酸或者盐酸和硫酸的混合液。步骤七中：酸化处理至pH为3。得到的有机相溶液再次加入碱液调节，可以返回至步骤二中重复使用。碱液中含有乳化油，通过加酸调节为酸性后，可进行油水分离。
本方法是在氯化法生产钛白粉工艺过程中，针对氯化钛收尘渣中金属氧化物进行分离处理，通过萃取、分离得到不含杂质的净水剂制备原料。同时针对萃取之后得到的含有钪、锆、钒等金属氧化物油相，在利用反萃取、过滤分离的方式将其提取出，实现资源回收。在反萃取过程中得到的油相可以继续加碱调节再返回至第一次萃取过程中使用，节省萃取剂的使用。
实施例4
如图1所示一种氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，包括以下步骤：
步骤一：将氯化亚铁溶液加入传质反应器中。
步骤二：向传质反应器中添加萃取剂并搅拌处理。
其中，步骤一和步骤二中：氯化亚铁溶液和萃取剂的体积比为8:1。步骤二中：所述萃取剂为磺化煤油与磷酸三丁酯的混合油状液体，所述萃取剂中含有质量百分数为90％的磺化煤油。步骤二中：搅拌频率为10000rpm。步骤二中：搅拌完成后停车30s。步骤一中氯化亚铁和步骤二中萃取剂流量之和等于步骤三中引入分离机中的混合液流量。
步骤三：将步骤二中的混合液引入分离机中分离，得到油相溶液和非油相溶液。
步骤四：将步骤三中油相溶液引入反应器中，并向反应器中加入碱溶液同时搅拌处理，得到混合溶液。
其中，步骤四中：搅拌频率为800rpm。步骤四中：加入碱溶液至混合溶液的pH为7。步骤四中：所述碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠混合溶液。
步骤五：将步骤四中的混合溶液加热保温处理。
其中，步骤五中：加热温度为120℃，保温时间为15h。
步骤六：将加热后的混合溶液送入过滤器中过滤分离处理，得到混合溶液中的固体物和胶体；
其中，步骤六中：过滤器的过滤精度为20μm。步骤六中：固体物是含有氧化钪、氧化锆、钒酸钠、氧化铪的组合物，所述氧化钪、氧化锆、钒酸钠、氧化铪的质量百分比为氧化钪为0.5～30％，氧化锆为5～30％，钒酸钠为0.5～10％，氧化铪为1～5％。
步骤七：向步骤六中胶体加入强酸进行酸化处理，形成有机相溶液和碱液。
其中，步骤七中：强酸为盐酸或者硫酸或者盐酸和硫酸的混合液。步骤七中：酸化处理至pH为2。得到的有机相溶液再次加入碱液调节，可以返回至步骤二中重复使用。碱液中含有乳化油，通过加酸调节为酸性后，可进行油水分离。
本方法是在氯化法生产钛白粉工艺过程中，针对氯化钛收尘渣中金属氧化物进行分离处理，通过萃取、分离得到不含杂质的净水剂制备原料。同时针对萃取之后得到的含有钪、锆、钒等金属氧化物油相，在利用反萃取、过滤分离的方式将其提取出，实现资源回收。在反萃取过程中得到的油相可以继续加碱调节再返回至第一次萃取过程中使用，节省萃取剂的使用。
实施例5
如图1所示一种氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，包括以下步骤：
步骤一：将氯化亚铁溶液加入传质反应器中。
步骤二：向传质反应器中添加萃取剂并搅拌处理。
其中，步骤一和步骤二中：氯化亚铁溶液和萃取剂的体积比为4：1。步骤二中：所述萃取剂为磺化煤油与P204的混合油状液体，所述萃取剂中含有质量百分数为70％的磺化煤油。步骤二中：搅拌频率为12000rpm。步骤二中：搅拌完成后停车50s。步骤一中氯化亚铁和步骤二中萃取剂流量之和等于步骤三中引入分离机中的混合液流量。
步骤三：将步骤二中的混合液引入分离机中分离，得到油相溶液和非油相溶液。
步骤四：将步骤三中油相溶液引入反应器中，并向反应器中加入碱溶液同时搅拌处理，得到混合溶液。
其中，步骤四中：搅拌频率为700rpm。步骤四中：加入碱溶液至混合溶液的pH为6。步骤四中：所述碱溶液为氢氧化钠溶液。
步骤五：将步骤四中的混合溶液加热保温处理。
其中，步骤五中：加热温度为150℃，保温时间为12h。
步骤六：将加热后的混合溶液送入过滤器中过滤分离处理，得到混合溶液中的固体物和胶体；
其中，步骤六中：过滤器的过滤精度为20μm。步骤六中：固体物是含有氧化钪、氧化锆、钒酸钠、氧化铪的组合物，所述氧化钪、氧化锆、钒酸钠、氧化铪的质量百分比为氧化钪为0.5～30％，氧化锆为5～30％，钒酸钠为0.5～10％，氧化铪为1～5％。
步骤七：向步骤六中胶体加入强酸进行酸化处理，形成有机相溶液和碱液。
其中，步骤七中：强酸为盐酸或者硫酸或者盐酸和硫酸的混合液。步骤七中：酸化处理至pH为3。得到的有机相溶液再次加入碱液调节，可以返回至步骤二中重复使用。碱液中含有乳化油，通过加酸调节为酸性后，可进行油水分离。
本方法是在氯化法生产钛白粉工艺过程中，针对氯化钛收尘渣中金属氧化物进行分离处理，通过萃取、分离得到不含杂质的净水剂制备原料。同时针对萃取之后得到的含有钪、锆、钒等金属氧化物油相，在利用反萃取、过滤分离的方式将其提取出，实现资源回收。在反萃取过程中得到的油相可以继续加碱调节再返回至第一次萃取过程中使用，节省萃取剂的使用。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (14)

1.一种氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将氯化亚铁溶液加入传质反应器中；
步骤二：向传质反应器中添加萃取剂并搅拌处理；
步骤三：将步骤二中的混合液引入分离机中分离，得到油相溶液和非油相溶液；
步骤四：将步骤三中油相溶液引入反应器中，并向反应器中加入碱溶液同时搅拌处理，得到混合溶液；
步骤五：将步骤四中的混合溶液加热保温处理；
步骤六：将加热后的混合溶液送入过滤器中过滤分离处理，得到混合溶液中的固体物和胶体；
步骤七：向步骤六中胶体加入强酸进行酸化处理，形成有机相溶液和碱液。
2.根据权利要求1所述氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，其特征在于，步骤一和步骤二中：氯化亚铁溶液和萃取剂的体积比为2:1～10:1。
3.根据权利要求2所述氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，其特征在于，步骤二中：所述萃取剂为煤油或磺化煤油与P204或P350或磷酸三丁酯的混合油状液体，所述萃取剂中含有质量百分数为60％～99％的煤油或磺化煤油。
4.根据权利要求1所述氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，其特征在于，步骤二中：搅拌频率为50～15000rpm。
5.根据权利要求1所述氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，其特征在于，步骤二中：搅拌完成后停车1～60s。
6.根据权利要求1所述氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，其特征在于，步骤一中氯化亚铁和步骤二中萃取剂流量之和等于步骤三中引入分离机中的混合液流量。
7.根据权利要求1所述氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，其特征在于，步骤四中：搅拌频率为50～1500rpm。
8.根据权利要求7所述氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，其特征在于，步骤四中：加入碱溶液至混合溶液的pH为4～8。
9.根据权利要求8所述氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，其特征在于，步骤四中：所述碱溶液为氢氧化钠溶液或者碳酸钠或者氢氧化钠、碳酸钠混合溶液。
10.根据权利要求1所述氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，其特征在于，步骤五中：加热温度为40～180℃，保温时间为0.1～48h。
11.根据权利要求1所述氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，其特征在于，步骤六中：过滤器的过滤精度为0.5～30μm。
12.根据权利要求11所述氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，其特征在于，步骤六中：固体物是含有氧化钪、氧化锆、钒酸钠、氧化铪的组合物，所述氧化钪、氧化锆、钒酸钠、氧化铪的质量百分比为氧化钪为0.5～30％，氧化锆为5～30％，钒酸钠为0.5～10％，氧化铪为1～5％。
13.根据权利要求1所述氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，其特征在于，步骤七中：强酸为盐酸或者硫酸或者盐酸和硫酸的混合液。
14.根据权利要求13所述氯化亚铁溶液连续除杂净化的方法，其特征在于，步骤七中：酸化处理至pH为0～3。
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