CN112477356A - 基于垂直高分子薄膜阵列的高导热复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及基于垂直高分子薄膜阵列的高导热复合材料及其制备方法，本发明的方法包括以下步骤，1、将高分子薄膜切割成多个薄膜，在薄膜的表面开设通孔得到单元膜；2、在单元膜表面涂覆基质，得到单元复合材料；3、将单元复合材料层层堆叠，使得制备的通孔被涂覆的基质填满，得到复合材料块；4、对复合材料块进行热压处理后，沿垂直于单元复合材料表面的方向对复合材料块进行均匀切割，得到复合材料薄膜块；5、将复合材料薄膜块平铺拼接后形成大面积的垂直高分子薄膜阵列，通过热处理后得到完整的高导热复合材料。本发明能够改善石墨烯薄膜的界面结合性能，克服石墨烯薄膜层间极弱的层间结合力导致的低强度，并获得具有高热导率的复合材料。

Description

基于垂直高分子薄膜阵列的高导热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯散热膜的制备方法，具体涉及一种基于垂直高分子薄膜阵列的高导热复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯薄膜因其卓越的面内热导率(通常大于1000W·m-1·K-1)、良好的柔性及较低的密度，在功率器件散热模块的导热界面材料领域展现了巨大的应用前景。但是，设备的热管理系统中，热流垂直地从发热元件通过导热界面材料导入散热片，石墨烯薄膜材料较低的面外热导率(一般小于5W·m-1·K-1)将严重影响散热效率。垂直石墨烯薄膜阵列可以在热流传递方向上，充分利用石墨烯薄膜优异的面内热导率，这有利于降低热阻，提高散热效率。但是，石墨烯薄膜难以制成厚膜，其截面面积小，难以获得大面积的垂直阵列结构。
通过电磁场作用结合等离子体辅助化学气相沉积可获得垂直石墨烯阵列，但其制备工艺复杂。此外，通过石墨烯薄膜简单的机械处理如卷切、定向冷冻干燥及皱缩压缩等，也可获得垂直石墨烯薄膜阵列。但是，石墨烯薄膜间的未结合缺陷(不致密)，以及石墨烯薄膜层间极弱的层间剪切力将严重影响垂直石墨烯阵列的散热性能与强度。此外，上述方法均难以获得大面积阵列。基于此，现有的垂直石墨烯薄膜阵列难以满足使用需求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对以上不足，提供一种基于垂直高分子薄膜阵列的高导热复合材料及其制备方法。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
基于垂直高分子薄膜阵列的高导热复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将高分子薄膜切割成多个形状大小一致的薄膜，并在薄膜的表面开设多个通孔，得到单元膜；
步骤2、在单元膜表面均匀涂覆基质，得到单元复合材料；
步骤3、将多个单元复合材料层层堆叠，使得制备的通孔被涂覆的基质填满，得到复合材料块；
步骤4、对复合材料块进行热压处理后，沿垂直于单元复合材料表面的方向对复合材料块进行均匀切割，得到厚度相同的多个复合材料薄膜块；
步骤5、将复合材料薄膜块平铺拼接后形成大面积的垂直高分子薄膜阵列，通过热处理后得到完整的高导热复合材料。
进一步的，所述高分子薄膜具有大π键的高分子薄膜，具体为石墨烯薄膜、氧化石墨烯薄膜和聚酰亚胺薄膜中的任一种。
进一步的，所述高分子薄膜的厚度为1μm至1mm。
进一步的，涂覆的基质为金属焊膏、导热硅脂和导热胶体中的任意一种或多种的混合物。
进一步的，涂覆的基质厚度范围为100nm至1mm。
进一步的，所述复合材料薄膜块的厚度为500nm至1cm。
高导热复合材料，由上述方法制备得到。
本发明采用以上技术方案后，与现有技术相比，具有以下优点：
本发明能够改善石墨烯薄膜的界面结合性能，克服石墨烯薄膜层间极弱的层间结合力导致的低强度，并获得具有高热导率的复合材料。
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
附图说明
图1为本发明的方法流程示意图；
图2为免烧银浆制备的石墨烯薄膜堆叠阵列宏观图
图3为70℃烘烤后的石墨烯薄膜堆叠阵列界面扫描电镜图
图4为200℃热压后的石墨烯薄膜堆叠阵列截面扫描电镜图
图5为石墨烯薄膜堆叠阵列散热效果
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”“顺时针”“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
基于垂直高分子薄膜阵列的高导热复合材料制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将高分子薄膜切割成多个形状大小一致的薄膜，并在薄膜的表面开设多个通孔，得到单元膜；
作为一种实施方式，所述高分子薄膜具有大π键的高分子薄膜，具体为石墨烯薄膜、氧化石墨烯薄膜和聚酰亚胺薄膜中的任一种。
作为一种实施方式，所述高分子薄膜的厚度为1μm至1mm。
作为一种实施方式，单元膜上的通孔可为规则阵列或不规则分布，通孔形状有多种，优选为圆形或矩形。
步骤2、在单元膜表面均匀涂覆基质，得到单元复合材料；
作为一种实施方式，涂覆的基质为金属焊膏、导热硅脂和导热胶体中的任意一种或多种的混合物。其中，金属焊膏中的基体材料为Sn基、In基、Ag基、Cu基或Ni基等合金中的一种或几种，也可以包含Ti、Cr、Zr、Si、B、Al等碳化物形成元素。
作为一种实施方式，涂覆的基质厚度范围为100nm至1mm。
步骤3、将多个单元复合材料层层堆叠，使得制备的通孔被涂覆的基质填满，得到复合材料块；
作为一种实施方式，所述复合材料薄膜块的厚度为500nm至1cm。
步骤4、对复合材料块进行热压处理后，沿垂直于单元复合材料表面的方向对复合材料块进行均匀切割，得到厚度相同的多个复合材料薄膜块；复合材料块体的热压根据涂覆基质的不同，选择的温度与压力也不同，热压环境根据基质特性可选在大气下，惰性气体保护氛围及真空环境下。
步骤5、将复合材料薄膜块平铺拼接后形成大面积的垂直高分子薄膜阵列，通过热处理后得到完整的高导热复合材料。
实施例1
本实施例中，所用的石墨烯薄膜厚度为40μm，热导率约为1200W·m-1·K-1，通过激光切割为10mm×10mm的矩形，并在表面制备了4×4阵列的φ0.2mm的圆形通孔。选择的基质为低温免烧银浆(70℃下可使银浆内的高分子基质挥发)，石墨烯薄膜表面涂覆免烧银浆后，通过层层堆叠制备的石墨烯薄膜堆叠阵列如图2所示，阵列在70℃烘干后，在200℃温度环境下及0.1MPa压力作用下进行热压处理，热压真空环境气压为0.1Pa。获得的石墨烯薄膜堆叠阵列如图2所示。经过热压后，界面质量明显提高，基质的厚度在40μm左右(图3及图4)。通过该方法制备的垂直石墨烯阵列，其散热效果明显优于相同尺寸下T2紫铜的散热效率，如图5所示。
实施例2
本实施例中，所用的石墨烯薄膜厚度为25μm，热导率约为1900W·m-1·K-1，通过激光切割为15mm×15mm的矩形，并在表面制备了880阵列的φ0.3mm的圆形通孔。选择的基质为SAC305(Sn-3.0Ag-0.5Cu,wt.％)焊膏复合5％(wt.％)SiO2粉制备的复合焊膏，石墨烯薄膜表面涂覆焊膏后，通过层层堆叠获得石墨烯薄膜堆叠阵列，阵列在50℃烘干后，在1400℃温度环境下及5MPa压力作用下进行热压处理，热压真空环境气压为10-3Pa，通过该方法制备的垂直石墨烯阵列，其散热效果明显优于相同尺寸下T2紫铜的散热效率。
实施例3
本实施例中，所用的石墨烯薄膜厚度为100μm，热导率约为1500W·m-1·K-1，通过激光切割为20mm×20mm的矩形，并在表面制备了10×10阵列的φ0.5mm的圆形通孔。选择的基质为72AgCu28(wt.％)焊膏复合5％Ti粉制备的复合焊膏，石墨烯薄膜表面涂覆焊膏后，通过层层堆叠获得石墨烯薄膜堆叠阵列，阵列在90℃烘干后，在900℃温度环境下及2MPa压力作用下进行热压处理，热压真空环境气压为10-3Pa，通过该方法制备的垂直石墨烯阵列，其散热效果明显优于相同尺寸下T2紫铜的散热效率。
以上所述为本发明最佳实施方式的举例，其中未详细述及的部分均为本领域普通技术人员的公知常识。本发明的保护范围以权利要求的内容为准，任何基于本发明的技术启示而进行的等效变换，也在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.基于垂直高分子薄膜阵列的高导热复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将高分子薄膜切割成多个形状大小一致的薄膜，并在薄膜的表面开设多个通孔，得到单元膜；
步骤2、在单元膜表面均匀涂覆基质，得到单元复合材料；
步骤3、将多个单元复合材料层层堆叠，使得制备的通孔被涂覆的基质填满，得到复合材料块；
步骤4、对复合材料块进行热压处理后，沿垂直于单元复合材料表面的方向对复合材料块进行均匀切割，得到厚度相同的多个复合材料薄膜块；
步骤5、将复合材料薄膜块平铺拼接后形成大面积的垂直高分子薄膜阵列，通过热处理后得到完整的高导热复合材料。
2.根据权利要求1所述的基于垂直高分子薄膜阵列的高导热复合材料制备方法，其特征在于，所述高分子薄膜具有大π键的高分子薄膜，具体为石墨烯薄膜、氧化石墨烯薄膜和聚酰亚胺薄膜中的任一种。
3.根据权利要求1所述的基于垂直高分子薄膜阵列的高导热复合材料制备方法，其特征在于，所述高分子薄膜的厚度为1μm至1mm。
4.根据权利要求1所述的基于垂直高分子薄膜阵列的高导热复合材料制备方法，其特征在于，涂覆的基质为金属焊膏、导热硅脂和导热胶体中的任意一种或多种的混合物。
5.根据权利要求1所述的基于垂直高分子薄膜阵列的高导热复合材料制备方法，其特征在于，涂覆的基质厚度范围为100nm至1mm。
6.根据权利要求1所述的基于垂直高分子薄膜阵列的高导热复合材料制备方法，其特征在于，所述复合材料薄膜块的厚度为500nm至1cm。
7.高导热复合材料，其特征在于，由权利要求1-6中任一项所述方法制备得到。
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