CN112471586B - 一种同时制备烟草精油和烟草露的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时制备烟草精油和烟草露的方法，它包括以下步骤，将烟叶烘干后粉碎成烟末备用，将半纤维素酶用柠檬酸缓冲液溶解后，依次加入烟末和去离子水，然后再次加入柠檬酸缓冲液后浴中酶解，酶解反应后，补加去离子水和氯化钠，然后加热回流，分别收集加热回流开始后的烟草前露和烟草后露，回流结束后收集烟草精油，将收集的烟草前露和烟草后露进一步萃取、溶剂置换处理后得到较高浓度、香味成分多的高质量烟草前露和烟草后露，与烟草精油同时使用，可协调香气，可弥补单独使用精油时引起的卷烟口感不适，为在卷烟中的应用提供了技术支撑和理论依据。
Description
技术领域
本发明涉及烟草精油和烟草露的制备领域，尤其涉及一种同时制备烟草精油和烟草露的方法。
背景技术
生物酶在烟叶生产、调制、陈化、加工和贮存期间都起着非常重要的作用，不同的生物酶在烟草中应用时起到的作用各不相同，例如中性蛋白酶对烟草中蛋白质的降解效果最为显著；淀粉酶对烟草中淀粉的降解效果较显著；纤维素酶、半纤维素酶和果胶酶在一定的条件下能使部分细胞壁物质降解。
烟草精油是烟草中的次生代谢物，主要由挥发性和半挥发性成分组成，大多为非极性化合物，具有烟草本香，香气丰满、纯净，在卷烟调香和其它领域已经有了广泛的应用。在烟草精油提取时，精油下层液体部分为烟草露，烟草露中含有大量可溶于水的强极性和中等极性香味成分，有淡淡的烟草香。烟草露不仅可以增加卷烟香气量，而且可以改善口感，烟草露和烟草精油共同应用，可以弥补单独使用烟草精油时可能引起的卷烟口感不适。
CN104178344A公开了一种烟草纯露及其制备方法和应用，该专利采用水蒸气扩散蒸馏装置制备得到烟草纯露，并进行了应用试验，取得明显效果。然而，未经酶前处理和露后处理的烟草纯露不仅所含香味成分较少，而且香味物质浓度较低，其应用领域和应用效果受到限制。
本发明采用酶解法对烟末进行预处理，破碎细胞壁，释放香味物质；采用水蒸气蒸馏法同时收集烟草精油、烟草前露和后露，并对烟草前露和后露分别进行后处理，制备出质量好、浓度高的烟草露。
发明内容
本发明提供一种同时制备烟草精油和烟草露的方法，在制备烟草精油的同时，收集烟草前露和烟草后露，并采用有机溶剂萃取、减压浓缩烟草露，获得质量好、应用广泛的烟草前露和烟草后露。
本发明通过以下技术方案实现，这种同时制备烟草精油和烟草露的方法，其特征在于包括以下步骤：
a. 将烟叶在40～50℃下烘干至水分小于2.0%后粉碎成40～50目的烟末，备用；
b. 将半纤维素酶用10～20质量倍量的柠檬酸缓冲液溶解后，依次加入烟末和去离子水搅拌均匀，然后再次加入柠檬酸缓冲液后，在30～55℃水浴中酶解，所述半纤维素酶与烟末的质量比为0.01～0.03:1，所述去离子水与烟末的质量比为4～5:1，再次加入的柠檬酸缓冲液与去离子水的体积比为0.4～0.5:1，所述柠檬酸缓冲液的pH值为3.5～5.5；
c. 上述酶解反应0.5～2.5h后，在酶解液中依次补加去离子水和氯化钠，然后加热回流3.5h～5h，补加的去离子水与烟末的质量比为5～6:1，所述氯化钠与烟末的质量比为0.1～1:1；
d. 分别收集加热回流开始后0.3～0.5h时的烟草前露和加热回流开始后3.5～3.7h时的烟草后露，回流结束后，收集烟草精油；
e. 将收集到的烟草前露用0.5～1.5体积倍量的正己烷萃取两次后，合并萃取液，在烟草前露萃取液中加入0.2～1.0体积倍量的丙二醇，然后在42～48℃、0.06～0.1MPa下减压浓缩到烟草露体积的0.2～1.0时，得到浓缩的烟草前露；
f. 将收集到的烟草后露用0.5～1.5体积倍量的正己烷萃取两次后，合并萃取液，在烟草后露萃取液中加入0.2～1.0体积倍量的丙二醇，然后在42～48℃、0.06～0.1MPa下减压浓缩到烟草后露体积的0.2～1.0时，得到浓缩的烟草后露。
本发明取得的技术进步：
1、本发明对烟末进行酶解预处理，先剖开烟末细胞壁，使之释放更多的香味成分，以获取高质量的烟草精油和烟草露；
2、本发明在收集烟草精油的同时收集烟草前露和烟草后露，精油以非极性和中等极性成分为主，在卷烟中添加可以增香，但仅添加精油（尤其是添加量较大时）可能会使卷烟吸味口感不舒适。烟草露主要是溶于水的中等极性和极性成分，有淡淡的烟草香，将烟草露和精油同时使用，可以协调香气，弥补单独使用精油时引起的卷烟口感不适；
3、将收集到的烟草前露和烟草后露进行了进一步的萃取、溶剂置换处理，处理后得到的烟草露浓度较高、香味成分多，应用范围更广泛；
4、烟草精油、烟草前露和烟草后露化学成分差异较大，本发明将烟草前后露分开收集进而分析鉴定，为以后在卷烟中的应用提供了技术支撑和理论依据。
附图说明
图1为本发明烟草精油色谱总离子流图。
图2为本发明烟草前露色谱总离子流图。
图3为本发明烟草后露色谱总离子流图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：将烟叶40℃烘干粉碎后过40目筛混匀后备用，称取0.5g的半纤维素酶放入烧杯中，用6mL柠檬酸缓冲液（pH=4.5）溶解，并依次加入1000mL的去离子水、100mL柠檬酸缓冲液和250克烟末，充分混匀后，放入50℃的水浴中搅拌酶解，酶解1.5h后的酶解液转入水蒸汽蒸馏装置的圆底烧瓶中，向烧瓶中补加1300mL去离子水，同时向烧瓶中加入125g氯化钠，然后加热回流4h，在加热回流开始后0.5h和3.5h时分别打开露收集阀，分别收集烟草前露和烟草后露各40mL，回流结束后，收集烟草精油，将收集到的烟草前露和烟草后露分别用等量的正己烷反萃两次后，合并萃取液，在各萃取液中分别加入15mL丙二醇，然后在45℃、0.08MPa下减压浓缩分别得到20mL的烟草前露和烟草后露，最后将烟草精油、溶剂置换后的烟草前露和烟草后露分别进行气相色谱/质谱联用分析，分析其特征化学成分及区别。
烟草精油、烟草前露和烟草后露香味成分参见表1和表2，从表1可看出，烟草精油中化合物大多以非极性和中等极性化合物为主，其中新植二烯含量最高，占总含量的60%左右；从表2可看出，烟草前露和烟草后露中化合物成分基本无差别，只是在化合物含量上有所差异，化合物大多以醛类、酮类等极性化合物为主。
烟草精油、烟草前露和烟草后露气质联用色谱图分别见图1、图2和图3。从图1可看出，烟草精油中化合物成分很多，其中新植二烯含量最高；从图2和图3可看出，烟草前露和烟草后露化合物成分种类基本无差异。
实施例2：将烟叶40℃烘干粉碎后过40目筛混匀后备用，称取0.75g的半纤维素酶放入烧杯中，用10mL柠檬酸缓冲液（pH=5.5）溶解，并依次加入1000mL的去离子水、100mL柠檬酸缓冲液和250克烟末，充分混匀后，放入40℃的水浴中搅拌酶解，酶解1.5h后的酶解液转入水蒸汽蒸馏装置的圆底烧瓶中，向烧瓶中补加1300mL去离子水，同时向烧瓶中加入125g氯化钠，然后加热回流4.0h，在加热回流开始后0.5h和3.5h时分别打开露收集阀，分别收集烟草前露和烟草后露各60mL，回流结束后，收集烟草精油，将收集到的烟草前露和烟草后露分别用50mL的正己烷反萃两次后，合并萃取液，在各萃取液中分别加入30mL丙二醇，然后在45℃、0.08MPa下减压浓缩分别得到30mL的烟草前露和烟草后露，最后将烟草精油、溶剂置换后的烟草前露和烟草后露分别进行气相色谱/质谱联用分析，分析其特征化学成分及区别。
本实施例与实施例1不同之处是：半纤维素酶量、缓冲液PH值、酶解温度以及最后收集到的烟草前露和烟草后露的体积，将烟草精油、溶剂置换后的烟草前露和烟草后露分别进行气相色谱/质谱联用分析后发现：其特征化学成分与实施例1无区别。
实施例3：将烟叶40℃烘干粉碎后过40目筛混匀后备用，称取0.5g的半纤维素酶放入烧杯中，用6mL柠檬酸缓冲液（pH=4.5）溶解，并依次加入1000mL的去离子水、100mL柠檬酸缓冲液和250克烟末，充分混匀后，放入50℃的水浴中搅拌酶解，酶解1.5h后的酶解液转入水蒸汽蒸馏装置的圆底烧瓶中，向烧瓶中补加1300mL去离子水，同时向烧瓶中加入100g氯化钠，然后加热回流5.0h，在加热回流开始后0.5h和3.5h时分别打开露收集阀，分别收集烟草前露和烟草后露各60mL，回流结束后，收集烟草精油，将收集到的烟草前露和烟草后露分别用50mL的正己烷反萃两次后，合并萃取液，在各萃取液中分别加入30mL丙二醇，然后在45℃、0.08MPa下减压浓缩分别得到30mL的烟草前露和烟草后露，最后将烟草精油、溶剂置换后的烟草前露和烟草后露分别进行气相色谱/质谱联用分析，分析其特征化学成分及区别。
本实施例与实施例1不同之处是：氯化钠使用量、加热回流时间以及最后收集到的烟草前露和烟草后露的体积，将烟草精油、溶剂置换后的烟草前露和烟草后露分别进行气相色谱/质谱联用分析后发现：其特征化学成分与实施例1无区别。
Claims (1)
1.一种同时制备烟草精油和烟草露的方法，其特征在于包括以下步骤：
a. 将烟叶在40～50℃下烘干至水分小于2.0%后粉碎成40～50目的烟末，备用；
b. 将半纤维素酶用10～20质量倍量的柠檬酸缓冲液溶解后，依次加入烟末和去离子水搅拌均匀，然后再次加入柠檬酸缓冲液后，在30～55℃水浴中酶解，所述半纤维素酶与烟末的质量比为0.01～0.03:1，所述去离子水与烟末的质量比为4～5:1，再次加入的柠檬酸缓冲液与去离子水的体积比为0.4～0.5:1，所述柠檬酸缓冲液的pH值为3.5～5.5；
c. 上述酶解反应0.5～2.5 h后，在酶解液中依次补加去离子水和氯化钠，然后加热回流3.5h～5h，补加的去离子水与烟末的质量比为5～6:1，所述氯化钠与烟末的质量比为0.1～1:1；
d. 分别收集加热回流开始后0.3～0.5h时的烟草前露和加热回流开始后3.5～3.7h时的烟草后露，回流结束后，收集烟草精油；
e. 将收集到的烟草前露用0.5～1.5体积倍量的正己烷萃取两次后，合并萃取液，在烟草前露萃取液中加入0.2～1.0体积倍量的丙二醇，然后在42～48℃、0.06～0.1MPa下减压浓缩到烟草前露体积的0.2～1.0时，得到浓缩的烟草前露；
f. 将收集到的烟草后露用0.5～1.5体积倍量的正己烷萃取两次后，合并萃取液，在烟草后露萃取液中加入0.2～1.0体积倍量的丙二醇，然后在42～48℃、0.06～0.1MPa下减压浓缩到烟草后露体积的0.2～1.0时，得到浓缩的烟草后露。
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