CN112469501A - 硝化反应器和方法 - Google Patents

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CN112469501A CN201880095858.7A CN201880095858A CN112469501A CN 112469501 A CN112469501 A CN 112469501A CN 201880095858 A CN201880095858 A CN 201880095858A CN 112469501 A CN112469501 A CN 112469501A
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Abstract

一种用于制备硝化有机化合物的并入有向下流动区段的硝化反应器(10)。所述硝化反应器(10)包括第一竖直定向的反应器区段(12)、第二竖直定向的反应器区段(14)、在两个反应器区段之间的连接区段(16)、用于将硝化反应物引入到反应器中的一个或更多个入口(20、22)、用于移出硝化反应产物的出口(24)、在反应器区段或连接区段的一者中的用于硝化反应物的竖直向下的流路(26)、以及在竖直向下的流路中产生为分散流态或泡状流态的流态的运行条件。关于流体静力学要求和设备布局考虑，本发明克服了其中流体主要沿竖直向上的方向流动的类型的现有技术硝化反应器的限制。

Description

硝化反应器和方法
技术领域
本发明关于芳族有机化合物的硝化，并且特别地关于绝热活塞流硝化器。
背景技术
用于芳族化合物的绝热硝化的反应器在本领域中是公知的。这些反应器通过将硫酸、硝酸和一种或更多种芳族化合物混合以形成液相的非均质混合物(通常具有有机相作为分散相)来生产硝化的芳族化合物。使大量硫酸循环通过反应器。硫酸充当催化剂，促进硝
Figure BDA0002911020280000011
离子从硝酸中解离。硫酸还充当热物质，反应热被吸收到其中。将芳族化合物例如苯或甲苯(或其他)引入到反应器中。芳族化合物与硝
Figure BDA0002911020280000012
离子反应以产生硝化的有机化合物，例如一硝基苯(MNB)或一硝基甲苯(MNT)。
目前存在三个重要类别的绝热硝化反应器。
在第一类反应器设计中，反应器被定向成使得流体主要沿竖直向上的方向流动，并且在反应器中安装有高压降混合装置。混合装置被设计成产生有机液滴的细小分散体，例如US 4,994,242(Rae)中描述的。这种类型的反应器通常根据在US 5,313,009(Guenkel)中首次公开并且在US 8,357,827(Munnig)中再一次公开的工艺条件来运行，但是可以替代地在诸如US 8,604,256(Berretta)、US 8,692,035(Berretta)和US 8,907,144(Gattrell)中公开的条件的条件下运行。这类反应器设计的限定特征为：
·大于一半的反应器体积被安装成使得反应物沿竖直向上的方向(即，以大于45°倾斜)流动。通常，在向上流动的反应器区段之间安装有短的水平流动区段以便适应设备布局考虑。
·在反应器的竖直定向区段中安装有产生剧烈湍流的混合装置。
·反应器被设计成在整个反应器中产生具有低返混的活塞流。尤其低返混的区域通常安装在反应器的第一部分中。
·反应器能够实现硝酸向产物的几乎完全转化，通常实现超过99.99％的转化。参见US 8,357,827(Munnig)。
在第二反应器类别中，剪切混合装置被设计成将部分地相分离的反应物混合并且安装在设计成使反应流体部分地相分离的聚结区域之间。这种类型的反应器在US 6,506,949(Gillis)中首次公开。这类反应器设计的限定特征为：
·大于一半的反应器体积被安装成使得反应物以通常水平定向(即，以小于45°倾斜)流动。
·设计成将部分地相分离的反应物混合的剪切混合装置被安装在反应器的水平定向区段中。
·剪切混合装置被安装在设计成使反应流体部分地相分离的聚结区域之间。
·这些反应器不能实现高转化度，通常实现硝酸向产物的约98.8％的转化。参见US 6,506,949(Gillis)。
US 8,592,637(Denissen)中公开的第三类硝化反应器与第二类硝化反应器类似。在这种类型的设计中，在返混区域反应器区域之间安装有板型混合装置。采用安装在水平反应器区段之间的竖直定向的180°弯头来提高转化效率。这类反应器设计的限定特征为：
·大于一半的反应器体积被安装成使得反应物以通常水平定向(即，以小于45°倾斜)流动。
·配备有孔或凸片(tab)的板型混合装置被安装成将反应物在反应器的水平区段中混合。
·板型混合装置被安装在高度返混的反应器体积之间。反应器被设计成使得特别高度返混的区域存在于硝化反应器的第一部分中。
·竖直定向的180°回转弯头被安装在水平流动区段之间，使得这类反应器设计实现硝酸向产物的98％的转化。参见US 8,592,637(Denissen)。
第一类硝化反应器提供了反应物向产物的优异转化。为了实现这种高转化度，反应器必须被布置成通常向上流动。第一类反应器的竖直定向防止了在水平定向反应器的典型混合元件之间发生主体相分离，并且避免了对引起返混的剪切板混合装置的需要。
通常，硝化反应器被设计成允许在停工期间通过浮力将有机相从反应器完全分离和移出。这避免了在停工期间反应物在反应器内的积聚，已知这种情况导致了1967年Deepwater，NJ的设备爆燃(“Assessment of Chemical Reactivity Hazards forNitration Reactions and Decomposition of Nitro-Compounds”，R.W Trebilcock&S.Dharmavaram，ACS 2013)。
硝化反应器还应被设计成允许在用于维修的延长的停工期间进行完全排放。
由于如果酸循环消失，则有机相可以从反应器快速地分离和移出，因此第一类硝化反应器提供了与竞争设计相比优异的安全度。该设计还允许反应物的快速且完全的排放以进行维修。
根据第二类和第三类设计的反应器为水平定向的，并因此在酸循环消失的情况下排放慢得多。在这些类型的设计中，反应物通过位于水平反应器区段中的混合元件的底部的小排放孔而排放。一旦完全排放，与立式反应器中相比，在卧式反应器中留下更多的反应物残余物。
第一类硝化反应器的竖直设计通常需要高且细长的几何形状。这种设计对使反应物循环的泵提出与第二和第三硝化反应器设计类别所需要的相比更大的流体静力学要求。为了提供优异的硝酸转化和优异的安全度，必须仔细布置采用第一类反应器的硝化设备以便适应反应器的高度和几何形状。
如由Zaldivar，J.M.；Molga，E.；Alos，M.A.；Hernandez，H.；Westerterp，K.R.“Aromatic nitrations by mixed acid.Fast liquid-liquid reaction regime”，Chem.Eng.Proc.，35(1996)91-105.和US 8,907,144讨论的，计算第一类硝化反应器中的反应速率：
Figure BDA0002911020280000031
其中：Rate＝芳族化合物向硝基芳族化合物的转化速率
α＝界面面积
CAr＝纯芳族化合物在酸相中的溶解度
kNAr＝芳族化合物的硝化速率常数
CHNO3＝硝酸的主体浓度
DAR＝芳族化合物在酸相中的扩散系数。
根据该计算，明显地，在第一反应器设计类别中芳族化合物向硝基芳族化合物的转化速率与在水性酸相与有机相之间产生的界面面积成正比。因此，如果使反应物相聚结和分离，则第一类硝化反应器将芳族化合物转化成硝基芳族化合物的能力降低。还已知差的混合促进副产物例如二硝基芳族化合物的形成，如US 8,907,144(Gattrell)中公开的。
在硝化反应器的设计中另一个关键问题为两相流动的稳定性。公开的两相流动的研究(例如T.J.Crawford，C.B.Weinberger和J.Wesiman，′Two-Phase Flow Patterns andVoid Fractions in Downward Flow Part 1’，Int J.Multiphase Flow，第11卷，第6期，761页至782页，1985)通常将观察到的流态(flow regime)分类如下：
·稳定的“分散”流或“泡状”流。轻相的显著小于管直径的离散的细小气泡或液滴均匀地分布在整个连续的重相中并且充分地跟随主体流动。以这种流态运行的活塞流硝化器将表现优异，因为即使在距离最后的混合元件相当大的距离处，由混合元件产生的轻相的表面积也将保持得高。
·无序流态、间歇流态和过渡流态通常被描述为“搅拌”流、“弹状”流或“活塞”流。可能发生轻相的大量积聚并且可能发生高返混。在这些条件下运行的硝化反应器可能由于可能的反应物积聚而不安全地运行，并且由于返混而将预期产生较高比例的副产物。
·分离流态通常被描述为“层状”流、“环状”流或“降膜”流。必然发生大量积聚。在这些条件下运行的硝化反应器潜在地不安全地运行。
明显地，期望通过将其自身折叠来克服第一类硝化反应器关于流体静力学高度和设备布局的设计限制。然而，这将需要向下流动区段。任何这样的反应器构思将不得不克服以下困难。首先，反应器体积中的回旋产生在循环消失的情况下反应物能够积聚在其中的袋(pocket)。其次，由于浮力的作用，硝化反应器中的轻有机相将趋于在主体向下流动区段中向上流动，从而相对于混合酸相的主体流动向后滑动。在硝化反应器中有机相相对于主体酸相的滑动或向后流动可能引起不稳定的瞬态行为。这可能导致在正常运行期间有机相在向下流动区段中的聚集并且影响反应器安全运行的能力。这还可能引起轻相聚结成更大的弹丸状物或塞状物，从而降低反应速率并因此降低转化效率。这还可能引起反应器中不稳定的流动和增加的返混，从而增加副产物形成。
两相液-液向下流动的稳定性无法由现有理论来可靠地预测并且是高度实验性的研究领域。与该领域有关的文献涉及在用于使传热介质沸腾或冷凝的热交换器中的小直径管中气-液组合的特征。对于与硝化反应器有关的工业规模下的液-液向下流动，不存在参考文献。例如，参见T.J.Crawford，C.B.Weinberger和J.Wesiman，“Two-Phase FlowPatterns and Void Fractions in Downward Flow Part 1”，Int J.Multiphase Flow，第11卷，第6期，761页至782页，1985。
发明内容
本发明提供了用于制备硝化有机化合物(例如MNB、MNT和其他硝化芳族化合物)的并入有向下流动区段的活塞流反应器以及使用这样的反应器使芳族化合物硝化的方法。本发明在保留第一类反应器的优异安全性和硝酸转化效率特性的同时克服了第一类硝化反应器关于静力学要求和设备布局考虑的限制。
本发明的一个方面提供了用于使芳族有机化合物硝化的硝化反应器，所述硝化反应器包括：(a)第一竖直定向的反应器区段；(b)第二竖直定向的反应器区段；(c)连接区段，所述连接区段在第一反应器区段与第二反应器区段之间，用于使硝化反应物从第一反应器区段流动至第二反应器区段；(d)用于将硝化反应物引入到反应器中的一个或更多个入口；(e)用于将硝化反应产物从反应器中移出的出口；(f)在第一反应器区段、连接区段和第二反应器区段中的至少一者中的用于硝化反应物的竖直向下的流路；以及(g)运行条件，所述运行条件在竖直向下的流路中产生为分散流态或泡状流态的流态。
本发明的另一个方面提供了用于使芳族有机化合物硝化的硝化反应器，所述硝化反应器包括：(a)第一竖直定向的反应器区段；(b)第二竖直定向的反应器区段；(c)连接区段，所述连接区段在第一反应器区段与第二反应器区段之间，用于使硝化反应物从第一反应器区段流动至第二反应器区段；(d)用于将硝化反应物引入到反应器中的一个或更多个入口；(e)用于将硝化反应产物从反应器中移出的出口；(f)在第一反应器区段、连接区段和第二反应器区段的至少一者中的用于硝化反应物的竖直向下的流路；以及(g)其中反应器的具有竖直向下的流路的区段中的运行条件为使得稳定性参数Φ在0＜Φ≤1的区间内，其中
Figure BDA0002911020280000061
a＝-1.1836×10-1
b＝2.2873×10-5
c＝1.1904×10-1
Ri＝Richardson数
Figure BDA0002911020280000062
β＝分散的有机相的体积分数，
Figure BDA0002911020280000063
Figure BDA0002911020280000064
数
Figure BDA0002911020280000065
U＝主体(bulk)流体速度
Figure BDA0002911020280000066
D＝向下流动区段水力直径
Figure BDA0002911020280000067
A＝向下流动区段截面积，
P＝向下流动区段截面周长，
g＝重力加速度常数，
ρc连续相的密度，
ρd＝分散相的密度，
Qc＝连续相的体积流量(volumetric flow)，
Qd＝分散相的体积流量，以及
σ＝界面张力。
本发明的另一个方面提供了使用硝化反应器使芳族有机化合物硝化的方法，所述硝化反应器包括：第一竖直定向的反应器区段，第二竖直定向的反应器区段，在第一反应器区段与第二反应器区段之间的用于使硝化反应物从第一反应器区段流动至第二反应器区段的连接区段，以及在第一反应器区段、连接区段和第二反应器区段中的至少一者中的用于硝化反应物的竖直向下的流路，所述方法包括以下步骤：(a)将硝化反应物引入到第一反应器区段中；(b)在硝化条件下使硝化反应物流过第一反应器区段、连接区段和第二反应器区段以产生硝化产物；(c)选择反应器的具有竖直向下的流路的区段中的运行条件使得所述区段中的流态为分散流或泡状流；以及(d)将硝化产物从硝化反应器中移出。
本发明的另一个方面提供了使用硝化反应器使芳族有机化合物硝化的方法，所述硝化反应器包括：第一竖直定向的反应器区段，第二竖直定向的反应器区段，在第一反应器区段与第二反应器区段之间的用于使硝化反应物从第一反应器区段流动至第二反应器区段的连接区段，以及在第一反应器区段、连接区段和第二反应器区段的至少一者中的用于硝化反应物的竖直向下的流路，所述方法包括以下步骤：(a)将硝化反应物引入到第一反应器区段中；(b)在硝化条件下使硝化反应物流过第一反应器区段、连接区段和第二反应器区段以产生硝化产物；(c)选择反应器的具有竖直向下的流路的区段中的运行条件使得稳定性参数Φ在0＜Φ≤1的区间内，其中
Figure BDA0002911020280000071
a＝-1.1836×10-1
b＝2.2873×10-5
c＝1.1904×10-1
Ri＝Richardson数
Figure BDA0002911020280000072
β＝分散的有机相的体积分数，
Figure BDA0002911020280000073
Figure BDA0002911020280000081
数
Figure BDA0002911020280000082
U＝主体流体速度
Figure BDA0002911020280000083
D＝向下流动区段水力直径
Figure BDA0002911020280000084
A＝向下流动区段截面积，
P＝向下流动区段截面周长，
g＝重力加速度常数，
ρc＝连续相的密度，
ρd＝分散相的密度，
Qc＝连续相的体积流量，
Qd＝分散相的体积流量，以及
σ＝界面张力；
以及(d)将硝化产物从硝化反应器中移出。
下面描述本发明的另外的方面和本发明的具体实施方案的特征。
附图说明
图1为根据本发明的一个实施方案的硝化反应器的示意图。
图2(a)至2(h)为根据本发明的另一些实施方案的硝化反应器的示意图。
图3为示出在硝化反应器中的向下流动中流态与参数Φ和Ri相关的图。
具体实施方式
在具有其中两相反应物竖直向下流动的区段的绝热硝化反应器中，在向下流动区段中可以观察到四种不同的流态。这些流态为分散流、泡状流、搅拌流(churn flow)和环状流。本申请人已经实验确定了通过以下三个经典的无量纲参数来相对好地表征这些观察到的流态：Richardson数(Ri)、空隙率(β)和
Figure BDA0002911020280000091
数(Eo)。这些参数如下定义：
Figure BDA0002911020280000092
Figure BDA0002911020280000093
Figure BDA0002911020280000094
Figure BDA0002911020280000095
Figure BDA0002911020280000096
其中：Ri＝Richardson数
β＝分散相体积分数
Figure BDA0002911020280000097
数
U＝主体流体速度
D＝水力直径
A＝向下流动区段截面积
P＝向下流动区段截面周长
g＝重力加速度常数
ρc连续相的密度
ρd＝分散相的密度
Qc＝连续相的体积流量
Qd＝分散相的体积流量，以及
σ＝界面张力。
然而，使用这三个参数难以可靠地预测从稳定的“分散”流态和“泡状”流态向不稳定的“搅拌”流态和“环状”流态的过渡。
使用支持向量机(support vector machine，SVM)算法将期望的“分散”流态和“泡状”流态与不稳定或不安全的“搅拌”流态和“环状”流态区分开。基于SVM算法的输出发现了新的无量纲参数(Φ)，所述新的无量纲参数(Φ)允许可靠地预测在包括向下流动的扩展区域的硝化器中从不稳定流态向稳定流态的过渡。
参数Φ被定义为：
Figure BDA0002911020280000101
其中：Φ＝稳定性参数
a＝-1.1836×10-1
b＝2.2873×10-5
c＝1.1904×10-1
Ri、Eo和β如以上所定义。
如图3中所示，可以在大约Φ＝1处预测从稳定流态向不稳定流态的过渡，其中泡状流态和分散流态出现在0＜Φ≤1的区间内。
发现通过以下两个参数可靠地预测了在实验设备的向下流动区段中观察到的四种流态：Richardson数(Ri)和稳定性参数(Φ)。通过单独的稳定性参数可靠地预测了两个稳定的流态(“分散”和“泡状”)。
如在图3中看出，分散流态存在于稳定性参数(Φ)的较小值处。实际上，观察到两相向下流动的稳定性随着稳定性参数朝零减小而增加。虽然稳定的两相向下流动存在于0＜Φ≤1的区间内，但是优选设计并入有具有较小Φ值的向下流动区段的硝化反应器。这样的硝化反应器的一个更优选的实施方案在稳定性参数在0＜Φ≤0.75区间内的情况下运行，并且一个甚至更优选的实施方案在稳定性参数在0＜Φ≤0.5区间内的情况下运行。
出乎意料地，竖直向下流动区段的稳定性与安装在向上流动区段中的混合装置的选择或位置无关。明显地，根据本发明的反应器可以用设计成产生轻相的细小分散体的任何类型的混合装置运行，而不引发不稳定的流动。
在本公开内容中提及“竖直定向的”反应器区段和“竖直向下的”流路等意指处于大于45度的角度下的区段和流动。实际上，区段和流动是基本竖直的。同样，提及“水平”区段和流动意指处于小于45度的角度下的区段和流动。提及“反应器区段”包括具有这样的截面的反应器区段：所述截面可以为圆形或非圆形或者任意的规则的截面，例如正方形、矩形或多边形。
参照示出了本发明的一个实施方案的图1，硝化反应器10具有第一竖直定向的反应器区段12、第二竖直定向的反应器区段14和在第一反应器区段与第二反应器区段之间的用于使硝化反应物从第一反应器区段流动至第二反应器区段的连接区段16。连接区段16具有包括竖直向下的流路的区域26。连接区段的截面优选为圆形，即连接区段为圆柱形管道，但是可以为任何规则的截面形状，例如椭圆形、正方形、矩形或多边形。两个反应器区段12、14安装在相同的高程(elevation)处。混合装置18位于区段12、14中。反应物入口20、22位于第一反应器区段12的下端。例如，入口20用于将有机相引入到反应器中，以及入口22用于水性混合酸相的引入。明显的是，可以单独引入反应物，这将需要三个独立的入口，或者可以将反应物预先混合，从而仅需要一个入口，或者如图1，可以将硫酸和硝酸预先混合，从而需要两个入口。第二反应器区段14具有用于移出硝化产物例如MNB和MNT的出口24。
各个反应器区段12、14优选地被支承在相同的高程处。这减少了运行期间热膨胀的差异并且避免了对于柔性管道元件例如膨胀节的需要。然而，在一些应用中可能必须将各个反应器区段支承在不同的高程处。
反应器10可以现场组装。可以对反应器10进行滑撬式安装以便于远程施工以及将完整区段装运到现场。
反应器10根据以下方法来运行。将硝化反应物例如苯、硫酸和硝酸进给到第一反应器区段12中，并在硝化条件下使其流过第一反应器区段10、连接区段16和第二反应器区段14。选择连接区段特别是其向下流动区域26内的运行条件使得在那个区段中的流态为分散流或泡状流，和/或使得稳定性参数Φ在0＜Φ≤1的区间内。通过出口24将硝化产物例如MNB从反应器中排出。
图2(a)至2(h)示出了硝化反应器10的几个可选实施方案。
图2(a)和2(g)示出了这样的实施方案，其中反应器10包括第三反应器区段30，所述第三反应器区段30通过具有包括竖直向下流动区域26的第二连接区段32而串联连接至第二反应器区段14。反应器10可以包括串联连接的任何合适数量的反应器区段，例如五个或八个或二十个反应器区段。
反应器区段可以具有向下流动，而不是如图1中仅具有向上流动。例如，在图2(b)中，第二反应器区段14具有向下流动，以及在图2(e)中，第一反应器区段12具有向下流动。
如上所述，可以在三个入口中单独引入反应物，如图2(b)中所示，其中入口20用于有机流，入口21用于硫酸流以及入口23用于硝酸流，或者可以将全部反应物预先混合，从而仅需要一个入口25，如图2(a)、2(e)、2(f)、2(g)和2(h)中所示。或者，可以在入口29中将硫酸和有机流预先混合，然后可以在独立的入口27中添加硝酸，如图2(c)中所示。
如图2(a)中所示，反应器区段可以不具有混合装置或者反应器区段可以具有一个或更多个混合装置18。在某些工艺条件下，反应器停留时间限制反应速率并且在反应器的区段中不需要混合装置。
混合装置18通常被安装在反应器的竖直区段12、14中，但是它们可以被安装在水平区段中，如图2(c)中所示。
如图2(c)中所描绘的，可以通过全尺寸连接区段34将具有向上流动的反应物和向下流动的反应物的相邻反应器区段12和14组合，使得连接区段34起到反应器区段的作用。
反应器区段可以全部安装在相同的高程处(如图1)，或者反应器区段可以安装在更高或更低的高程处。例如，图2(d)中所示，第二反应器区段14在比第一反应器区段12更高的高程处。在此，第二反应器区段14的一部分具有与第一反应器区段12相同的高程。
反应器区段12、14可以具有基本上相同的配置和体积(如图1中所示)，因为这种设计使制造和组装简化。或者，反应器可以被设计为具有不同的反应器区段以满足某些工艺要求，例如使特定副产物的形成最小化。例如，图2(b)描绘了其中第二反应器区段14小于第一反应器区段12的反应器10。
一个或多个反应器入口可以如图1中所示位于第一反应器区段的底部或者可以如图2(e)中所描绘的位于第一反应器区段12的顶部。
反应器10可以包括具有水平流动的一些区段或区段的具有水平流动的部分。例如，图2(b)示出了连接区段16的为水平的部分。同样，反应器可以包括为水平的反应器区段。然而，优选限制水平区段的使用，使得大于50％的反应器体积为竖直向上或向下流动。
为了改善循环消失期间的安全性以及为了改善启动期间的稳定性，可以安装排气管线和排液管线与一个或更多个反应器区段连接。这些管线允许在启动期间将气体快速排出以及在停工期间将反应物快速排放。在其中反应器保持满溢的正常停工的情况下，排气管线和排液管线允许反应器排出有机物质。图2(f)和2(h)描绘了在反应器的底部具有排液管道36的反应器10。图2(g)和2(h)描绘了在反应器的顶部具有排气管道38的反应器10。
可以在排气管道和排液管道中安装阀门以防止在运行期间流动通过这些管道。可以在这些管道中安装孔或另外的流动限制装置以限制运行期间的旁路流动并且可能充当小的并联反应器。这些管道中的流动通常通过设计而向前，但是流体有时可能逆着正常运行的方向流动，例如在反应器排放期间。
实施例
在第一实施例中，硝化反应器中的第一向下流动区段输送由硫酸和硝酸的混合物组成的连续相(其中Qc＝0.771ft3/秒，ρc＝95.5lb/ft3)以及主要为苯的分散相(其中Qd＝0.056ft3/秒，ρd＝50.9lb/ft3)，在它们之间存在σ＝0.055lb/秒2的界面张力。向下流动区段具有周长P＝1.57ft，面积A＝0.196ft2。在评估时，发现向下流动区段具有D＝0.5ft的水力直径和4.212ft/秒的主体流体速度。然后可以看出，空隙率β＝0.0677，
Figure BDA0002911020280000131
数Eo＝6,505，以及Richardson数Ri＝0.423。使用这些值，发现稳定性参数Φ为0.355。使用图3中的流动图，预测该向下流动区段将以“泡状”流态运行，接近“分散”流态。注意取消物理参数的单位使得参数β、Eo、Ri和Φ是无量纲的。
在第二实施例中，由于硝酸已转化为产物，因此较大的硝化反应器中的第七向下流动区段输送大部分硫酸(其中Qc＝280.9m3/小时，ρc＝1497kg/m3)和主要为一硝基苯(MNB)的分散相(其中Qd＝25.3m3/小时，ρd＝1087kg/m3)，在它们之间存在σ＝0.016N/m的界面张力。在该反应器中，向下流动区段具有其中周长P＝1.4m、面积A＝0.122m2以及水力直径D＝0.35m的正方形截面。主体流体速度U＝0.694m/秒、β＝0.0826、Eo＝30,784以及Ri＝1.95。在较大反应器的该向下流动区段中，稳定性参数Φ评估为0.126。使用图3，可以预测反应器的该向下流动区段将以“泡状”流态运行。
在整个前述说明书和附图(其中对应且相同的部分由相同的参考标号标识)中，已经阐述了具体细节以向本领域技术人员提供更透彻的理解。然而，可能未示出或详细描述公知的要素以避免不必要地模糊本公开内容。因此，说明书和附图被认为是说明性的而不是限制性的含义。
如根据前述公开内容对于本领域技术人员将明显的，在不脱离本发明范围的情况下，可以在本发明的实践中进行许多改变和修改。因此，本发明的范围将根据以上权利要求来解释。

Claims (56)

1.一种用于使芳族有机化合物硝化的硝化反应器，包括：
(a)第一竖直定向的反应器区段；
(b)第二竖直定向的反应器区段；
(c)连接区段，所述连接区段在所述第一反应器区段与所述第二反应器区段之间，用于硝化反应物从所述第一反应器区段流动至所述第二反应器区段；
(d)用于将所述硝化反应物引入到所述反应器中的一个或更多个入口；
(e)用于将硝化反应产物从所述反应器移出的出口；
(f)在所述第一反应器区段、所述连接区段和所述第二反应器区段的至少一者中的所述硝化反应物的竖直向下的流路；以及
(g)运行条件，所述运行条件在所述竖直向下的流路中产生为分散流态或泡状流态的流态。
2.根据权利要求1所述的硝化反应器，其中在所述反应器的具有所述竖直向下的流路的区段中的所述运行条件为使得稳定性参数Φ在0＜Φ≤1的区间内，其中
Figure FDA0002911020270000011
a＝-1.1836×10-1
b＝2.2873×10-5
c＝1.1904×10-1
Figure FDA0002911020270000012
Figure FDA0002911020270000013
Figure FDA0002911020270000014
Figure FDA0002911020270000021
Figure FDA0002911020270000022
其中：Ri＝Richardson数
β＝分散相体积分数
Figure FDA0002911020270000023
数
U＝主体流体速度
D＝向下流动区段水力直径
A＝向下流动区段截面积
P＝向下流动区段截面周长
g＝重力加速度常数
ρc＝连续相的密度
ρd＝分散相的密度
Qc＝连续相的体积流量
Qd＝分散相的体积流量，以及
σ＝界面张力。
3.根据权利要求2所述的硝化反应器，其中所述稳定性参数Φ在0＜Φ≤0.75的区间内。
4.根据权利要求2所述的硝化反应器，其中所述稳定性参数Φ在0＜Φ≤0.5的区间内。
5.根据任一前述权利要求所述的硝化反应器，其中在所述反应器的具有竖直向下的流路的区段中的所述运行条件包括运行参数的值，所述运行参数的值包括以下：
Qd＝分散的有机相的体积流量，
Qc＝连续的水相的体积流量，
D＝具有竖直向下的流路的所述反应器区段或连接区段的水力直径，
Figure FDA0002911020270000031
A＝向下流动区段截面积
P＝向下流动区段截面周长
ρc＝连续的水相的密度，
ρd＝分散的有机相的密度，
U＝主体流体速度
Figure FDA0002911020270000032
以及
σ＝所述有机相与所述水相之间的界面张力。
6.一种用于使芳族有机化合物硝化的硝化反应器，包括：
(a)第一竖直定向的反应器区段；
(b)第二竖直定向的反应器区段；
(c)连接区段，所述连接区段在所述第一反应器区段与所述第二反应器区段之间，用于硝化反应物从所述第一反应器区段流动至所述第二反应器区段；
(d)用于将所述硝化反应物引入到所述反应器中的一个或更多个入口；
(e)用于将硝化反应产物从所述反应器移出的出口；
(f)在所述第一反应器区段、所述连接区段和所述第二反应器区段的至少一者中的所述硝化反应物的竖直向下的流路；以及
(g)其中所述反应器的具有所述竖直向下的流路的区段中的运行条件为使得稳定性参数Φ在0＜Φ≤1的区间内，其中
Figure FDA0002911020270000033
a＝-1.1836×10-1
b＝2.2873×10-5
c＝1.1904×10-1
Ri＝Richardson数
Figure FDA0002911020270000041
β＝分散的有机相的体积分数，
Figure FDA0002911020270000042
Figure FDA0002911020270000043
数
Figure FDA0002911020270000044
U＝主体流体速度
Figure FDA0002911020270000045
D＝向下流动区段水力直径
Figure FDA0002911020270000046
A＝向下流动区段截面积，
P＝向下流动区段截面周长，
g＝重力加速度常数，
ρc＝连续相的密度，
ρd＝分散相的密度，
Qc＝连续相的体积流量，
Qd＝分散相的体积流量，以及
σ＝界面张力。
7.根据权利要求6所述的硝化反应器，其中所述稳定性参数Φ在0＜Φ≤0.75的区间内。
8.根据权利要求6所述的硝化反应器，其中所述稳定性参数Φ在0＜Φ≤0.5的区间内。
9.根据任一前述权利要求所述的硝化反应器，其中所述第二反应器区段的至少一部分具有与所述第一反应器区段相同的高程。
10.根据任一前述权利要求所述的硝化反应器，其中所述第二反应器区段具有与所述第一反应器区段相同的高程。
11.根据权利要求1至8中任一项所述的硝化反应器，其中所述第二反应器区段在与所述第一反应器区段不同的高程处。
12.根据任一前述权利要求所述的硝化反应器，其中具有所述竖直向下的流路的区段为所述连接区段。
13.根据权利要求1至11中任一项所述的硝化反应器，其中具有所述竖直向下的流路的区段为所述第一反应器区段。
14.根据权利要求1至11中任一项所述的硝化反应器，其中具有所述竖直向下的流路的区段为所述第二反应器区段。
15.根据任一前述权利要求所述的硝化反应器，其中所述第一反应器区段和所述第二反应器区段具有相同的配置。
16.根据权利要求1至14中任一项所述的硝化反应器，其中所述第一反应器区段和所述第二反应器区段具有不同的配置。
17.根据任一前述权利要求所述的硝化反应器，还包括第三竖直定向的反应器区段和在所述第二反应器区段与所述第三反应器区段之间的第二连接区段，第二连接区段用于硝化反应物从所述第二反应器区段流动至所述第三反应器区段。
18.根据权利要求17所述的硝化反应器，还包括在所述第二连接区段或所述第三反应器区段中的用于所述硝化反应物的第二竖直向下的流路，以及所述运行条件在所述第二竖直向下的流路中产生为分散流态或泡状流态的流态。
19.根据权利要求1至16中任一项所述的硝化反应器，还包括在所述第二反应器区段的下游串联连接的复数个另外的竖直定向的反应器区段和连接区段，所述另外的反应器区段和连接区段中的至少一者具有用于所述硝化反应物的另外的竖直向下的流路，以及所述运行条件在所述另外的竖直向下的流路中的至少一者中产生为分散流态或泡状流态的流态。
20.根据任一前述权利要求所述的硝化反应器，其中具有所述竖直向下的流路的区段具有圆形的截面。
21.根据权利要求1至19中任一项所述的硝化反应器，其中具有所述竖直向下的流路的区段具有非圆形的截面。
22.根据权利要求21所述的硝化反应器，其中所述非圆形截面为椭圆形、正方形、矩形或多边形。
23.根据任一前述权利要求所述的硝化反应器，其中所述连接区段包括第三反应器区段。
24.根据任一前述权利要求所述的硝化反应器，还包括用于将所述硝化反应物混合的一个或更多个混合装置。
25.根据权利要求24所述的硝化反应器，其中至少一个所述混合装置定位在具有竖直向下的流路的反应器区段内。
26.根据任一前述权利要求所述的硝化反应器，其中所述一个或更多个入口在所述第一反应器区段的下端。
27.根据权利要求1至25中任一项所述的硝化反应器，其中所述一个或更多个入口在所述第一反应器区段的上端。
28.根据任一前述权利要求所述的硝化反应器，还包括布置成将气体从所述反应器排出的排气管道。
29.根据任一前述权利要求所述的硝化反应器，还包括布置成将液体从所述反应器排放的排液管道。
30.根据权利要求28所述的硝化反应器，还包括在所述排气管道中的流动限制装置。
31.根据权利要求29所述的硝化反应器，还包括在所述排液管道中的流动限制装置。
32.根据任一前述权利要求所述的硝化反应器，还包括水平定向的反应器区段或水平定向的连接区段。
33.一种使用硝化反应器使芳族有机化合物硝化的方法，所述硝化反应器包括第一竖直定向的反应器区段，第二竖直定向的反应器区段，在所述第一反应器区段与所述第二反应器区段之间的用于硝化反应物从所述第一反应器区段流动至所述第二反应器区段的连接区段，以及在所述第一反应器区段、所述连接区段和所述第二反应器区段中的至少一者中的所述硝化反应物的竖直向下的流路，所述方法包括以下步骤：
(a)将所述硝化反应物引入到所述第一反应器区段中；
(b)在硝化条件下使所述硝化反应物流过所述第一反应器区段、所述连接区段和所述第二反应器区段以产生硝化产物；
(c)选择所述反应器的具有所述竖直向下的流路的区段中的运行条件使得所述区段中的流态为分散流或泡状流；以及
(d)将所述硝化产物从所述硝化反应器中移出。
34.根据权利要求33所述的方法，其中所述反应器的具有所述竖直向下的流路的区段中的所述运行条件为使得稳定性参数Φ在0＜Φ≤1的区间内，其中
Figure FDA0002911020270000071
a＝-1.1836×10-1
b＝2.2873×10-5
c＝1.1904×10-1
Ri＝Richardson数
Figure FDA0002911020270000072
β＝分散的有机相的体积分数，
Figure FDA0002911020270000073
Figure FDA0002911020270000074
数
Figure FDA0002911020270000075
U＝主体流体速度
Figure FDA0002911020270000076
D＝向下流动区段水力直径
Figure FDA0002911020270000077
A＝向下流动区段截面积，
P＝向下流动区段截面周长，
g＝重力加速度常数，
ρc＝连续相的密度，
ρd＝分散相的密度，
Qc＝连续相的体积流量，
Qd＝分散相的体积流量，以及
σ＝界面张力。
35.根据权利要求34所述的方法，其中稳定性参数Φ在0＜Φ≤0.75的区间内。
36.根据权利要求34所述的方法，其中稳定性参数Φ在0＜Φ≤0.5的区间内。
37.根据权利要求33至36中任一项所述的方法，其中所述反应器的具有所述竖直向下的流路的区段中的所述运行条件包括运行参数的值，所述运行参数的值包括：
U＝主体流体速度
Figure FDA0002911020270000081
D＝向下流动区段水力直径
Figure FDA0002911020270000082
A＝向下流动区段截面积，
P＝向下流动区段截面周长，
ρc＝连续相的密度，
ρd＝分散相的密度，
Qc＝连续相的体积流量，
Qd＝分散相的体积流量，以及
σ＝界面张力。
38.一种使用硝化反应器使芳族有机化合物硝化的方法，所述硝化反应器包括第一竖直定向的反应器区段，第二竖直定向的反应器区段，在所述第一反应器区段与所述第二反应器区段之间的用于硝化反应物从所述第一反应器区段流动至所述第二反应器区段的连接区段，以及在所述第一反应器区段、所述连接区段和所述第二反应器区段中的至少一者中的所述硝化反应物的竖直向下的流路，所述方法包括以下步骤：
(a)将所述硝化反应物引入到所述第一反应器区段中；
(b)在硝化条件下使所述硝化反应物流过所述第一反应器区段、所述连接区段和所述第二反应器区段以产生硝化产物；
(c)选择所述反应器的具有所述竖直向下的流路的区段中的运行条件使得稳定性参数Φ在0＜Φ≤1的区间内，其中
Figure FDA0002911020270000091
a＝-1.1836×10-1
b＝2.2873×10-5
c＝1.1904×10-1
Ri＝Richardson数
Figure FDA0002911020270000092
β＝分散的有机相的体积分数，
Figure FDA0002911020270000093
Figure FDA0002911020270000094
数
Figure FDA0002911020270000095
U＝主体流体速度
Figure FDA0002911020270000096
D＝向下流动区段水力直径
Figure FDA0002911020270000097
A＝向下流动区段截面积，
P＝向下流动区段截面周长，
g＝重力加速度常数，
ρc＝连续相的密度，
ρd＝分散相的密度，
Qc＝连续相的体积流量，
Qd＝分散相的体积流量，以及
σ＝界面张力；以及
(d)将所述硝化产物从所述硝化反应器中移出。
39.根据权利要求38所述的方法，其中稳定性参数Φ在0＜Φ≤0.75的区间内。
40.根据权利要求38所述的方法，其中稳定性参数Φ在0＜Φ≤0.5的区间内。
41.根据权利要求33至40中任一项所述的方法，其中所述硝化反应器还包括在所述第二反应器区段的下游串联连接的复数个另外的竖直定向的反应器区段和连接区段，所述另外的反应器区段和连接区段中的至少一者具有用于所述硝化反应物的另外的竖直向下的流路，以及所述方法还包括以下步骤：选择所述反应器的具有所述另外的竖直向下的流路的至少一个区段中的运行条件使得所述至少一个区段中的流态为分散流或泡状流。
42.根据权利要求33至41中任一项所述的方法，其中所述第二反应器区段的至少一部分具有与所述第一反应器区段相同的高程。
43.根据权利要求33至41中任一项所述的方法，其中所述第二反应器区段具有与所述第一反应器区段相同的高程。
44.根据权利要求33至41中任一项所述的方法，其中所述第二反应器区段在与所述第一反应器区段不同的高程处。
45.根据权利要求33至44中任一项所述的方法，其中具有所述竖直向下的流路的区段为所述连接区段。
46.根据权利要求33至44中任一项所述的方法，其中具有所述竖直向下的流路的区段为所述第一反应器区段。
47.根据权利要求33至44中任一项所述的方法，其中具有所述竖直向下的流路的区段为所述第二反应器区段。
48.根据权利要求33至47中任一项所述的方法，其中具有所述竖直向下的流路的区段具有圆形的截面。
49.根据权利要求33至47中任一项所述的方法，其中具有所述竖直向下的流路的区段具有非圆形的截面。
50.根据权利要求49所述的方法，其中所述非圆形截面为椭圆形、正方形、矩形或多边形。
51.根据权利要求33至50中任一项所述的方法，其中所述连接区段包括第三反应器区段。
52.根据权利要求33至50中任一项所述的方法，还包括用于将所述硝化反应物混合的一个或更多个混合装置。
53.根据权利要求52所述的方法，其中至少一个所述混合装置定位在具有竖直向下的流路的反应器区段内。
54.根据权利要求33至53中任一项所述的方法，其中所述一个或更多个入口在所述第一反应器区段的下端。
55.根据权利要求33至53中任一项所述的方法，其中所述一个或更多个入口在所述第一反应器区段的上端。
56.根据权利要求33至55中任一项所述的方法，还包括水平定向的反应器区段或水平定向的连接区段。
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