CN112467154B - 一种氧化铈负载镍铁催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种简易的氧化铈负载的镍铁催化剂的制备方法及其作为燃料电池阳极中的应用，属于燃料电池阳极制备技术领域。本发明是将六水合硝酸铈、九水合硝酸铁和六水合硝酸镍三种盐类溶于去离子水中，再与氢氧化钠溶液混合，而后转移至反应釜中，通过水热法制得所述氧化铈负载的镍铁催化剂。本发明制备方法简单、成本较低，所用原料绿色环保，易实现规模化生产，且利用本发明氧化铈负载的镍铁催化剂为阳极制备的燃料电池的过电位低至250 mV左右，具有良好的耐久性。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池阳极制备技术领域，具体涉及一种简易的氧化铈负载镍铁催化剂的制备及其应用。
背景技术
燃料电池是一种把燃料所具有的化学能直接转化为电能的装置，是继水力发电、热能发电和原子能发电之后的第四种发电技术。其中，阳极析氧反应（Oxygen EvolutionReaction, OER）因在燃料电池储能体系中扮演重要的角色而受到广泛关注。然而，其缓慢的反应动力学限制了燃料电池的性能提高以及进一步发展。目前常用一些贵金属催化剂（如RuO2等）来促进OER反应的进行。但贵金属催化剂的高成本又从另一方面限制了燃料电池的大规模应用。
镍铁催化剂由于其金属储量大、价格低廉，且具有较好的催化性能等优点而备受关注，在阳极催化剂中使用广泛。但镍铁催化剂也存在一些问题，如催化性能较低、耐久性较差等。
发明内容
本发明针对阳极OER缓慢的反应动力学以及所需过电位较大等问题，提出了一种氧化铈负载的镍铁催化剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氧化铈负载的镍铁催化剂的制备方法，其包括如下步骤：
（1）称取一定量的六水合硝酸铈、九水合硝酸铁和六水合硝酸镍，加去离子水溶解，得到溶液A；
（2）将所得混合溶液倒入氢氧化钠溶液中，充分搅拌0.5 h，得溶液B；
（3）将所得溶液B转移到反应釜中进行水热反应；
（4）将反应产物用去离子水、无水乙醇充分洗涤，冻干研磨，得到所述氧化铈负载的镍铁催化剂。
步骤（1）中所用六水合硝酸铈、九水合硝酸铁和六水合硝酸镍的量，按Ce、Fe、Ni的摩尔比为(1.47-7.69):1:(2-16)进行换算。
步骤（2）所述氢氧化钠溶液的浓度为30 wt%；配制所需氢氧化钠溶液的去离子水用量与步骤（1）所用去离子水的体积比为2:1。
步骤（3）中所述水热反应的温度为130 ℃，时间为5 h。
所制得的氧化铈负载的镍铁催化剂可用做燃料电池中的阳极，其应用方法具体是将所述氧化铈负载的镍铁催化剂与碳粉按质量比2:1混合，并按每毫克固体物质加入0.33ml异丙醇/水混合溶液（1:1，v/v），超声混匀，获得作为阳极的料液。
本发明所得催化剂是在氧化铈纳米棒上负载镍铁化合物而构成，其具有较低的过电位（仅达250 mv左右）和良好的耐久性（CV耐久2000圈后，其过电位几乎没有右移），且其制备方法简单，成本较低，易实现规模化生产，也符合绿色发展的发展理念。
附图说明
图1为实施例1所制备催化剂的扫描形貌图。
图2为实施例1所制备的催化剂的HAADF图。
图3为利用实施例1所制备催化剂制得燃料电池与传统氧化钌及纯镍铁催化剂制得燃料电池性能的对比图。
图4为利用实施例1所制备催化剂制得燃料电池的初始过电位及其CV循环2000圈以后的过电位情况图。
图5为传统氧化钌制得的燃料电池的初始过电位及其CV循环2000圈以后的过电位情况图。
图6为纯镍铁催化剂制得燃料电池的初始过电位及其CV循环2000圈以后的过电位情况图。
图7为实施例1-5所制得催化剂的XRD图。
图8为利用实施例1-5所得催化剂制备燃料电池的初始过电位对比图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实例对本发明进行进一步的说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都在本发明保护的范围内。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同，。本文在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体实施例的目的，不是旨在限制本发明。
实施例1
（1）取2 mmol六水合硝酸铈、0.48 mmol九水合硝酸铁和3.84 mmol六水合硝酸镍（Ce、Fe、Ni的摩尔比为4.16:1:8），将三者溶于25 ml去离子水中，得到溶液A；
（2）称取15.4 g氢氧化钠，溶于50 ml去离子水中，得到氢氧化钠溶液；
（3）将溶液A倒入氢氧化钠溶液之中，充分搅拌半小时后，转入反应釜中，130 ℃反应5 h；
（4）将得到的反应物用去离子水、无水乙醇充分洗涤，冻干研磨，最终制得氧化铈负载的镍铁催化剂。
按照催化剂与碳粉质量比为2:1在所得催化剂中加入碳粉，并按0.33ml/mg的量加入异丙醇/水混合溶液（1:1，v/v）中，超声30 min，得到料浆。
图1为本实施例所制得催化剂的扫描形貌图。由图中可见，棒状的氧化铈表面附着有镍铁化合物。
图2为本实施例所制得催化剂的HAADF图。由图中可见，Ce、O、Ni、Fe均匀分布。
图3为利用本实施例所制备催化剂制得燃料电池与传统氧化钌及纯镍铁催化剂制得燃料电池的性能对比图。由图中可见，利用本发明催化剂可获得更好的电催化性能。
图4-图6分别为利用本实施例所制备催化剂与传统氧化钌及纯镍铁催化剂制得燃料电池的初始过电位与其CV循环2000圈过后的过电位情况图。通过图片对比可见，与传统氧化钌及纯镍铁催化剂相比，本发明催化剂制得的燃料电池在CV循环2000圈之后过电位没有产生明显位移，说明其耐久性能较好。
实施例2
调整实施例1中六水合硝酸铈、九水合硝酸铁和六水合硝酸镍的用量，以使Ce、Fe、Ni摩尔比修改为1.47:1:2，其他骤同实施例1。
实施例3
调整实施例1中六水合硝酸铈、九水合硝酸铁和六水合硝酸镍的用量，以使Ce、Fe、Ni摩尔比修改为2.4:1:4，其他步骤同实施例1。
实施例4
调整实施例1中六水合硝酸铈、九水合硝酸铁和六水合硝酸镍的用量，以使Ce、Fe、Ni摩尔比修改为3.27:1:6，其他骤同实施例1。
实施例5
调整实施例1中六水合硝酸铈、九水合硝酸铁和六水合硝酸镍的用量，以使Ce、Fe、Ni摩尔比修改为7.69:1:16，其他骤同实施例1。
图7为实施例1-5所制得催化剂的XRD图。由图中可见，所制备的催化剂分别由CeO2（PDF #34-0394）、NiFe2O4（PDF #74-2081）和NiFe LDH（PDF #38-0715、PDF #22-0346）等镍铁化合物组成。
图8为利用实施例1-5所得催化剂制备的燃料电池的初始过电位。由图可见，实施例1所得催化剂制备的燃料电池的性能最优。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种用于燃料电池阳极的氧化铈负载的镍铁催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）称取一定量的六水合硝酸铈、九水合硝酸铁和六水合硝酸镍，加去离子水溶解，得到溶液A；
（2）将所得混合溶液倒入氢氧化钠溶液中，充分搅拌0.5 h，得到溶液B；
（3）将所得溶液B转移到反应釜中，经水热反应，最终得到所述氧化铈负载的镍铁催化剂；
步骤（3）中所述水热反应的温度为130 ℃，时间为5 h；
所得催化剂是在棒状的氧化铈表面附着镍铁化合物而构成，所述镍铁化合物包含NiFe2O4和NiFe LDH。
2.根据权利要求1所述的用于燃料电池阳极的氧化铈负载的镍铁催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所用六水合硝酸铈、九水合硝酸铁和六水合硝酸镍的量，按Ce、Fe、Ni的摩尔比为(1.47-7.69):1:(2-16)进行换算。
3. 根据权利要求1所述的用于燃料电池阳极的氧化铈负载的镍铁催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述氢氧化钠溶液的浓度为30 wt%；
配制所需氢氧化钠溶液的去离子水用量与步骤（1）所用去离子水的体积比为2:1。
4. 一种如权利要求1所述方法制得的氧化铈负载的镍铁催化剂在燃料电池阳极中的应用，其特征在于：将所述氧化铈负载的镍铁催化剂与碳粉按质量比2:1混合，并按每毫克固体物质加入0.33 mL异丙醇/水混合溶液，超声混匀，获得作为阳极的料液；
所述异丙醇/水混合溶液中异丙醇与水的体积比为1:1。
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