CN115011994B - 一种Ag2MoO4/CoMo-LDH电解水析氧催化剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种Ag2MoO4/CoMo-LDH电解水析氧催化剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电解水催化材料技术领域，具体涉及一种Ag2MoO4/CoMo‑LDH电解水析氧催化剂的制备方法及应用；包括以下步骤：（1）将2‑甲基咪唑和六水合硝酸钴分别溶于甲醇溶液中，两者混合后搅拌，经离心洗涤得到ZIF‑67；（2）将ZIF‑67和二水合钼酸钠分别分散于水溶液中，两者混合后置于反应釜中进行水热反应，得CoMo‑LDH；（3）CoMo‑LDH分散于水溶液中，加入硝酸银水溶液，两者混合后搅拌，经离心洗涤得到Ag2MoO4/CoMo‑LDH催化剂；本发明这种新型的合成策略导致了CoMo‑LDH和Ag2MoO4之间具有独特的结构和丰富的异质界面，可以有效地促进界面间电子的转移，从而提高催化材料的电流密度；制备所得的Ag2MoO4/CoMo‑LDH能够在碱性条件下长时间保持自身的微观结构和良好的催化活性。

Description

一种Ag2MoO4/CoMo-LDH电解水析氧催化剂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及电解水催化材料技术领域，具体涉及一种Ag2MoO4/CoMo-LDH电解水析氧催化剂的制备方法及应用。
背景技术
随着新型能源转化技术发展逐渐成熟，氢能技术作为促进经济社会实现低碳环保发展的重要创新技术正成为全球能源技术革命的重要方向和各国未来能源战略的重要组成部分，不仅实现了“无污染、零排放”的环保标准，也体现了“科技与创新的高度统一”。 氢能具有能量转换效率高、能量密度高、二氧化碳零排放、环境相容性好等优点，被认为是替代传统化石燃料的理想能源。电催化水裂解制氢采用了可再生资源，符合现代社会和经济的可持续发展。在过去的几十年中，研究人员对电催化OER进行了广泛的探索，设计了各种各样的催化剂以求在不同的电解液环境下改善电极动力学和化学稳定性。迄今为止，二氧化铱(IrO2)和二氧化钌(RuO2)是综合性能最好且应用最为广泛的OER点催化剂，但是二者都是以贵金属为原料合成的，成本太高，难以实现大规模工业化生产，因此迫切需要寻找低成本替代材料。据报道，过渡金属Fe、Co、Ni等及其化合物被应用于电催化OER并显示出较好的催化性能和化学稳定性，但由于其催化析氧反应中的耐久性比较差，因此，开发高效的碱性析氧电催化剂成为现在研究的重中之重。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，提供一种Ag2MoO4/CoMo-LDH电解水析氧催化剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种Ag2MoO4/CoMo-LDH电解水析氧催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将2-甲基咪唑和六水合硝酸钴分别溶于甲醇溶液中，两者混合后置于圆底烧瓶中常温搅拌，经离心洗涤得到ZIF-67；
（2）将步骤（1）得到的ZIF-67和二水合钼酸钠分别分散于水溶液中，两者混合后置于反应釜中进行水热反应，待自然冷却至室温后，离心收集，乙醇洗涤数次，得到CoMo-LDH；
（3）将步骤（2）得到的CoMo-LDH分散于水溶液中，加入硝酸银水溶液，两者混合后置于圆底烧瓶中常温搅拌，经离心洗涤得到Ag2MoO4/CoMo-LDH催化剂。
本发明采用ZIF-67作为牺牲模板，以CoMo-LDH为载体，通过自发氧化还原反应在CoMo-LDH上原位生成Ag2MoO4/CoMo-LDH。这种新型的合成策略导致了CoMo-LDH和Ag2MoO4之间具有独特的结构和丰富的异质界面，可以有效地促进界面间电子的转移，从而提高催化材料的电流密度。本发明操作简单，生产成本低，易实现规模化，制备所得的Ag2MoO4/CoMo-LDH能够在碱性条件下长时间保持自身的微观结构和良好的催化活性，在电催化析氧方面具有潜在的工业应用价值。
进一步的，步骤（1）中2-甲基咪唑溶于甲醇溶液中后，所述2-甲基咪唑甲醇溶液的浓度为0.15 M；六水合硝酸钴溶于甲醇溶液中后，所得硝酸钴甲醇溶液的浓度为0.05 M。
进一步的，步骤（1）六水合硝酸钴和步骤（2）二水合钼酸钠的摩尔比为1：1。
进一步的，步骤（3）中CoMo-LDH与硝酸银的摩尔比为5：1，所述硝酸银水溶液的浓度为1 mg·ml-1。
优选的，步骤（1）、（2）和（3）中离心的转速为5000 rpm, 离心时间为5min。
另外，本发明还提供上述制备方法所制备的Ag2MoO4/CoMo-LDH电解水析氧催化剂在电解水析氧电催化中的应用。
本发明还提供上述的制备方法所制备的Ag2MoO4/CoMo-LDH电解水析氧催化剂应用于电解水析氧电催化中的催化性能测试方法：将所得Ag2MoO4/CoMo-LDH催化剂的溶解在乙醇和萘酚的混合溶液中，超声分散至均匀；将所得分散液滴在碳纸上，以此作为工作电极，利用电化学工作站进行测试。
进一步的，乙醇和萘酚的混合溶液中萘酚的质量分数为5 Wt%
进一步的，所述测试方法采用三电极工作体系，以Hg/HgO作为参比电极，以碳棒作为对电极，以氢氧化钾溶液作为电解液。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
1.本发明制备的催化剂采用的原料成本较低，操作周期短，重复性高，易规模化生产。
2. 本发明所述制备方法过程中仅需要烘箱，离心机，磁力搅拌器等常规反应设备，设备廉价易得，操作简单。
3. 本发明制得的材料具有优异的析氧能力，仅需要230 mV的过电势即可使电流密度达到10 mA cm-2，催化析氧性能甚至优于贵金属催化剂；在长达12个小时的稳定性测试中，催化活性没有衰减。
4. 本发明充分利用Ag2MoO4与CoMo-LDH之间有效稳定的异质界面，可有效促进界面电子转移，提高催化材料的活性位点，表现出良好的电催化性能。
附图说明
图1：实施例1中获得Ag2MoO4/CoMo-LDH催化剂的XRD谱图。
图2：实施例1中制备的CoMo-LDH催化剂的SEM照片。
图3：实施例1中获得Ag2MoO4/CoMo-LDH催化剂的SEM照片。
图4：实施例1中获得的Ag2MoO4/CoMo-LDH催化剂的EDX mapping图。
图5：实施例1中获得的Ag2MoO4/CoMo-LDH催化剂的EDX 能谱图。
图6：实施例1中获得的Ag2MoO4/CoMo-LDH、 Ir/C和CoMo-LDH催化剂的线性扫描伏安图。
图7：实施例1中获得的Ag2MoO4/CoMo-LDH、实施例2中获得的Ag2MoO4/CoMo-LDH-1及实施例3中获得的Ag2MoO4/CoMo-LDH-2催化剂的线性扫描伏安图。
图8：实施例1中获得的Ag2MoO4/CoMo-LDH、 Ir/C和CoMo-LDH催化剂的塔菲尔图。
图9：实施例1中获得的Ag2MoO4/CoMo-LDH和Ir/C和CoMo-LDH催化剂的EIS测试曲线。
图10：实施例1中获得的Ag2MoO4/CoMo-LDH催化剂在碱性(1M KOH)电解液中的电压-时间稳定性测试曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将0.3284 g 2-甲基咪唑溶于20 ml甲醇溶液中，在剧烈搅拌下迅速倒入20 ml含0.291 g Co(NO3)2∙6H2O的甲醇溶液。2 h后，离心（转速为5000 rpm, 时间为5min）。倒尽上清液，加甲醇至30 mL，超声分散至均匀，离心后再加乙醇至 30 mL，重复上述步骤，得到ZIF-67。
将上一步得到的ZIF-67分散于10 mL水中， 称取0.309 g二水合钼酸钠溶于10 mL水中，两者混合均匀后转移至50 mL 反应釜，100℃下反应3 小时，冷却至室温后，将反应釜的溶液倒入离心管中，离心（转速为5000 rpm, 时间为5min），乙醇洗涤数次，得到CoMo-LDH。
将上一步得到的CoMo-LDH分散于30 mL 水中，加入 10 mL 1 mg·ml-1 的硝酸银水溶液，搅拌24小时，离心 (转速为5000 rmp，时间为5 min)，乙醇洗涤数次后，最终得到Ag2MoO4/CoMo-LDH催化剂。
实施例2
与实施例1相同，只是将30 mL水和10 mL硝酸银水溶液的混合液变为35 mL水和5mL硝酸银水溶液的混合液，其它合成条件均不发生改变，可得到Ag2MoO4/CoMo-LDH-1催化剂。
实施例3
与实施例1相同，只是将30 mL水和10 mL硝酸银水溶液的混合液变为20mL水和20mL硝酸银水溶液的混合液，其它合成条件均不发生改变，可得到Ag2MoO4/CoMo-LDH-2催化剂。
实施例4
与实施例1相同，只是将二水合钼酸钠改为六水合钼酸钴，即可合成Ag@Co-LDH。在碱性溶液下，当电流密度10 mA cm-2时，过电势为250 mV。
实施例5
与实施例1相同，只是将二水合钼酸钠的量从0.309 g改为0.155 g，即可合成Ag@CoMo-LDH。在碱性溶液下，当电流密度10 mA cm-2时，过电势为240 mV。
实施例6
与实施例1相同，只是将二水合钼酸钠的量从0.309 g改为0.618 g，即可合成Ag2MoO4/CoMoO4。在碱性溶液下，当电流密度10 mA cm-2时，过电势为270 mV。
实施例7
与实施例1相同，只是将搅拌时间从24小时改为2小时，即可合成Ag-1@CoMo-LDH。在碱性溶液下，当电流密度10 mA cm-2时，过电势为300 mV。
实施例8
与实施例1相同，只是将搅拌时间从24小时改为6小时，即可合成Ag-2@CoMo-LDH。在碱性溶液下，当电流密度10 mA cm-2时，过电势为280 mV。
实施例9
与实施例1相同，只是将搅拌时间从24小时改12小时，即可合成Ag-3@CoMo-LDH。在碱性溶液下，当电流密度10 mA cm-2时，过电势为260 mV。
实施例10
与实施例1相同，只是将搅拌时间从24小时改为48小时，即可合成Ag-4@CoMo-LDH。在碱性溶液下，当电流密度10 mA cm-2时，过电势为290 mV。
本发明中对上述方法制备的催化剂进行必要的结构表征和电化学性能测试。图1为催化剂Ag2MoO4/CoMo-LDH的X射线衍射(XRD)图谱，与标准卡片(08-0473和50-0235)进行比对，衍射峰在2θ 值约为27.1°、31.8°、33.3°、38.6°、50.9°、58.5° 和69.9°分别对应于Ag2MoO4 (JCPDF no. 08-0473)的(220)、(311)、(222)、(400)、(511)、(351)和(444)晶面，衍射峰在2θ 值约为11.6°、23.4°、34.1°、35.1°、36.6°、59.1°、60.5° 和63.4°分别对应于CoMo-LDH(JCPDF no. 50-0235)的(003)、(006)、(012)、(009)、(104)、(110)、(113)和(1013)晶面，这表明成功地合成了Ag2MoO4/CoMo-LDH。图2为制备的CoMo-LDH的SEM照片，可以看出CoMo-LDH呈片状结构。图3为催化剂Ag2MoO4/CoMo-LDH的SEM照片，可以看出其呈片状结构，且片层上有纳米颗粒，极大地增强了催化剂的比表面积，进而提升了Ag2MoO4/CoMo-LDH的OER催化活性。图4为所得Ag2MoO4/CoMo-LDH的EDX mapping图，可以看出材料中包含Co、Mo、O 、Ag四种元素，且四种元素在材料中均匀分布。图5为所得Ag2MoO4/CoMo-LDH材料的EDX spectrum图，可以看出材料中Co元素的含量最高为47.3 Wt%。
对上述方法制备的催化剂材料在标准三电极电解池中进行电催化水裂解析氧(OER)性能测试；其中，循环扫描范围为0-1.0V，扫描速率为2 mV/s。需要说明的是，电催化测试中所有以Hg/HgO电极为参比电极得到的电势，在性质图中均转换为可逆氢电极电势。
图6为Ag2MoO4/CoMo-LDH、Ir/C及CoMo-LDH材料的线性扫描伏安图。以CoMo-LDH和Ir/C作为对比，可以看出Ag2MoO4/CoMo-LDH的电化学性能最好。当电流密度为10 mA cm-2时，Ag2MoO4/CoMo-LDH的过电势仅为230 mV。
图7为Ag2MoO4/CoMo-LDH、Ag2MoO4/CoMo-LDH-1及Ag2MoO4/CoMo-LDH-2材料的线性扫描伏安图。如图所示，Ag2MoO4/CoMo-LDH的电化学性能优于Ag2MoO4/CoMo-LDH-1和Ag2MoO4/CoMo-LDH-2。
图8为Ag2MoO4/CoMo-LDH、Ir/C及CoMo-LDH催化剂的塔菲尔斜率图。
图9为Ag2MoO4/CoMo-LDH、Ir/C及CoMo-LDH催化剂的阻抗图，与贵金属Ir/C催化剂相比，Ag2MoO4/CoMo-LDH的阻抗最小，表明其拥有最快速的电子转移能力。
图10为Ag2MoO4/CoMo-LDH催化剂在电流密度为10 mA cm-2下的稳定性测试，维持12小时以上处于稳定状态并且性能没有下降，表现出该催化剂具有优异的稳定性。

Claims (9)

1.一种Ag2MoO4/CoMo-LDH电解水析氧催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将2-甲基咪唑和六水合硝酸钴分别溶于甲醇溶液中，两者混合后置于圆底烧瓶中常温搅拌，经离心洗涤得到ZIF-67；
（2）将步骤（1）得到的ZIF-67和二水合钼酸钠分别分散于水溶液中，两者混合后置于反应釜中进行水热反应，待自然冷却至室温后，离心收集，乙醇洗涤数次，得到CoMo-LDH；
（3）将步骤（2）得到的CoMo-LDH分散于水溶液中，加入硝酸银水溶液，两者混合后置于圆底烧瓶中常温搅拌，经离心洗涤得到Ag2MoO4/CoMo-LDH催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种Ag2MoO4/CoMo-LDH电解水析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中2-甲基咪唑溶于甲醇溶液中后，所述2-甲基咪唑甲醇溶液的浓度为0.15M；六水合硝酸钴溶于甲醇溶液中后，所得硝酸钴甲醇溶液的浓度为0.05 M。
3.根据权利要求1所述的一种Ag2MoO4/CoMo-LDH电解水析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）六水合硝酸钴和步骤（2）二水合钼酸钠的摩尔比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种Ag2MoO4/CoMo-LDH电解水析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中CoMo-LDH与硝酸银的摩尔比为5：1，所述硝酸银水溶液的浓度为1 mg·ml-1。
5.根据权利要求1所述的一种Ag2MoO4/CoMo-LDH电解水析氧催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）、（2）和（3）中离心的转速为5000 rpm, 离心时间为5min。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的制备方法所制备的Ag2MoO4/CoMo-LDH电解水析氧催化剂在电解水析氧电催化中的应用。
7.一种如权利要求1-5任一项所述的制备方法所制备的Ag2MoO4/CoMo-LDH电解水析氧催化剂应用于电解水析氧电催化中的催化性能测试方法，其特征在于：将所得Ag2MoO4/CoMo-LDH催化剂的溶解在乙醇和萘酚的混合溶液中，超声分散至均匀；将所得分散液滴在碳纸上，以此作为工作电极，利用电化学工作站进行测试。
8.根据权利要求7所述的催化性能测试方法，其特征在于：乙醇和萘酚的混合溶液中萘酚的质量分数为5 Wt%。
9.根据权利要求7所述的催化性能测试方法，其特征在于：所述测试方法采用三电极工作体系，以Hg/HgO作为参比电极，以碳棒作为对电极，以氢氧化钾溶液作为电解液。
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