CN112458632A - 一种静电纺丝复合茶油薄膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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张静
郭少婷
陈丛丛
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徐奕琳
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Abstract

本发明涉及一种静电纺丝复合茶油薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：将二甲基亚砜和N,N‑二甲基甲酰胺置于容器中，分散均匀后加入聚丙烯腈粉末，同时加入茶油，在60‑80℃条件下分散均匀，降至常温慢速搅拌至消泡，形成均质的茶油纺丝溶液；将所得茶油纺丝溶液加入注射器中，静电纺丝条件下制备复合茶油材料。本发明所得复合茶油薄膜材料具有良好的缓释性能和抑菌效果。

Description

一种静电纺丝复合茶油薄膜材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种具有缓释抗菌性能的静电纺丝复合茶油薄膜材料的制备方法，属于复合无机抗菌新材料合成技术领域。
背景技术
在科技高度发展的今天，人们对生活质量的要求逐渐提高，抗菌材料已被广泛用于去除水中或空气中的细菌或有害有机物，以及用于医疗中心等场所的清洁或消毒。新型抗菌材料的研究也成为一大热点，抗菌纤维膜的制备已是趋势，但目前所研制的抗菌材料都具有一定的局限性，一方面是能用于静电纺丝的天然高分子品种十分有限；其次是静电纺丝所制备出来的纳米纤维性能受多种因素影响，其较大的脆性限制了应用性能、应用范围，特别是在多功能化方面，其他组分与无机材料之间的相容性问题也亟待解决，这极大阻碍了抗菌材料的实际应用。
茶油中含有的茶多酚和茶皂素等多种活性成分均具有抗菌活性，在体内有抗菌、抗氧化、清除自由基的功能。已有研究将茶油或茶油的提取物综合应用于抗菌领域。静电纺丝是一种多用途且廉价的生产纳米级纤维的技术，能够控制颗粒平均尺寸并满足大规模制备吸收剂的要求，所制备出的聚合物纳米纤维具有独特的材料性能，其在灭菌应用中具有灵敏度高和响应快的潜力，为合成各种抗菌复合纤维提供了一种成功、高效的物理方法。
发明内容
本发明涉及一种静电纺丝复合茶油薄膜材料的制备方法，所得复合茶油薄膜材料具有良好的缓释性能和抑菌效果。
为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现：
一种静电纺丝复合茶油薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将二甲基亚砜（DMSO）和N, N-二甲基甲酰胺（DMF）置于密闭容器中，分散均匀后加入聚丙烯腈（PAN）粉末，同时加入茶油，在60-80℃条件下分散均匀，降至常温慢速搅拌至消泡，形成均质的茶油纺丝溶液；
所述二甲基亚砜、N, N-二甲基甲酰胺、聚丙烯腈和茶油的重量比为（8-9）：（8-9）：3：（2-8）；
（2）将所得茶油纺丝溶液加入注射器中，静电纺丝条件下制备静电纺丝复合茶油薄膜材料；
静电纺丝工艺参数如下：进给速度1.00 mL/h；针距收集器9 cm；电压为15 kV；环境温度为25℃；相对湿度为40-70%。
本发明具有以下积极有益效果：
本发明所合成的复合茶油薄膜材料均具有良好的缓释性能和抑菌效果。
附图说明
图1为本发明实施例1所用茶油的紫外-可见光谱；
图2 为对比例1所得PAN膜外观形态图；
图3-5分别为实施例1所得含2、4和8g茶油的复合茶油膜外观形态图；
图6为本发明对比例1所得聚丙烯腈膜在数码显微镜下的形态；
图7-9分别为实施例1所得含2、4和8g茶油的复合茶油膜在数码显微镜下的形态；
图10为本发明实施例1所得不同载茶油量的复合茶油薄膜的缓释性能图。
具体实施方式
为了更好的了解本发明，下面通过具体的实施例来具体说明本发明的技术方案。
对比例1
一种静电纺丝聚丙烯腈膜材料的制备方法，包括以下步骤：
称取8.4 g二甲基亚砜（DMSO）和8.4 g N, N-二甲基甲酰胺（DMF）（即质量比为1:1）于密闭容器中，放置在磁力搅拌器上搅拌混合，待混合均匀后加入3.0 g固体聚丙烯腈（PAN）粉末，于70℃条件下恒温搅拌至完全溶解（约40 min），关闭加热，常温慢速搅拌至消泡，直至形成均质、同一的PAN/DMSO/DMF纺丝原液，即PAN浓度为15%。进行静电纺丝时，将纺丝原液转入10 mL注射器中，在静电纺丝条件下制备了聚丙烯腈膜材料（PAN膜）。纺丝工艺参数如下：进给速度为1.00 mL/h；针距收集器9 cm；电压为15 kV；纺丝时间为8小时；环境温度为25℃；相对湿度为50%。
实施例1
一种静电纺丝复合茶油薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
称取8.4 g 二甲基亚砜（DMSO）和8.4 g N, N-二甲基甲酰胺（DMF）（即质量比为1:1）于密闭容器中，放置在磁力搅拌器上搅拌混合，待混合均匀后加入3.0 g固体聚丙烯腈（PAN）粉末，同时，分别加入2 g、4 g和8 g的茶油，在70℃恒温条件下搅拌至完全溶解（约40min），关闭加热，常温慢速搅拌至消泡，直至形成均质、同一的三种不同浓度的茶油纺丝溶液。同PAN膜的制备一样，将配置好的茶油纺丝溶液注入10mL注射器内，打开电源，在静电纺丝条件下制备复合茶油薄膜材料。纺丝条件保持不变，即进给速度为1.00 mL/h；针距收集器9 cm；电压为15 kV；纺丝时间为8小时；环境温度为25℃；相对湿度为50%。
性能检测：
针对对比例1聚丙烯腈膜材料和实施例1三种不同浓度茶油量的复合茶油膜材料，研究其缓释效果，采用滤纸片扩散法，并利用大肠杆菌和金黄色葡萄球菌对其进行抗菌活性分析。其具体实施方法为：
（1）分别称取三种复合茶油膜材料1.00 g置于盛有20 mL乙酸乙酯溶液的烧杯中，在25℃恒温低速搅拌，以1 min为时间间隔，每隔1 min取出2mL溶液，在波长252 nm处检测吸光度。同时向烧杯中加入2mL的乙酸乙酯，确保烧杯中液体总体积是恒定的。当吸光度不再改变时，表示药物已经完全从乙酸乙酯中溶解萃取出来。检测该时间段内载茶油纤维的药物释放速度。
（2）用移液枪分别吸取浓度为1×106 CFU/mL的试验菌悬液100μL，将其接种到已经倒好的营养琼脂培养皿内，用涂布棒涂布均匀（注意涂布棒每次使用后在酒精灯下灭菌，涂布时动作要轻，不要刮破培养基）。用无菌打孔器打孔对比例1聚丙烯腈膜和实施例1的3种不同浓度复合茶油膜，用灭好菌的镊子夹取纤维小圆片放入培养皿中，让纤维小圆片紧贴于琼脂培养皿表面，每个培养皿中放入四片纤维小圆片，分别标记为A、B、C、D，并用保鲜膜将培养皿密封，以防止杂菌进入。将培养皿倒置于37℃的恒温箱中培养，24 h后观察及测量抑菌圈的直径大小，见表1。
表1 四种实施方式的抑菌圈直径（cm）
大肠杆菌 金黄色葡萄球菌
PAN膜 0.00 0.00
载2g茶油膜 0.02 0.05
载4g茶油膜 0.09 0.12
载8g茶油膜 0.18 0.22
实验结果表明，通过紫外-可见光谱分析茶油最大吸收峰在252nm（图1）。从图2-5可以看出，对比文件1纺丝原液通过静电纺丝制备出来的PAN膜颜色偏白，表面光滑；由于载茶油膜中有茶油的存在，三种不同的载茶油膜颜色偏黄，表面光滑，同时，摸上去有油腻感。对比例1聚丙烯腈膜和实施例1的3种不同浓度复合茶油膜的数码显微镜照片如图6-9所示，四种膜的丝状纤维直径小，结构清晰，纤维直径分布均匀，无明显粘连现象，载8g茶油膜纤维排布最为密集，说明静电纺丝较成功。在搅拌条件下，实施例1的3种不同浓度复合茶油膜的缓释溶液随着时间的增长，溶液在最大吸收波长252 nm处的吸光度变化逐渐变缓，茶油的溶出速率逐渐变慢直至趋于平衡（图10）。由抑菌圈直径表明，实施例1的3种不同浓度复合茶油膜对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌均有一定的抗菌效果，而在同质量载茶油量的情况下，金黄色葡萄球菌的抑菌圈大于大肠杆菌的抑菌圈，同时，不同质量载茶油量的作用不同，当加入茶油的量越多时，抑菌圈越大，抗菌效果越明显。由此说明，静电纺丝纤维膜使得茶油缓慢释放，进一步拓展了载茶油膜抗菌剂的应用。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种静电纺丝复合茶油薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将二甲基亚砜和N, N-二甲基甲酰胺置于容器中，分散均匀后加入聚丙烯腈粉末，同时加入茶油，在60-80℃条件下分散均匀，降至常温慢速搅拌至消泡，形成均质的茶油纺丝溶液；
（2）将所得茶油纺丝溶液加入注射器中，静电纺丝条件下制备复合茶油材料。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述二甲基亚砜、N, N-二甲基甲酰胺、聚丙烯腈和茶油的重量比为（8-9）：（8-9）：3：（2-8）。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述二甲基亚砜、N, N-二甲基甲酰胺、聚丙烯腈和茶油的重量比为（8-9）：（8-9）：3：（4-8）。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述容器为密闭容器。
5. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述静电纺丝的工艺参数如下：进给速度1.00 mL/h；针距收集器9 cm；电压为15 kV；环境温度为25℃；相对湿度为40-70%。
6.权利要求1-5任一项制备方法所得静电纺丝复合茶油薄膜材料。
7.权利要求6所述静电纺丝复合茶油薄膜材料在抗菌中的应用。
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