CN104947226A - 一种静电纺PAN/POMs复合纤维膜的制备方法 - Google Patents

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杨杰
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Abstract

本发明涉及一种静电纺PAN/POMs复合纤维膜的制备方法，包括步骤如下：(1)将POMs晶体加入到DMF(N，N-二甲基甲酰胺)中，搅拌直至完全溶解，再加入PAN(聚丙烯腈)继续搅拌10～15h，得到含POMs的可纺性溶液；(2)将含POMs的可纺性溶液进行静电纺丝，纺丝条件为：环境相对湿度15～45％，温度15～30℃，纺丝电压18～25kV，进料速率为0.4～1.0mL/h，纺丝针头与金属平板接收器之间的接收距离为15～30cm，即得。本发明利用静电纺丝技术，首次将POMs与PAN复合制备纤维膜，并用于对有毒气体的降解；制得的PAN/POMs复合纤维膜形貌均一、尺寸可控、机械强度较高，该复合材料对芥子气有较好的降解效果。

Description

一种静电纺PAN/POMs复合纤维膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种静电纺PAN/POMs复合纤维膜的制备方法，属于有机/无机复合材料领域。
背景技术
芥子气(HD)是一种糜烂性毒剂，学名为二氯二乙硫醚，有“毒剂之王”的称号，芥子气结构简单，性质稳定，不易降解，由它制成的化学战剂毒性强、危害面积广、消毒困难、容易对环境产生持久性污染，芥子气曾在全世界范围内造成过大量的人员伤亡，到现在仍然威胁着人类的健康。由于现今芥子气生产和储存的数量仍较多，芥子气泄漏与污染事故频频发生，因此如何高效地洗消芥子气备受科研人员的关注。目前对芥子气的洗消一般是采用焚烧或者化学降解的方法，但存在降解效率不高、易造成二次污染等问题，所以高效、绿色环保的洗消技术仍是各国的研究重点。
杂多酸(POMs)是由中心原子(如P、Si、Co等)和配位原子(如Mo、W、V等)按一定的结构通过氧原子配位桥联组成的含氧多酸，是一类具有组成和结构多样性的金属氧簇,兼具配合物和金属氧化物的结构特征。杂多酸是一种强质子酸，具有氧化还原性，热稳定性好，可参与均相或非均相反应，甚至可作为相转移催化剂，并且对环境无污染，同时其氧化性可通过改变组成的方式来调整，这极大地丰富了催化剂的设计，杂多酸广泛用于药物化学、功能材料、催化等领域，是一类大有前途的新型绿色多功能催化剂，可参见ACS Catal.2011,1,1536；Chem.Commun.2005,36,4595；中国专利文件CN1850336A。对于芥子气的洗消，目前各国常使用选择性透过膜、活性炭、半导体纳米材料等来吸附或者降解芥子气，迄今为止，静电纺PAN/POMs复合纤维膜用于消解芥子气的方法未见诸专利及文献报道。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种静电纺PAN/POMs复合纤维膜的制备方法，其中纤维尺寸稳定可控，纤维膜强度较高，并展现出对芥子气良好的降解性能。
本发明的技术方案如下：
一种静电纺PAN/POMs复合纤维膜的制备方法，包括步骤如下：
(1)将POMs晶体加入到DMF(N，N-二甲基甲酰胺)中，搅拌直至完全溶解，再加入PAN(聚丙烯腈)继续搅拌10～15h，得到含POMs的可纺性溶液；
所述的POMs：DMF：PAN的质量比为(0.1～4)：(4.8～9.3)：(0.6～1.2)；
(2)将步骤(1)得到的含POMs的可纺性溶液进行静电纺丝，纺丝条件为：环境相对湿度15～45％，温度15～30℃，纺丝电压18～25kV，进料速率为0.4～1.0mL/h，纺丝针头与金属平板接收器之间的接收距离为15～30cm，即得PAN/POMs复合纤维膜。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的POMs为H3+nPMo12-nVnO40·xH2O，1≤n≤3，1≤x≤40；
进一步优选的，所述的POMs为H4PMo11VO40·xH2O(V1)、H5PMo10V2O40·xH2O(V2)或H6PMo9V3O40·xH2O(V3)；
优选的，所述的H3+nPMo12-nVnO40·xH2O按如下方法制备得到：
将三氧化钼(MoO3)和五氧化二钒(V2O5)加入到去离子水中，回流加热至363～423K，再缓慢滴加浓度为85wt％的磷酸溶液(H3PO4)，控制温度恒定，继续反应24～48h，反应完成后，过滤，将滤液于293～327K下真空干燥，经重结晶提纯，即得H3+nPMo12-nVnO40·xH2O晶体；
当MoO3：V2O5：H3PO4溶液的质量比为15.83：0.91：1.15，得H4PMo11VO40·40H2O(V1)；
当MoO3：V2O5：H3PO4溶液的质量比为14.40：1.82：1.15，得H5PMo10V2O40·40H2O(V2)；
当MoO3：V2O5：H3PO4溶液的质量比为12.96：2.73：1.15，得H6PMo9V3O40·32H2O(V3)。
根据本发明，所述的H3+nPMo12-nVnO40·xH2O中结晶水xH2O随着放置时间的增加而不断减少。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的POMs：DMF：PAN的质量比为(0.5～2.0)：(8～9)：(0.8～1.0)；
优选的，所述PAN的相对分子量为7万。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的静电纺丝工艺参数中，环境相对湿度为15～35％，温度为20～30℃，纺丝电压为20～25kV，进料速率为0.5～0.8mL/h，纺丝针头与金属平板接收器之间的接收距离为20～30cm。
本发明利用一维纳米材料的优异性能，借助静电纺丝技术制备了PAN/POMs复合纤维膜，纤维膜形貌均一、尺寸可控、机械强度较高，该复合材料对芥子气有较好的降解效果，在开发新型防毒口罩、防护服等方面有很好的应用前景。
本发明的技术特点及优良效果如下：
1、本发明利用静电纺丝技术，首次将POMs与PAN复合制备纤维膜，并用于对有毒气体的降解。
2、本发明制得的PAN/POMs复合纤维膜形貌均一、尺寸可控、机械强度较高，该复合材料对芥子气有较好的降解效果。
3、本发明制备方法简单，工艺条件温和，对环境友好，适用于大规模生产。
附图说明
图1是实施例1所得V1、实施例2所得V2、实施例3所得V3的XRD谱图。
图2是实施例1所得V1、实施例2所得V2、实施例3所得V3的FT-IR谱图。
图3是实施例3所得V3的HR-TEM(a)照片和SAED(b)谱图。
图4是实施例3所得PAN/V3复合纤维膜的SEM照片。
图5是实施例6所得PAN/V3复合纤维膜的FT-IR谱图。
图6是实施例7所得PAN/V3复合纤维膜的SEM照片。
图7是实验例1中所得PAN/V1、PAN/V2、PAN/V3复合纤维膜对HD的降解率曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规产品，所用设备均为常规设备。
实施例1
一种静电纺PAN/V1复合纤维膜的制备方法，包括步骤如下：
(1)V1的制备
首先称取15.83g MoO3和20.91g V2O5，加入到盛有250mL去离子水中的三口烧瓶中；然后将上述混合溶液在搅拌条件下回流加热至373K，再缓慢滴加1.15g浓度为85wt％的H3PO4溶液，保持该温度继续反应48h，在此反应过程中，浑浊的溶液逐渐变为澄清透明的橙红色溶液，过滤后将滤液置于327K下真空干燥，经重结晶提纯，得到橙红色的V1晶体；
(2)PAN/V1复合纤维膜的制备
首先取1g V1粉末加入8g DMF中，快速搅拌直至完全溶解，然后加入1g PAN继续搅拌12h，即可得V1质量分数为10％的红棕色可纺性溶液；
利用KH-0910型静电纺丝机进行静电纺丝，控制环境相对湿度为30％，温度为20℃，纺丝电压为20kV，进料速率为0.5mL/h，纺丝针头与金属平板接收器间的接收距离为30cm，静电纺即可到PAN/V1复合纤维膜。
实施例2
一种静电纺PAN/V2复合纤维膜的制备方法，包括步骤如下：
(1)V2的制备
首先称取14.40g MoO3和1.82g V2O5，加入到盛有250mL去离子水中的三口烧瓶中；然后将上述混合溶液在搅拌条件下回流加热至373K，再缓慢滴加1.15g浓度为85％的H3PO4溶液，保持该温度继续反应48h，过滤后将滤液置于327K下真空干燥，经重结晶提纯，即可得到橙红色的V2晶体；
(2)PAN/V2复合纤维膜的制备
首先取1g V2粉末加入8g DMF中，快速搅拌直至完全溶解，然后加入1g PAN继续搅拌12h，即可得V2质量分数为10％的红棕色可纺性溶液；
利用KH-0910型静电纺丝机进行静电纺丝，控制环境相对湿度为30％，温度为20℃，纺丝电压为20kV，进料速率为0.5mL/h，纺丝针头与金属平板接收器间的接收距离为30cm，静电纺即可得到PAN/V2复合纤维膜。
实施例3
一种静电纺PAN/V3复合纤维膜的制备方法，包括步骤如下：
(1)V3的制备
首先称取12.96g MoO3和2.73g V2O5，加入到盛有250mL去离子水中的三口烧瓶中；然后将上述混合溶液在搅拌条件下回流加热至373K，再缓慢滴加1.15g浓度为85％的H3PO4，保持该温度继续反应48h，过滤后将滤液置于327K下真空干燥，经重结晶提纯，即可得到橙红色的V3晶体；
(2)PAN/V3复合纤维膜的制备
首先取1g V3粉末加入8g DMF中，快速搅拌直至完全溶解，然后加入1g PAN继续搅拌12h，即可得V3质量分数为10％的红棕色可纺性溶液；
利用KH-0910型静电纺丝机进行静电纺丝，控制环境相对湿度为30％，温度为20℃，纺丝电压为20kV，进料速率为0.5mL/h，纺丝针头与金属平板接收器之间的接收距离为30cm，静电纺即可得到PAN/V3复合纤维膜。
本实施例制得的V3晶体的HR-TEM照片和SAED谱图如图3所示，其中a为HR-TEM照片、b为SAED谱图，从图3中可知，V3样品有着清晰的晶格条纹和明亮的衍射环。
本实施例制得的PAN/V3复合纤维膜的SEM照片如图4所示，由图4可知，复合纤维膜形貌均一，平均直径为200nm。
实施例4
一种静电纺PAN/V1复合纤维膜的制备方法，包括步骤如下：
(1)V1的制备与实施例1中相同；
(2)PAN/V1复合纤维膜的制备
首先取4g V1粉末加入5g DMF中，快速搅拌直至完全溶解，然后加入1g PAN继续搅拌12h，即可得V1质量分数为40％的红棕色可纺性溶液；
利用KH-0910型静电纺丝机进行静电纺丝，控制环境相对湿度为30％，温度为20℃，纺丝电压为20kV，进料速率为0.5mL/h，纺丝针头与金属平板接收器间的接收距离为30cm，静电纺即可得到PAN/V1复合纤维膜。
实施例5
一种静电纺PAN/V2复合纤维膜的制备方法，包括步骤如下：
(1)V2的制备与实施例2中相同；
(2)PAN/V2复合纤维膜的制备
首先取4g V2粉末加入5g DMF中，快速搅拌直至完全溶解，然后加入1g PAN继续搅拌12h，即可得V2质量分数为40％的红棕色可纺性溶液；
利用KH-0910型静电纺丝机进行静电纺丝，控制环境相对湿度为30％，温度为20℃，纺丝电压为20kV，进料速率为0.5mL/h，纺丝针头与金属平板接收器间的接收距离为30cm，静电纺即可得到PAN/V2复合纤维膜。
实施例6
一种静电纺PAN/V3复合纤维膜的制备方法，包括步骤如下：
(1)V3的制备与实施例3中相同；
(2)PAN/V3复合纤维膜的制备
首先取0.1g V3粉末加入8.9g DMF中，快速搅拌直至完全溶解，然后加入1g PAN继续搅拌12h，即可得V3质量分数为1％的红棕色可纺性溶液；
利用KH-0910型静电纺丝机进行静电纺丝，控制环境相对湿度为30％，温度为20℃，纺丝电压为20kV，进料速率为0.5mL/h，纺丝针头与金属平板接收器间的接收距离为30cm，静电纺即可得到PAN/V3复合纤维膜。
本实施例所得PAN/V3复合纤维膜的FT-IR谱图如图5所示，从图5中可知，在FT-IR的指纹区内，出现了V3的四个特征吸收峰，说明在复合纤维中V3的骨架结构保持完好。
实施例7
一种静电纺PAN/V3复合纤维膜的制备方法，包括步骤如下：
(1)V3的制备与实施例3中相同；
(2)PAN/V3复合纤维膜的制备
首先取4g V3粉末加入5g DMF中，快速搅拌直至完全溶解，然后加入1g PAN继续搅拌12h，即可得V3质量分数为40％的红棕色可纺性溶液；
利用KH-0910型静电纺丝机进行静电纺丝，控制环境相对湿度为30％，温度为20℃，纺丝电压为20kV，进料速率为0.5mL/h，纺丝针头与金属平板接收器之间的接收距离为30cm，静电纺即可得到PAN/V3复合纤维膜。
本实施例所得PAN/V3纤维膜的SEM照片如图6所示，从图6中可知，纤维的平均直径为1μm。
实施例8
一种静电纺PAN/V3复合纤维膜的制备方法，包括步骤如下：
(1)V3的制备与实施例3中相同；
(2)PAN/V3复合纤维膜的制备
首先取1g V3粉末加入8.9g DMF中，快速搅拌直至完全溶解，然后加入1g PAN继续搅拌12h，即可得V3质量分数为10％的红棕色可纺性溶液；
利用KH-0910型静电纺丝机进行静电纺丝，控制环境相对湿度为20％，温度为15℃，纺丝电压为20kV，进料速率为0.5mL/h，纺丝针头与金属平板接收器之间的接收距离为30cm，静电纺即可得到PAN/V3复合纤维膜。
实施例9
一种静电纺PAN/V3复合纤维膜的制备方法，包括步骤如下：
(1)V3的制备与实施例3中相同；
(2)PAN/V3复合纤维膜的制备
首先取1g V3粉末加入8.9g DMF中，快速搅拌直至完全溶解，然后加入1g PAN继续搅拌12h，即可得V3质量分数为10％的红棕色可纺性溶液；
利用KH-0910型静电纺丝机进行静电纺丝，控制环境相对湿度为30％，温度为20℃，纺丝电压为25kV，进料速率为0.8mL/h，纺丝针头与金属平板接收器间的接收距离为25cm，静电纺即可得到PAN/V3复合纤维膜。
实施例10
一种静电纺PAN/V3复合纤维膜的制备方法，包括步骤如下：
(1)V3的制备与实施例3中相同；
(2)PAN/V3复合纤维膜的制备
首先取1g V3粉末加入8.9g DMF中，快速搅拌直至完全溶解，然后加入1g PAN继续搅拌12h，即可得V3质量分数为10％的红棕色可纺性溶液；
利用KH-0910型静电纺丝机进行静电纺丝，控制环境相对湿度为20％，温度为15℃，纺丝电压为25kV，进料速率为0.8mL/h，纺丝针头与金属平板接收器间的接收距离为25cm，静电纺即可得到PAN/V3复合纤维膜。
实验例1
将实施例1、2、3制得的PAN/V1、PAN/V2、PAN/V3复合纤维膜对HD进行降解性能测试，在测试过程中，利用GC-MS检测复合纤维膜对HD的降解性能；按照1μL HD/cm2的染毒量，首先加入一定量的HD标准溶液，充分震荡后，置于25℃的恒温舱内，同时开始计时，每隔一段时间取样测定，分别在0min、5min、10min、30min、1h、2h、4h、6h时取样分析，得到如图7所示的HD降解率曲线。
由图7可知，在反应刚开始的初期，三种的复合纤维膜的反应速率都较高，随着反应的进行，对HD的降解率逐渐提高，但反应速率降低，同时PAN/V3复合纤维膜对HD的降解性能比PAN/V1、PAN/V2复合纤维膜优异。

Claims (7)

1.一种静电纺PAN/POMs复合纤维膜的制备方法，包括步骤如下：
(1)将POMs晶体加入到DMF(N，N-二甲基甲酰胺)中，搅拌直至完全溶解，再加入PAN(聚丙烯腈)继续搅拌10～15h，得到含POMs的可纺性溶液；
所述的POMs：DMF：PAN的质量比为(0.1～4)：(4.8～9.3)：(0.6～1.2)；
(2)将步骤(1)得到的含POMs的可纺性溶液进行静电纺丝，纺丝条件为：环境相对湿度15～45％，温度15～30℃，纺丝电压18～25kV，进料速率为0.4～1.0mL/h，纺丝针头与金属平板接收器之间的接收距离为15～30cm，即得PAN/POMs复合纤维膜。
2.根据权利要求1所述的静电纺PAN/POMs复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的POMs为H3+nPMo12-nVnO40·xH2O，1≤n≤3。
3.根据权利要求1所述的静电纺PAN/POMs复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的POMs为H4PMo11VO40·xH2O(V1)、H5PMo10V2O40·xH2O(V2)或H6PMo9V3O40·xH2O(V3)。
4.根据权利要求2所述的静电纺PAN/POMs复合纤维膜的制备方法，其特征在于，所述的H3+nPMo12-nVnO40·xH2O按如下方法制备得到：
将三氧化钼(MoO3)和五氧化二钒(V2O5)加入到去离子水中，回流加热至363～423K，再缓慢滴加浓度为85wt％的磷酸溶液(H3PO4)，控制温度恒定，继续反应24～48h，反应完成后，过滤，将滤液于293～327K下真空干燥，经重结晶提纯，即得H3+nPMo12-nVnO40·xH2O晶体；
当MoO3：V2O5：H3PO4溶液的质量比为15.83：0.91：1.15，得H4PMo11VO40·xH2O(V1)；
当MoO3：V2O5：H3PO4溶液的质量比为14.40：1.82：1.15，得H5PMo10V2O40·xH2O(V2)；
当MoO3：V2O5：H3PO4溶液的质量比为12.96：2.73：1.15，得H6PMo9V3O40·xH2O(V3)。
5.根据权利要求1所述的静电纺PAN/POMs复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的POMs：DMF：PAN的质量比为(0.5～2.0)：(8～9)：(0.8～1.0)。
6.根据权利要求1所述的静电纺PAN/POMs复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述PAN的相对分子量为7万。
7.根据权利要求1所述的静电纺PAN/POMs复合纤维膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的静电纺丝工艺参数中，环境相对湿度为15～35％，温度为20～30℃，纺丝电压为20～25kV，进料速率为0.5～0.8mL/h，纺丝针头与金属平板接收器之间的接收距离为20～30cm。
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