CN112457163A - 一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法，所述装置具有顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，加氢反应柱出口连接有气液分离罐，所述微通道混合器设有两个原料入口，一个原料入口为氢气加料口，另一个原料入口为异佛尔酮加料口，所述加氢反应柱的原料入口与微通道混合器的物料出口相连接，且加氢反应柱中填装有加氢催化剂；制备时，将原料氢气和异佛尔酮并流进入微通道混合器中，异佛尔酮和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，再进入加氢反应柱中催化加氢，得到含有异佛尔醇的液相产物，气液分离，得异佛尔醇产品；本发明合成路线简单，反应速度快，生产周期短，且操作方便、收率高、成本低，易于工业化生产。

Description

一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法

技术领域

本发明涉及紫外线吸收剂奥克立林的制备方法技术领域，尤其是一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法。

背景技术

异佛尔醇，化学名称：3,3,5-三甲基环己醇，分子式：C₉H₁₈O，为无色油状液体或固体，不溶于水，溶于醇类、烃类等有机溶剂。它是合成紫外线吸收剂胡莫柳酯的重要中间体，也是合成新型增塑剂、润滑剂等的重要中间体。

异佛尔酮还原法合成异佛尔醇的文献报道较多，例如：J.Am.Chem.Soc.,1978,100(7):2226-2227；Tetrahedron,1980,36(13):1937-1942；J.Org.Chem.,1986,51(10):1769-1773；Synth.Commun.,1988,18(1):89-96；Bull.Korean Chem.Soc.,2009,30(7):1588-1592等报道了异佛尔酮的化学还原法，这些化学还原方法操作方便，选择性高，但这些化学还原剂(如硼氢化物、氢化铝锂、氢化钠、氢化锂等)价格昂贵，且在后处理过程中产生较多的化学废弃物，不适合于工业化生产。另外，Appl.Catal.B:Environ.,2004,49(3):181-185；Catal.Commun.,2008,10(2):213-216；欧洲专利EP 1318130；国际专利PCT2009085826；Synlett.,2009,(19)：3143-3146等文献报道了以Ni、Pd、Ru、Cu、Pt等为催化剂，采用加氢还原异佛尔酮合成异佛尔醇，这些方法绿色环保、三废少、后处理简单，但这些方法存在压力太高、温度太高、转化率低、产生副产物和立体选择性差等其中的一些缺点，如果进行工业化生产还需进一步研究。2015年中国专利CN201510466884报道了在反应釜内进行异佛尔酮的加氢还原，并选用差异化的温度和压力控制使反应效果更佳，但由于其采用间歇式加氢反应釜，仍然会存在操作繁琐，反应器体积大，安全性较差的问题。

同时，加氢反应过程广泛存在于精细化工及医药领域。现有的加氢过程通常还是采用间歇式加氢釜完成，这种加氢的方法比较常规，且操作起来也比较成熟。但是该方法在操作实现上比较繁琐，除了需要频繁装卸催化剂外还会有氢气置换不彻底时发生事故危险的可能性；反应时间长，效率低，催化剂用量大；反应器体积大，随之带来的安全性差等问题。目前，大型加氢釜的使用受到了政府的严格审批和控制。对于石油石化行业的加氢过程通常为连续过程，但此类反应器一般都体积及产量都比较大，不太适用于精细化工以医药行业。而且气相、液相和催化剂的接触面积小，催化加氢的效率低。因此，发展高效的加氢方法，可以减小反应器体积，提高过程安全性，具有重要的经济和环保价值，亟需开发一种能够安全，绿色环保的制备异佛尔醇的方法。

发明内容

本发明要解决的问题是：目前国内外报道的催化加氢大多采用间歇式加氢釜完成，操作比较繁琐，需要频繁装卸催化剂，氢气置换不彻底，反应时间长，效率低，催化剂用量大，安全性差等问题，而连续过程的催化加氢一般反应体积及产率都比较大，不太适合用于精细化工以及医疗行业，存在气相、液相和催化剂的接触面积小，催化加氢的效率低的问题，现有的催化加氢方式都不太适合用于异佛尔酮催化加氢生产异佛尔醇的工艺上，而提供的一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置及方法。

本发明的一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置，具有顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，加氢反应柱出口连接有气液分离罐，所述微通道混合器设有两个原料入口，一个原料入口为氢气加料口，另一个原料入口为异佛尔酮加料口，所述加氢反应柱的原料入口与微通道混合器的物料出口相连接，且加氢反应柱中填装有平均直径为0.3-6mm的加氢催化剂。

进一步地，本发明的一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置，具有N套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，第1套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和异佛尔酮加料口，加氢反应柱的原料入口与第1套微通道混合器的物料出口相连接；第2套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第1套加氢反应柱的出口物料加料口，第2套加氢反应柱的原料入口与第2套微通道混合器的物料出口相连接；……；第N套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第N-1套加氢反应柱的出口物料加料口，第N套加氢反应柱的原料入口与第N套微通道混合器的物料出口相连接，第N套加氢反应柱的物料出口与气液分离罐相连接，所述2≤N≤10。

本发明中所述微通道混合器的内径为0.5～8mm的不锈钢通道，微通道混合器的容积为5～500ml，加氢反应柱为直径5～30mm的圆柱体，内部填充有加氢催化剂，加氢反应柱的高度为1～5m。当然在不违背本发明权利要求的原理下，上述内径、容积、直径、高度均可以按照实际工艺需求进行放大。

本发明中所述加氢反应柱中填装的催化剂为骨架镍、Rh/C、Rh/AL₂O₃、Pd/C、Pd/AL₂O₃、Ru/C、Ru/AL₂O₃中的任意一种。

优选地，本发明中所述加氢反应柱中填装的催化剂为Rh/AL₂O₃。

利用本发明的一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置制备异佛尔醇的方法，包括下述步骤：将原料氢气和异佛尔酮并流进入微通道混合器中，设置反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，在微通道混合器中，异佛尔酮和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至80～220℃，混合后的流体进入加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，得到含有产物异佛尔醇的液相产物；将液相产物进入气液分离罐中进行气液分离，得到异佛尔醇产品，制得的异佛尔醇产品中异佛尔醇的质量百分含量≥97％，氢气回收循环利用。

优选地，所述微通道混合器内的反应温度为100～200℃，压力为3～6MPa，停留时间为6s～1min。

进一步地，利用本发明的一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置制备异佛尔醇的方法，包括下述步骤：

将部分当量的氢气和异佛尔酮并流进入第1套微通道混合器中，设置反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，在第1套微通道混合器中，异佛尔酮和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至80～220℃，混合后的流体进入第1套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，得到含有产物异佛尔醇的第1液相产物；

将从第1套加氢反应柱中流出的第1液相产物和部分当量的氢气并流进入第2套微通道混合器中，设置反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，在第2套微通道混合器中，第1液相产物和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至80～220℃，混合后的流体进入第2套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，得到含有产物异佛尔醇的第2液相产物；

以此类推……；

将从第N-1套加氢反应柱中流出的第N-1液相产物和部分当量的氢气并流进入第N套微通道混合器中，设置反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，在第N套微通道混合器中，第N-1液相产物和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至80～220℃，混合后的流体进入第N套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，得到含有产物异佛尔醇的第N液相产物，第N液相产物进入气液分离罐中进行气液分离，得到异佛尔醇产品，异佛尔醇产品中异佛尔醇的质量百分含量≥98％，其中顺式异佛尔醇可达90％，氢气回收循环利用；

所述部分当量的氢气量为所需氢气总摩尔量的(1.1-1.4)/N倍。

优选地，所述微通道混合器内的反应温度为100～200℃，压力为3～6MPa，停留时间为6s～1min。

本发明中，异佛尔醇的催化加氢合成路线如下：

采用本发明装置及方法制备异佛尔醇，得到的产物，异佛尔醇含量在97％以上，反应副产物少，反应速度快，通过连续串联的微通道混合催化加氢装置，在优选条件下，更能得到异佛尔醇含量大于99％的产物，且得到的产物质量稳定。

本发明的主要创新点如下：

(1)通过微通道混合器的高效混合，气液固三相接触面积大，反应效率高，可减少催化剂用量和设备体积；

(2)反应器内气相液相分布均匀，加氢反应柱传热能力强，避免局部过热，减少副产物发生，延长催化剂使用寿命；

(3)在整个反应过程中可以根据反应的需要对各个微通道加氢模块的氢气通量，反应温度，压力或者催化剂类型进行快速精细的调节，以求达到最佳的反应效果；

(4)反应器体积小，且反应过程中无需进行催化剂装卸分离，安全性高；

(5)整个反应为连续化反应，减少人工操作，有利于反应过程的一致性及安全性。

本发明方法采用微通道混合器结合加氢催化柱来制备异佛尔醇，大大缩短了反应时间，气液混合充分，反应高效快速，且反应体积可根据实际生产需要进行扩大或缩小，生产适应性好。

采用本发明方法及装置合成路线简单，反应速度快，生产周期短，且操作方便、收率高、成本低，易于工业化生产。

附图说明

图1是本发明实施例1的装置连接及流程示意图；

图2是本发明实施例1制得的产物异佛尔醇的液相色谱图。

图中：101、102、103—微通道混合器，201、202、203—加氢反应柱，301、302、303—氢气加料口，401—异佛尔酮加料口，402、403—加氢反应柱的出口物料加料口，404—加氢反应柱的物料出口，501、502、503—原料入口，601、602、603—物料出口，701—气液分离罐。

具体实施方式

实施例1

参见图1，本实施例以3套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱为例，来详细解释本发明。

一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置，具有3套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，第1套微通道混合器101和加氢反应柱201，微通道混合器101的两个原料入口分别为氢气加料口301和异佛尔酮加料口401，加氢反应柱201的原料入口501与第1套微通道混合器的物料出口601相连接；第2套微通道混合器102和加氢反应柱202，微通道混合器102的两个原料入口分别为氢气加料口302和第1套加氢反应柱的出口物料加料口402，第2套加氢反应柱202的原料入口502与第2套微通道混合器的物料出口602相连接；第3套微通道混合器103和加氢反应柱104，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口303和第2套加氢反应柱的出口物料加料口403，第3套加氢反应柱的原料入口503与第3套微通道混合器的物料出口603相连接，第3套加氢反应柱的物料出口404与气液分离罐701相连接。

本实施例中所述微通道混合器101、102、103的内径均为1mm的不锈钢通道，微通道混合器的容积均为10ml，加氢反应柱201、202、203均为直径10mm的圆柱体，内部均填充有加氢催化剂Rh/AL₂O₃(催化剂直径4mm)，加氢反应柱201、202、203的高度均为2m(加氢反应柱内除去催化剂后的容积为20ml)。

利用上述制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置制备异佛尔醇的方法，包括下述步骤：

(1)将氢气以1.6NL/min(即0.071mol/min)的流速和异佛尔酮以15ml/min(即0.1mol/min)的流速并流进入第1套微通道混合器101中，设置反应温度为120℃，压力为5MPa，停留时间5s，在第1套微通道混合器中，异佛尔酮和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至120℃，混合后的流体进入第1套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为120℃，压力为5MPa，停留时间15s，得到含有产物异佛尔醇的第1液相产物(第1液相产物中异佛尔醇的质量百分含量约为33％)；

(2)将从第1套加氢反应柱201中流出的第1液相产物以15ml/min的流速和氢气以1.6NL/min(即0.071mol/min)的流速并流进入第2套微通道混合器102中，设置反应温度为120℃，压力为5MPa，停留时间5s，在第2套微通道混合器中，第1液相产物和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至120℃，混合后的流体进入第2套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为120℃，压力为5MPa，停留时间15s，得到含有产物异佛尔醇的第2液相产物(第2液相产物中异佛尔醇的质量百分含量约为64％)；

(3)将从第2套加氢反应柱202中流出的以15ml/min的流速和氢气以2.1L/min(即0.094mol/min)的流速并流进入第3套微通道混合器103中，设置反应温度为140℃，压力为5MPa，停留时间5s，在第3套微通道混合器中，第2液相产物和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至140℃，混合后的流体进入第3套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为140℃，压力为5MPa，停留时间25s，得到含有产物异佛尔醇的第3液相产物，第3液相产物进入气液分离罐中进行气液分离，得异佛尔醇产品，氢气回收循环利用。

本实施例的整个流程，原料异佛尔酮的总量为150ml(1mol)，理论氢气消耗需求量44.8NL(2mol)实际消耗氢气量为53NL(2.36mol)，制得的产物异佛尔醇的总量为149.3ml，整个过程耗时10min。

说明：本实施例以15ml/min异佛尔酮为例进行计算，总流量为qm＝ρ*qv＝0.905g/ml*15ml/min＝13.575g/min，摩尔流量为qm/M＝13.575g/min÷138g/mol≈0.1mol/min，由此可得所需理论氢气量为0.2mol/min，流量为0.2mol/min*22.4NL/mol＝4.48L/min。实际按照氢气总量过量20％计算，即为4.48NL/min*(1+20％)≈5.3L/min分配到三套微通道混合器中分别为1.6NL/min，1.6NL/min和2.1NL/min。(NL/min中的N代表标准条件，即空气的条件为一个标准大气压，温度为0℃，相对湿度为0％)

将本实施例制得的异佛尔醇产品进行气相色谱分析，得到含有异佛尔醇质量百分含量99.6％的产品，气相色谱图如图2所示。本实施例中制得的异佛尔醇产品进行气相色谱的色谱条件如下：

气相色谱仪型号：Agilent 7820；检测器：FID；色谱柱：HP-1，30m×250μm×0.25μm毛细管柱；进样口180℃，检测室200℃，程升，初温45℃，8℃/min升到140℃，保持10min，分流比50:1，氢气流量30mL/min，尾吹流量：25mL/min，空气流量400mL/min，线速度30cm/s；进样量：0.400μL；记录时间22min。

其分析结果如下表一所示。

表一 实施例1制得的产品异佛尔醇的气相色谱分析结果

本实施例制得的异佛尔醇产品取样做GC分析，顺式占异佛尔醇产物总质量的91.4％，反式占异佛尔醇产物总质量的8.19％，顺式：反式＝11.1。

实施例2

本实施例以4套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱为例，来详细解释本发明。

一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置，具有4套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，第1套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和异佛尔酮加料口，加氢反应柱的原料入口与第1套微通道混合器的物料出口相连接；第2套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第1套加氢反应柱的出口物料加料口，第2套加氢反应柱的原料入口与第2套微通道混合器的物料出口相连接；第3套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第2套加氢反应柱的出口物料加料口，第3套加氢反应柱的原料入口与第3套微通道混合器的物料出口相连接，第4套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第3套加氢反应柱的出口物料加料口，第4套加氢反应柱的原料入口与第4套微通道混合器的物料出口相连接，第4套加氢反应柱的物料出口与气液分离罐相连接。

本实施例中所述微通道混合器的内径均为0.5mm的不锈钢通道，微通道混合器的容积均为2ml，加氢反应柱为直径5mm的圆柱体，内部填充有加氢催化剂Pd/AL₂O₃(直径为2mm)，加氢反应柱的高度为2M(加氢反应柱除去催化剂后的容积约为8ml)。利用上述制备异佛尔醇的微通道混合器制备异佛尔醇的方法，包括下述步骤：

(1)将氢气以0.4NL/min(即0.018mol/min)的流速和异佛尔酮4.5ml/min(即0.03mol/min)并流进入第1套微通道混合器中，设置反应温度为90℃，压力为10MPa，停留时间5s，在第1套微通道混合器中，异佛尔酮和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至90℃，混合后的流体进入第1套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为90℃，压力为10MPa，停留时间15s，得到含有产物异佛尔醇的第1液相产物(第1液相产物中异佛尔醇的含量约为29％)；

(2)将从第1套加氢反应柱中流出的第1液相产物以4.5ml/min的流速和氢气以0.4NL/min(即0.018mol/min)的流速并流进入第2套微通道混合器中，设置反应温度为90℃，压力为10MPa，停留时间5s，在第2套微通道混合器中，第1液相产物和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至90℃，混合后的流体进入第2套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为90℃，压力为10MPa(改为具体值)，停留时间15s(改为具体值)，得到含有产物异佛尔醇的第2液相产物(第2液相产物中异佛尔醇的含量约为57％)；

(3)将从第2套加氢反应柱中流出的第2液相产物以4.5ml/min的流速和氢气以0.4NL/min(即0.018mol/min)的流速并流进入第3套微通道混合器中，设置反应温度为110℃，压力为10MPa，停留时间5s，在第3套微通道混合器中，第2液相产物和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至110℃，混合后的流体进入第3套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为110℃，压力为10MPa，停留时间15s，得到含有产物异佛尔醇的第3液相产物(第3液相产物中异佛尔醇的含量约为82％)；

(4)将从第3套加氢反应柱中流出的第3液相产物以4.5ml/min的流速和氢气以0.5NL/min(即0.022mol/min)的流速并流进入第4套微通道混合器中，设置反应温度为110℃，压力为10MPa，停留时间5s，在第4套微通道混合器中，第3液相产物和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至110℃，混合后的流体进入第4套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为110℃，压力为10MPa，停留时间15s，得到含有产物异佛尔醇的第4液相产物；第4液相产物进入气液分离罐中进行气液分离，得到含有异佛尔醇含量99.4％的产品，氢气回收循环利用。

本实施例的整个流程，原料异佛尔酮的总量为90ml(0.59mol)，理论氢气需求消耗量26.4NL(1.18mol)消耗氢气量为34NL(1.51mol)，制得的产物异佛尔醇的总量为89.3ml，整个过程耗时20min。

将本实施例制得的异佛尔醇产品进行气相色谱分析，得到含有异佛尔醇含量99.4％的产品。

本实施例制得的异佛尔醇取样做GC分析，顺式为91.1％，反式为8.3％，总含量99.4％，顺式：反式＝10.9。

说明：本实施例以4.5ml/min异佛尔酮为例计算，总流量为qm＝ρ*qv＝0.905g/ml*4.5ml/min＝4.07g/min，摩尔流量为qm/M＝4.07g/min÷138g/mol≈0.0295mol/min，由此可得所需理论氢气量为0.059mol/min，流量为0.059mol/min*22.4NL/mol＝1.32NL/min。实际按照氢气总量过量30％计算，即为1.32NL/min*(1+30％)≈1.7L/min分配到四套微通道混合器中分别为0.4NL/min，0.4NL/min，0.4NL/min和0.5NL/min。(NL/min中的N代表标准条件，即空气的条件为一个标准大气压，温度为0℃，相对湿度为0％)

实施例3

本实施例以6套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱为例，来详细解释本发明。

一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置，具有6套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，第1套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和异佛尔酮加料口，加氢反应柱的原料入口与第1套微通道混合器的物料出口相连接；第2套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第1套加氢反应柱的出口物料加料口，第2套加氢反应柱的原料入口与第2套微通道混合器的物料出口相连接；……；第6套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第5套加氢反应柱的出口物料加料口，第6套加氢反应柱的原料入口与第6套微通道混合器的物料出口相连接，第6套加氢反应柱的物料出口与气液分离罐相连接。

本实施例中所述微通道混合器的内径均为2mm的不锈钢通道，微通道混合器的容积均为30ml，加氢反应柱直径均为15mm的圆柱体，内部填充有加氢催化剂Ru/AL₂O₃(直径为4mm)，加氢反应柱的高度为2M(加氢反应柱除去催化剂后的容积约为60ml)。

利用上述制备异佛尔醇的微通道混合器制备异佛尔醇的方法，包括下述步骤：

(1)将氢气以3.5L/min的流速和异佛尔酮60ml/min并流进入第1套微通道混合器中，设置反应温度为100℃，压力为6MPa，停留时间10s，在第1套微通道混合器中，异佛尔酮和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至120℃，混合后的流体进入第1套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为120℃，压力为6MPa，停留时间25s，得到含有产物异佛尔醇的第1液相产物；

同样的，在第2/3/4/5/6套微通道混合器中，原料氢气的进料流速均为2.5NL/min，第1/2/3/4/5液相产物的进料流速均为45ml/min，反应温度均设置为100℃，压力均为6MPa，停留时间均为10s，进入第2/3/4/5/6套微通道混合器中，异佛尔酮和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至100℃，混合后的流体进入第2/3/4/5/6套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度均为100℃，压力均为6MPa，停留时间均为25s，得到含有产物异佛尔醇的第2/3/4/5/6液相产物；将第6液相产物放入气液分离罐进行气液分离，得到的产物中异佛尔醇的质量百分含量为99.1％。

本实施例的整个流程，原料异佛尔酮的总量为450ml，消耗氢气量为150NL，制得的产物异佛尔醇的总量为447.5ml，整个过程耗时10min。

将本实施例制得的异佛尔醇产品进行气相色谱分析，得到含有异佛尔醇含量99.1％的产品。

本实施例制得的异佛尔醇取样做GC分析，顺式为90.2％，反式为8.9％，总含量99.1％，顺式：反式＝10.1。

实施例4

本实施例以8套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱为例，来详细解释本发明。

一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置，具有8套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，第1套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和异佛尔酮加料口，加氢反应柱的原料入口与第1套微通道混合器的物料出口相连接；第2套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第1套加氢反应柱的出口物料加料口，第2套加氢反应柱的原料入口与第2套微通道混合器的物料出口相连接；……；第8套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第7套加氢反应柱的出口物料加料口，第8套加氢反应柱的原料入口与第8套微通道混合器的物料出口相连接，第8套加氢反应柱的物料出口与气液分离罐相连接。

本实施例中所述微通道混合器的内径均为3mm的不锈钢通道，微通道混合器的容积均为65ml，加氢反应柱直径均为20mm的圆柱体，内部均填充有加氢催化剂Ru/C(直径为4mm)，加氢反应柱的高度均为2M(加氢反应柱除去催化剂后的容积约为90ml)。

利用上述制备异佛尔醇的微通道混合器制备异佛尔醇的方法，包括下述步骤：

(1)将氢气以6.3NL/min的流速和异佛尔酮150ml/min并流进入第1套微通道混合器中，设置反应温度为180℃，压力为3MPa，停留时间9s，在第1套微通道混合器中，异佛尔酮和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至120℃，混合后的流体进入第1套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为180℃，压力为3MPa，停留时间15s，得到含有产物异佛尔醇的第1液相产物；

同样的，在第2/3/4/5/6/7/8套微通道混合器中，原料氢气的进料流速均为6.3NL/min，第1/2/3/4/5/6/7液相产物的进料流速均为150ml/min，反应温度均设置为180℃，压力均为3MPa，停留时间均为10s，进入第2/3/4/5/6/7/8套微通道混合器中，异佛尔酮和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至180℃，混合后的流体进入第2/3/4/5/6/7/8套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度均为180℃，压力均为3MPa，停留时间均为15s，得到含有产物异佛尔醇的第2/3/4/5/6/7/8液相产物；将第8液相产物放入气液分离罐进行气液分离，得到的产物中异佛尔醇的质量百分含量为98.6％。

本实施例的整个流程，原料异佛尔酮的总量为1500ml，消耗氢气量为504NL，制得的产物异佛尔醇的总量为1493ml，整个过程耗时10min。

将本实施例制得的异佛尔醇产品进行气相色谱分析，得到含有异佛尔醇含量98.6％的产品。

本实施例制得的异佛尔醇取样做GC分析，顺式为89.6％，反式为9.0％，总含量98.6％，顺式：反式＝9.95。

实施例5

本实施例以9套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱为例，来详细解释本发明。

一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置，具有9套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，第1套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和异佛尔酮加料口，加氢反应柱的原料入口与第1套微通道混合器的物料出口相连接；第2套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第1套加氢反应柱的出口物料加料口，第2套加氢反应柱的原料入口与第2套微通道混合器的物料出口相连接；……；第9套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第8套加氢反应柱的出口物料加料口，第9套加氢反应柱的原料入口与第9套微通道混合器的物料出口相连接，第9套加氢反应柱的物料出口与气液分离罐相连接。

本实施例中所述微通道混合器的内径均为4mm的不锈钢通道，微通道混合器的容积均为120ml，加氢反应柱直径均为25mm的圆柱体，内部均填充有加氢催化剂Pd/C(直径为6mm)，加氢反应柱的高度均为5M(加氢反应柱除去催化剂后的容积约为250ml)。

利用上述制备异佛尔醇的微通道混合器制备异佛尔醇的方法，包括下述步骤：

(1)将氢气以11NL/min的流速和异佛尔酮300ml/min并流进入第1套微通道混合器中，设置反应温度为170℃，压力为2MPa，停留时间12s，在第1套微通道混合器中，异佛尔酮和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至170℃，混合后的流体进入第1套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为170℃，压力为2MPa，停留时间20s，得到含有产物异佛尔醇的第1液相产物；

同样的，在第2/3/4/5/6/7/8/9套微通道混合器中，原料氢气的进料流速均为11NL/min，第1/2/3/4/5/6/7/8液相产物的进料流速均为300ml/min，反应温度均设置为170℃，压力均为2MPa，停留时间均为12s，进入第2/3/4/5/6/7/8/9套微通道混合器中，异佛尔酮和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至170℃，混合后的流体进入第2/3/4/5/6/7/8/9套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度均为170℃，压力均为2MPa，停留时间均为20s，得到含有产物异佛尔醇的第2/3/4/5/6/7/8/9液相产物；将第9液相产物放入气液分离罐进行气液分离，得到的产物中异佛尔醇的质量百分含量为98.6％。

本实施例的整个流程，原料异佛尔酮的总量为3000ml，消耗氢气量为990NL，制得的产物异佛尔醇的总量为2986ml，整个过程耗时10min。

将本实施例制得的异佛尔醇产品进行气相色谱分析，得到含有异佛尔醇含量98.6％的产品。

本实施例制得的异佛尔醇取样做GC分析，顺式为89.8％，反式为8.8％，总含量98.6％，顺式：反式＝10.2。

实施例6

本实施例以10套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱为例，来详细解释本发明。

一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置，具有10套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，第1套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和异佛尔酮加料口，加氢反应柱的原料入口与第1套微通道混合器的物料出口相连接；第2套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第1套加氢反应柱的出口物料加料口，第2套加氢反应柱的原料入口与第2套微通道混合器的物料出口相连接；……；第10套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第9套加氢反应柱的出口物料加料口，第10套加氢反应柱的原料入口与第10套微通道混合器的物料出口相连接，第10套加氢反应柱的物料出口与气液分离罐相连接。

本实施例中所述微通道混合器的内径均为5mm的不锈钢通道，微通道混合器的容积均为250ml，加氢反应柱直径均为30mm的圆柱体，内部均填充有加氢催化剂Ru/C(直径为6mm)，加氢反应柱的高度均为5M(加氢反应柱除去催化剂后的容积约为350ml)。

利用上述制备异佛尔醇的微通道混合器制备异佛尔醇的方法，包括下述步骤：

(1)将氢气以15NL/min的流速和异佛尔酮450ml/min并流进入第1套微通道混合器中，设置反应温度为200℃，压力为1MPa，停留时间8s，在第1套微通道混合器中，异佛尔酮和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至200℃，混合后的流体进入第1套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为200℃，压力为1MPa，停留时间15s，得到含有产物异佛尔醇的第1液相产物；

同样的，在第2/3/4/5/6/7/8/9/10套微通道混合器中，原料氢气的进料流速均为15NL/min，第1/2/3/4/5/6/7/8/9液相产物的进料流速均为450ml/min，反应温度均设置为200℃，压力均为1MPa，停留时间均为8s，进入第2/3/4/5/6/7/8/9/10套微通道混合器中，异佛尔酮和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至200℃，混合后的流体进入第2/3/4/5/6/7/8/9/10套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度均为200℃，压力均为1MPa，停留时间均为15s，得到含有产物异佛尔醇的第2/3/4/5/6/7/8/9/10液相产物；将第10液相产物放入气液分离罐进行气液分离，得到的产物中异佛尔醇的质量百分含量为99.0％。

本实施例的整个流程，原料异佛尔酮的总量为8000ml，消耗氢气量为2500NL，制得的产物异佛尔醇的总量为7960ml，整个过程耗时10min。

将本实施例制得的异佛尔醇产品进行气相色谱分析，得到含有异佛尔醇含量99.0％的产品。

本实施例制得的异佛尔醇取样做GC分析，顺式为88.4％，反式为10.6％，总含量99.0％，顺式：反式＝8.33。

实施例7

本实施例以4套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱为例，来详细解释本发明。

一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置，具有4套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，第1套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和异佛尔酮加料口，加氢反应柱的原料入口与第1套微通道混合器的物料出口相连接；第2套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第1套加氢反应柱的出口物料加料口，第2套加氢反应柱的原料入口与第2套微通道混合器的物料出口相连接；第3套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第2套加氢反应柱的出口物料加料口，第3套加氢反应柱的原料入口与第3套微通道混合器的物料出口相连接，第4套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第3套加氢反应柱的出口物料加料口，第4套加氢反应柱的原料入口与第4套微通道混合器的物料出口相连接，第4套加氢反应柱的物料出口与气液分离罐相连接。

本实施例中所述第1套微通道混合器和加氢反应柱中，微通道混合器的内径为4mm的不锈钢通道，微通道混合器的容积为120ml，加氢反应柱为直径25mm的圆柱体，内部填充有加氢催化剂Rh/AL₂O₃(直径为6mm)，加氢反应柱的高度为2m；

第二套微通道混合器和加氢反应柱中，微通道混合器的内径为4mm的不锈钢通道，微通道混合器的容积为120ml，加氢反应柱为直径25mm的圆柱体，内部填充有加氢催化剂Rh/AL₂O₃(直径为6mm)，加氢反应柱的高度为2m；

第三套微通道混合器和加氢反应柱中，微通道混合器的内径为4mm的不锈钢通道，微通道混合器的容积为120ml，加氢反应柱为直径25mm的圆柱体，内部填充有加氢催化剂Pd/AL₂O_3,(催化剂直径3mm)，加氢反应柱的高度为2m。

第四套微通道混合器和加氢反应柱中，微通道混合器的内径为4mm的不锈钢通道，微通道混合器的容积为120ml，加氢反应柱为直径25mm的圆柱体，内部填充有加氢催化剂Pd/AL₂O_3,(催化剂直径3mm)，加氢反应柱的高度为2m。

(1)将氢气以5NL/min的流速和异佛尔酮120ml/min并流进入第1套微通道混合器中，设置反应温度为80℃，压力为5MPa，停留时间25s，在第1套微通道混合器中，异佛尔酮和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至80℃，混合后的流体进入第1套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为80℃，压力为8MPa，停留时间45s，得到含有产物异佛尔醇的第1液相产物(第2液相产物中异佛尔醇的含量约为14％)；

(2)将从第1套加氢反应柱中流出的第1液相产物以120ml/min的流速和氢气以10NL/min的流速并流进入第2套微通道混合器中，设置反应温度为120℃，压力为5MPa，停留时间10s，在第2套微通道混合器中，第1液相产物和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至120℃，混合后的流体进入第2套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为120℃，压力为5MPa，停留时间25s，得到含有产物异佛尔醇的第2液相产物(第2液相产物中异佛尔醇的含量约为41％)；

(3)将从第2套加氢反应柱中流出的第2液相产物以120ml/min的流速和氢气以10NL/min的流速并流进入第3套微通道混合器中，设置反应温度为120℃，压力为5MPa，停留时间10s，在第3套微通道混合器中，第2液相产物和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至120℃，混合后的流体进入第3套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为140℃，压力为5MPa，停留时间25s，得到含有产物异佛尔醇的第3液相产物(第3液相产物中异佛尔醇的含量约为67％)；

(4)将从第3套加氢反应柱中流出的第3液相产物以120ml/min的流速和氢气以15NL/min的流速并流进入第4套微通道混合器中，设置反应温度为180℃，压力为5MPa，停留时间10s，在第4套微通道混合器中，第3液相产物和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至180℃，混合后的流体进入第4套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为180℃，压力为5MPa，停留时间25s，得到含有产物异佛尔醇的第4液相产物；第4液相产物进入气液分离罐中进行气液分离，得到含有异佛尔醇含量99.1％的产品，氢气回收循环利用。

本实施例的整个流程，原料异佛尔酮的总量为1200ml，消耗氢气量为400NL，制得的产物异佛尔醇的总量为1189ml，整个过程耗时10min。

将本实施例制得的异佛尔醇产品进行气相色谱分析，得到含有异佛尔醇含量99.1％的产品。

本实施例制得的异佛尔醇取样做GC分析，顺式为90.2％，反式为8.9％，总含量99.1％，顺式：反式＝10.1。

实施例8

本实施例以1套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱为例，来详细解释本发明。

一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置，具有顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，加氢反应柱出口连接有气液分离罐，所述微通道混合器设有两个原料入口，一个原料入口为氢气加料口，另一个原料入口为异佛尔酮加料口，所述加氢反应柱的原料入口与微通道混合器的物料出口相连接，且加氢反应柱中填装有平均直径为3mm的加氢催化剂。

所述微通道混合器的内径为1mm的不锈钢通道，微通道混合器的容积为20ml，加氢反应柱为直径10mm的圆柱体，内部填充有加氢催化剂，加氢反应柱的高度为4m。

所述加氢反应柱中填装的催化剂为Rh/AL₂O₃,催化剂直径3mm。

利用上述制备异佛尔醇的微通道混合器制备异佛尔醇的方法，包括下述步骤：将原料氢气以6NL/min的流速和异佛尔酮以15ml/min的流速并流进入微通道混合器中，设置反应温度为220℃，压力为8MPa，停留时间5s，在微通道混合器中，异佛尔酮和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至220℃，混合后的流体进入加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为220℃，压力为8MPa，停留时间20s，得到含有产物异佛尔醇的液相产物；将液相产物进入气液分离罐中进行气液分离，得到异佛尔醇含量为97.8％的的产品，氢气回收循环利用。

本实施例的整个流程，原料异佛尔酮的总量为150ml，消耗氢气量为60NL，制得的产物异佛尔醇的总量为148.6ml，整个过程耗时10min。

将本实施例制得的异佛尔醇产品进行气相色谱分析，得到含有异佛尔醇含量97.8％的产品。

本实施例制得的异佛尔醇取样做GC分析，顺式为84.8％，反式为13.0％，总含量97.8％，顺式：反式＝6.5。

实施例9

本实施例以1套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱为例，来详细解释本发明。

一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置，具有顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，加氢反应柱出口连接有气液分离罐，所述微通道混合器设有两个原料入口，一个原料入口为氢气加料口，另一个原料入口为异佛尔酮加料口，所述加氢反应柱的原料入口与微通道混合器的物料出口相连接，且加氢反应柱中填装有平均直径为6mm的加氢催化剂。

所述微通道混合器的内径为6mm的不锈钢通道，微通道混合器的容积为350ml，加氢反应柱为直径30mm的圆柱体，内部填充有加氢催化剂，加氢反应柱的高度为4m。

所述加氢反应柱中填装的催化剂为Rh/AL₂O₃，催化剂直径6mm。

利用上述制备异佛尔醇的微通道混合器制备异佛尔醇的方法，包括下述步骤：将原料氢气以42NL/min的流速和异佛尔酮以120ml/min的流速并流进入微通道混合器中，设置反应温度为200℃，压力为3MPa，停留时间15s，在微通道混合器中，异佛尔酮和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至200℃，混合后的流体进入加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为200℃，压力为3MPa，停留时间25s，得到含有产物异佛尔醇的液相产物；将液相产物进入气液分离罐中进行气液分离，得到异佛尔醇含量为97.3％的的产品，氢气回收循环利用。

本实施例的整个流程，原料异佛尔酮的总量为1200ml，消耗氢气量为420NL，制得的产物异佛尔醇的总量为1193ml，整个过程耗时10min。

将本实施例制得的异佛尔醇产品进行气相色谱分析，得到含有异佛尔醇含量97.3％的产品。

本实施例制得的异佛尔醇取样做GC分析，顺式为84.1％，反式为13.2％，总含量97.3％，顺式：反式＝6.37。

实施例10

本实施例以1套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱为例，来详细解释本发明。

一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置，具有顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，加氢反应柱出口连接有气液分离罐，所述微通道混合器设有两个原料入口，一个原料入口为氢气加料口，另一个原料入口为异佛尔酮加料口，所述加氢反应柱的原料入口与微通道混合器的物料出口相连接，且加氢反应柱中填装有平均直径为3mm的加氢催化剂。

所述微通道混合器的内径为8mm的不锈钢通道，微通道混合器的容积为500ml，加氢反应柱为直径30mm的圆柱体，内部填充有加氢催化剂，加氢反应柱的高度为5m。

所述加氢反应柱中填装的催化剂为Rh/AL₂O₃,催化剂直径6mm。

利用上述制备异佛尔醇的微通道混合器制备异佛尔醇的方法，包括下述步骤：将原料氢气以540NL/min的流速和异佛尔酮以150ml/min的流速并流进入微通道混合器中，设置反应温度为200℃，压力为3MPa，停留时间15s，在微通道混合器中，异佛尔酮和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至200℃，混合后的流体进入加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为200℃，压力为3MPa，停留时间20s，得到含有产物异佛尔醇的液相产物；将液相产物进入气液分离罐中进行气液分离，得到异佛尔醇含量为97.0％的的产品，氢气回收循环利用。

本实施例的整个流程，原料异佛尔酮的总量为1500ml，消耗氢气量为5400NL，制得的产物异佛尔醇的总量为1490ml，整个过程耗时10min。

将本实施例制得的异佛尔醇产品进行气相色谱分析，得到含有异佛尔醇含量97.0％的产品。

本实施例制得的异佛尔醇取样做GC分析，顺式为83.3％，反式为13.7％，总含量97.0％，顺式：反式＝6.08。

以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置，其特征在于：具有顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，加氢反应柱出口连接有气液分离罐，所述微通道混合器设有两个原料入口，一个原料入口为氢气加料口，另一个原料入口为异佛尔酮加料口，所述加氢反应柱的原料入口与微通道混合器的物料出口相连接，且加氢反应柱中填装有平均直径为0.3-6mm的加氢催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置，其特征在于：具有N套顺次连接的微通道混合器和加氢反应柱，第1套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和异佛尔酮加料口，加氢反应柱的原料入口与第1套微通道混合器的物料出口相连接；第2套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第1套加氢反应柱的出口物料加料口，第2套加氢反应柱的原料入口与第2套微通道混合器的物料出口相连接；……；第N套微通道混合器和加氢反应柱，微通道混合器的两个原料入口分别为氢气加料口和第N-1套加氢反应柱的出口物料加料口，第N套加氢反应柱的原料入口与第N套微通道混合器的物料出口相连接，第N套加氢反应柱的物料出口与气液分离罐相连接，所述2≤N≤10。

3.根据权利要求1或2所述的一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置，其特征在于：所述微通道混合器的内径为0.5～8mm的不锈钢通道，微通道混合器的容积为5～500ml，加氢反应柱为直径5～30mm的圆柱体，内部填充有加氢催化剂，加氢反应柱的高度为1～5m。

4.根据权利要求1或2所述的一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置，其特征在于：所述加氢反应柱中填装的催化剂为骨架镍、Rh/C 、Rh/AL₂O₃、Pd/C、Pd/ AL₂O₃、Ru/C、Ru/AL₂O₃中的任意一种。

5.根据权利要求3所述的一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置，其特征在于：所述加氢反应柱中填装的催化剂为Rh/AL₂O₃。

6.利用如权利要求1所述的一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置制备异佛尔醇的方法，其特征在于包括下述步骤：将原料氢气和异佛尔酮并流进入微通道混合器中，设置反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，在微通道混合器中，异佛尔酮和氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至80～220℃，混合后的流体进入加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，得到含有产物异佛尔醇的液相产物；将液相产物进入气液分离罐中进行气液分离，得到异佛尔醇产品，制得的异佛尔醇产品中异佛尔醇的质量百分含量≥97%，氢气回收循环利用。

7.根据权利要求6所述的利用一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置制备异佛尔醇的方法，其特征在于：所述微通道混合器内的反应温度为100～200℃，压力为3～6MPa，停留时间为6s～1min。

8.利用如权利要求2所述的一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置制备异佛尔醇的方法，其特征在于包括下述步骤：

将部分当量的氢气和异佛尔酮并流进入第1套微通道混合器中，设置反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，在第1套微通道混合器中，异佛尔酮和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至80～220℃，混合后的流体进入第1套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，得到含有产物异佛尔醇的第1液相产物；

将从第1套加氢反应柱中流出的第1液相产物和部分当量的氢气并流进入第2套微通道混合器中，设置反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，在第2套微通道混合器中，第1液相产物和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至80～220℃，混合后的流体进入第2套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，得到含有产物异佛尔醇的第2液相产物；

以此类推……；

将从第N-1套加氢反应柱中流出的第N-1液相产物和部分当量的氢气并流进入第N套微通道混合器中，设置反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，在第N套微通道混合器中，第N-1液相产物和部分当量氢气进行强力混合形成含有微小气泡的混合流体，并升温至80～220℃，混合后的流体进入第N套加氢反应柱中，在催化剂的作用下，反应温度为80～220℃，压力为0.5～10MPa，停留时间5s～5min，得到含有产物异佛尔醇的第N液相产物，第N液相产物进入气液分离罐中进行气液分离，得到异佛尔醇产品，异佛尔醇产品中异佛尔醇的质量百分含量≥98%，其中顺式异佛尔醇可达90%，氢气回收循环利用；

所述部分当量的氢气量为所需氢气总摩尔量的(1.1-1.4)/N倍。

9.根据权利要求8所述的利用一种制备异佛尔醇的微通道混合催化加氢装置制备异佛尔醇的方法，其特征在于：所述微通道混合器内的反应温度为100～200℃，压力为3～6MPa，停留时间为6s～1min。

Images