CN112457142B - 一种确定3d打印推进剂混合过程键合剂吸附时间的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种确定3D打印推进剂混合过程键合剂吸附时间的方法,其首先将原材料混合，进行混合反应，抽真空除去氨气，测量氨气浓度；再反复抽真空并反复测氨气浓度；最后当测量得到的氨气浓度测量结果小于0.05ppm，停止反应；将所用时间相加即获得推进剂药浆混合过程键合剂吸附作用所需时间。本发明提供了一种可测量推进剂混合过程键合剂吸附时间的方法。可优化推进剂制备的混合工艺时间，避免混合时间不足导致的力学性能差，或混合时间过长导致的生产成本和效率的降低。测量方法方便快捷，过程简单安全，具有非常好的可操作性。
Description
技术领域
本发明涉及一种确定3D打印推进剂混合过程键合剂吸附时间的方法，属于优化推进剂制备过程技术领域。
背景技术
复合固体推进剂是具有特定性能的含能复合材料，它以高分子粘合剂为弹性基体、固体氧化剂和能量添加剂等为填料，并具有一定的物理、化学和力学性能的多相混合物。复合固体推进剂的制备过程需要将原材料在捏合机中混合反应成具有一定流动性的药浆，接着通过真空浇注于发动机中，最后固化成型。
推进剂原材料在捏合机中的混合工艺过程通常可分为两个步骤，第一步是将氧化剂、能量添加剂等固体填料与预混稀浆混合一段时间，使固体填料均匀分散于粘合剂预聚物中；第二步是加入固化剂继续混合，进行预固化反应，使推进剂药浆具有一定的粘度和流动性。其中第一步的关键作用就是键合剂向氧化剂表面的吸附反应，此混合反应时间可当作键合剂的吸附时间。
键合剂也称偶联剂，是一种界面功能助剂，可在粘合剂基体与固体填料间的界面形成一层高模量过渡层，增强粘合剂基体与填料间的界面粘结强度，从而显著提高固体推进剂的力学性能及老化性能。推进剂混合制备过程必须保证足够长的键合剂吸附时间，让键合剂充分发挥作用，否则就会损害推进剂的力学和老化性能。
唐汉祥等(唐汉祥，吴倩，陈江。推进技术，1999，1：80-83)使用旋转粘度计测试混合过程药浆的屈服值、复合粘度、复合模量的变化来确认药浆的混合均匀性，并以此来确定各步骤的混合时间。何吉宇等(何吉宇，陈琪，戴健吾，王伯曦，陈少镇。推进技术，2002，4：332-334)使用显微图像分析技术测定推进剂的混合优度来评定混合质量，确定混合工艺条件。
以上使用旋转粘度计或显微图像分析技术确定混合工艺时间的方法，过程皆太过繁琐，目前确定键合剂吸附时间多仍依靠研究人员的试验经验定性给出，尚缺乏简单快捷的定量确定方法。因此，需要一种确定3D打印推进剂混合过程键合剂吸附时间的方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种确定3D打印推进剂混合过程键合剂吸附时间的方法，其具体的技术方案为：包括
S1:将粘合剂、增塑剂、键合剂和固化催化剂混合均匀后，加入能量添加剂进行预混，得到混合剂，再将所述混合剂与氧化剂一起加入捏合机，在固定温度范围内进行混合反应保持第一固定时间，打开捏合机真空泵，边混合边抽真空并保持第二固定时间，除去混合反应产生的氨气；关闭真空泵，继续进行混合反应第三固定时间后，使用氨气检测仪测量捏合机内氨气浓度。
S2:开启捏合机继续混合反应第四固定时间后打开真空泵，边混合边抽真空保持第五固定时间，除去混合反应产生的氨气；关闭真空泵，继续进行混合反应并保持第六固定时间，使用氨气检测仪测量捏合机内氨气浓度。
S3:重复S2，直至测量得到的氨气浓度测量结果小于0.05ppm；将S1、S2及S3所用时间相加即获得推进剂药浆混合过程键合剂吸附作用所需时间。
进一步的，所述粘合剂包括端羟基聚丁二烯和改性的可光固化端羟基聚丁二烯两种复合粘合剂。
进一步的，所述氧化剂包括铵类氧化剂中的一种或几种，所述铵类氧化剂包括高氯酸铵、硝酸铵和二硝酰胺铵。
进一步的，键合剂为醇胺类键合剂，可与铵类氧化剂反应产生氨气。
进一步的，所述固定温度范围为常温。
进一步的，所述第一固定时间、第二固定时间和第三固定时间逐渐递减。时间的设定，经过大量实验以及研究发现，这样一组时间递增，可以有效的使得材料反应更充分。
进一步的，所述第四固定时间、第五固定时间和第六固定时间逐渐减少随后递增。时间的设定，经过大量实验以及研究发现，这样一组时间递增，可以有效的贴合材料的活性程度，使其反应更加充分。
本发明的有益效果是：
(1)提供了一种可测量推进剂混合过程键合剂吸附时间的方法。
(2)可优化推进剂制备的混合工艺时间，避免混合时间不足导致的力学性能差，或混合时间过长导致的生产成本和效率的降低。
(3)测量方法方便快捷，过程简单安全，具有非常好的可操作性。
附图说明
图1是本发明的流程图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
实施例：一种确定3D打印推进剂混合过程键合剂吸附时间的方法
在某复合固体推进剂中，氧化剂使用高氯酸铵，键合剂使用磷酸硼酸二乙醇胺酯，测量此推进剂混合过程键合剂吸附时间过程如下：
1、将粘合剂、增塑剂、键合剂磷酸硼酸二乙醇胺酯和固化催化剂混合均匀后，加入能量添加剂进行预混，再与氧化剂高氯酸铵一起加入捏合机，在55℃下进行混合反应10分钟后，打开捏合机真空泵，边混合边抽真空7分钟，除去混合反应产生的氨气；关闭真空泵，继续进行混合反应3分钟后，使用氨气检测仪测量捏合机内氨气浓度为6.94ppm；
2、开启捏合机继续混合反应5分钟后打开真空泵，边混合边抽真空2分钟，除去混合反应产生的氨气；关闭真空泵，继续进行混合反应3分钟后，使用氨气检测仪测量捏合机内氨气浓度为5.36ppm；
3、重复步骤2，使用氨气检测仪测量捏合机内氨气浓度为4.72ppm；
4、重复步骤2，使用氨气检测仪测量捏合机内氨气浓度为0.59ppm；
5、重复步骤2，使用氨气检测仪测量捏合机内氨气浓度为0.05ppm。
将过程1至5所用时间相加，得出键合剂吸附时间需60分钟，具体测试过程见表1。
最终在键合剂吸附时间为60分钟的混合工艺下，此推进剂产品硬度达70，高温60℃下抗拉强度0.57MPa、最大延伸率为70.2％，低温-40℃抗拉强度3.189MPa、最大延伸率为32.9％。
表1键合剂吸附时间测量过程
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本申请所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本申请中所述的“和/或”的含义指的是各自单独存在或两者同时存在的情况均包括在内。
本申请中所述的“连接”的含义可以是部件之间的直接连接也可以是部件间通过其它部件的间接连接。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (5)
1.一种确定3D打印推进剂混合过程键合剂吸附时间的方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1：将粘合剂、增塑剂、键合剂和固化催化剂混合均匀后，加入能量添加剂进行预混，得到混合剂，再将所述混合剂与氧化剂一起加入捏合机，在固定温度范围内进行混合反应保持第一固定时间，打开捏合机真空泵，边混合边抽真空并保持第二固定时间，除去混合反应产生的氨气；关闭真空泵，继续进行混合反应第三固定时间后，使用氨气检测仪测量捏合机内氨气浓度；
S2：开启捏合机继续混合反应第四固定时间后打开真空泵，边混合边抽真空保持第五固定时间，除去混合反应产生的氨气；关闭真空泵，继续进行混合反应并保持第六固定时间，使用氨气检测仪测量捏合机内氨气浓度；
S3：重复S2，直至测量得到的氨气浓度测量结果小于0.05ppm；将S1、S2及S3所用时间相加即获得推进剂药浆混合过程键合剂吸附作用所需时间；
所述键合剂为醇胺类键合剂，可与铵类氧化剂反应产生氨气；所述氧化剂包括铵类氧化剂中的一种或几种，所述铵类氧化剂包括高氯酸铵、硝酸铵和二硝酰胺铵。
2.根据权利要求1所述的确定3D打印推进剂混合过程键合剂吸附时间的方法，其特征在于：所述粘合剂包括端羟基聚丁二烯和改性的可光固化端羟基聚丁二烯两种复合粘合剂。
3.根据权利要求1所述的确定3D打印推进剂混合过程键合剂吸附时间的方法，其特征在于：所述固定温度范围为室温。
4.根据权利要求1所述的确定3D打印推进剂混合过程键合剂吸附时间的方法，其特征在于：所述第一固定时间、第二固定时间和第三固定时间逐渐递减。
5.根据权利要求1所述的确定3D打印推进剂混合过程键合剂吸附时间的方法，其特征在于：所述第四固定时间、第五固定时间和第六固定时间逐渐减少随后递增。
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