CN112028723B - 一种含生物法bttn的高力学性能固体推进剂及其制备工艺 - Google Patents

一种含生物法bttn的高力学性能固体推进剂及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含生物法BTTN的高力学性能固体推进剂及其制备工艺，所述固体推进剂中增塑剂为生物法1,2,4‑丁三醇硝化制得的生物法1,2,4‑丁三醇三硝酸酯，功能助剂为多羟基乙二胺，其中，用于制备增塑剂的生物法1,2,4‑丁三醇的纯度大于等于91wt％。本发明中将纯度相对较低的生物法BT硝化生成BTTN后，再添加功能助剂多羟基乙二胺用于推进剂的制备，使生物法BTTN推进剂的力学性能与化学法相当。功能助剂多羟基乙二胺的添加有效解决了使不同纯度生物法BT均能在高能推进剂中应用的技术难题。

Description

一种含生物法BTTN的高力学性能固体推进剂及其制备工艺
技术领域
本发明属于固体推进剂技术领域，特别涉及一种含生物法BTTN的高力学性能固体推进剂及其制备工艺。
背景技术
1,2,4-丁三醇三硝酸酯(BTTN)是高能固体推进剂良好的含能增塑剂，NEPE高能推进剂一般采用硝化甘油(NG)和BTTN的混合物(NG/BTTN)作为高能增塑剂，改进和提高了推进剂的能量、力学和燃烧性能。BTTN的结构式如下：
Figure BDA0002599412310000011
1,2,4-丁三醇(BT)是合成BTTN的原材料，将BT进行硝化即制备成BTTN。目前BT均采用化学法合成，但化学法生产BT(以化工原材料丁烯-1,4-二醇、马来酸二乙酯等在金属催化剂作用下高温高压反应制得)主要存在环境污染严重(如反应中含有多种重金属)、生产安全风险大等问题，因此近几年国内外开始利用生物酶发酵法合成BT。
Niu等在2003年报道了BT的生物合成法(W Niu,M N Molefe,J WFrost.J.Am.Chem.Soc.,2003,125:12998～13001)，国内中国科学院青岛生物能源与过程研究所(青能所)的咸漠也以木糖作为起始原料，采用生物法合成出了BT。(咸漠，曹玉锦，火炸药学报，2015,38(2):1-6))。按照GJB-5853-2006标准(1,2,4-丁三醇规范)规定了BT的质量分数(简称BT纯度)需大于等于91％。但目前国内外尚未有文献报道将生物法合成BT应用于高能推进剂中。
生物法合成BT反应条件温和、环境友好，且价格低廉，因此本发明人首次将生物法合成BT应用于高能推进剂中。但实际试验中将生物法合成的BT(纯度为92％左右)硝化后得到的BTTN直接用于高能推进剂中，发现推进剂的力学性能为0.68MPa/200.5％/220.3％/0.64MPa(σm/εm/εb/E)，相比化学法得到的BTTN推进剂(目前购买化学法BT的纯度一般高于96％)拉伸最大强度和拉伸初始模量降低25％以上。分析认为由于合成方式不同，两种BT的杂质种类及含量不同(图1和图2分别列出了BT纯度相当的情形下生物法BT与化学法BT的液相色谱图)。BT纯度越高，推进剂的力学性能将越接近于化学法BTTN推进剂，但BT纯度越高，其工艺复杂性及有效产率将大幅降低，成本将有所提高。因此，如何将不同纯度的生物法BT均能应用于高能固体推进剂且保证固体推进剂的力学性能，是目前生物法BT应用的一大难题。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种含生物法BTTN的高力学性能固体推进剂及其制备工艺，将纯度相对较低的生物法BT(BT纯度91％-96％)硝化生成BTTN后，再添加功能助剂多羟基乙二胺(简称CA)用于推进剂的制备，使生物法BTTN推进剂的力学性能与化学法相当。当生物法BT纯度高于96％后，将可以硝化后直接应用于高能推进剂中，不需要添加或者少量添加功能助剂。本发明中功能助剂多羟基乙二胺的添加有效解决了使不同纯度生物法BT均能在高能推进剂中应用的技术难题，从而完成本发明。
本发明提供了的技术方案如下：
第一方面，一种含生物法BTTN的高力学性能固体推进剂，所述固体推进剂中增塑剂为生物法1,2,4-丁三醇硝化制得的生物法1,2,4-丁三醇三硝酸酯，功能助剂包括多羟基乙二胺，其中，用于制备增塑剂的生物法1,2,4-丁三醇的纯度不低于91wt％。
其中，多羟基乙二胺的结构式如下：
Figure BDA0002599412310000031
其中，R1、R2、R3、R4中至少三个为烷醇基，其余取代基为烷基、羟基或氢原子，烷醇基的通式为-(CH2)nOH，n＝1，2，3。
进一步地，固体推进剂具体包括如下质量百分比含量的原料组分：
粘合剂体系 17％～25％；
氧化剂 53％～65％；
金属燃料 15％～20％；
固化剂 0.5％～0.9％；
功能助剂 0.01％～0.2％；
其他助剂 余量，优选为0.6％～1.0％；
其中，粘合剂体系包括粘合剂和增塑剂。
第二方面，一种含生物法BTTN的高力学性能固体推进剂的制备工艺，用于制备上述第一方面所述的固体推进剂，包括：
步骤1，将所述的粘合剂体系分成两份，其中第一份粘合剂体系占总粘合剂体系质量百分比的75％～85％，第二份占15％～25％；将第一份粘合剂、其他助剂、金属燃料、氧化剂依次加入反应锅中，在远心浆线速度为1～1.2m/s、混合温度为40～55℃条件下混合20～30分钟；
步骤2，将第二份粘合剂加入反应锅中，同时加入功能助剂和固化剂进行混合，混合温度为40～50℃，混合20～40分钟，在远心浆线速度1～1.2m/s条件下，对反应锅做抽真空处理；
步骤3，将步骤2得到的推进剂浆料使用真空浇注系统灌入模具中，在50～60℃下固化4～7天，得到推进剂药柱。
根据本发明提供的一种含生物法BTTN的高力学性能固体推进剂及其制备工艺，具有以下有益效果：
(1)本发明首次采用生物法合成的BT应用于高能固体推进剂中，当生物法BT纯度在91％-96％时，可以添加功能助剂多羟基乙二胺。一方面多羟基乙二胺含有多个羟基和两个氮，且氮含有孤对电子，可与小分子醇的未完全硝化的羟基形成氢键作用，另一方面多羟基能与固化剂形成交联网络从而改善推进剂的力学性能；
(2)本发明通过大量试验，给出了功能助剂多羟基乙二胺在使用不同纯度生物法BT后的推进剂中的用量，解决了使不同纯度生物法BT均能在高能推进剂中应用的技术难题，并使得固体推进剂的力学性能达到与采用化学法BT相当的水平；
(3)本发明通过采用多羟基乙二胺作为功能助剂，使相对低纯度的BT(91％-96％)也能直接应用于BTTN高能推进剂中，与化学法BTTN推进剂力学性能相当。本发明技术构思可应用于战略、战术型号导弹发动机用高能固体推进剂装药，也可向其他含硝酸酯的高能推进剂配方推广使用；
(4)本发明高能固体推进剂包含相对低纯度的生物法BT硝化得到的BTTN与功能助剂多羟基乙二胺，并且通过对固体推进剂中各组份及含量进行优化设计，使得高能固体推进剂具有更加优异的力学性能，综合性能达到最优。
附图说明
图1示出化学法BT液相色谱图；
图2示出生物法BT液相色谱图。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
生物法BT硝化后得到BTTN直接用于高能推进剂中时，相比化学法得到的BTTN推进剂，拉伸最大强度和拉伸初始模量均存在明显降低。本发明人经过大量深入研究后推测，当生物法BT的纯度较低时(仍大于GJB5853-2006要求)，其含有1,2-丙二醇，1,3-丙二醇等多种小分子醇，小分子醇在硝化成BTTN的过程中容易形成不完全硝化物，即成为1-硝基2-丙醇或2-硝基丙醇等，且单羟基容易形成悬吊链，从而降低固体推进剂的交联密度，使推进剂的力学性能降低。为解决将不同纯度的生物法BT均能应用于高能固体推进剂中的难题，本发明人提供了一种含生物法BTTN的高力学性能固体推进剂及其制备工艺，具体阐述如下。
根据本发明的第一方面，提供了一种含生物法BTTN的高力学性能固体推进剂，所述固体推进剂中增塑剂为生物法1,2,4-丁三醇硝化制得的生物法1,2,4-丁三醇三硝酸酯，功能助剂包括多羟基乙二胺。
进一步的，多羟基乙二胺的结构式如下：
Figure BDA0002599412310000051
其中，R1、R2、R3、R4中至少三个为烷醇基，其余取代基为烷基、羟基或氢原子。其中，烷醇基的通式为-(CH2)nOH，n＝1，2，3；所述烷基可以为-CH3、-CH2CH3、-CH2(CH2)2CH3、-CH(CH3)2、-C(CH3)3、-CH2CH(CH3)2等。
进一步地，多羟基乙二胺选自N,N,N',N'-四(2-羟基丙基)乙二胺(CAS号102-60-3)、N,N,N',N'-四(2-羟乙基)乙二胺(CAS号140-07-8)等中的任意一种或多种。
进一步地，生物法BT的纯度不低于91wt％，优选纯度为91wt％～96wt％。生物法BT以生物发酵形式(以木糖或葡萄糖为碳源、生物酶催化法)制得，与化学法合成有明显区别。
在本发明中，固体推进剂包括如下质量百分含量的原料组分：
Figure BDA0002599412310000052
其中，粘合剂体系包括粘合剂和增塑剂。
进一步地，所述粘合剂为端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚(PET)、聚乙二醇(PEG)或聚叠氮缩水甘油醚(GAP)中的任意一种或多种。
所述增塑剂为硝化甘油(NG)和1,2,4-丁三醇三硝酸酯(BTTN)的组合物；优选地，所述增塑剂中NG和BTTN的质量比为1：1。
所述增塑剂与粘合剂的质量比为(1.2～3.05)：1。
进一步地，所述氧化剂为奥克托今(HMX)与高氯酸铵(AP)的组合，或者黑索金(RDX)与高氯酸铵(AP)的组合。
奥克托今(HMX)与高氯酸铵(AP)的质量比为(0.5～3)：1，黑索金(RDX)与高氯酸铵(AP)的质量比为(0.5～3)：1。
进一步地，所述金属燃料为铝粉。
进一步地，所述固化剂为异氰酸酯类化合物，选自甲苯二异氰酸酯(TDI)或多官能度异氰酸酯N-100中的一种或组合。
进一步地，其他助剂为安定剂、催化剂和键合剂的组合，其中，所述安定剂为N-甲基-对硝基苯胺(MNA)和2-二硝基二苯胺(2-NDPA)的组合，其在固体推进剂中的质量含量为0.2％～0.5％。
所述键合剂为中性聚合物键合剂(NBPA)，其在固体推进剂中的质量含量为0.1％～0.5％；
所述催化剂为三苯基铋(TPB)，其在固体推进剂中的质量含量为0.05％。
根据本发明的第二方面，提供一种含生物法BTTN的高力学性能固体推进剂的制备工艺，用于制备上述第一方面所述的固体推进剂，具体包括：
步骤1，将所述的粘合剂体系分成两份，其中第一份粘合剂体系占总粘合剂体系质量百分比的75％～85％，第二份占15％～25％。将第一份粘合剂、其他助剂、金属燃料、氧化剂依次加入反应锅中，在远心浆线速度为1～1.2m/s、混合温度为40～55℃条件下混合20～30分钟；
步骤2，将第二份粘合剂加入反应锅中，同时加入功能助剂和固化剂进行混合，混合温度为40～50℃，混合20～40分钟，在远心浆线速度1～1.2m/s条件下，对反应锅做抽真空处理；
步骤3，将步骤2得到的推进剂浆料使用真空浇注系统灌入模具中，在50～60℃下固化4～7天，得到推进剂药柱。
实施例
实施例1
固体推进剂配方组成(质量百分比)如表1所示：
表1固体推进剂组成(质量百分比含量)
Figure BDA0002599412310000071
其中，BTTN为生物法BT硝化制得，生物法BT纯度为92wt％；CA为N,N,N',N'-四(2-羟基丙基)乙二胺。
制备工艺为：
步骤1，将所述的粘合剂体系分成两份，其中第一份粘合剂体系占总粘合剂体系质量百分比的80％，第二份占20％。将第一份粘合剂、其他助剂、铝粉、氧化剂依次加入反应锅中，在远心浆线速度为1m/s、混合温度为45℃条件下混合20分钟；
步骤2，将第二份粘合剂加入反应锅中，同时加入功能助剂和固化剂，在50℃进行混合，混合温度为50℃，混合40分钟，在远心浆线速度1.2m/s条件下，对反应锅做抽真空处理；
步骤3，将步骤2得到的推进剂浆料使用真空浇注系统灌入模具中，在50℃下固化7天，得到推进剂药柱。
由实施例1制得的固体推进剂的力学性能测试(测试方法参照GJB770B-2005火药实验方法)结果见表2。
表2助剂作用效果对比
Figure BDA0002599412310000081
备注：σm表示哑铃试样拉伸最大强度，εm表示试样拉伸最大伸长率，E表示试样拉伸初始模量。
由表2可见，与化学法相比，当直接采用纯度为92％的生物法BT制备成生物法BTTN推进剂，则推进剂的力学性能相比化学法强度和模量明显降低，不满足现用高能推进剂的技术指标要求。当加入功能助剂CA后，推进剂力学性能明显提升，当CA含量为0.15％时，生物法BTTN推进剂的力学性能与化学法已基本相当了。当CA含量进一步提升至0.2％后，推进剂的伸长率下降明显，推进剂综合力学性能降低，因此针对每一种配方体系，CA含量有一个最佳范围。其中，化学法与生物法推进剂配方组成一致，区别仅在于原料BT为化学法制备得到。
实施例2
固体推进剂配方组成(质量百分比)如表3所示：
表3固体推进剂组成(质量百分比含量)
Figure BDA0002599412310000091
其中，BTTN为生物法BT硝化制得，生物法BT纯度为91wt％；CA为N,N,N',N'-四(2-羟乙基)乙二胺。固体推进剂的制备方法与实施例1一致。
由实施例2制得的固体推进剂的力学性能测试结果见表4。
表4助剂作用效果对比
Figure BDA0002599412310000092
由表4可见，与化学法相比，当直接采用纯度为91％的生物法BT制备成生物法BTTN推进剂，则推进剂的力学性能相比化学法强度和模量明显降低。当加入功能助剂CA后，推进剂力学性能明显提升，当CA含量为0.2％时，生物法BTTN推进剂的力学性能与化学法基本相当。其中，化学法与生物法推进剂配方组成一致，区别仅在于原料BT为化学法制备得到。
实施例3
固体推进剂配方组成(质量百分比)如表5所示：
表5固体推进剂组成(质量百分比)
Figure BDA0002599412310000101
其中，BTTN为生物法BT硝化制得，生物法BT纯度为95.5wt％；CA为N,N,N',N'-四(2-羟乙基)乙二胺。固体推进剂的制备方法与实施例1一致。
由实施例3制得的固体推进剂的力学性能测试结果见表6。
表6助剂作用效果对比
Figure BDA0002599412310000102
由表6可见，与化学法相比，当直接采用纯度为95.5％的生物法BT制备成生物法BTTN推进剂，则推进剂的力学性能相比化学法强度和模量略低。当加入功能助剂CA后，推进剂力学性能有所提升，当CA含量为0.01％时，生物法BTTN推进剂的力学性能与化学法基本相当。其中，化学法与生物法推进剂配方组成一致，区别仅在于原料BT为化学法制备得到。
实施例4
固体推进剂配方组成(质量百分比)如表7所示：
表7固体推进剂组成(质量百分比)
Figure BDA0002599412310000111
其中，BTTN为生物法BT硝化制得，生物法BT纯度为93.5wt％；CA为N,N,N',N'-四(2-羟乙基)乙二胺。固体推进剂的制备方法与实施例1一致。
由实施例4制得的固体推进剂的力学性能测试结果见表8。
表8助剂作用效果对比
Figure BDA0002599412310000112
由表8可见，与化学法相比，当直接采用纯度为93.5％的生物法BT制备成生物法BTTN推进剂，则推进剂的力学性能相比化学法强度和模量低。当加入功能助剂CA后，推进剂力学性能有所提升，当CA含量为0.1％时，生物法BTTN推进剂的力学性能与化学法基本相当。其中，化学法与生物法推进剂配方组成一致，区别仅在于原料BT为化学法制备得到。
实施例5
固体推进剂配方组成(质量百分比)如表9所示：
表9固体推进剂组成(质量百分比)
Figure BDA0002599412310000121
其中，BTTN为生物法BT硝化制得，生物法BT纯度为94.8wt％；CA为N,N,N',N'-四(2-羟基丙基)乙二胺。固体推进剂的制备方法与实施例1一致。
由实施例5制得的固体推进剂的力学性能测试结果见表10。
表10助剂作用效果对比
Figure BDA0002599412310000122
由表10可见，与化学法相比，当直接采用纯度为94.8％的生物法BT制备成生物法BTTN推进剂，则推进剂的力学性能相比化学法强度和模量低。当加入功能助剂CA后，推进剂力学性能有所提升，当CA含量为0.1％时，生物法BTTN推进剂的力学性能与化学法基本相当。其中，化学法与生物法推进剂配方组成一致，区别仅在于原料BT为化学法制备得到。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (11)

1.一种含生物法BTTN的高力学性能固体推进剂，其特征在于，所述固体推进剂中增塑剂为生物法1,2,4-丁三醇硝化制得的生物法1,2,4-丁三醇三硝酸酯，功能助剂包括多羟基乙二胺，其中，用于制备增塑剂的生物法1,2,4-丁三醇的纯度不低于91wt％，所述多羟基乙二胺的结构式如下：
Figure FDA0003122489730000011
其中，R1、R2、R3、R4中至少三个为烷醇基，其余取代基为烷基、羟基或氢原子；烷醇基的通式为-(CH2)nOH，n＝1，2，3。
2.根据权利要求1所述的固体推进剂，其特征在于，所述生物法1,2,4-丁三醇的纯度为91wt％～96wt％。
3.根据权利要求1或2所述的固体推进剂，其特征在于，所述固体推进剂具体包括如下质量百分比含量的原料组分：
Figure FDA0003122489730000012
其中，粘合剂体系包括粘合剂和增塑剂；
其他助剂为安定剂、催化剂和键合剂的组合。
4.根据权利要求3所述的固体推进剂，其特征在于，所述粘合剂为端羟基环氧乙烷-四氢呋喃共聚醚、聚乙二醇或聚叠氮缩水甘油醚中的任意一种或多种。
5.根据权利要求3所述的固体推进剂，其特征在于，所述增塑剂为硝化甘油和1,2,4-丁三醇三硝酸酯的组合物。
6.根据权利要求5所述的固体推进剂，其特征在于，所述硝化甘油和1,2,4-丁三醇三硝酸酯的质量比为1：1。
7.根据权利要求3所述的固体推进剂，其特征在于，所述增塑剂与粘合剂的质量比为(1.2～3.05)：1。
8.根据权利要求3所述的固体推进剂，其特征在于，所述氧化剂为奥克托今与高氯酸铵的组合，奥克托今与高氯酸铵的质量比为(0.5～3)：1；或者
所述氧化剂为黑索金与高氯酸铵的组合，黑索金与高氯酸铵的质量比为(0.5～3)：1。
9.根据权利要求3所述的固体推进剂，其特征在于，所述金属燃料为铝粉；和/或
所述固化剂为异氰酸酯类化合物，选自甲苯二异氰酸酯或多官能度异氰酸酯N-100中的一种或组合。
10.根据权利要求3所述的固体推进剂，其特征在于，所述安定剂为N-甲基-对硝基苯胺和2-二硝基二苯胺的组合，其在固体推进剂中的质量含量为0.2％～0.5％；
所述键合剂为中性聚合物键合剂，其在固体推进剂中的质量含量为0.1％～0.5％；
所述催化剂为三苯基铋，其在固体推进剂中的质量含量为0.05％。
11.一种含生物法BTTN的高力学性能固体推进剂的制备工艺，用于制备上述权利要求3至10之一所述的固体推进剂，具体包括：
步骤1，将所述的粘合剂体系分成两份，其中第一份粘合剂体系占总粘合剂体系质量百分比的75％～85％，第二份占15％～25％；将第一份粘合剂体系、其他助剂、金属燃料、氧化剂依次加入反应锅中，在远心浆线速度为1～1.2m/s、混合温度为40～55℃条件下混合20～30分钟；
步骤2，将第二份粘合剂体系加入反应锅中，同时加入功能助剂和固化剂进行混合，混合温度为40～50℃，混合20～40分钟，在远心浆线速度1～1.2m/s条件下，对反应锅做抽真空处理；
步骤3，将步骤2得到的推进剂浆料使用真空浇注系统灌入模具中，在50～60℃下固化4～7天，得到推进剂药柱。
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