CN112441582A - 一种生物质多孔碳材料的制备方法和应用 - Google Patents

一种生物质多孔碳材料的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种生物质多孔碳材料的制备方法和应用。其制备步骤如下：将燕麦在Ar气氛中进行碳化；然后用KOH于600℃~800℃活化；得到的产物用稀盐酸溶液洗涤，然后用去离子水洗涤至中性；干燥后，得到生物质多孔碳材料。本发明制备过程简单，具有可控性；本发明在活化过程中通过控制通入空气的时间，不同类型的碳原子在内部和外部与预先嵌入的KOH和空气相互作用的双空位缺陷效应合成了多孔碳材料，进一步形成具有大量活性中心的空位缺陷；制备得到的生物质多孔碳材料具有结构稳定、电化学性能优异、循环性能好以及比电容量高等优点，非常适合作为电极材料应用于超级电容器领域。

Description

一种生物质多孔碳材料的制备方法和应用
技术领域
本发明属于新能源电子材料技术领域，涉及一种生物质多孔碳材料的制备方法和应用。
背景技术
在过去的短短几十年里，化石资源已经广泛地应用到了汽车工业、农业、电力和交通等领域中。然而，由于化石燃料的过度使用，造成了全球变暖越来越严重并且燃料的储量急剧减少，开发基于可再生资源的清洁能源存储和转换设备，如太阳能电池、锂离子电池（LIB）和超级电容器，被认为是避免过度消耗化石燃料的最佳替代方法。
超级电容器由于具有高的能量密度、良好的循环稳定性、充放电速度快、安全无污染等优点越来越受到了研究者们的青睐。电极材料是影响超级电容器性能的主要因素之一。由于近年来绿色环保的概念逐渐受到人们的重视，研究者们也在努力寻找新的环保材料代替以前的电极材料，生物质材料逐渐的走入了人们的视野，例如现在已经报道的废咖啡豆、木薯果皮、杏壳、甘蔗渣、稻壳、葵花籽壳、山茶油壳、花生壳、竹叶等。
Wang等，通过活化法制备基于芹菜叶的活性炭，其制备过程是首先将芹菜叶在600℃下热解1h，并于KOH溶液以最佳的质量比混合，然后将产物在高温炉中活化，之后用稀HCl和去离子水洗涤。所制备的产物具有3000m2/g的比表面积，当电流密度为0.5A/g时比电容为421F/g（R. Wang, P. Wang, X. Yan, J. Lang, C. Peng, Q. Xue ACS Appl. Mater.Interfaces, 4 (11) (2012), pp. 5800-5806）；Gleb等以纤维素为碳源制备的功能电极材料在1mV/s的扫速下具有236F/g的比电容以及高倍率特性（L. Wei, M. Sevilla, A.B.Fuertes, R. Mokaya, G. Yushin Adv. Energy Mater., 1 (3) (2011), pp. 356-361）；Li等通过柚子皮水热碳化与化学活化相结合制备的碳质材料具有蜂窝状结构，这种碳材料显示出了高的石墨化，其比电容达到了374F/g（J. Liu, H. Li, H. Zhang, Q. Liu, R.Li, B. Li, J. Wang J. Solid State Electr℃hem., 257 (2017), pp. 64-71）；Han等以活化的龙眼壳作为电极材料，其表面积达到3260m2/g，比电容为322F/g（Y.H. Jung,T.H. Chang, H. Zhang, C. Yao, Q. Zheng, V.W. Yang, H. Mi, M. Kim, S.J. Cho,D.W. Park, H. Jiang, J. Lee, Y. Qiu, W. Zhou, Z. Cai, S. Gong, Z. Nat.Commun., 6 (2015), p. 7170）。以上制备方法比较常见，创新性不高，对以后生物质材料研究的发展具有阻碍的作用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种在工作电极的质量负载较大的情况下具有较高的比电容、循环性能较好的生物质多孔碳材料的制备方法和应用。
本发明的技术方案如下：
根据本发明，一种生物质多孔碳材料的制备方法，包括步骤如下：
（1）将西麦有机燕麦放入干净的瓷舟中，放入管式炉中，在Ar气氛下以5℃/min的升温速率升到300 ℃，并在此温度下保温1h，制得预碳化产物；
（2）将步骤（1）得到的预碳化产物预碳化产物浸入5ml KOH溶液（预碳化产物与KOH的质量比为1:0.5~1:5）中，超声0.5h后，将混合溶液放入60 ℃烘箱中进行干燥：
（3）将步骤（2）所得的样品在Ar气氛下于600℃~800℃活化55min~30min，在空气中反应5min~30min，然后再通入Ar自然冷却至室温；
（4）将步骤（3）得到的产物用稀盐酸溶液洗涤，然后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性；
（5）将步骤（4）得到的产物在55℃~60℃下干燥12~24h后，即得到生物质多孔碳材料。
根据本发明，优选的，步骤（2）中的预碳化产物与KOH的质量比为1:3。
根据本发明，优选的，步骤（3）中所述的活化温度是700℃。
根据本发明，优选的，步骤（3）中所述的Ar气氛下反应55min，空气气氛下反应5min。
一种生物质多孔碳材料的应用，用于超级电容器的电极材料。
本发明的技术优势如下：
(1)本发明制备过程简单，具有可控性，可以通过控制生物质预碳化产物与KOH的比列来控制碳材料的比表面积及孔结构。
(2)本发明在活化过程中通过控制通入空气的时间，不同类型的碳原子在内部和外部与预先嵌入的KOH和空气相互作用的双空位缺陷效应合成了多孔碳材料，进一步形成具有大量活性中心的空位缺陷。
(3)本发明制备得到的生物质多孔碳材料具有结构稳定、电化学性能优异、循环性能好以及比电容量高等优点，非常适合作为电极材料应用于超级电容器领域。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的生物质多孔碳材料的循环伏安曲线图。
图2为本发明实施例1制得的生物质多孔碳材料的恒电流冲放电图。
图3为本发明实施例1制得的生物质多孔碳材料的交流阻抗图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步的说明，但不限于此。
同时下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：
将西麦有机燕麦放入干净的瓷舟中，放入管式炉中，在Ar气氛下以5℃/min的升温速率升到300 ℃，并在此温度下保温1h，制得预碳化产物；然后，将预碳化产物浸入5ml KOH溶液（m预碳化产物：mKOH=1:3）中，超声0.5h后，将混合溶液放入60 ℃烘箱中进行干燥；干燥后的样品移入铁坩埚中放入管式炉之中，在Ar气氛下以5℃/min的升温速率升到700℃，并在此温度下保温55min，然后将管式炉两端的接口卸下使其在空气中反应5min，5min后再将其管式炉两端的接口接上，在Ar气氛下进行降温，得到产物。最后将产物用0.5mol/L HCl溶液洗涤以去除杂质，并用去离子水和无水乙醇洗涤数次直至溶液呈中性，离心干燥。
采用三电极体系采用三电极体系（制备的燕麦活化产物电极材料为工作电极，铂电极为对电极，硫酸亚汞电极作参比电极）进行电化学性能测试，其中包括循环伏安测试(电压测试范围：-0.9~0.5V)，交流阻抗测试(测试频率：0.01-100000 Hz；振幅：5 mV)和恒电流充放电测试(充放电电压-0.9~0.5 V；电流密度为1 mA/g)，以2 M H2SO4溶液为电解液，当电极材料的负载量为9.76mg时，1A/g测得比电容为337F/g，10A/g测得比电容为216F/g，稳定性较好。
实施例2：
将西麦有机燕麦放入干净的瓷舟中，放入管式炉中，在Ar气氛下以5℃/min的升温速率升到300 ℃，并在此温度下保温1h，制得预碳化产物；然后，将预碳化产物浸入5ml KOH溶液（m预碳化产物：mKOH=1:3）中，超声0.5h后，将混合溶液放入60 ℃烘箱中进行干燥；干燥后的样品移入铁坩埚中放入管式炉之中，在Ar气氛下以5℃/min的升温速率升到700℃，并在此温度下保温50min，然后将管式炉两端的接口卸下使其在空气中反应10min，10min后再将其管式炉两端的接口接上，在Ar气氛下进行降温，得到产物。最后将产物用0.5mol/L HCl溶液洗涤以去除杂质，并用去离子水和无水乙醇洗涤数次直至溶液呈中性，离心干燥。
采用三电极体系采用三电极体系（制备的燕麦活化产物电极材料为工作电极，铂电极为对电极，硫酸亚汞电极作参比电极）进行电化学性能测试，其中包括循环伏安测试(电压测试范围：-0.9~0.5V)，交流阻抗测试(测试频率：0.01-100000 Hz；振幅：5 mV)和恒电流充放电测试(充放电电压-0.9~0.5 V；电流密度为1 mA/g)，以2 M H2SO4溶液为电解液，当电极材料的负载量为8.08mg时，1A/g测得比电容为304F/g，10A/g测得比电容为202F/g，稳定性较好。
实施例3：
将西麦有机燕麦放入干净的瓷舟中，放入管式炉中，在Ar气氛下以5℃/min的升温速率升到300 ℃，并在此温度下保温1h，制得预碳化产物；然后，将预碳化产物浸入5ml KOH溶液（m预碳化产物：mKOH=1:3）中，超声0.5h后，将混合溶液放入60℃烘箱中进行干燥；干燥后的样品移入铁坩埚中放入管式炉之中，在Ar气氛下以5℃/min的升温速率升到700 ℃，并在此温度下保温40min，然后将管式炉两端的接口卸下使其在空气中反应20min，20min后再将其管式炉两端的接口接上，在Ar气氛下进行降温，得到产物。最后将产物用0.5mol/L HCl溶液洗涤以去除杂质，并用去离子水和无水乙醇洗涤数次直至溶液呈中性，离心干燥。
采用三电极体系采用三电极体系（制备的燕麦活化产物电极材料为工作电极，铂电极为对电极，硫酸亚汞电极作参比电极）进行电化学性能测试，其中包括循环伏安测试(电压测试范围：-0.9~0.5V)，交流阻抗测试(测试频率：0.01-100000 Hz；振幅：5 mV)和恒电流充放电测试(充放电电压-0.9~0.5 V；电流密度为1 mA/g)，以2 M H2SO4溶液为电解液，当电极材料的负载量为7.76mg时，1A/g测得比电容为236F/g，10A/g测得比电容为47F/g。
实施例4：
将西麦有机燕麦放入干净的瓷舟中，放入管式炉中，在Ar气氛下以5℃/min的升温速率升到300 ℃，并在此温度下保温1h，制得预碳化产物；然后，将预碳化产物浸入5ml KOH溶液（m预碳化产物：mKOH=1:3）中，超声0.5h后，将混合溶液放入60 ℃烘箱中进行干燥；干燥后的样品移入铁坩埚中放入管式炉之中，在Ar气氛下以5℃/min的升温速率升到700 ℃，并在此温度下保温30min，然后将管式炉两端的接口卸下使其在空气中反应30min，30min后再将其管式炉两端的接口接上，在Ar气氛下进行降温，得到产物。最后将产物用0.5mol/L HCl溶液洗涤以去除杂质，并用去离子水和无水乙醇洗涤数次直至溶液呈中性，离心干燥。
采用三电极体系采用三电极体系（制备的燕麦活化产物电极材料为工作电极，铂电极为对电极，硫酸亚汞电极作参比电极）进行电化学性能测试，其中包括循环伏安测试(电压测试范围：-0.9~0.5V)，交流阻抗测试(测试频率：0.01-100000 Hz；振幅：5 mV)和恒电流充放电测试(充放电电压-0.9~0.5 V；电流密度为1 mA/g)，以2 M H2SO4溶液为电解液，当电极材料的负载量为6.96mg时，1A/g测得比电容为299F/g，10A/g测得比电容为129F/g，稳定性较好。
实施例5：
将西麦有机燕麦放入干净的瓷舟中，放入管式炉中，在Ar气氛下以5℃/min的升温速率升到300 ℃，并在此温度下保温1h，制得预碳化产物；然后，将预碳化产物浸入5ml KOH溶液（m预碳化产物：mKOH=1:3）中，超声0.5h后，将混合溶液放入60℃烘箱中进行干燥；干燥后的样品移入铁坩埚中放入管式炉之中，在Ar气氛下以5℃/min的升温速率升到700 ℃，然后将管式炉两端的接口卸下使其在空气中反应10min，10min后再将其管式炉两端的接口接上，在Ar气氛下进行接下来的反应，得到产物。最后将产物用0.5mol/L HCl溶液洗涤以去除杂质，并用去离子水和无水乙醇洗涤数次直至溶液呈中性，离心干燥。
采用三电极体系采用三电极体系（制备的燕麦活化产物电极材料为工作电极，铂电极为对电极，硫酸亚汞电极作参比电极）进行电化学性能测试，其中包括循环伏安测试(电压测试范围：-0.9~0.5V)，交流阻抗测试(测试频率：0.01-100000 Hz；振幅：5 mV)和恒电流充放电测试(充放电电压-0.9~0.5 V；电流密度为1 mA/g)，以2 M H2SO4溶液为电解液，当电极材料的负载量为9.36mg时，1A/g测得比电容为349F/g，10A/g测得比电容为216F/g，稳定性较好。

Claims (6)

1.一种生物质多孔碳材料的制备方法，包括步骤如下：
（1）将西麦有机燕麦放入干净的瓷舟中，放入管式炉中，在Ar气氛下以5℃/min的升温速率升到300℃，并在此温度下保温1h，制得预碳化产物；
（2）将步骤（1）得到的预碳化产物预碳化产物浸入5ml KOH溶液（预碳化产物与KOH的质量比为1:0.5~1:5）中，超声0.5h后，将混合溶液放入60 ℃烘箱中进行干燥：
（3）将步骤（2）所得的样品在Ar气氛下于600℃~800℃活化55min~30min，在空气中反应5min~30min，然后再通入Ar自然冷却至室温；
（4）将步骤（3）得到的产物用稀盐酸溶液洗涤，然后用去离子水和无水乙醇洗涤至中性；
（5）将步骤（4）得到的产物在55℃~60℃下干燥12~24h后，即得到生物质多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的生物质多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的预碳化产物与KOH的质量比为1:3。
3.根据权利要求1所述的生物质多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的活化温度是700℃。
4.根据权利要求1所述的生物质多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的Ar气氛下反应55min，空气气氛下反应5min。
5.根据权利要求1所述的生物质多孔碳材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的反应温度是100℃。
6.一种生物质多孔碳材料的应用，用于超级电容器的电极材料。
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