CN112433159A - 一种锂离子电池石墨负极析锂的检测方法 - Google Patents

一种锂离子电池石墨负极析锂的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种锂离子电池石墨负极析锂的检测方法。针对缺乏锂离子电池析锂过程实时监控方法的现状，提供了一种简单便捷的方式对锂离子电池负极表面的析锂行为进行原位实时的监控。本发明利用析锂发生初期需要较大的电极极化克服异相形核表面能，从而使负极电极电势呈现先下降随后回升的原理。采用三电极的电池构型，引入锂金属作为参比电极，该参比电极电位稳定有效，通过监控负极与参比电极之间的电势差即可得到负极表面电位。通过采集该电势差的实时数据，判断电压‑时间曲线上出现拐点的位置确定析锂发生起始点。本发明采用常规测试仪器即可获得有效数据，可以与电池充放程序耦合，实现对析锂的监控和预防。

Description

一种锂离子电池石墨负极析锂的检测方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，主要针对以石墨电极为电池负极的锂离子电池，通过一种含锂参比电极的引入，无拆解地对电池负极有无锂金属析出进行无损实时监控的检测方法。
背景技术
锂离子电池自上世纪80年代产业化以来，因其高能量密度、高循环寿命、迅速占据了储能市场。如今，锂离子电池已经遍布人们的日常生活，包括便携智能设备、日常出行、医用军事等诸多领域。正是由于人们对锂离子电池的依赖不断增长，使得对电池安全性问题的要求也在不断提高。石墨负极在不当充电过程中的析锂问题，不但会带来电池活性物质损耗和电池界面的退化，更有可能带来副反应引发热量和气体的积聚，最终导致电池的失效甚至诱发电池起火爆炸等安全事故。因而，析锂行为的检测和预防成为保障电池安全性的重要技术途径。
目前，研究者们一般认为在高倍率或者低温状态下工作的电池容易发生析锂行为。然而，也有观点认为高倍率或者低温不会触发石墨负极表面的析锂。正是由于对石墨负极表面析锂行为的认识不足，难以判断实际电池中发生析锂与否，很大程度上提高了析锂检测手段的难度。然而，锂的化学性质较为活泼，不适用于在空气条件下的直接检测。同时对电子不敏感，难以应用能谱等手段检测出其中的金属锂。另外，析出在石墨负极表面的金属锂能够在较短时间内重新嵌入石墨片层中，一些非原位的手段会在样品制备中失去这部分析出的金属锂。当前常见的检测手段主要采用扫描电子显微镜进行形貌表征，通过快速制样和保护气氛下进行转移来缓解金属锂重新嵌入石墨的影响。但是，在显微视窗下出现枝晶状金属锂代表着大量金属锂的析出，此时电池的安全性可能已经受到威胁。另一种常用的电学信号检测方法，即电压弛豫检测，利用析出金属锂重新嵌入石墨的原理，检测该过程发生所带来的电池电压变化，虽然该方法在可以在电池中原位实施，但是缺乏对析锂行为的实时监控，这种析锂后检测方式无法对金属锂的析出起到预警作用。因此，亟待提出一种实时且高效的检测手段，原位实时的监控锂金属的析出与否，从而避免析锂引发的电池安全性问题，提高石墨负极锂离子电池的安全性和使用寿命。
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的目的是提出一种简单快捷的电学信号检测手段对锂离子电池负极析锂原位实时的监控。该方法检测精度较高，可以对石墨负极表面金属锂的析出进行准确判断，通过监测电压信号来避免析锂行为的发生，从而达到对锂离子电池负极析锂进行预警的作用，提高电池安全性和使用寿命。
用于解决技术问题的方法
针对上述问题，本发明提出了一种锂离子电池石墨负极析锂的检测方法，包括：在电池充放电过程中，采用锂金属参比电极实时监测负极表面电势；在负极表面电势随充电加深变化图像中，出现电势最低点即为析锂发生初始点；如负极表面电势随充电加深呈现持续下降的趋势或者电势值保持0V以上，则判断电池未发生析锂。
一种实施方式为，其中，通过锂金属包覆导电铜丝作为锂金属参比电极使用。
一种实施方式为，其中，电池构型为三电极构型。
一种实施方式为，其中，测试时，电池通过充放电测试仪器连接进行正常充放电的同时，采用相同充放电测试仪器的不同通道或者不同充放电测试仪器连接负极与该锂金属参比电极。
一种实施方式为，其中，对于所述的负极表面电势，其值为上述连接测试中负极与锂金属参比电极之间的电势差。
一种实施方式为，其中，所述的初始点判断方法，原理基于析锂发生初期需要一定的形核过电势克服异相形核表面能；形核过电势的产生引起电极极化的增大，随后的析锂生长过程电极极化减小，在负极电极电势图中表现为电势最低点，该电势最低点即为判断析锂发生的初始点。
一种实施方式为，其中，所述的初始点判断方法，可在常规锂离子电池体系中实施，可与电池正常充放电过程联合实施。
本发明的有益效果
本发明提供了一种锂离子电池负极析锂的监测方法，该方法可以做到实时原位监控，使用便捷，且容易与电池充放电程序耦合，在判定发生析锂结点时调整电池的充放程序，防止电池负极表面发生析锂行为，从而提高电池整体的安全性能，并能阻碍活性物质流失和界面退化，提高电池使用寿命。
从以下示例性实施方案的描述中，本发明的进一步特征将变得显而易见。
附图说明
图1为本发明使用的三电极电池体系示意图，该构型既可以在纽扣电池中使用也适用于大电池体系；
图2为本发明实施例1中截止电压设置为0V的Li-Graphite半电池电压-时间图像及其细节附图；
图3为本发明实施例1中截止电压设置为-50mV的Li-Graphite半电池电压-时间图像及其细节附图；
图4为本本发明实施例1中截止电压设置为(a，c)0V和(b，d)-50mV的Li-Graphite半电池拆解电池后负极的光学照片和SEM图像。
图5为本发明实施例2中不同电流密度下Li-Graphite半电池的电压-容量曲线。
具体实施方式
以下对本公开的一个实施方式具体地说明，但本公开并非限定于此。
本发明利用析锂发生初期需要较大的电极极化克服异相形核表面能，从而使负极电极电势呈现先下降随后回升的原理。采用三电极的电池构型，引入锂金属作为参比电极，该参比电极电位稳定有效，通过监控负极与参比电极之间的电势差即可得到负极表面电位。通过采集该电势差的实时数据，判断电压-时间曲线上出现拐点的位置确定析锂发生起始点。
具体的，提供一种锂离子电池石墨负极析锂的监测方法，所述方法如下步骤进行：一、将需要进行析锂实时监测的电池按照三电极的构型体系进行电池组装，采用锂金属作为参比电极。二、采用电池测试仪对电池进行常规充放程序，同时利用测试仪监控参比电极与石墨负极之间的电压差。三、分析电学信号曲线，判断电池石墨负极是否发生析锂行为。
所述步骤一中电池测试构型同时适用于全电池构型和半电池构型，其中全电池正极可以采用商用化的磷酸铁锂(LiFePO4)、钴酸锂(LiMn2O4)、锰酸锂(LiCoO2)、镍酸锂(LiNiO2)以及三元材料等，负极除了可以使用石墨以外，还可以采用一般锂离子电池负极材料包括碳材料(人造石墨，中间相碳微球，硬碳等)、硅材料和金属氧化物材料等。半电池构型中，工作电极采用上述负极材料，对电极可以为锂金属材料。
所述步骤一中采用的电解液体系一般为商用酯类电解液。
所述步骤一中的参比电极采用铜丝包覆锂片技术，即将极薄的金属锂卷绕在导电铜丝表面，使得铜丝完全被包覆无铜丝表面露出，包锂部分弯曲成环状。铜丝另一端当作集流体与测量仪相连，铜丝中间部分以不导电聚合物包覆层包覆，防止引发电池短路。参比电极的制作过程隔绝水分。
所述步骤一中电池组装隔绝水氧，均在惰性条件下进行，一般为氩气氛围的手套箱中。
所述步骤二中使用的测试仪器需要耦合充放电程序与电压监控，可以采用三电极测试仪器或者使用两电极测试仪器的两个独立通道。
所述步骤三中的分析方式基于锂金属析出时需要一定的极化电压克服表面能从而进行异相形核的原理。在电池正常充电过程中，负极监测的电压为随时间下降的曲线，随着析锂行为的开始，锂离子开始异相形核，此时需要一定的电压极化作为推动力，随后的锂金属生长过程的电极极化较小，表现为监测电压值的上升。电压曲线中最低点表面形核过程的开始，也代表着发生析锂的初始点。
所述步骤三中对析锂行为的判断可以通过后续的光学照片、扫描电子显微镜等方式加以印证。
实施例
通过实施例更详细地描述本发明，但本发明不限于下述实施例。
实施例1
锂-石墨(Li-Graphite)半电池体系下判断负极是否发生析锂行为
(1)参比电极的制作：选取直径130μm的漆包铜丝，去除两端合适长度的聚合物涂层，一端用合适长度的30μm锂片进行卷绕，包锂后将之弯曲成环状，另一端不做处理；
(2)Li-Graphite三电极半电池装配：石墨负极采用中间相碳微球(MCMB)，按照MCMB：导电炭黑(Supper P)：聚偏氟乙烯(PVDF)＝8：1：1的比列于一定量N-甲基吡咯烷酮配置浆料并均匀混合，浆料用刮刀涂敷在铜箔上后于鼓风干燥机中烘干24小时，采用冲片机冲制直径13mm的石墨负极圆形极片；对电极采用16mm的锂金属极片。参比电极放置在正负极之间，并分别用两张PP隔膜使之与正负极之间隔开。电解液采用1M六氟磷酸锂(LiPF6)于碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯混合溶剂中(EC/EMC，体积比为1：2)。电池组装过程在充满氩气的手套箱中进行，电池结构如附图1所示。
(3)电池测试：组装好的电池首先进行三圈小倍率循环活化，设置截止电压为0–1.5V，倍率为0.05C(以石墨负极的理论容量作为标准)。充放过程倍率设置为2C，脱离截止电压均设置为1.5V，嵌入截止电压分别设置为0V和-50mV。
(4)析锂行为判断：电池测试曲线如附图2、3所示。图2为嵌锂截止电压设置为0V的曲线，由右图细节曲线可以看出，实际石墨负极的对锂电势高于0V，不会发生析锂，从而可以实现多圈循环，如左图所示；而将截止电压设置为-50mV时，如图3所示，可以看到随着嵌锂过程的进行，出现了电压的回升，表现为曲线出峰，判断该电池发生了析锂。图4为对该两电池光学显微镜和扫描电子显微镜测试后的结果。图4(a)和(c)对应截止电压为0V的半电池石墨负极表面形貌，可以看出整体呈现黑色和局部区域金黄色的状态，这是由于电池在大倍率下嵌锂至0V时未完全充满形成金黄色的LiC6。而在图4(b)和(d)所示截止电压设置为-50mV对应电池负极表面形貌，可以发现石墨表面具有较多银白色物质析出，在SEM下有枝晶状的形貌存在，表明了电池负极发生了析锂。
实施例2
比较研究不同电流密度下的析锂行为
(1)参比电极的制作：选取直径130μm的漆包铜丝，去除两端合适长度的聚合物涂层，一端用合适长度的30μm锂片进行卷绕，包锂后将之弯曲成环状，另一端不做处理；
(2)Li-Graphite三电极半电池装配：石墨负极采用中间相碳微球(MCMB)，按照MCMB：导电炭黑(Supper P)：聚偏氟乙烯(PVDF)＝8：1：1的比例于一定量N-甲基吡咯烷酮配置浆料并均匀混合，浆料用刮刀涂敷在铜箔上后于鼓风干燥机中烘干24小时，采用冲片机冲制直径13mm的石墨负极圆形极片；对电极采用16mm的锂金属极片。参比电极放置在正负极之间，并分别用两张PP隔膜使之与正负极之间隔开。电解液采用1M六氟磷酸锂(LiPF6)于碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯混合溶剂中(EC/EMC，体积比为1：2)。电池组装过程在充满氩气的手套箱中进行。
(3)电池测试：组装好的电池首先进行三圈小倍率充放电对电池活化，设置充放截止电压为0–1.5V。之后按照测试倍率的不同进行分组编号，选取充电倍率分别为0.2，0.5，1.0，2.0和4.0C的电流密度，设置充电截止电压为-200mV。在室温条件下运行充电程序。
(4)比较不同电流密度下的析锂行为：针对不同电流密度下半电池的充电(嵌锂)曲线进行分析，可知在进行强制析锂的条件下，不同电流密度下的电压曲线均显示出电压峰的趋势，这一结论证明了电压峰作为判定发生析锂的可行性。另外，通过对比不同电流密度下的曲线，可以看出随着电流密度的提升，析锂发生时所对应的电极电势偏离平衡电势0V的趋势也在不断增大。这是由于电流密度的增大，导致了所需的锂金属形核过电势的增加，符合客观的动力学规律。另一方面，较大的电流密度下发生析锂时对应的充电容量相对较小，即在大电流密度下，石墨负极在未完全嵌满的状况下即发生了析锂行为，并且随着电流密度的增大，可循环充放的嵌锂容量也在大大降低。通过检测电压峰的方式可以预测负极材料在一定电流密度下发生析锂行为时对应的容量，因而在全电池设计中可以通过容量监控的方式来预防析锂的发生。
实施例3
全电池中的析锂行为
(1)参比电极的制作：选取直径130μm的漆包铜丝，去除两端合适长度的聚合物涂层，一端用合适长度的30μm锂片进行卷绕，包锂后将之弯曲成环状，另一端不做处理；
(2)石墨负极全电池装配：选取磷酸铁锂(LiFePO4，LFP)为正极材料，涂制面容量2mA h cm-2的正极极片，在鼓风干燥箱中烘干后冲制为直径13mm的圆片。石墨负极按照比例配置浆料后刮涂为面容量0.6mA h cm-2的负极极片，在鼓风干燥箱中烘干后裁剪为直径13mm的圆片。参比电极放置在正负极之间，并分别用两张PE隔膜使之与正负极之间隔开。电解液采用1M六氟磷酸锂(LiPF6)于碳酸乙烯酯/碳酸甲乙酯混合溶剂中(EC/EMC，体积比为1：2)。电池组装过程在充满氩气的手套箱中进行。
(3)全电池测试：将Graphite-LFP全电池在0.05C的倍率(按照负极容量计算)下循环3圈进行电池活化，充放截止电压设置为2.5–3.6V。随后按照不同倍率进行分组，倍率设置为0.2，0.5，1.0，2.0和4.0，充放截止电压为2.5–4.0V，在室温条件下进行电池充放。
(4)全电池析锂判断：对不同倍率下电池测试结果进行分析，通过三电极电压曲线上电压峰是否出现判断不同倍率下的全电池是否发生析锂。
工业实用性
本发明针对缺乏锂离子电池析锂过程实时监控方法的现状，提供了一种简单便捷的方式对锂离子电池负极表面的析锂行为进行原位实时的监控。本发明采用常规测试仪器即可获得有效数据，可以与电池充放程序耦合，实现对析锂的监控和预防。
此实施例仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种锂离子电池石墨负极析锂的检测方法，包括：
在电池充放电过程中，采用锂金属参比电极实时监测负极表面电势；
在石墨负极表面电势随充电加深变化图像中，出现电势最低点即为析锂发生初始点；
如石墨负极表面电势随充电加深呈现持续下降的趋势或者电势值保持0V以上，则判断电池未发生析锂。
2.如权利1所述的检测方法，其中，通过锂金属包覆导电铜丝作为锂金属参比电极使用。
3.如权利1所述的检测方法，其中，电池构型为三电极构型。
4.如权利1所述的检测方法，其中，测试时，电池通过充放电测试仪器连接进行正常充放电的同时，采用相同充放电测试仪器的不同通道或者不同充放电测试仪器连接石墨负极与该锂金属参比电极。
5.如权利1所述的检测方法，其中，对于所述的石墨负极表面电势，其值为上述连接测试中石墨负极与锂金属参比电极之间的电势差。
6.如权利1所述的检测方法，其中，所述的初始点判断方法，原理基于析锂发生初期需要一定的形核过电势克服异相形核表面能；形核过电势的产生引起电极极化的增大，随后的析锂生长过程电极极化减小，在石墨负极电极电势图中表现为电势最低点，该电势最低点即为判断析锂发生的初始点。
7.如权利1所述的检测方法，其中，所述的初始点判断方法，可在常规锂离子电池体系中实施，可与电池正常充放电过程联合实施。
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