CN112429741B - 一种磺酸基改性硅溶胶及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机非金属纳米材料的改性技术领域，具体涉及一种磺酸基改性硅溶胶及其制备方法和用途。该磺酸基改性硅溶胶的制备方法包括如下步骤：1)将待改性的硅溶胶与醇溶剂混合；2)将含巯基硅烷偶联剂溶液与步骤1)得到的硅溶胶混合，然后加热回流老化；3)将步骤2)得到的物料进行加热除醇，得到巯基改性硅溶胶；4)将氧化剂与步骤3)得到的巯基改性硅溶胶混合并反应，得到所述磺酸基改性硅溶胶。该磺酸基改性硅溶胶通过上述制备方法制备获得，在高浓度以及低pH值条件下稳定性佳。

Description

一种磺酸基改性硅溶胶及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于无机非金属纳米材料的改性技术领域，具体涉及一种磺酸基改性硅溶胶及其制备方法和用途。
背景技术
硅溶胶是二氧化硅纳米颗粒在水中的分散体系，由于其具有大比表面积、高表面活性、高分散性、耐火绝热性等特点，可以广泛应用于化学机械抛光、催化剂载体、防火液、造纸等领域。
由于硅溶胶表面含有大量羟基，在高浓度条件下颗粒聚集容易造成羟基脱水产生团聚凝胶现象，此外，在低pH值条件下，硅溶胶zeta电位绝对值降低，稳定性也随之下降，这些特性均限制了硅溶胶的应用。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种磺酸基改性硅溶胶及其制备方法和用途，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种磺酸基改性硅溶胶的制备方法，包括如下步骤：
1)将待改性的硅溶胶与醇溶剂混合；
2)将含巯基硅烷偶联剂溶液与步骤1)得到的硅溶胶混合，然后加热回流老化；
3)将步骤2)得到的物料进行加热除醇，得到巯基改性硅溶胶；
4)将氧化剂与步骤3)得到的巯基改性硅溶胶混合并反应，得到所述磺酸基改性硅溶胶。
优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：
1a)步骤1)中，所述待改性的硅溶胶粒径为30nm～130nm，如30nm～60nm、60nm～80nm、80nm～100nm、100nm～110nm或110nm～130nm，固含量为20wt％～55wt％，如20wt％～30wt％、30wt％～35wt％、35wt％～40wt％、40wt％～50wt％或50wt％～55wt％，pH值为8～11，如8～9、9～9.8、9.8～10.2、10.2～10.5或10.5～11；
1b)步骤1)中，所述醇溶剂选自甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种；
1c)步骤1)中，所述醇溶剂与所述待改性的硅溶胶的质量比为1：5～2：1，如0.2～0.4、0.4～0.6、0.6～0.8、0.8～1或1～2；
2a)步骤2)中，所述含巯基硅烷偶联剂为所述待改性的硅溶胶中二氧化硅质量的0.01％～10％，如0.01％～0.1％、0.1％～1％、1％～2％、2％～3％或3％～10％；
2b)步骤2)中，所述含巯基硅烷偶联剂溶液包括含巯基的硅烷偶联剂和醇溶剂，含巯基的硅烷偶联剂浓度为1wt％～20wt％，如1wt％～5wt％、5wt％～10wt％、10wt％～13wt％、13wt％～15wt％或15wt％～20wt％；
2c)步骤2)中，混合温度为15℃～40℃，如15℃～25℃或25℃～40℃；
2d)步骤2)中，混合时间为10min～4h，如10min～30min、30min～1h、1h～2h、2h～3h或3h～4h；
2e)步骤2)中，加热至50℃～85℃并维持温度回流老化，如50℃～60℃、60℃～70℃、70℃～80℃或80℃～85℃；
2f)步骤2)中，老化时间为0.5h～24h，如0.5h～2h、2h～10h、10h～12h、12h～20h或20h～24h；
2g)步骤2)中，加热老化同时进行冷凝回流；
3a)步骤3)中，所述加热除醇为蒸发法或减压蒸馏法；
3b)步骤3)中，加热除醇后进行冷却，得到巯基改性硅溶胶；
4a)步骤4)中，所述氧化剂为过氧化物；
4b)步骤4)中，所述过氧化物与所述含巯基的硅烷偶联剂的摩尔比为1：1～100：1，如1～3、3～50、50～57.7、57.7～70.1或70.1～100；
4c)步骤4)中，混合并反应的时间为0.5h～12h，如0.5h～5h、5h～8h、8h～9h、9h～10h或10h～12h。
更优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：
1a1)特征1a)中，所述待改性的硅溶胶粒径为60nm～130nm，固含量为30wt％～55wt％，pH值为9～10.5；
1b1)特征1b)中，所述醇溶剂与所述含巯基硅烷偶联剂水解得到的醇可以相同也可以不同，更优选地，所述醇溶剂与所述含巯基硅烷偶联剂水解得到的醇相同，若为相同效果更好；例如：所述含巯基硅烷偶联剂为2-巯丙基三甲氧基硅烷，水解得到甲醇，所述醇溶剂采用甲醇；
1c1)特征1c)中，所述醇溶剂与所述待改性的硅溶胶的质量比为2：5～1：1；
2a1)特征2a)中，所述含巯基硅烷偶联剂为所述待改性的硅溶胶中二氧化硅质量的0.1％～3％；
2b1)特征2b)中，所述醇溶剂选自甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种；
2b2)特征2b)中，所述含巯基的硅烷偶联剂选自2-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、2-巯丙基三乙氧基硅烷和3-巯丙基三乙氧基硅烷中的至少一种；
3b1)特征3b)中，冷却至15℃～40℃，如15℃～25℃或25℃～40℃。
进一步更优选地，特征2b1)中，所述醇溶剂与所述含巯基硅烷偶联剂水解得到的醇相同。例如：所述含巯基硅烷偶联剂为2-巯丙基三甲氧基硅烷，水解得到甲醇，所述醇溶剂采用甲醇。
更优选地，特征2e)中，加热至60℃～80℃并维持温度老化。
更优选地，特征2f)中，老化时间为2h～12h。
更优选地，特征4a)中，所述过氧化物选自过氧化钾、过氧化钠、双氧水、过氧乙酸和过氧苯甲酸中的至少一种。考虑到反应的副产物，所述过氧化物以双氧水为最佳。
更优选地，特征4b)中，所述过氧化物与所述含巯基的硅烷偶联剂的摩尔比为3：1～50：1。
本发明第二方面提供一种磺酸基改性硅溶胶，由上述制备方法制备获得。
本发明第三方面提供上述磺酸基改性硅溶胶在化学机械抛光、催化剂载体、防火液、涂料及造纸领域的用途。
本发明通过硅溶胶表面进行磺酸基改性，得到磺酸基改性硅溶胶，可以提高硅溶胶在高浓度以及低pH值条件下稳定性。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1
1.取粒径100nm，固含量20％，pH值9.8的硅溶胶250g加入烧瓶，搅拌；
2.以5g/min度速度加入乙醇150g；
3.用乙醇为溶剂，配置浓度为10％的3-巯丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液，取5g该溶液加入步骤2中硅溶胶；
4.步骤3混合物料25℃搅拌2h后，升温到80℃，采用冷凝管回流，老化10h；
5.步骤4硅溶胶转入旋转蒸发仪进行减压蒸馏除醇，得到巯基改性硅溶胶。
6.步骤5得到的硅溶胶重新加入烧瓶搅拌，常温下缓慢加入双氧水5g，继续搅拌8h，得到磺酸基改性硅溶胶。
7.将改性硅溶胶与未改性硅溶胶调至不同pH值测试zeta电位，结果显示改性硅溶胶在不同pH值下zeta电位绝对值更高，尤其在酸性条件下保持较高电负性，表明磺酸基改性能够显著提高酸性硅溶胶稳定性。
表1：不同硅溶胶在不同pH下zeta电位(单位mV)
pH值 未改性硅溶胶 本实施例改性硅溶胶
9.5 -60.2 -68.4
4.5 -11.2 -53.9
2.5 5.1 -50.3
实施例2
1.取粒径110nm，固含量50％，pH值10.2的硅溶胶250g加入烧瓶，搅拌；
2.以5g/min度速度加入甲醇200g；
3.用乙醇为溶剂，配置浓度为5％的2-巯丙基三甲氧基硅烷乙醇溶液，取50g该溶液加入步骤2中硅溶胶；
4.步骤3混合物料15℃搅拌4h后，升温到85℃，采用冷凝管回流，老化20h；
5.步骤4硅溶胶加热蒸发除醇，得到水性巯基改性硅溶胶。
6.步骤5得到的硅溶胶冷却后，常温下缓慢加入双氧水25g，继续搅拌8h，得到磺酸基改性硅溶胶。
7.将上述步骤得到的硅溶胶加热蒸发浓缩至固含量55％，与直接浓缩到固含量55％的未改性硅溶胶放入45℃烘箱，通过观察硅溶胶粘度变化评估其稳定性，测试结果表明高固含量改性硅溶胶稳定性有了显著提高。
表2：固含量55％不同硅溶胶在45℃烘箱存放粘度变化情况(单位：cp)
Figure BDA0002798061370000041
Figure BDA0002798061370000051
实施例3
1.取粒径130nm，固含量30％，pH值11的硅溶胶250g加入烧瓶，搅拌；
2.以5g/min度速度加入异丙醇100g；
3.用异丙醇为溶剂，配置浓度为20％的3-巯丙基三甲氧基硅烷异丙醇溶液，取0.375g该溶液加入步骤2中硅溶胶；
4.步骤3混合物料40℃搅拌10min后，升温到60℃，采用冷凝管回流，老化2h；
5.步骤4硅溶胶转入旋转蒸发仪进行减压蒸馏除醇，冷却至40℃，得到巯基改性硅溶胶。
6.步骤5得到的硅溶胶重新加入烧瓶搅拌，常温下缓慢加入过氧乙酸，过氧乙酸与3-巯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为3：1，继续搅拌0.5h，得到磺酸基改性硅溶胶。
7.将改性硅溶胶调至不同pH值测试zeta电位，结果显示改性硅溶胶在不同pH值下zeta电位绝对值高，尤其在酸性条件下保持较高电负性，表明磺酸基改性能够显著提高酸性硅溶胶稳定性。
表1：实施例3获得的磺酸基改性硅溶胶在不同pH下zeta电位(单位mV)
pH值 本实施例改性硅溶胶
9.5 -57.2
4.5 -45.6
2.5 -41.9
实施例4
1.取粒径60nm，固含量55％，pH值8的硅溶胶250g加入烧瓶，搅拌；
2.以5g/min度速度加入乙醇250g；
3.用乙醇为溶剂，配置浓度为1％的2-巯丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液，取412.5g该溶液加入步骤2中硅溶胶；
4.步骤3混合物料25℃搅拌1h后，升温到80℃，采用冷凝管回流，老化12h；
5.步骤4硅溶胶加热蒸发除醇，冷却至15℃，得到水性巯基改性硅溶胶。
6.步骤5得到的硅溶胶冷却后，常温下缓慢加入过氧化钠，过氧化钠与2-巯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为50：1，继续搅拌12h，得到磺酸基改性硅溶胶。
7.将上述步骤得到的硅溶胶加热蒸发浓缩至固含量55％放入45℃烘箱，通过观察硅溶胶粘度变化评估其稳定性，测试结果表明高固含量改性硅溶胶稳定性有了显著提高。
表2：固含量55％磺酸基改性硅溶胶在45℃烘箱存放粘度变化情况(单位：cp)
储存时间(天) 本实施例改性硅溶胶
0 54.6
7 60.2
14 62.3
21 63.8
28 64.3
实施例5
1.取粒径30nm，固含量40％，pH值9的硅溶胶250g加入烧瓶，搅拌；
2.以5g/min度速度加入乙醇500g；
3.用乙醇为溶剂，配置浓度为15％的3-巯丙基三乙氧基硅烷乙醇溶液，取66.7g该溶液加入步骤2中硅溶胶；
4.步骤3混合物料25℃搅拌30min后，升温到70℃，采用冷凝管回流，老化0.5h；
5.步骤4硅溶胶加热蒸发除醇，得到水性巯基改性硅溶胶。
6.步骤5得到的硅溶胶冷却后，常温下缓慢加入过氧化钾，过氧化钾与3-巯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为100：1，继续搅拌5h，得到磺酸基改性硅溶胶。
7.将上述步骤得到的硅溶胶加热蒸发浓缩至固含量55％，与直接浓缩到固含量55％的未改性硅溶胶放入45℃烘箱，通过观察硅溶胶粘度变化评估其稳定性，测试结果表明高固含量改性硅溶胶稳定性有了显著提高。
表2：固含量55％磺酸基改性硅溶胶在45℃烘箱存放粘度变化情况(单位：cp)
储存时间(天) 本实施例改性硅溶胶
0 37.2
7 40.1
14 41.9
21 43.0
28 44.7
实施例6
1.取粒径80nm，固含量35％，pH值10.5的硅溶胶250g加入烧瓶，搅拌；
2.以5g/min度速度加入甲醇50g；
3.用甲醇为溶剂，配置浓度为13％的3-巯丙基三甲氧基硅烷甲醇溶液，取0.067g该溶液加入步骤2中硅溶胶；
4.步骤3混合物料25℃搅拌3h后，升温到50℃，采用冷凝管回流，老化24h；
5.步骤4硅溶胶转入旋转蒸发仪进行减压蒸馏除乙醇，冷却至25℃，得到巯基改性硅溶胶。
6.步骤5得到的硅溶胶重新加入烧瓶搅拌，常温下缓慢加入过氧苯甲酸，过氧苯甲酸与3-巯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1，继续搅拌10h，得到磺酸基改性硅溶胶。
7.将改性硅溶胶调至不同pH值测试zeta电位，结果显示改性硅溶胶在不同pH值下zeta电位绝对值高，尤其在酸性条件下保持较高电负性，表明磺酸基改性能够显著提高酸性硅溶胶稳定性。
表1：实施例3获得的磺酸基改性硅溶胶在不同pH下zeta电位(单位mV)
pH值 本实施例改性硅溶胶
9.5 -61.3
4.5 -50.2
2.5 -47.6
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (1)

1.一种磺酸基改性硅溶胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取粒径80nm，固含量35％，pH值10.5的硅溶胶250g加入烧瓶，搅拌；
2)以5g/min的速度加入甲醇50g；
3)用甲醇为溶剂，配置浓度为13％的3-巯丙基三甲氧基硅烷甲醇溶液，取0.067g该溶液加入步骤2)中硅溶胶；
4)步骤3)混合物料25℃搅拌3h后，升温到50℃，采用冷凝管回流，老化24h；
5)步骤4)硅溶胶转入旋转蒸发仪进行减压蒸馏除乙醇，冷却至25℃，得到巯基改性硅溶胶；
6)步骤5)得到的硅溶胶重新加入烧瓶搅拌，常温下缓慢加入过氧苯甲酸，过氧苯甲酸与3-巯丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1，继续搅拌10h，得到磺酸基改性硅溶胶。
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