CN112426739A - 一种分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺 - Google Patents

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金威
刘锦轮
汪建兵
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/12—Molecular distillation

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Abstract

本发明提供了一种分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺，包括：脱除轻组分、一级分子蒸馏分离提取、二级分子蒸馏分离提取；操作步骤：1、气密性检测，装置运行前首先要进行气密性检查。可将装置安装好后，启动真空泵，将系统抽至一定的真空度，然后关闭阀门，停真空泵，检查压力保持的情况，气密性检测合格后，可进入下一步骤；2、精确称量原料，加入进料器中，设定好预热温度，如不需预热则可直接进料；3、开启加热装置，按实验情况设定好加热温度；本发明通过对分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺的改进，具有设计合理，物料分离效率高、分离效果好，物料损失少的优点，从而有效的解决了本发明提出的问题和不足。

Description

一种分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺
技术领域
本发明涉及药物制备工艺技术领域，更具体的说，尤其涉及一种分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺。
背景技术
分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。
分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离。
当液体混合物沿加热板流动并被加热，轻、重分子会逸出液面而进入气相，由于轻、重分子的自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同，若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子达不到冷凝板沿混合液排出。这样，达到物质分离的目的。在沸腾的薄膜和冷凝面之间的压差是蒸汽流向的驱动力，对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。
抗癌药物的种类有很多，其中大多数为萜类化合物，沸点较高，受热易分解，属于热敏性物质，如果用普通的减压蒸馏方法分离，被分离物料受热时间较长，并且温度较高，物料受热分解的几率大大增加，不利于分离。
有鉴于此，针对现有的问题予以研究改良，提供一种分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺，旨在通过该技术，达到解决问题与提高实用价值性的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题和不足。
为实现上述目的，本发明提供了一种分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺，由以下具体技术手段所达成：
一种分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺，包括：脱除轻组分、一级分子蒸馏分离提取、二级分子蒸馏分离提取；操作步骤：1、气密性检测，装置运行前首先要进行气密性检查。可将装置安装好后，启动真空泵，将系统抽至一定的真空度，然后关闭阀门，停真空泵，检查压力保持的情况，气密性检测合格后，可进入下一步骤；2、精确称量原料，加入进料器中，设定好预热温度，如不需预热则可直接进料；3、开启加热装置，按实验情况设定好加热温度；4、开启冷却液循环系统，设定好冷却温度；5、向冷阱中加入液氮，防止挥发气体进入真空泵；6、开启真空泵，将压力调节到预定值；7、开动刮膜器，将转速调节到预定值；8、系统条件稳定后，旋开针型阀开始进料；9、物料在刮膜器的刮动下，在加热蒸发面形成一层薄膜，轻组分被蒸发飞向冷凝面，在冷凝面上被冷凝下来，进入轻组分收集瓶，未被蒸发的组分沿加热面流下，进入重组分收集瓶，超轻组分则被冷阱冷凝下来，不凝气体则被真空泵抽走；10、收集轻重组分，配制溶液，进行色谱分析。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺，所述脱除轻组分步骤中加热温度为50℃，压力4KPa，刮膜器转速220r/min，进料流速2.5mL/min。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺，所述一级分子蒸馏分离提取步骤中加热温度为60℃，压力50Pa，刮膜器转速200r/min，进料流速2.0mL/min。
作为本技术方案的进一步优化，本发明一种分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺，所述二级分子蒸馏分离提取步骤中加热温度为50℃，压力10Pa，刮膜器转速220r/min，进料流速1.5mL/min。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明通过对分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺的改进，具有设计合理，物料分离效率高、分离效果好，物料损失少的优点，从而有效的解决了本发明提出的问题和不足。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明提供一种分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺的具体技术实施方案：
一种分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺，包括：脱除轻组分、一级分子蒸馏分离提取、二级分子蒸馏分离提取；操作步骤：1、气密性检测，装置运行前首先要进行气密性检查。可将装置安装好后，启动真空泵，将系统抽至一定的真空度，然后关闭阀门，停真空泵，检查压力保持的情况，气密性检测合格后，可进入下一步骤；2、精确称量原料，加入进料器中，设定好预热温度，如不需预热则可直接进料；3、开启加热装置，按实验情况设定好加热温度；4、开启冷却液循环系统，设定好冷却温度；5、向冷阱中加入液氮，防止挥发气体进入真空泵；6、开启真空泵，将压力调节到预定值；7、开动刮膜器，将转速调节到预定值；8、系统条件稳定后，旋开针型阀开始进料；9、物料在刮膜器的刮动下，在加热蒸发面形成一层薄膜，轻组分被蒸发飞向冷凝面，在冷凝面上被冷凝下来，进入轻组分收集瓶，未被蒸发的组分沿加热面流下，进入重组分收集瓶，超轻组分则被冷阱冷凝下来，不凝气体则被真空泵抽走；10、收集轻重组分，配制溶液，进行色谱分析。
具体的，脱除轻组分步骤中加热温度为50℃，压力4KPa，刮膜器转速220r/min，进料流速2.5mL/min。
具体的，一级分子蒸馏分离提取步骤中加热温度为60℃，压力50Pa，刮膜器转速200r/min，进料流速2.0mL/min。
具体的，二级分子蒸馏分离提取步骤中加热温度为50℃，压力10Pa，刮膜器转速220r/min，进料流速1.5mL/min。
综上所述：该一种分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺，本发明通过对分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺的改进，具有设计合理，物料分离效率高、分离效果好，物料损失少的优点，从而有效的解决了本发明提出的问题和不足。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺，包括：脱除轻组分、一级分子蒸馏分离提取、二级分子蒸馏分离提取；其特征在于：操作步骤：1、气密性检测，装置运行前首先要进行气密性检查，
可将装置安装好后，启动真空泵，将系统抽至一定的真空度，然后关闭阀门，停真空泵，检查压力保持的情况，气密性检测合格后，可进入下一步骤；2、精确称量原料，加入进料器中，设定好预热温度，如不需预热则可直接进料；3、开启加热装置，按实验情况设定好加热温度；4、开启冷却液循环系统，设定好冷却温度；5、向冷阱中加入液氮，防止挥发气体进入真空泵；6、开启真空泵，将压力调节到预定值；7、开动刮膜器，将转速调节到预定值；8、系统条件稳定后，旋开针型阀开始进料；9、物料在刮膜器的刮动下，在加热蒸发面形成一层薄膜，轻组分被蒸发飞向冷凝面，在冷凝面上被冷凝下来，进入轻组分收集瓶，未被蒸发的组分沿加热面流下，进入重组分收集瓶，超轻组分则被冷阱冷凝下来，不凝气体则被真空泵抽走；10、收集轻重组分，配制溶液，进行色谱分析。
2.根据权利要求1所述的一种分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺，其特征在于：所述脱除轻组分步骤中加热温度为50℃，压力4KPa，刮膜器转速220r/min，进料流速2.5mL/min。
3.根据权利要求1所述的一种分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺，其特征在于：所述一级分子蒸馏分离提取步骤中加热温度为60℃，压力50Pa，刮膜器转速200r/min，进料流速2.0mL/min。
4.根据权利要求1所述的一种分子蒸馏提取抗癌药物的制备工艺，其特征在于：所述二级分子蒸馏分离提取步骤中加热温度为50℃，压力10Pa，刮膜器转速220r/min，进料流速1.5mL/min。
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