CN112414807B - 一种高压实验制样表征一体化组合方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了高压实验制样表征一体化组合方法，属于高压实验研究技术领域，解决了现有技术中高压实验过程中样品制样困难，样品的尺寸、形貌、位置无法准确控制导致实验的重复性很差，样品进行电学性质测试时样品与电极之间接触不良的难题。一体化组合方法，采用磁控溅射镀膜制备样品和内电极。包括：在金属封垫上预压一个凹痕；在凹痕的中心位置打第一小孔，之后将绝缘材料填充到第一小孔及其周边，形成一层覆盖整个压痕的薄层；在薄层中间打第二小孔，作为放置样品的高压腔；将高压腔用传压介质填满后，在中心位置去掉部分传压介质，为样品留好空间；采用磁控溅射镀膜在上压砧的砧面上制备内电极和样品。本发明的方法可重复性好。

Description

一种高压实验制样表征一体化组合方法

技术领域

本发明属于高压实验研究技术领域，特别涉及一种高压实验制样表征一体化组合方法。

背景技术

材料进行高压实验研究中，金刚石压砧是最为重要和常用的技术之一。金刚石是已知常见材料中最硬的物质，以它作为压砧，可以在尖端形成超高压强高压腔，能够研究样品在高压腔内压力的作用下发生的变化，从而获得新物质或揭示新的物理现象和规律。

为检测高压腔内部样品的状态随压力的变化过程，通常可利用电学的手段对内部样品的性质进行实时测试。由于金刚石压砧的砧面直径约为50-300μm，用于研究高压腔内压力的作用下发生变化的样品的尺寸非常小，一般为10μm以下，将样品或电极布放到恰当的位置非常困难。

目前常用的高压实验过程中样品的装样方法：

第一，利用金刚石上压砧和下压砧在一片金属封垫上预压出一个凹痕，凹痕处的厚度约为30μm左右，一方面可以增加凹痕位置金属的强度，另一方面，便于金属封垫的复位安装；

第二，在凹痕的中心位置打一个小孔，小孔的孔径约为砧面直径的2/5-1/2；例如以直径300μm的砧面为例，小孔直径约为120μm，作为放置样品的高压腔；

第三，将封垫装配在下压砧上，将高压腔用传压介质填满、压实后，在中心位置去掉部分传压介质，为样品留好空间；

第四，样品装填前需要先将其压成扁平，并切成适当的大小，再利用极细的钨针将其挑起放于上压砧中心位置；

第五，最后，将上下压砧合紧，样品大部将被传压介质包裹，受到准静水压的压力效果。完成样品装载，进行高压在位测试。

上述现有的高压实验中样品的装样方法的缺点在于，样品的尺寸、形貌、位置无法准确控制；操作困难，尤其是当样品是易氧化的物质时，装样过程需要置于手套箱中，操作更加困难，并且可重复性差。当实验目标压力高于50GPa时，只得选用更小台面的压砧，样品的尺寸也会随之缩小，样品厚度通常要求控制在10μm以下，由于样品太薄易碎，且微小极易受静电影响，摆放效果不理想，导致实验的重复性很差，即使定性行为一致，但定量上难以总结规律。在样品需要进行电学性质测试方面，除了以上缺点外，还需要考虑样品与电极之间的电接触问题，由于样品与电极之间属于受压接触后连接，会有表面电阻、接触不良、不牢等问题出现；而另一方面，电极容易出现短路，导致实验成功率低。

发明内容

鉴于以上分析，本发明旨在提供一种高压实验制样表征一体化组合方法，用以解决以下技术问题之一：(1)现有高压实验过程中样品制样过程操作困难；(2)样品的尺寸、形貌、位置无法准确控制导致实验的重复性很差；(3)样品进行电学性质测试时样品与电极之间接触不良；(4)电极容易出现短路，导致实验成功率低。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

一方面，本发明公开了一种高压实验制样方法，所述高压实验制样方法中，采用磁控溅射镀膜制备样品。具体的，磁控溅射原子通过具有样品图案的掩膜后沉积形成样品。

在一种可能的设计中，所述高压实验制样方法包括：

步骤1、利用金刚石上压砧和下压砧在金属封垫上预压出一个凹痕；

步骤2、在凹痕的中心位置打一个小孔作为放置样品的高压腔；

步骤3、将金属封垫装配在下压砧上，用传压介质将高压腔填满、压实后，在中心位置去掉部分传压介质，为高压样品留好空间；

步骤4、采用磁控溅射镀膜在上压砧的砧面上制备样品；

步骤5、将上压砧和下压砧合紧，样品被传压介质包裹，完成样品制样。

在一种可能的设计中，所述步骤4中，包括：

步骤401、用激光在金属箔上镂刻出所需的样品的图案，作为掩模；

步骤402、将掩模与上压砧装配在一起，使掩膜与上压砧的砧面紧贴在一起；

步骤403、将装配好掩模的上压砧放入镀膜腔室；

步骤404、镀膜腔室内装配与样品对应的靶材，接入直流电源，起辉，开始溅射镀膜，溅射出的原子团直接通过镂空图案，在上压砧的砧面上沉积出相应图案的图形；

步骤405、镀膜完成后，拆下掩模，上压砧的砧面上得到所需要的样品。

另一方面，本发明还提供了一种高压实验制样表征一体化组合方法，所述组合方法采用磁控溅射镀膜制备样品和内电极。具体的，磁控溅射原子通过具有图案的掩膜后沉积形成样品或内电极。

在一种可能的设计中，所述组合方法包括：

S1、利用上压砧和下压砧在金属封垫上预压出一个凹痕；

S2、在凹痕的中心位置打一个第一小孔，第一小孔的孔径略小于砧面直径；之后将绝缘材料填充到第一小孔及其周边，形成一层覆盖整个压痕的薄层；在薄层中间打一个第二小孔，作为放置样品的高压腔，其中第二小孔的直径小于第一小孔；

S3、将金属封垫装配在下压砧上，将高压腔用传压介质填满、压实后，在中心位置去掉部分传压介质，为样品留好空间；

S4、采用磁控溅射镀膜在上压砧的砧面上制备内电极；

S5、采用磁控溅射镀膜在制备了内电极的上压砧的的砧面上制备样品；

S6、在薄层上摆放外电极，外电极通过导线与测试仪表连接在一起；

S7、将上压砧和下压砧合紧，样品被传压介质包裹，同时内外电极相互挤压紧密接触，形成从测试仪表到样品的多条电流通路，至此完成样品制备；能够进行电学表征。

在一种可能的设计中，所述S4包括：

S401、设计内电极的图形；

S402、内电极掩膜制作；

S403、内电极掩膜与上压砧装配；

S404、溅射镀膜制备内电极。

在一种可能的设计中，所述S401中，所述内电极包括外侧的用于与外电极相连的第一部和内侧的用于与样品连接的第二部，所述第一部为长方形，所述第二部为锐角三角形，所述第一部的一条边长的一部分作为第二部的底边。

在一种可能的设计中，所述S403中，所述内电极掩膜与上压砧装配中，保证掩膜与上压砧的砧面紧密贴合。

在一种可能的设计中，所述S404中，镀内电极之前，上压砧表面先镀一层Ti作为过渡层。

在一种可能的设计中，所述S5包括：

S501、设计样品图形；

S502、根据样品图形，制作样品掩膜，并将样品掩膜与上压砧装配，样品掩膜对准上压砧砧面上已经制作好的内电极中间所留出的空间；

S503、溅射镀膜制备样品。

与现有技术相比，本发明至少能实现以下技术效果之一：

1)本发明通过采用磁控溅射镀膜制备样品和电极，溅射镀膜所得到的样品的形状和厚度可以通过前期掩模制作、镀膜条件和时间调节完全控制；制备的样品的尺寸、形貌、位置能够准确控制；而且，此样品的制样过程可精确重复，且操作过程简单、易控。

2)本发明的高压实验制样表征一体化组合方法将样品制备与电极制作相结合之后，样品与电极之间形成了原子级的紧密接触，形成了顺畅的电学通路，最大程度上消除了电学检测中样品表面接触电阻的影响，样品与电极间的接触由于是原子级的外延生长，保证了触点紧密连接和可靠性。而且，样品与电极间的连接位置，接触点排布精确可控，例如可以在长方形样品的两条长边和短边上，布置多条电极，实现电阻和霍尔效应的同时测量，增加额外的电学性质测试功能。

本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的附图标记表示相同的部件。

图1为长方形样品的示意图；

图2为正方形样品的示意图；

图3为样品与内电极接触部分的放大图；

图4为实施例1的1-4#的结果示意图；

图5为实施例2的样品的电学测试结果；

图6为对比例1的样品的电学测试结果。

附图标记：

1-内电极，11-第一部，12-第二部，2-样品。

具体实施方式

以下结合具体实施例对一种高压实验制样表征一体化组合方法作进一步的详细描述，这些实施例只用于比较和解释的目的，本发明不限定于这些实施例中。

目前技术中，高压实验过程中，样品的装样过程中，样品装填前需要先将其压成扁平，并切成适当的大小，再利用极细的钨针将其挑起放于上压砧中心位置；上述现有的样品制样方法的缺点在于，样品的尺寸、形貌、位置无法准确控制；操作困难，尤其是当样品是易氧化的物质时，装样过程需要置于手套箱中，操作更加困难，并且可重复性差。

为了能够实现高压实验过程中，样品的尺寸、形貌、位置的准确控制，提高可重复性；申请人经过深入研究，在高压实验制样方法中，采用磁控溅射镀膜制备样品。

具体的，磁控溅射原子通过具有样品图案的掩膜后沉积形成样品。

本发明提供了一种高压实验制样方法，包括如下步骤：

步骤1、利用金刚石上压砧和下压砧在金属封垫上预压出一个凹痕；

步骤2、在凹痕的中心位置打一个小孔作为放置样品的高压腔；小孔的孔径为砧面直径的2/5-1/2；

步骤3、将金属封垫装配在下压砧上，将高压腔用传压介质填满、压实后，在中心位置去掉部分传压介质，为高压样品留好空间；

步骤4、采用磁控溅射镀膜在上压砧的砧面上制备样品；

步骤5、将上压砧和下压砧合紧，样品被传压介质包裹，完成样品制样。

需要说明的是，上述步骤4中，采用磁控溅射镀膜在上压砧的砧面上制备样品包括：

步骤401、用激光在金属箔上镂刻出所需的样品的图案，作为掩模；

步骤402、将掩模与上压砧装配在一起，使掩膜与上压砧的砧面紧贴在一起；

步骤403、将装配好掩模的上压砧放入镀膜腔室；

步骤404、镀膜腔室内装配与样品相对应的靶材，接入直流电源，起辉，开始溅射镀膜，溅射出的原子团直接通过镂空图案，在金刚石上压砧的砧面上沉积出相应图案的图形；

步骤405、镀膜完成后待表面原子活性稳定后，拆下掩模，上压砧的砧面上得到所需要的样品。

具体的，上述步骤1中，凹痕处的厚度约为30μm左右，预压凹痕一方面可以增加凹痕处金属的强度；另一方面，能够便于金属封垫的复位安装。

具体的，上述步骤2中，以直径300μm的砧面为例，小孔的直径可以为120μm。

具体的，上述步骤401中，高压样品的图案可以是长方形、正方形、圆形等形状。

具体的，上述步骤403中，为了防止杂质对样品的影响，将装配好的上压砧放入镀膜腔室后；利用射频清洗功能对上压砧进行清洗，清除上压砧表面吸附的气体分子。

具体的，上述步骤403中，利用射频清洗功能对上压砧进行清洗的步骤包括：将装配好掩模的上压砧放置于平移台上，将平移台放置于镀膜腔室内，关紧镀膜腔室之后，首先利用分子泵对腔室抽真空，真空度需要达到10^-4Pa量级后，关闭真空腔室的限流阀，通入氩气，使氩气的气压达到1-3Pa(优选的，2Pa)，此时氩气通入流量为15-25sccm(标准mL/min)，例如15sccm、20sccm、25sccm，将射频电源接在平移台上，起辉后氩离子会轰击在整个平移台上以及上压砧台面上，可以将上压砧台面上吸附的空气及清洗过程中残留的有机分子清除掉，避免它们影响样品制备。具体的，可以使用50W功率清洗15-30min。

具体的，上述步骤404中，溅射镀膜时，射频磁控溅射功率为90-110W(优选100w)，氩气流量为3-4mL/min，镀膜时长为5-20min。

具体的，上述步骤405中，样品的厚度为30μm以下，示例性的，样品的厚度为10μm以下，因为尺寸越小的样品采用现有技术制样时更困难，采用本申请的制样方法操作简单，且制备的样品重复性好。

具体的，上述步骤5中，高压样品被传压介质包裹后能达到承受准静水压的压力效果，能够进行高压在位测试。

与现有技术相比，本发明通过采用磁控溅射镀膜制备样品，溅射镀膜所得到的样品的形状和厚度可以通过前期掩模制作、镀膜条件和时间调节完全控制；制备的样品的尺寸、形貌、位置能够准确控制；而且，此样品的制样过程可精确重复，且操作过程简单、易控。

现有的高压实验过程中需要对样品的性能进行表征，例如，样品需要进行高压电学性质测试。样品进行高压电学性质测试时需要在金刚石压砧台面上制作出样品、与样品连接的内电极，所谓内电极是相对于与外部电路相连接的外电极而言的。外电极与外部电路通过引线相连接，引线长度较长，要求引线具有可承受较多的拉力，通常使用直径100μm以上的漆包线，再通过接插件与设备测试端的导线相连接。内电极在金刚石压砧装置内部，用来连接外电极与样品，要求尺寸小，与样品连接的尖端细长，由于外电极具有一定弹性，内电极贴紧金刚石表面，两者直接连接非常困难，通常使用质地较软的直径18μm的金线将二者连通，使用银胶进行接触点的固定和连通。

现有技术中，样品进行高压在位电学表征的制样方法包括：

第一步、利用金刚石上压砧和下压砧在一片金属封垫上预压出一个凹痕，凹痕处的厚度约为30μm左右；

第二步、在凹痕的中心位置打一个第一小孔，第一小孔的孔径略小于砧面直径；例如以直径300μm的砧面为例，小孔直径约为200μm，之后将绝缘材料填充到第一小孔及其周边，使之形成一层覆盖整个压痕的薄层；在薄层中间打一个第二小孔，作为放置样品的高压腔，其中第二小孔的直径小于第一小孔；在薄层上布置多个电极作为外电极，外电极与外部导线相连接；

第三步、将封垫装配在下压砧上，将高压腔用传压介质填满、压实后，在中心位置去掉部分传压介质，为样品留好空间；

第四步、样品装填前需要先将其压成扁平，并切成适当的大小，再利用极细的钨针将其挑起放于上压砧中心位置；

第五步、摆放或镀膜制作内电极，将样品通过内电极与先前布置的外电极连接在一起；

第六步、将上下压砧合紧，便可进行高压在位电学表征。

上述高压在位电学表征的制样方法中，样品的尺寸、形貌、位置无法准确控制，尤其是当样品厚度要求控制在10μm以下时，由于样品太薄易碎，且微小极易受静电影响，摆放效果不理想，这便导致实验的重复性很差，即使定性行为相一致，但定量上难以总结规律；在电学表征测试方面，由于样品与电极之间属于受压接触后连接，会有表面电阻、接触不良、不牢等问题出现；另一方面，电极容易出现短路，导致实验成功率低。

为了能够实现样品的尺寸、形貌、位置的准确控制，提高可重复性；同时尽量消除电学检测中样品表面接触电阻、样品与电极之间接触不良的影响，申请人经过深入研究，提供了一种高压实验制样表征一体化组合方法，在高压实验制样表征一体化组合方法中，采用磁控溅射镀膜制备样品和内电极。

具体的，高压实验制样表征一体化组合方法包括如下步骤：

S1、利用金刚石上压砧和下压砧在金属封垫上预压出一个凹痕；

S2、在凹痕的中心位置打一个第一小孔，第一小孔的孔径略小于砧面直径；例如以直径300μm的砧面为例，第一小孔直径约为200μm，之后将绝缘材料填充到第一小孔及其周边，使之形成一层覆盖整个压痕的薄层；在薄层中间打一个第二小孔，例如100μm，作为放置样品的高压腔；其中第二小孔的直径小于第一小孔；

S3、将金属封垫装配在下压砧上，将高压腔用传压介质填满、压实后，在中心位置去掉部分传压介质，为样品留好空间；

S4、采用磁控溅射镀膜在上压砧的砧面上制备内电极；

S5、采用磁控溅射镀膜在制备了内电极的上压砧的砧面上制备样品；

S6、在薄层上摆放外电极，外电极通过导线与测试仪表连接在一起；

S7、将上压砧和下压砧合紧，样品被传压介质包裹，同时内外电极相互挤压紧密接触，形成从测试仪表到样品的多条电流通路，至此完成样品制备；便可进行高压在位电学表征。

需要说明的是，上述S4中，采用磁控溅射镀膜在上压砧的砧面上制备内电极包括：

S401、设计内电极的图形；

S402、内电极掩膜制作；

S403、内电极掩膜与上压砧装配；

S404、溅射镀膜制备内电极。

需要说明的是，考虑到各个外电极所连接的金线会各有一端探出金刚石压砧砧面的范围，因此，设计的内电极需要将金刚石压砧砧面中心处的样品与外电极相连接，为避免内电极与金线对齐误差，S401中，如图1所示，内电极1包括外侧的用于与外电极相连的第一部11和内侧的用于与样品连接的第二部12，第一部11为长方形，第二部12则为锐角三角形，第一部11的一条边长的一部分作为第二部12的底边。

示例性的，内电极1的数量为4个，两两相对，位置相对的两个内电极的尖端间距为20-30μm。

具体的，上述S402中，内电极掩膜制作包括：使用激光打孔设备在金属箔上镂刻出设计的内电极的图形，根据设计好的内电极的图形，确定图案各个部分的坐标，编写与之对应的打孔设备控制程序，将金属箔镂刻出所需图形。为了与样品的厚度匹配，金属箔的厚度为10-30μm。

具体的，上述S403中，考虑到使用时，掩膜与金刚石压砧的砧面之间如果留有空间，溅射出的粒子会向图形外扩散，破坏图形的准确性，降低内电极在金刚石压砧表面附着的牢固程度，更有可能造成相邻电极之间短路。因此内电极掩膜与上压砧装配时，掩膜需要与上压砧的砧面紧密贴合、对正。示例性的，可以采用XYZ三轴平移台，将掩膜与金刚石上压砧分别固定后，精确对准。

具体的，上述S404中，为使内电极与金刚石上压砧的表面附着更为牢固，在镀内电极之前需要先镀一层Ti作为过渡层，这样Ti与上压砧表面的C原子可以形成Ti-C键，紧密结合，而Ti和金属内电极之间形成金属键也较为牢固。

具体的，上述S404中，内电极材料的选择与样品性质有关，用作内电极的材料为金(Au)或铂(Pt)。

具体的，上述S404中，溅射镀膜制备内电极包括：

1、清洗：采用三靶位的磁腔溅射镀膜机将装配好掩膜与上压砧的平移台放置在Ti靶的正下方，关紧镀膜机的真空腔室之后，首先利用分子泵对腔室抽真空，真空度达到10^{- 4}Pa量级后，关闭真空腔室的限流阀；通入氩气，使氩气的气压达到1-3Pa(例如，2Pa)；此时氩气通入流量为25-35标准mL/min(sccm)，将射频电源接在平移台上，起辉后氩离子会轰击在整个平移台上以及上压砧的台面上，可以将上压砧台面上吸附的空气及清洗过程中残留的有机分子清除掉，避免它们影响Ti和C之间成键。具体的，使用50W功率清洗15-30min。

2、镀Ti膜：清洗完成后，关闭射频电源，打开连接Ti靶的直流电源，使之起辉，在上压砧表面镀Ti膜3-5min，形成20-40nm厚的过渡层；

3、镀内电极：然后关闭Ti靶电源，转动平移台，将上压砧对准电极材料靶位，打开电极靶的电源，使之起辉，在Ti膜层上再镀一层100-200nm厚的内电极材料；至此内电极便制作完成。

需要说明的，上述S5中，采用磁控溅射镀膜在制备了内电极的砧面上制备样品包括：

S501、设计样品图形；具体的，样品图形根据封垫上所打出的高压样品腔的直径，设计与之相匹配的样品图形，如图1和图2所示，样品2通常为长方形或正方形，样品图形的对角线要略小于封垫上样品腔的直径，原因是在进行后续封垫操作时，样品腔的直径会在锁紧金刚石压砧装置的过程中略为缩小，以样品腔的边缘最终不与样品接触为准，通常样品腔的直径为120-150μm，样品的尺寸为60μm×30μm的长方形，或40μm×40μm的正方形。

S502、根据样品图形，制作样品掩膜，并将样品掩膜与上压砧装配，样品掩膜对准上压砧砧面上已经制作好的内电极中间所留出的空间；

S503、溅射镀膜制备样品；采用上述步骤403-405进行溅射镀膜制备样品。

需要说明的是，上述S503中，将样品溅射在金刚石压砧台面的同时，样品与内电极间也会形成微观金属键，形成一个整体，避免了接触电阻的存在。

与现有技术相比，本发明的高压实验制样表征一体化组合方法将样品制备与电极制作相结合之后，样品与电极之间形成了原子级的紧密接触，形成了顺畅的电学通路，最大程度上消除了电学检测中样品表面接触电阻的影响，样品与电极间的接触由于是原子级的外延生长，保证了触点紧密连接和可靠性；而且，样品与电极间的连接位置，接触点排布精确可控，例如可以在长方形样品的两条长边和短边上，布置多条电极，实现电阻和霍尔效应的同时测量，增加额外的电学性质测试功能。

实施例1

本实施例提供了一种高压实验制样方法，采用上述高压实验制样方法，制备的样品为SiC膜；其中，射频磁控溅射功率100W，氩气流量为3.2mL/min，镀膜时长为10min。

本实施例采用相同的工艺参数制作了4个平行试样，分别标记为1#、2#、3#、4#；将4个平行试样进行厚度测试，测试结果如图4所示，(a)、(b)、(c)、(d)分别为1-4#的结果示意图，分别为45.3nm、46.26nm、47.2nm、46.09nm；可见，不同次镀膜后得到的厚度略有偏差，厚度平均值为46.21nm，标准偏差为：1.3nm，误差百分比为2.8％，根据要求，一般小于5％的误差在实验中就可以接受。可见，本发明的制样方法的可重复性好。

实施例2

本实施例提供了一种高压实验制样表征一体化组合方法，采用上述高压实验制样表征一体化组合方法，镀的样品为La，电极材料为Pt；其中，射频磁控溅射功率110W，氩气流量为2mL/min，镀膜时长为5min。

本实施例采用相同的工艺参数制作了2个平行试样，将2个平行试样进行电学测试，取280K温度时的电阻偏差，测试结果如下图5所示；可见，本发明的2个平行试样的电阻数据的误差小于3％，可见，本发明的高压实验制样表征一体化组合方法的可重复性好。

对比例1

本对比例采用现有的人工手摆样品的方法制备电极材料为Pt的La样品。

采用上述制样方法制备2个平行试样，将2个平行试样BTT(BTT1、BTT2)进行电学测试，装填样品后，在相同的2.5GPa压力下，取280K温度时的电阻偏差，测试结果如下图6所示；可见，本发明的2个平行试样的电阻数据的误差约18％；可见，传统的制样方法的可重复性差。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高压实验制样表征一体化组合方法，其特征在于，所述组合方法包括：

S1、利用上压砧和下压砧在金属封垫上预压出一个凹痕；

S2、在凹痕的中心位置打一个第一小孔，第一小孔的孔径略小于砧面直径；之后将绝缘材料填充到第一小孔及其周边，形成一层覆盖整个压痕的薄层；在薄层中间打一个第二小孔，作为放置样品的高压腔，其中第二小孔的直径小于第一小孔；

S3、将金属封垫装配在下压砧上，将高压腔用传压介质填满、压实后，在中心位置去掉部分传压介质，为样品留好空间；

S4、采用磁控溅射镀膜在上压砧的砧面上制备内电极；

S5、采用磁控溅射镀膜在制备了内电极的上压砧的砧面上制备样品；

S6、在薄层上摆放外电极，外电极通过导线与测试仪表连接在一起；

S7、将上压砧和下压砧合紧，样品被传压介质包裹，同时内外电极相互挤压紧密接触，形成从测试仪表到样品的多条电流通路，至此完成样品制备；能够进行电学表征。

2.根据权利要求1所述的高压实验制样表征一体化组合方法，其特征在于，所述S4包括：

S401、设计内电极的图形；

S402、内电极掩膜制作；

S403、内电极掩膜与上压砧装配；

S404、溅射镀膜制备内电极。

3.根据权利要求2所述的高压实验制样表征一体化组合方法，其特征在于，所述S401中，所述内电极(1)包括外侧的用于与外电极相连的第一部(11)和内侧的用于与样品连接的第二部(12)，所述第一部(11)为长方形，所述第二部(12)为锐角三角形，所述第一部(11)的一条边长的一部分作为第二部(12)的底边。

4.根据权利要求3所述的高压实验制样表征一体化组合方法，其特征在于，所述S403中，所述内电极掩膜与上压砧装配中，保证掩膜与上压砧的砧面紧密贴合。

5.根据权利要求3所述的高压实验制样表征一体化组合方法，其特征在于，所述S404中，镀内电极之前，上压砧表面先镀一层Ti作为过渡层。

6.根据权利要求3-5中任一项所述的高压实验制样表征一体化组合方法，其特征在于，所述S5包括：

S501、设计样品图形；

S502、根据样品图形，制作样品掩膜，并将样品掩膜与上压砧装配，样品掩膜对准上压砧砧面上已经制作好的内电极中间所留出的空间；

S503、溅射镀膜制备样品。

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