CN112411198B - 一种阻燃调温环保型无纺布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃调温环保型无纺布及其制备方法。首先在改性碳纳米管表面接枝有氨基和纳米银，并将其引入无纺布基材，再通过在调温胶囊上接枝巯基和羟基来对改性调温胶囊进行改性，再分别制备出阳离子阻燃涂层、阴离子阻燃涂层，将改性调温胶囊涂层、阳离子阻燃涂层、阴离子阻燃涂层依次涂覆在无纺布基材上，利用各涂层、无纺布基材之间的分子间作用力、涂层之间吸附带相反电荷的聚电解质或者纳米粒子，从而在纳米尺度范围内构筑具有阻燃、调温功能的无纺布，制备得到的无纺布调温胶囊中的芯材不易泄露，涂层之间粘附力较好，更耐水洗，同时还具有一定的抑菌功能，能够满足市场需要。
Description
技术领域
本发明涉及无纺布技术领域，具体为一种阻燃调温环保型无纺布及其制备方法。
背景技术
无纺布又称不织布，主要是通过物理方法将纤维材料直接粘合到一起的布料；与传统面料相比，无纺布的制备方法简单，工艺流程短，生产速度快，成本低，因而被广泛应用于医疗卫生、服装、工业、农业等领域；我过每年都会消耗大量的无纺布，这些无纺布被丢弃在自然环境中难以自行降解，极易造成环境污染。
市面上的无纺布功能比较单一，限制其应用领域，为了更加贴合使用环境，进一步扩大无纺布的应用领域，人们会通过在无纺布中添加或涂覆功能材料来使得普通无纺布具备一些特殊的性能，制备出例如具有阻燃、调温等特殊功能的无纺布；直接在无纺布中添加功能组分容易造成无纺布复合纤维的机械性能下降；而将功能组分涂覆在无纺布表面，制得的无纺布在使用和水洗过程中，无纺布表面的功能组分容易流失，从而造成使用性能的下降。
目前制备阻燃无纺布方法主要有两种，一种是通过在无纺布中添加溴、锑化合物实现阻燃功能，另一种是通过添加氢氧化物、含磷阻燃剂等无卤素物质实现阻燃功能；而前者使用的溴、锑化合物在燃烧过程中会产生有害物质，对环境造成影响；后者使用的无卤素物质虽然具有阻燃特性，但是其与无纺布基体结合性较差，容易因为水洗等过程造成阻燃物质的流失。
在无纺布中添加相变调温微胶囊是制备具有调温功能无纺布的主要方式之一，而传统的相变调温微胶囊囊壁强度较低，致密性和稳定性不足，制得的相变调温微胶囊在日常使用和洗涤中，调温微胶囊中的调温介质容易流失，致使无纺布的调温功能下降甚至消失，影响其使用感受。
为了解决上述问题，人们亟需一种具有阻燃调温功能，耐洗涤性好，稳定性高的环保型无纺布及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃调温环保型无纺布及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种阻燃调温环保型无纺布及其制备方法。
一种阻燃调温环保型无纺布，其特征在于包括无纺布基材、改性调温胶囊涂层、阴离子阻燃涂层、阳离子阻燃涂层；所述改性调温胶囊涂层、阴离子阻燃涂层、阳离子阻燃涂层自下而上依次涂覆在无纺布基材的单面或双面。
进一步的，所述无纺布基材包括各原料组分如下：以重量份计，可降解聚合物80-120份、改性碳纳米管20-30份。
进一步的，所述可降解聚合物主要包括聚羟基丁酸酯、聚乳酸、聚己内酯、聚丁二酸酯中的一种或多种。
进一步的，所述改性调温胶囊涂层包括各原料组分如下：以重量份计，硬脂酸丁酯27-37份、正十八烷18-22份、季戊四醇三丙烯酸酯8-12份、丙烯酸酯单体15-18份、丙二醇单聚体15-18份、乳化分散剂14-18份、二乙烯三胺9-15份、四羟基合铝酸钠10-14份、氧化石墨烯20-24份；所述乳化分散剂为苯乙烯马来酸酐共聚物钠盐、烷基乙烯基磺酸盐中的一种或多种。
本发明中的季戊四醇三丙烯酸酯分别与二乙烯三胺、丙二醇单聚体反应得到聚丙烯酸酯/聚脲微胶囊；将丙二醇单聚体加入到相变调温微胶囊的壳材中可以使得相变调温微胶囊的壳体变得更加坚实、稳定，从而有效提升相变调温微胶囊的热稳定性；本发明还特别在相变调温微胶囊壳体中加入了四羟基合铝酸钠，四羟基合铝酸钠中含有四个羟基，将其与氧化石墨烯、季戊四醇三丙烯酸酯反应可以形成稳定的三维网络交联结构，本发明特别添加的氧化石墨烯能够在相变调温微胶囊壳体的三维网络结构中形成交联结点，从而进一步增加相变调温微胶囊壳体的热稳定性和致密性，使得相变调温微胶囊内的相变材料不易泄露出来；将改性调温胶囊涂覆在无纺布基材上，无纺布基材中的改性碳纳米管上含有铁离子、银离子等阳离子，而改性调温微胶囊带有的伯羟基、巯基对阳离子具有较强的吸附作用，这使得改性调温微胶囊与无纺布基材之间通过静电相互作用而紧密的粘结在一起，制备得到的无纺布更耐水洗。
本发明在改性调温胶囊中特别添加的氧化石墨烯一方面可以在相变调温微胶囊壳层中形成交联结点进一步提成相变调温微胶囊壳体的热稳定性和致密性，另一方面当将调温胶囊涂覆到无纺布基材上时氧化石墨烯可以与无纺布基材上的改性碳纳米管之间通过π-π键合使得改性调温胶囊能紧紧附着在无纺布基材上。
进一步的，所述阳离子涂层各原料组分如下：以重量份计，壳聚糖50-80份、冰乙酸30-35份、纳米六方氮化硼20-30份、氨基磺酸胍20-30份。
本发明中的氨基磺酸胍分子中含有氮、硫等元素，具有一定的阻燃特性，是一种低烟、低毒、环保、高效的阻燃剂，六方氮化硼具有较好的稳定性，将其加入到无纺布基材上，当无纺布发生燃烧时，六方氮化硼能够使得无纺布平面上的导热性变差，使得无纺布的热扩散率、蓄热系数大幅降低，从而达到阻燃的目的；壳聚糖是一种带有正电荷的碱性多糖，具有良好的生物相容性和生物可降解性，将氨基磺酸胍、六方氮化硼混合并置于壳聚糖中制成阳离子阻燃涂层，阳离子阻燃涂层上带有的正电荷会与改性调温胶囊上带有的负电荷发生反应从而将阳离子凝胶涂层与相变调温胶囊紧密粘结在一起，同时阳离子阻燃涂层后期也会与阴离子阻燃涂层发生分子间作用力，从而使得阴离子阻燃涂层又与阳离子阻燃涂层紧密粘合在一起，阳离子涂层中含有的壳聚糖还具有一定的抑菌杀菌作用，制备得到的无纺布在具有阻燃功能的同时还具有一定的抑菌杀菌性能。
进一步的，所述阴离子涂层主要包括聚磷酸铵、丙烯酸树脂，所述聚磷酸铵、丙烯酸树脂的质量比例为(1-3)：4。
本发明中的氨基磺酸胍分子中含有氮、硫等元素，具有一定的阻燃特性，低烟、低毒、环保、高效的特点，六方氮化硼具有较好的稳定性，将其加入到无纺布基材上，当无纺布发生燃烧时，六方氮化硼能够使得无纺布平面上的导热性变差，使得无纺布的热扩散率、蓄热系数大幅降低，从而达到阻燃的目的，壳聚糖是一种带有正电荷的碱性多糖，具有良好的生物相容性和生物可降解性，将氨基磺酸胍、六方氮化硼混合并置于壳聚糖中制成阳离子阻燃涂层，阳离子阻燃涂层因为带有正电荷可与相变调温微胶囊上带有负电荷的巯基发生反应从而将阳离子凝胶涂层牢牢附着无纺布基材上，同时阳离子阻燃涂层中含有的壳聚糖具有一定的抑菌杀菌作用，制备得到的无纺布具有较好的抑菌杀菌性能。
进一步的，所述改性碳纳米管包括各原料组分如下：以重量份计，碳纳米管40-50份、柠檬酸18-22份、无水醋酸钠18-22份、六水合氯化铁20-30份、间氨基苯硼酸20-24份、十二烷基硫酸钠18-20份、十二烷基苯磺酸钠18-20份、硝酸银25-35份、还原剂20-30份；所述还原剂为抗坏血酸。
由于碳纳米管表面呈现化学惰性，在聚合物中分散性较差，限制其发展；本发明通过使用柠檬酸、无水醋酸钠对碳纳米管表面的羧基、羟基、羰基等基团进行活化，为在其表面修饰纳米银提供活性位点；通过在改性碳纳米管中添加六水合氯化铁将铁离子吸附在碳纳米管表面，通过化学氧化法将间氨基苯硼酸修饰到碳纳米管上，碳纳米管上的羧基被氨基所取代，氨基化后得到的碳纳米管在可降解聚合物中的分散性得到大大改善。
进一步的，又在氨基修饰的碳纳米管表面修饰了纳米银，纳米银可以降低碳纳米管之间的范德华力，从而进一步提升碳纳米管在可降解聚合物中的分散性，此外，纳米银本身还具有一定的抑菌、杀菌功能，将纳米银引入无纺布基材可以有效提升无纺布的抑菌、杀菌能力；将表面修饰有纳米银的碳纳管引入到无纺布基材中一方面可以改善无纺布基材的强度、韧性和刚性，另一方面为后续调温涂层在无纺布基材上的粘附提供粘附位点和作用力。
所述改性调温胶囊涂层、阴离子阻燃涂层、阳离子阻燃涂层可铵顺序对无纺布基材进行单面涂覆或双面涂覆。
一种阻燃调温环保型无纺布的制备方法，包括以下步骤：
S1.制备改性碳纳米管；
S2.合成无纺布基材；
S3.制备改性调温胶囊涂层：
A.油相；
B.水相；
C.乳化；
D.合成调温胶囊；
E.调温胶囊改性；
S4.制备阳离子阻燃涂层；
S5.制备阴离子阻燃涂层；
S6.合成无纺布。
具体包括以下步骤：
S1.制备改性碳纳米管：
A.将碳纳米管、柠檬酸、无水醋酸钠置于去离子水中搅拌均匀，于室温条件下依次加入六水合氯化铁、间氨基苯硼酸溶液，继续搅拌反应5-6h，抽滤洗涤得到物料A；
B.将十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠溶液混合均匀，加入物料A超声搅拌1-3小时，加入硝酸银，继续搅拌反应3-7h，加入还原剂，搅拌反应40-60min，乙醇洗涤干燥得到改性碳纳米管；
S2.合成无纺布基材：将可降解聚合物熔融，加入改性碳纳米管搅拌均匀，经过喷丝，分切、水刺等工艺制成无纺布基材；
S3.制备改性调温胶囊涂层：
A.油相：将硬脂酸丁酯、正十八烷、季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酸酯单体、丙二醇单聚体混合并搅拌均匀得到油相；
B.水相：将乳化分散剂置于去离子水中搅拌均匀得到水相；
C.乳化：持续搅拌水相，将油相倒入水相中持续搅拌15-25min得到调温微胶囊芯材；
D.合成调温胶囊：于35-45℃恒温条件下，向调温微胶囊芯材中加入二乙烯三胺、四羟基合铝酸钠、氧化石墨烯，搅拌反应45-75min，升高温度至45-65℃，继续搅拌反应45-75min，再升高温度至65-75℃，继续搅拌反应45-75min，等温度降至室温，抽滤得到改性相变调温微胶囊；
E.调温胶囊改性：将制备得到的相变调温微胶囊置于去离子水中超声分散5-10min，加入浓度为硫氢化钠溶液，密封并置于60-70℃条件下干燥3-6h，得到改性调温胶囊涂层；
S4.制备阳离子阻燃涂层：将壳聚糖置于去离子水中搅拌溶解，于真空状态下加入冰乙酸、纳米六方氮化硼、氨基磺酸胍搅拌反应40-50min，再于常压条件下搅拌反应15-20mIn，得到阳离子阻燃涂层；
S5.制备阴离子阻燃涂层：将聚磷酸铵置于去离子水中超声搅拌10-20min，加入氢氧化钠溶液，搅拌反应10-20min，加入盐酸溶液搅拌反应10-15h，加入丙烯酸树脂，搅拌均匀得到阴离子阻燃涂层；
S6.合成无纺布：将改性调温胶囊涂层涂覆在无纺布基材上，常温下静置8-10h，涂覆阳离子阻燃涂层，常温下静置8-10小时，再涂覆阴离子阻燃涂层并置于45-65℃条件下干燥3-6h,得到无纺布。
进一步的，所述步骤S1.中B.步骤还原剂的添加速率为10-15ml/min；一步的，所述步骤S3.中C.步骤的乳化速度为5000-7000r/min。
进乳化转速过小容易导致制得到的相变调温微胶囊芯材存在乳液粒径大小不一，乳液体系分布不均匀，乳液性质不稳定易发生分层、变质等问题，而随着乳化转速的提高，乳液粒径逐渐均匀，制得的乳液性质也逐渐稳定，而乳液转速过大会导致乳液体系温度升高，造成乳液中成分结构被破坏，从而影响乳液质量，本发明通过实验研究发现在5000-7000r/min转速下制得的相变调温微胶囊乳液效果最好。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明先在无纺布基材中添加了改性碳纳米管，改性碳纳米管表面接枝有氨基和纳米银，将改性碳纳米管引入无纺布基材，使得无纺布基材整体呈现出正电荷特性，再通过在调温胶囊上接枝巯基和羟基来对改性调温胶囊进行改性，改性后的调温胶囊整体呈现出负电荷特性，再分别制备出阳离子阻燃涂层、阴离子阻燃涂层，将改性调温胶囊涂层、阳离子阻燃涂层、阴离子阻燃涂层依次涂覆在无纺布基材上，利用各涂层、无纺布基材之间的分子间作用力、涂层之间吸附带相反电荷的聚电解质或者纳米粒子，从而在纳米尺度范围内构筑具有阻燃、调温功能的无纺布，制备得到的无纺布调温胶囊中的芯材不易泄露，涂层之间粘附力较好，更耐水洗，同时还具有一定的抑菌功能，能够满足市场需要。
本发明之间将调温材料和阻燃材料涂覆在无纺布基材上，有效避免了直接将调温材料、阻燃材料直接加入到无纺布纤维中导致无纺布纤维性能变差的问题，本发明所制备的无纺布所使用的材料均为环保、无毒、可降解材料，符合国家绿色发展的要求。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种阻燃调温环保型无纺布，所述各原料组分如下：以重量份计，无纺布基材80份、改性调温胶囊涂层30份、阴离子阻燃涂层28份、阳离子阻燃涂层28份。
所述无纺布基材包括各原料组分如下：以重量份计，可降解聚合物80份、改性碳纳米管20份。
所述改性调温胶囊涂层包括各原料组分如下：以重量份计，硬脂酸丁酯27份、正十八烷18份、季戊四醇三丙烯酸酯8份、丙烯酸酯单体15份、丙二醇单聚体15份、乳化分散剂14份、二乙烯三胺9份、四羟基合铝酸钠10份、氧化石墨烯20份。
所述阳离子涂层各原料组分如下：以重量份计，壳聚糖50份、冰乙酸30份、纳米六方氮化硼20份、氨基磺酸胍20份。
所述阴离子涂层主要包括聚磷酸铵、丙烯酸树脂，所述聚磷酸铵、丙烯酸树脂的质量比例为1：4。
所述改性碳纳米管包括各原料组分如下：以重量份计，碳纳米管40份、柠檬酸18份、无水醋酸钠18份、六水合氯化铁20份、间氨基苯硼酸20份、十二烷基硫酸钠18份、十二烷基苯磺酸钠18份、硝酸银25份、还原剂20份。
S1.制备改性碳纳米管：
A.将碳纳米管、柠檬酸、无水醋酸钠置于去离子水中搅拌均匀，于室温条件下依次加入六水合氯化铁、间氨基苯硼酸溶液，继续搅拌反应5h，抽滤洗涤得到物料A；
B.将十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠溶液混合均匀，加入物料A超声搅拌1小时，加入硝酸银，继续搅拌反应3h，以10ml/min的添加速率加入还原剂，搅拌反应40min，乙醇洗涤干燥得到改性碳纳米管；
S2.合成无纺布基材：将可降解聚合物熔融，加入改性碳纳米管搅拌均匀，经过喷丝，分切、水刺等工艺制成无纺布基材；
S3.制备改性调温胶囊涂层：
A.油相：将硬脂酸丁酯、正十八烷、季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酸酯单体、丙二醇单聚体混合并搅拌均匀得到油相；
B.水相：将乳化分散剂置于去离子水中搅拌均匀得到水相；
C.乳化：以5000r/min的乳化速度持续搅拌水相，将油相倒入水相中持续搅拌15min得到调温微胶囊芯材；
D.合成调温胶囊：于35℃恒温条件下，向调温微胶囊芯材中加入二乙烯三胺、四羟基合铝酸钠、氧化石墨烯，搅拌反应45min，升高温度至45℃，继续搅拌反应45min，再升高温度至65℃，继续搅拌反应45min，等温度降至室温，抽滤得到改性相变调温微胶囊；
E.调温胶囊改性：将制备得到的相变调温微胶囊置于去离子水中超声分散5min，加入硫氢化钠溶液，密封并置于60℃条件下干燥3h，得到改性调温胶囊涂层；
S4.制备阳离子阻燃涂层：将壳聚糖置于去离子水中搅拌溶解，于真空状态下加入冰乙酸、纳米六方氮化硼、氨基磺酸胍搅拌反应40min，再于常压条件下搅拌反应15min，得到阳离子阻燃涂层；
S5.制备阴离子阻燃涂层：将聚磷酸铵置于去离子水中超声搅拌10min，加入氢氧化钠溶液，搅拌反应10min，加入盐酸溶液搅拌反应10h，加入丙烯酸树脂，搅拌均匀得到阴离子阻燃涂层；
S6.合成无纺布：将改性调温胶囊涂层涂覆在无纺布基材上，常温下静置8h，涂覆阳离子阻燃涂层，常温下静置8小时，再涂覆阴离子阻燃涂层并置于45℃条件下干燥3h,得到无纺布。
实施例2
一种阻燃调温环保型无纺布，所述各原料组分如下：以重量份计，无纺布基材100份、改性调温胶囊涂层35份、阴离子阻燃涂层30份、阳离子阻燃涂层30份。
所述无纺布基材包括各原料组分如下：以重量份计，可降解聚合物100份、改性碳纳米管25份。
所述改性调温胶囊涂层包括各原料组分如下：以重量份计，硬脂酸丁酯33份、正十八烷20份、季戊四醇三丙烯酸酯10份、丙烯酸酯单体16份、丙二醇单聚体16份、乳化分散剂16份、二乙烯三胺13份、四羟基合铝酸钠12份、氧化石墨烯22份。
所述阳离子涂层各原料组分如下：以重量份计，壳聚糖65份、冰乙酸32份、纳米六方氮化硼25份、氨基磺酸胍25份。
所述阴离子涂层主要包括聚磷酸铵、丙烯酸树脂，所述聚磷酸铵、丙烯酸树脂的质量比例为1:2。
所述改性碳纳米管包括各原料组分如下：以重量份计，碳纳米管45份、柠檬酸20份、无水醋酸钠20份、六水合氯化铁25份、间氨基苯硼酸22份、十二烷基硫酸钠19份、十二烷基苯磺酸钠19份、硝酸银30份、还原剂25份。
S1.制备改性碳纳米管：
A.将碳纳米管、柠檬酸、无水醋酸钠置于去离子水中搅拌均匀，于室温条件下依次加入六水合氯化铁、间氨基苯硼酸溶液，继续搅拌反应5.5h，抽滤洗涤得到物料A；
B.将十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠溶液混合均匀，加入物料A超声搅拌2小时，加入硝酸银，继续搅拌反应5h，以13ml/min的添加速率加入还原剂，搅拌反应50min，乙醇洗涤干燥得到改性碳纳米管；
S2.合成无纺布基材：将可降解聚合物熔融，加入改性碳纳米管搅拌均匀，经过喷丝，分切、水刺等工艺制成无纺布基材；
S3.制备改性调温胶囊涂层：
A.油相：将硬脂酸丁酯、正十八烷、季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酸酯单体、丙二醇单聚体混合并搅拌均匀得到油相；
B.水相：将乳化分散剂置于去离子水中搅拌均匀得到水相；
C.乳化：以6000r/min的乳化速度持续搅拌水相，将油相倒入水相中持续搅拌20min得到调温微胶囊芯材；
D.合成调温胶囊：于40℃恒温条件下，向调温微胶囊芯材中加入二乙烯三胺、四羟基合铝酸钠、氧化石墨烯，搅拌反应60min，升高温度至55℃，继续搅拌反应60min，再升高温度至70℃，继续搅拌反应60min，等温度降至室温，抽滤得到改性相变调温微胶囊；
E.调温胶囊改性：将制备得到的相变调温微胶囊置于去离子水中超声分散8min，加入硫氢化钠溶液，密封并置于65℃条件下干燥4.5h，得到改性调温胶囊涂层；
S4.制备阳离子阻燃涂层：将壳聚糖置于去离子水中搅拌溶解，于真空状态下加入冰乙酸、纳米六方氮化硼、氨基磺酸胍搅拌反应45min，再于常压条件下搅拌反应18mIn，得到阳离子阻燃涂层；
S5.制备阴离子阻燃涂层：将聚磷酸铵置于去离子水中超声搅拌15min，加入氢氧化钠溶液，搅拌反应15min，加入盐酸溶液搅拌反应13h，加入丙烯酸树脂，搅拌均匀得到阴离子阻燃涂层；
S6.合成无纺布：将改性调温胶囊涂层涂覆在无纺布基材上，常温下静置9h，涂覆阳离子阻燃涂层，常温下静置9小时，再涂覆阴离子阻燃涂层并置于55℃条件下干燥4.5h,得到无纺布。
实施例3
一种阻燃调温环保型无纺布，所述各原料组分如下：以重量份计，无纺布基材120份、改性调温胶囊涂层40份、阴离子阻燃涂层32份、阳离子阻燃涂层32份。
所述无纺布基材包括各原料组分如下：以重量份计，可降解聚合物120份、改性碳纳米管30份。
所述改性调温胶囊涂层包括各原料组分如下：以重量份计，硬脂酸丁酯37份、正十八烷22份、季戊四醇三丙烯酸酯12份、丙烯酸酯单体18份、丙二醇单聚体18份、乳化分散剂18份、二乙烯三胺15份、四羟基合铝酸钠14份、氧化石墨烯24份。
所述阳离子涂层各原料组分如下：以重量份计，壳聚糖80份、冰乙酸35份、纳米六方氮化硼30份、氨基磺酸胍30份。
所述阴离子涂层主要包括聚磷酸铵、丙烯酸树脂，所述聚磷酸铵、丙烯酸树脂的质量比例为3：4。
所述改性碳纳米管包括各原料组分如下：以重量份计，碳纳米管50份、柠檬酸22份、无水醋酸钠22份、六水合氯化铁30份、间氨基苯硼酸24份、十二烷基硫酸钠20份、十二烷基苯磺酸钠20份、硝酸银35份、还原剂30份。
S1.制备改性碳纳米管：
A.将碳纳米管、柠檬酸、无水醋酸钠置于去离子水中搅拌均匀，于室温条件下依次加入六水合氯化铁、间氨基苯硼酸溶液，继续搅拌反应6h，抽滤洗涤得到物料A；
B.将十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠溶液混合均匀，加入物料A超声搅拌3小时，加入硝酸银，继续搅拌反应7h，以15ml/min的添加速率加入还原剂，搅拌反应60min，乙醇洗涤干燥得到改性碳纳米管；
S2.合成无纺布基材：将可降解聚合物熔融，加入改性碳纳米管搅拌均匀，经过喷丝，分切、水刺等工艺制成无纺布基材；
S3.制备改性调温胶囊涂层：
A.油相：将硬脂酸丁酯、正十八烷、季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酸酯单体、丙二醇单聚体混合并搅拌均匀得到油相；
B.水相：将乳化分散剂置于去离子水中搅拌均匀得到水相；
C.乳化：以7000r/min的乳化速度持续搅拌水相，将油相倒入水相中持续搅拌25min得到调温微胶囊芯材；
D.合成调温胶囊：于45℃恒温条件下，向调温微胶囊芯材中加入二乙烯三胺、四羟基合铝酸钠、氧化石墨烯，搅拌反应75min，升高温度至65℃，继续搅拌反应75min，再升高温度至75℃，继续搅拌反应75min，等温度降至室温，抽滤得到改性相变调温微胶囊；
E.调温胶囊改性：将制备得到的相变调温微胶囊置于去离子水中超声分散10min，加入硫氢化钠溶液，密封并置于70℃条件下干燥6h，得到改性调温胶囊涂层；
S4.制备阳离子阻燃涂层：将壳聚糖置于去离子水中搅拌溶解，于真空状态下加入冰乙酸、纳米六方氮化硼、氨基磺酸胍搅拌反应50min，再于常压条件下搅拌反应20min，得到阳离子阻燃涂层；
S5.制备阴离子阻燃涂层：将聚磷酸铵置于去离子水中超声搅拌20min，加入氢氧化钠溶液，搅拌反应20min，加入盐酸溶液搅拌反应15h，加入丙烯酸树脂，搅拌均匀得到阴离子阻燃涂层；
S6.合成无纺布：将改性调温胶囊涂层涂覆在无纺布基材上，常温下静置10h，涂覆阳离子阻燃涂层，常温下静置10小时，再涂覆阴离子阻燃涂层并置于65℃条件下干燥6h,得到无纺布。
实验：取实施例1-9制得的无纺布样品30cm×8cm进行如下性能测试：
抑菌性能测试：采用国家标准GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》进行抗菌性能定量测试未经水洗的无纺布样品的对大肠杆菌的抑菌率，再采用耐洗色牢度试验机洗涤方法，测试水洗30次后的无纺布对大肠杆菌的抑菌率；
阻燃性能测试：采用国家标准GB/T 5455-1997，将无纺布样品分别放在规定的燃烧器下点燃，测量规定的点燃时间12s后，试样的续燃时间以及损毁长度(碳长)，再分别取同样大小的实施例1-9中制得的无纺布试样，再采用耐洗色牢度试验机洗涤方法，将无纺布试样水洗30次后对无纺布进行干燥，再分别测试无纺布试样的续燃时间以及损毁长度；相变调温性能测试：采用差示扫描量热仪测试无纺布试样的相变温度和相变热焓，升温速率为3℃/min；测试水洗30次后的无纺布试样的相变温度和相变热焓；
涂层附着力测试：采用ASTMD3359-2009标准“X”型划叉法进行涂层附着力测试；将无纺布试样固定好后，使用锋利的小刀在无纺布表面划两条各长40mm的交叉直线，交叉角度为45°，切透至无纺布基材，利用压敏胶带粘贴切割位置，粘贴后保持2min，然后以180°方向快速撕拉，检查划叉区域的涂层脱落情况；测试水洗30次后的无纺布试样的涂层脱落情况；评价方法：1级：没有脱落；2级：只在交叉处有剥落痕迹；3级：有大面积剥落痕迹；4级：涂层在交叉区域全部剥落；
力学性能测试：拉伸强度测试按照标准ASTM D638在万能拉力试验机上进行测试；拉伸试验速率为45mm/min。
由表中数据可知，实施例1-3中制得的无纺布样品阻燃性能较好，抑菌性均在95％以上，具有较好的抑菌能力，相变温度随着改性相变胶囊芯材用量的增加变化不大，相变热焓随着改性相变胶囊芯材用量的增大而增大，经过30次水洗后，实施例1-3中制得的无纺布样品阻燃性、抑菌性、相变温度和相变热焓均无明显变化，且在涂层附着力测试中均无涂层剥落情况，涂层与无纺布基材的附着力较好；实施例1-3中制得的无纺布试样耐洗涤性较好，无纺布试样上改性相变胶囊壁材致密性较好，相变材料和阻燃物质流失率较少，制得的无纺布试样具有较好的稳定性，其中实施例3中制得的无纺布试样各项性能表现最佳。
实施例4
与实施例3的区别在于，无纺布基材中添加的是普通碳纳米管，由于普通碳纳米管表面呈现出化学惰性，致使其与改性调温胶囊之间的π-π键合作用不明显，也因为缺少氨基和改性调温胶囊之间的分子作用力的进一步加持，制备得到的无纺布试样涂层附着力不佳，由于普通碳纳米管上未负载纳米银以及铁离子，改性调温胶囊对无纺布基材附着力大大降低，无纺布抑菌抗菌性能不足，耐洗涤性较差，对其余各项性能测试结果具有较大影响。
实施例5
与实施例3的区别在于未在改性调温胶囊中添加四羟基合铝酸钠，制备得到的改性调温胶囊壳体致密性不足，经过30次水洗操作后，无纺布试样的相变温度物明显变化，相变热焓大大降低，其余性能无明显变化。
实施例6
与实施例3的区别在于，在制得调温胶囊后未使用硫氢化钠溶液对调温胶囊进行改性，制备得到的调温胶囊由于缺少巯基，对无纺布基材和阳离子阻燃涂层的附着力下降，30次水洗后，无纺布试样的相变热焓、阻燃性大大降低。
实施例7
与实施例3的区别在于，直接将氨基磺酸胍、纳米六方氮化硼、聚磷酸铵、丙烯酸树脂混合得到阻燃涂层，由于该方法制备的阻燃涂层只是将各阻燃物质进行简单混合，由于缺少分子间作用力，制备得到的无纺布耐洗性能不足，经过30次水洗后，阻燃性能明显下降，同时由于缺少具有抑菌作用的壳聚糖，制备得到的无纺布试样抑菌率也有所下降。
实施例8
与实施例3的区别在于，未添加阴离子阻燃涂层，由于缺少聚磷酸铵对无纺布阻燃特性的进一步优化以及丙烯酸树脂对各涂层的封锁作用，制备得到的无纺布试样阻燃性有所降低，经过30次水洗后，各项性能均有所下降。
实施例9
将改性调温胶囊、阳离子阻燃涂层、阴离子阻燃涂层直接加入到熔融的可降解聚合物中，制备得到的无纺布试样机械性能严重不足。
通过以上数据和实验，我们可以得出以下结论：本发明公开了一种阻燃调温环保型无纺布及其制备方法。首先在无纺布基材中添加了改性碳纳米管，改性碳纳米管表面接枝有氨基和纳米银，将改性碳纳米管引入无纺布基材，使得无纺布基材整体呈现出正电荷特性，再通过在调温胶囊上接枝巯基和羟基来对改性调温胶囊进行改性，改性后的调温胶囊整体呈现出负电荷特性，再分别制备出阳离子阻燃涂层、阴离子阻燃涂层，将改性调温胶囊涂层、阳离子阻燃涂层、阴离子阻燃涂层依次涂覆在无纺布基材上，利用各涂层、无纺布基材之间的分子间作用力、涂层之间吸附带相反电荷的聚电解质或者纳米粒子，从而在纳米尺度范围内构筑具有阻燃、调温功能的无纺布，制备得到的无纺布调温胶囊中的芯材不易泄露，涂层之间粘附力较好，更耐水洗，同时还具有一定的抑菌功能，能够满足市场需要。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种阻燃调温环保型无纺布，其特征在于包括无纺布基材、改性调温胶囊涂层、阴离子阻燃涂层、阳离子阻燃涂层；所述改性调温胶囊涂层、阴离子阻燃涂层、阳离子阻燃涂层自下而上依次涂覆在无纺布基材的单面或双面；
所述无纺布基材包括各原料组分如下：以重量份计，可降解聚合物80-120份、改性碳纳米管20-30份；
所述改性调温胶囊涂层包括各原料组分如下：以重量份计，硬脂酸丁酯27-37份、正十八烷18-22份、季戊四醇三丙烯酸酯8-12份、丙烯酸酯单体15-18份、丙二醇单聚体15-18份、乳化分散剂14-18份、二乙烯三胺9-15份、四羟基合铝酸钠10-14份、氧化石墨烯20-24份；
所述阳离子涂层各原料组分如下：以重量份计，壳聚糖50-80份、冰乙酸30-35份、纳米六方氮化硼20-30份、氨基磺酸胍20-30份；
所述阴离子涂层主要包括聚磷酸铵、丙烯酸树脂，所述聚磷酸铵、丙烯酸树脂的质量比例为(1-3)：4；
所述改性碳纳米管包括各原料组分如下：以重量份计，碳纳米管40-50份、柠檬酸18-22份、无水醋酸钠18-22份、六水合氯化铁20-30份、间氨基苯硼酸20-24份、十二烷基硫酸钠18-20份、十二烷基苯磺酸钠18-20份、硝酸银25-35份、还原剂20-30份；
所述一种阻燃调温环保型无纺布的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1.制备改性碳纳米管：
A.将碳纳米管、柠檬酸、无水醋酸钠置于去离子水中搅拌均匀，于室温条件下依次加入六水合氯化铁、间氨基苯硼酸溶液，继续搅拌反应5-6h，抽滤洗涤得到物料A；
B.将十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠溶液混合均匀，加入物料A超声搅拌1-3小时，加入硝酸银，继续搅拌反应3-7h，加入还原剂，搅拌反应40-60min，乙醇洗涤干燥得到改性碳纳米管；
S2.合成无纺布基材：将可降解聚合物熔融，加入改性碳纳米管搅拌均匀，经过喷丝，分切、水刺等工艺制成无纺布基材；
S3.制备改性调温胶囊涂层：
A.油相：将硬脂酸丁酯、正十八烷、季戊四醇三丙烯酸酯、丙烯酸酯单体、丙二醇单聚体混合并搅拌均匀得到油相；
B.水相：将乳化分散剂置于去离子水中搅拌均匀得到水相；
C.乳化：持续搅拌水相，将油相倒入水相中持续搅拌15-25min得到调温微胶囊芯材；
D.合成调温胶囊：于35-45℃恒温条件下，向调温微胶囊芯材中加入二乙烯三胺、四羟基合铝酸钠、氧化石墨烯，搅拌反应45-75min，升高温度至45-65℃，继续搅拌反应45-75min，再升高温度至65-75℃，继续搅拌反应45-75min，等温度降至室温，抽滤得到改性相变调温微胶囊；
E.调温胶囊改性：将制备得到的相变调温微胶囊置于去离子水中超声分散5-10min，加入硫氢化钠溶液，密封并置于60-70℃条件下干燥3-6h，得到改性调温胶囊涂层；
S4.制备阳离子阻燃涂层：将壳聚糖置于去离子水中搅拌溶解，于真空状态下加入冰乙酸、纳米六方氮化硼、氨基磺酸胍搅拌反应40-50min，再于常压条件下搅拌反应15-20mIn，得到阳离子阻燃涂层；
S5.制备阴离子阻燃涂层：将聚磷酸铵置于去离子水中超声搅拌10-20min，加入氢氧化钠溶液，搅拌反应10-20min，加入盐酸溶液搅拌反应10-15h，加入丙烯酸树脂，搅拌均匀得到阴离子阻燃涂层；
S6.合成无纺布：将改性调温胶囊涂层涂覆在无纺布基材上，常温下静置8-10h，涂覆阳离子阻燃涂层，常温下静置8-10小时，再涂覆阴离子阻燃涂层并置于45-65℃条件下干燥3-6h，得到无纺布。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃调温环保型无纺布，其特征在于：所述步骤S1.中B.步骤还原剂的添加速率为10-15ml/min。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃调温环保型无纺布，其特征在于：所述步骤S3.中C.步骤的乳化速度为5000-7000r/min。
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