CN111535016A - 一种多功能复合布料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种多功能复合布料及其制备方法，其中，所述方法包括步骤：将初始布料放入阻燃阳离子聚合物溶液中进行浸渍处理，得到一次改性布料；将所述一次改性布料放入阻燃阴离子聚合物溶液中进行浸渍处理，得到二次改性布料；将所述二次改性布料放入粘结自修复浆料中进行浸渍处理，得到三次改性布料；将所述三次改性布料放入到包括疏水改性颗粒和抗菌纳米颗粒的功能型溶液中进行浸渍处理，得到所述多功能复合布料。本发明提供的多功能复合布料的制备方法是将防火、疏水、抗菌多功能集成到单层布料上，不改变布料的柔软性和透气性的同时在各项功能设计上性能优越，且具有良好的稳定性、耐磨性、耐洗性、阻燃、杀菌以及超疏水特性。
Description
技术领域
本发明涉及多功能布料领域，特别涉及一种多功能复合布料及其制备方法。
背景技术
保障型装备往往需要应对复杂恶劣环境，如高温、明火、湿热、沼泽洼地等。以迷彩服来说，复杂环境对迷彩服的多功能机动性提出了较高的要求，需要布料同时具有防火、疏水、抗菌等多功能集成。
在现有织物材料技术中，防火、防水、抗菌三种功能都具有成熟的科学理论和制备方法。如在布料的防火处理中，主要分为在可燃性布料中加入阻燃性材料进行表面改性和直接使用耐火原料如玻璃纤维、芳纶纤维等制备布料两种。相较于直接使用耐火原料纺织成布料，在可燃性布料中加入阻燃剂的方法在成本、制备难度和布料舒适度上均具有优势。在布料表面形成阻燃层可将大多数阻燃剂集中在布料表面以达到最高阻燃效果，同时阻燃层不会改变受保护布料的各方面性能，将阻燃层与功能组件有机结合，可实现多重功能的集成。如Grunlan等人通过对聚阴离子(如聚磷酸钠、植酸)与聚阳离子(如聚丙胺盐酸盐和壳聚糖)分层组装制备了膨胀型防火布料，在不改变布料柔软、透气性的情况下在布料表面实现了良好的防火阻燃性。
在布料的防水处理中，需对表面进行超疏水处理。布料的超疏水处理主要是通过在材料表面构筑微纳分级结构和实现表面低表面能，处理方式可分为两种：第一，通过化学方法直接在材料表面上沉积氟硅烷等低表面能化合物，得到表面能低且具有一定微纳粗糙结构的表面；第二，先将基材表面粗糙化，然后在表面制备低表面能的薄膜或涂层。目前制备防水布料的方法有：溶胶凝胶法、静电纺丝法、层层自组装法、化学气相沉积法、聚合物改性法等。如Ogawa等人在布料纤维表面覆盖带正电的TiO2和带负电的聚丙烯酸双层纳米粒子，然后用氟硅烷进行疏水化，使得布料静态接触角达到162°，滚动角2°，并通过增加覆盖在纤维表面的纳米粒子层，使布料具有良好的耐水洗性。
抗菌布料的制备目前可分为两种：第一，在纤维中加入抗菌成分，制备出抗菌纤维，之后纺织出抗菌布料；第二，对布料进行抗菌处理，使布料表面具有抗菌性。第二种处理方式较为简单实用，但抗菌持久性差。进行抗菌处理过程中所用抗菌剂主要分为季铵盐类抗菌剂、金属纳米粒子抗菌剂，卤胺类抗菌剂等。如Kang等人采用甘油基三甲基氯化铵溶液和含有银纳米粒子的巯基丙基甲氧基硅烷溶胶对布料进行浸渍处理，处理后布料具有很好的广谱抗菌效果。
总体来说，目前对于实现集成防火防水抗菌多功能布料的相关研究较少，在现有技术中专利申请号为“CN201410552505.9”的发明专利《防水防火抗菌复合面料》中公开了一种防水防火抗菌复合面料的制备方法，该面料是由银纳米纤维纺织层、CVC阻燃面料层、PTFE薄膜层组成的复合多层布料，可同时实现阻燃、防水和抗菌多重功能。但这种方法制备的多功能布料由于使用PTFE薄膜对布料进行了封隔导致布料的透气性、柔软性都达不到要求，另外该布料采用纳米银纤维纺织而成，成本高昂很难大规模推广。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种多功能复合布料及其制备方法，旨在解决现有技术中制备防火防水抗菌多功能布料的成本较高，且制得的多功能布料透气性和柔软性均较差的问题。
本发明的技术方案如下：
一种多功能复合布料的制备方法，其中，包括步骤：
制备疏水改性颗粒和抗菌纳米颗粒，并将所述疏水改性颗粒和抗菌纳米颗粒混合在易挥发溶剂中，制得功能型溶液，备用；
将初始布料放入阻燃阳离子聚合物溶液中进行浸渍处理，得到一次改性布料；
将所述一次改性布料放入阻燃阴离子聚合物溶液中进行浸渍处理，得到二次改性布料；
将所述二次改性布料放入粘结自修复浆料中进行浸渍处理，得到三次改性布料；
将所述三次改性布料放入到所述功能型溶液中进行浸渍处理，得到所述多功能复合布料。
所述多功能复合布料的制备方法，其中，所述疏水改性颗粒的制备包括以下步骤：
将低表面能改性化合物与纳米颗粒按照摩尔比为1:5-100的比例混合在有机溶剂中，搅拌反应1h-24h，制得所述疏水改性颗粒。
所述多功能复合布料的制备方法，其中，所述低表面改性化合物为长链烷胺或含氟硅烷偶联剂中的一种；和/或，所述纳米颗粒为二氧化硅、三氧化二铝、氧化锆和二氧化钛中的一种或多种；和/或，所述有机溶剂为乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、庚烷和乙酸乙酯中的一种或多种。
所述多功能复合布料的制备方法，其中，所述疏水改性颗粒为聚四氟乙烯颗粒、硅氧烷改性二氧化硅颗粒、氟化改性二氧化硅颗粒和氟化笼型二氧化硅颗粒中的一种或多种。
所述多功能复合布料的制备方法，其中，所述抗菌纳米颗粒的制备包括以下步骤：
对分子筛原料进行粉碎、筛分，得到分子筛；
然后使用冷凝回流的方法在铵盐溶液中对所述分子筛进行阳离子交换，再然后将经过阳离子交换后的分子筛与抗菌剂金属离子按照摩尔比为1:1-20的比例在抗菌剂金属离子溶液中进行二次离子交换；
对所述分子筛进行加热退火，将分子筛孔道内吸附的金属离子还原成分子筛表面的纳米级金属氧化物，制得所述抗菌纳米颗粒。
所述多功能复合布料的制备方法，其中，所述分子筛为钛硅酸ETS系列分子筛、斜发沸石、菱沸石和毛沸石中的一种或多种；和/或，所述抗菌剂金属离子为铜离子、金离子、银离子和铂离子中的一种或多种。
所述多功能复合布料的制备方法，其中，所述阻燃阳离子聚合物溶液为聚丙胺盐酸盐溶液、壳聚糖溶液和多磷酸铵溶液中的一种或多种。
所述多功能复合布料的制备方法，其中，所述阻燃阴离子聚合物溶液为聚磷酸钠溶液、植酸溶液和聚乙烯亚胺溶液中的一种或多种。
所述多功能复合布料的制备方法，其中，所述粘结自修复浆料为羧甲基纤维素钠、环氧树脂类、聚二烯丙基二甲基氯化铵和硅氧烷类中的一种或多种。
一种多功能复合布料，其中，采用本发明所述多功能复合布料的制备方法制得。
有益效果：现有技术中的防火防水杀菌布料大部分都是由多层布料复合而成，其制备成本高昂，规模化生产困难，且透气性、柔软度均受到影响、实用性较差；而本发明提供的多功能复合布料的制备方法则是将防火、疏水、抗菌多功能集成到单层布料上，不改变布料的柔软性和透气性的同时在各项功能设计上性能优越，且具有良好的稳定性、耐磨性、耐洗性、阻燃、杀菌以及超疏水特性。本发明公开的制备方法工艺简单可控，对设备要求低，所用化学组成均无毒无害，绿色环保，适合该功能型布料的大规模生产及产业推广。
附图说明
图1为本发明提供的一种多功能复合布料的制备方法较佳实施例的流程图。
图2为本发明提供的一种多功能复合布料在各个制备过程的结构示意图。
图3A是未经处理的初始布料接触水滴时的静态接触角示意图。
图3B是本发明提供的多功能复合布料接触水滴时的接触角示意图。
图4是本发明提供的多功能复合布料滚动角测试结果示意图。
图5A是未经处理的初始布料在进行防火测试时的示意图。
图5B是本发明提供的多功能复合布料在进行防火测试时的示意图。
图6A是本发明提供的多功能复合布料在进行耐磨性测试时的结果图。
图6B是本发明提供的多功能复合布料在进行耐洗性测试时的结果图。
具体实施方式
本发明提供一种多功能复合布料及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的全部或任一单元和全部组合。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
请参阅图1，图1为本发明提供的一种多功能复合布料的制备方法较佳实施例的流程图，如图所示，其包括步骤：
S10、制备疏水改性颗粒和抗菌纳米颗粒，并将所述疏水改性颗粒和抗菌纳米颗粒混合在易挥发溶剂中，制得功能型溶液，备用；
S20、将初始布料放入阻燃阳离子聚合物溶液中进行浸渍处理，得到一次改性布料；
S30、将所述一次改性布料放入阻燃阴离子聚合物溶液中进行浸渍处理，得到二次改性布料；
S40、将所述二次改性布料放入粘结自修复浆料中进行浸渍处理，得到三次改性布料；
S50、将所述三次改性布料放入到所述功能型溶液中进行浸渍处理，得到所述多功能复合布料。
具体来讲，现有技术中的防火防水杀菌布料大部分都是由多层布料复合而成，其制备成本高昂，规模化生产困难，且透气性、柔软度均受到影响、实用性较差。而本实施例则是在液相中对单层布料表面进行多层表面改性，通过选取具有不同带电特性和功能的高聚物和功能化纳米粉体，使得不同层间紧密耦合，并实现高聚物层和微纳颗粒层的功能化集成，将防火、疏水、抗菌多功能集成到单层布料上，本实施例可实现不改变布料的柔软性和透气性的同时，在各项功能设计上性能优越，且具有良好的稳定性、耐磨性、耐洗性、阻燃、杀菌以及超疏水特性。本实施例公开的制备方法工艺简单可控，对设备要求低，所用化学组成均无毒无害，绿色环保，适合该功能型布料的大规模生产及产业推广。
在一些实施方式中，将初始布料放入阻燃阳离子聚合物溶液中进行浸渍处理，得到一次改性布料。具体来讲，预先配置阻燃阳离子聚合物溶液并调节pH为弱碱性，采用浸渍法将所述初始布料放入所述阻燃阳离子聚合物溶液中浸渍处理20min-2h，使得所述阻燃阳离子聚合物紧密粘接在带负电的初始布料表面，如图2所示，取出后用去离子水洗涤3-5次，烘干得到一次改性布料。在一些具体的实施方式中，所述阻燃阳离子聚合物溶液为聚丙胺盐酸盐溶液、壳聚糖溶液和多磷酸铵溶液中的一种或多种，但不限于此。
在一些实施方式中，所述初始布料为纤维布料、棉质布料、或丝绸布料中的一种，但不限于此。
在一些实施方式中，将所述一次改性布料放入阻燃阴离子聚合物溶液中进行浸渍处理，得到二次改性布料。具体来讲，预先配置阻燃阴离子聚合物溶液并调剂pH为弱酸性，采用浸渍法将所述一次改性布料放入所述阻燃阴离子聚合物溶液中浸渍20min-2h，使得所述阻燃阴离子聚合物覆盖在所述阻燃阳离子聚合物表面并与所述阻燃阳离子聚合物紧密粘结，如图2所示。取出后用去离子水洗涤3-5次，烘干得到二次改性布料。在本实施例中，所述阻燃阴离子聚合物可均匀铺展在所述阻燃阳离子聚合物表面并与之紧密连接耦合形成阻燃层，所述阻燃层在遇到火焰时可释放阻燃性气体，同时形成膨胀性碳残余，进一步阻隔参与燃烧的空气。在一些具体的实施方式中，所述阻燃阴离子聚合物溶液为聚磷酸钠溶液、植酸溶液和聚乙烯亚胺溶液中的一种或多种，但不限于此。
在一些实施方式中，将所述二次改性布料放入粘结自修复浆料中进行浸渍处理，得到三次改性布料。具体来讲，预先配置粘结自修复浆料，将所述二次改性布料放入粘结自修复浆料中进行浸渍处理，重复浸渍3次，每次浸渍时间为10-60分钟，之后取出干燥，在所述阻燃阴离子聚合物表面形成粘结自修复层，如图2所示。在本实施例中，所述粘结自修复层主要起到粘结疏水改性颗粒和抗菌纳米颗粒的作用，所述粘结自修复浆料既需要与阻燃阳离子聚合物形成强静电相互作用，又需要与后面功能型溶液中的溶剂有较小的溶解度，这样部分溶解的粘结自修复层才能够有效接纳并粘结功能型溶液中的疏水改性颗粒和抗菌纳米颗粒。本实施例中的粘结自修复浆料为粘稠性液体，这种液体可在表面涂层受到刮伤性破坏后因自身的流动性而修复涂层表面，从而提升整个复合布料功能的稳定性。作为举例，所述粘结自修复浆料为羧甲基纤维素钠、环氧树脂类、聚二烯丙基二甲基氯化铵和硅氧烷类中的一种或多种，但不限于此。
在一些实施方式中，预先将所述疏水改性颗粒和抗菌纳米颗粒混合在易挥发溶剂中，制得功能型溶液，将所述三次改性布料放入到所述功能型溶液中进行浸渍处理，最后烘干得到稳定性好、耐洗、耐磨的超疏水防火抗菌多功能复合布料，如图2所示。本实施例中，所述疏水改性颗粒和抗菌纳米颗粒的混合方式采用超声、机械搅拌或摇床混合，混合时长为0.1h-12h，使得所述疏水改性颗粒和抗菌纳米颗粒充分接触，分散均匀；本实施例中所述易挥发溶剂包括但不限于乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、庚烷、乙酸乙酯等单种溶剂或混合溶剂。所述三次改性布料在功能型溶液中的浸渍时间为10min-12h，烘干温度为50℃-100℃。
本实施例中，所述疏水改性颗粒为聚四氟乙烯颗粒、硅氧烷改性二氧化硅颗粒、氟化改性二氧化硅颗粒和氟化笼型二氧化硅颗粒中的一种或多种，但不限于此。所述抗菌纳米颗粒为微纳米尺寸、力学性能良好的固体小颗粒，如氧化锌微颗粒、氧化银微颗粒、金属纳米颗粒等，但不限于此。
通过本实施例制得的多功能复合布料的静态接触角可达155°～162°，滚动角小于5°，具有优异的超疏水性能；该多功能复合布料耐磨性优异，在200kPa的压力下，利用400号砂纸打磨150次之后还能保持接触角为153°～160°；所述多功能复合布料耐洗性能优异，将布料在水流下反复搓揉30次，仍然能保持超疏水性；该多功能复合布料同时具有卓越的阻燃效果，对多功能布料进行垂直火焰测试，将其暴露在明火中5s，在点火后1s～4s内火焰被抑制，说明其由极好的阻燃效果；对该多功能复合布料进行抗菌测试，将此复合布料放入大肠杆菌培养基中培养一段时候后，培养基中出现了明显的杀菌环。
在一些具体的实施方式中，所述疏水改性颗粒的制备包括以下步骤：将低表面能改性化合物与纳米颗粒按照摩尔比为1:5-100的比例混合在有机溶剂中，搅拌反应1h-24h，制得所述疏水改性颗粒。在本实施例中，所述低表面改性化合物为长链烷胺或含氟硅烷偶联剂中的一种，但不限于此；所述纳米颗粒为二氧化硅、三氧化二铝、氧化锆和二氧化钛中的一种或多种，但不限于此；所述有机溶剂为乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、庚烷和乙酸乙酯中的一种或多种，但不限于此。在本实施例中，所述低表面能改性化合物与纳米颗粒的摩尔比为1：5-100，若低表面能改性化合物的比例过低，所得高耐磨超疏水涂层的疏水性能较差；若低表面能改性化合物的比例过高，将导致疏水改性纳米填充物表面能过低，不能很好的与粘结自修复层接触，使得多功能布料表面的耐磨性降低。
在一些实施方式中，所述抗菌纳米颗粒的制备包括以下步骤：对分子筛原料进行粉碎、筛分，得到分子筛；然后使用冷凝回流的方法在铵盐溶液中对所述分子筛进行阳离子交换，再然后将经过阳离子交换后的分子筛分与抗菌剂金属离子按照摩尔比为1:1-20的比例在抗菌剂金属离子溶液中进行二次离子交换；对所述分子筛进行加热退火，将分子筛孔道内吸附的金属离子还原成分子筛表面的纳米级金属氧化物，制得所述抗菌纳米颗粒。本实施例选取的分子筛可为人工合成或者天然的，孔道尺寸在1A-50nm之间的分子筛，如钛硅酸ETS系列分子筛、斜发沸石、菱沸石、毛沸石等；所述抗菌剂金属离子为铜离子、金离子、银离子和铂离子中的一种或多种。本实施例中，所述分子筛与抗菌剂金属离子进行离子交换时两者摩尔比为1：1-20，抗菌剂金属离子摩尔比太低会导致分子筛中离子交换不够充分，抗菌性会较差；而抗菌剂金属离子摩尔比过高会使得分子筛中抗菌剂金属离子过量，导致分子筛退火后抗菌剂金属颗粒生长过大，抗菌性也会变差。本实施例中所述分子筛退火温度为200℃-400℃，退火时间为1h-24h。
在一些实施方式中，还提供一种多功能复合布料，其中，采用本发明所述多功能复合布料的制备方法制得。
下面通过具体实施例对本发明一种多功能复合布料的制备方法及其性能做进一步的解释说明：
实施例1
按照以下步骤制备超疏水阻燃抗菌多功能布料：
1、制备具有超疏水性能的纳米颗粒和具有抗菌性能的微纳米颗粒；
超疏水颗粒的制备：取0.5g的纳米级气相二氧化硅颗粒分散于100mL无水乙醇中，超声约30min后加入1mL十三氟辛基三甲氧基硅烷(FAS-13)，然后用磁力搅拌器搅拌混合悬浊液12h，转速为300r/min。后将混合物转移至离心机中进行固液分离，将离心分离得到的固体颗粒在50℃下真空干燥10h后得疏水改性纳米颗粒；
杀菌颗粒的制备：取10g菱沸石粉末和100mL 1M NH4Cl溶液在三颈烧瓶中混合，在80℃下进行冷凝回流1h后，对固体粉末进行抽滤回收，并利用大量去离子水洗涤固体粉末。将洗涤后的固体粉末在50℃下真空干燥后得NH4 +交换分子筛。取5g NH4 +交换分子筛与100mL 0.01M AgNO3在三颈烧瓶中混合，冷凝回流30min后，对固体粉末进行抽滤回收，并利用大量去离子水洗涤固体粉末。将洗涤后的固体粉末在50℃下进行真空干燥得Ag+交换分子筛。将Ag+交换分子筛在200℃空气中加热退火2h后得纳米银抗菌颗粒(Ag-Zeo-C)。
2、表面阻燃处理：
将5g聚磷酸铵混入250mL去离子水中，并调整液相pH至5后，获得溶液A。取1g分子量为10000Da的聚乙酰亚胺混入250mL去离子水中，并调整液相pH至9，为溶液B；取一片5*5cm的迷彩服全棉布料，放入溶液A中浸泡30min后用镊子取出，将浸渍后的布料放入去离子水中洗涤3次，以去除吸附不牢的聚磷酸铵。之后将洗涤后的布料再放入溶液B中浸泡30min，之后取出用去离子水洗涤3次以去除吸附不牢的聚乙酰亚胺。最后将处理后的布料转入鼓风烘箱中干燥得表面阻燃处理后的布料。
3、连接和自修复层处理：
取2.5g PDDA混入250mL去离子水中，为溶液C。将阻燃处理后的布料放入溶液C中浸泡15min后取出，用去离子水洗涤后放入鼓风烘箱中干燥得连接和自修复层处理后的布料。
4、抗菌和超疏水化改性：
取0.5g第一步中所制备的疏水改性纳米颗粒和0.5g第一步中制备的抗菌固体颗粒混入100mL无水乙醇中，为溶液D。将第三步处理后的布料浸渍于溶液D中15min，取出后放入50℃鼓风烘箱中干燥，即得到阻燃超疏水抗菌多功能布料。
实施例2
按照以下步骤制备超疏水阻燃抗菌多功能布料：
1、制备具有超疏水性能的纳米颗粒和具有抗菌性能的微纳米颗粒：
超疏水颗粒的制备：取0.5g的四针氧化锌颗粒分散于100mL无水乙醇中，超声约30min后加入1mL十七氟癸基三乙氧基硅烷(FAS-17)，然后用磁力搅拌器搅拌混合悬浊液24h，转速为300r/min。后将混合物转移至离心机中进行固液分离，将离心分离得到的固体颗粒在50℃下真空干燥10h后得疏水改性纳米颗粒。
杀菌颗粒的制备：取10g Na-ETS-4分子筛粉末与100mL 0.01M AgNO3在三颈烧瓶中混合，冷凝回流30min后，对固体粉末进行抽滤回收，并利用大量去离子水洗涤固体粉末。将洗涤后的固体粉末在50℃下进行真空干燥得Ag+交换分子筛。将Ag+交换分子筛在200℃空气中加热退火2h后得纳米银抗菌颗粒(Ag-Zeo-E)。
2、表面阻燃处理：
将5g聚磷酸铵混入250mL去离子水中，并调整液相pH至2后，获得溶液A。取1g分子量为10000Da的聚乙酰亚胺混入250mL去离子水中，并调整液相pH至12，为溶液B；取一片5*5cm的迷彩服全棉布料，放入溶液A中浸泡30min后用镊子取出，将浸渍后的布料放入去离子水中洗涤3次，以去除吸附不牢的聚磷酸铵。之后将洗涤后的布料再放入溶液B中浸泡30min，之后取出用去离子水洗涤3次以去除吸附不牢的聚乙酰亚胺。最后将处理后的布料转入鼓风烘箱中干燥得表面阻燃处理后的布料。
3、连接和自修复层处理：
取2.5g二甲基二烯丙基氯化铵混入250mL去离子水中，为溶液C。将阻燃处理后的布料放入溶液C中浸泡120min后取出，用去离子水洗涤后放入鼓风烘箱中干燥得连接和自修复层处理后的布料。
4、抗菌和超疏水化改性：
取0.5g第一步中所制备的疏水改性纳米颗粒和0.5g第一步中制备的抗菌固体颗粒混入100mL无水乙醇中，为溶液D。将第三步处理后的布料浸渍于溶液D中15min，取出后放入50℃鼓风烘箱中干燥，即得到阻燃超疏水抗菌多功能布料。
实施例3
1、制备具有超疏水性能的纳米颗粒和具有抗菌性能的微纳米颗粒：
超疏水颗粒的制备：取0.5g的纳米级气相二氧化硅颗粒分散于100mL无水乙醇中，超声约30min后加入1mL十三氟辛基三甲氧基硅烷(FAS-13)，然后用磁力搅拌器搅拌混合悬浊液12h，转速为300r/min。后将混合物转移至离心机中进行固液分离，将离心分离得到的固体颗粒在50℃下真空干燥10h后得疏水改性纳米颗粒；
杀菌颗粒的制备：取10g 5A分子筛粉末和100mL 1M NH4Cl溶液在三颈烧瓶中混合，在80℃下进行冷凝回流1h后，对固体粉末进行抽滤回收，并利用大量去离子水洗涤固体粉末。将洗涤后的固体粉末在50℃下真空干燥后得NH4+交换分子筛。取5g NH4+交换分子筛与100mL 0.01M AgNO3在三颈烧瓶中混合，冷凝回流30min后，对固体粉末进行抽滤回收，并利用大量去离子水洗涤固体粉末。将洗涤后的固体粉末在50℃下进行真空干燥得Ag+交换分子筛。将Ag+交换分子筛在200℃空气中加热退火2h后得纳米银抗菌颗粒(Ag-Zeo-5A)。
2、表面阻燃处理：
将0.4g聚磷酸铵混入250mL去离子水中，并调整液相pH至5后，获得溶液A。取1g分子量为6000000Da的阴离子聚丙烯酰胺(APAM)混入250mL去离子水中，并调整液相pH至12，为溶液B；取一片5*5cm的迷彩服全棉布料，放入溶液A中浸泡30min后用镊子取出，将浸渍后的布料放入去离子水中洗涤3次，以去除吸附不牢的聚磷酸铵。之后将洗涤后的布料再放入溶液B中浸泡30min，之后取出用去离子水洗涤3次以去除吸附不牢的聚乙酰亚胺。最后将处理后的布料转入鼓风烘箱中干燥得表面阻燃处理后的布料。
3、连接和自修复层处理：
取2.5g PDDA混入250mL去离子水中，为溶液C。将阻燃处理后的布料放入溶液C中浸泡15min后取出，用去离子水洗涤后放入鼓风烘箱中干燥得连接和自修复层处理后的布料。
4、抗菌和超疏水化改性：
取0.5g第一步中所制备的疏水改性纳米颗粒,0.5g第一步中制备的抗菌固体颗粒和0.2g 40％Ludox硅溶胶混入100mL无水乙醇中，为溶液D。将第三步处理后的布料浸渍于溶液D中15min，取出后放入50℃鼓风烘箱中干燥，即得到阻燃超疏水抗菌多功能布料。
实施例4
1、制备具有超疏水性能纳米颗粒和具有抗菌性能的微纳米颗粒：
超疏水颗粒的制备：取0.5g的纳米级SiO2颗粒,0.5g的纳米级TiO2颗粒分散于200mL无水乙醇中，超声约30min后加入3mL十三氟辛基三甲氧基硅烷(FAS-13)，然后用磁力搅拌器搅拌混合悬浊液12h，转速为300r/min。后将混合物转移至离心机中进行固液分离，将离心分离得到的固体颗粒在50℃下真空干燥10h后得疏水改性纳米颗粒；
杀菌颗粒的制备：取10g 5A分子筛粉末和100mL 1M NH4Cl溶液在三颈烧瓶中混合，在80℃下进行冷凝回流1h后，对固体粉末进行抽滤回收，并利用大量去离子水洗涤固体粉末。将洗涤后的固体粉末在50℃下真空干燥后得NH4+交换分子筛。取5g NH4 +交换分子筛与100mL 0.01M AgNO3在三颈烧瓶中混合，冷凝回流30min后，对固体粉末进行抽滤回收，并利用大量去离子水洗涤固体粉末。将洗涤后的固体粉末在50℃下进行真空干燥得Ag+交换分子筛。将Ag+交换分子筛在200℃空气中加热退火2h后得纳米银抗菌颗粒(Ag-Zeo-5A)。
2、表面阻燃处理：
将0.4g聚磷酸铵混入250mL去离子水中，并调整液相pH至5后，获得溶液A。取1g分子量为6000000Da的阴离子聚丙烯酰胺(APAM)混入250mL去离子水中，并调整液相pH至12，为溶液B；取一片5*5cm的迷彩服全棉布料，放入溶液A中浸泡30min后用镊子取出，将浸渍后的布料放入去离子水中洗涤3次，以去除吸附不牢的聚磷酸铵。之后将洗涤后的布料再放入溶液B中浸泡30min，之后取出用去离子水洗涤3次以去除吸附不牢的聚乙酰亚胺。最后将处理后的布料转入鼓风烘箱中干燥得表面阻燃处理后的布料。
3、连接和自修复层处理：
取2.5g 10000Da的聚乙酰亚胺混入250mL去离子水中，为溶液C。将阻燃处理后的布料放入溶液C中浸泡15min后取出，用去离子水洗涤后放入鼓风烘箱中干燥得连接和自修复层处理后的布料。
4、抗菌和超疏水化改性：
取0.5g第一步中所制备的疏水改性纳米颗粒,0.5g第一步中制备的抗菌固体颗粒和0.2g 40％Ludox硅溶胶混入100mL无水乙醇中，为溶液D。将第三步处理后的布料浸渍于溶液D中15min，取出后放入50℃鼓风烘箱中干燥，即得到阻燃超疏水抗菌多功能布料。
实施例5
多功能复合布料超疏水特性验证实验：
为了评价多功能复合布料的防水性能，对复合布料进行超疏水性能测试。采用Biolin-Attension Theta Flex接触角测试仪对多功能布料的超疏水特性进行测试，其中包括布料的接触角和滚动角。
接触角及滚动角测试：首先用剪刀裁取4cm×1cm长条形的多功能复合布料及未处理复合布料作为测试样品。然后将样品粘贴在载玻片上，放入样品台进行测试。测量布料静态接触角时，所滴加的水滴体积为8μL，并在布料表面随机取三个点进行测试，求平均值即为该布料静态接触角大小；测量布料表面滚动角时，所滴加水滴体积同为8μL。滴加完成之后，样品台平台开始倾斜，倾斜速度约为1°/s，在涂层表面随机取三个点进行测试，求平均值即为该涂层滚动角大小。
测试结果：图3A-图3B是多功能复合布料处理前后静态接触角的对比图，图3A为未处理的布料，图3B为处理后的多功能复合布料。从图中可以得出，当水滴接触未处理布料时被完全吸收，表现出很好的亲水性。而处理后的多功能复合布料表现出优异的超疏水特性，水滴在布料表面呈球形，其静态接触角可达156°。图4所展示的是处理后的多功能复合布料滚动角测试的相关情况，如图所示，当样品倾斜角度仅为3°时，滴落的水珠在重力的作用下沿布料表面滚落。本公开实例证明，本发明所制备的多功能复合布料具有很好的超疏水特性。
实施例6
多功能复合布料防火特性验证实验：
为评价多功能布料的阻燃特性，对布料进行垂直火焰测试。垂直火焰测试：首先用剪刀裁取8cm×2cm长条形的多功能复合布料及未处理复合布料作为测试样品。首先将布料垂直固定在镊子上，然后将两组测试布料底部直接暴露在火焰下5s，观察布料燃烧状态。
测试结果：图5A-图5B所展示的是处理前后的多功能复合布料防火测试结果。如图所示，未处理复合布料在火焰下立即燃烧，且火势迅速蔓延，点燃2s后火焰强烈，并在10s后完全燃烧殆尽。而处理后的多功能布料在点火后2s内火焰被抑制，实现火焰快速自动熄灭。本公开实例证明，本发明所制备的多功能复合布料具有很好的阻燃效果。
实施例7
多功能复合布料抗菌特性验证实验：
为了评价多功能复合布料的抗菌特性，对布料进行抗菌测试，抗菌测试：采用振荡法对样品的抗菌性能进行测试。所采用菌种为大肠杆菌(E.coli)和金黄色葡萄球菌(S.aureus)。测试方法如下：将多功能复合布料及未处理复合布料作为测试样品剪成1cm×1cm大小，然后将剪好的布料放到所需用到的培养基中，进行高温灭菌处理。第二步，使用波长为660nm的紫外分光光度计测试稀释过菌液的吸光度(OD值)，并由此计算菌液中细菌浓度：
式中E菌浓度——大肠杆菌菌液浓度；
S菌浓度——金黄色葡萄球菌菌液浓度；
N——稀释倍数；
第三步，将灭菌后的样品放入试管中，然后放入4mL菌液作为实验组，将只加入等量菌液的试管作为对照组，将样品放在37℃恒温震荡器中，分别培育6、12、24小时后，取200μL细菌悬浮液放入孔板上，使用紫外分光光度计测OD值，对样品重复三次取平均值。抑菌率计算公式如下：
测试结果：表1为处理前后多功能复合布料抗菌测试的结果。由表可以得出，样品与菌液接触振荡24h之后，未处理的复合布料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率较低，基本无抗菌能力，但处理后的多功能复合布料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率均可达到95％以上，表现出了极好的抗菌性。本公开实例证明，本发明所制备的多功能复合布料具有很好的抗菌特性。
表1处理前后多功能复合布料抗菌测试
| 样品 | 大肠杆菌抑菌率 | 金黄色葡萄球菌抑菌率 |
| 未处理军用棉布 | 11.5％ | 10.4％ |
| 未处理军用迷彩布料 | 15.6％ | 10.0％ |
| 处理后军用棉布 | 99.3％ | 94.4％ |
| 处理后军用迷彩布料 | 99.7％ | 95.4％ |
实施例8
多功能复合布料耐磨性和耐洗性验证实验：
为了评价多功能复合布料的耐磨性和耐洗性，对布料进行机械耐磨性和耐洗测试，并且测其接触角变化。采用Biolin-Attension Theta Flex接触角测试仪对样品的接触角进行测试。机械耐磨性测试：首先用剪刀裁取4cm×1cm长条形的多功能复合布料作为测试样品。选取250g砝码和400目砂纸，对布料表面进行磨损测试，将砂纸放在表面，砝码置于砂纸上方，推动砝码，来回移动10cm为一个循环，循环5、10、20、30、40、50、60、100、150次后，分别对表面进行接触角测试。
耐洗性能测试：首先用剪刀裁取4cm×1cm长条形的多功能复合布料作为测试样品。将样品与10颗5mm钢球放入小钢瓶中，在室温下将小钢瓶放在振荡器上进行振荡，持续振荡10min为一个循环。循环1、2、5、10、15、20、30次后，分别对表面进行接触角测试。
测试结果：图6A和图6B分别是多功能复合布料的耐磨性和耐洗性测试结果。如图所示，该超疏水防火抗菌复合布料耐磨性优异，在200kPa的压力，利用400号砂纸打磨150次之后还能保持接触角为154°。经过30次洗涤后，多功能复合布料超疏水性稍许降低，但仍然能保持超疏水性。本公开实例证明，本发明所制备的多功能复合布料具有良好的机械耐磨性和耐洗性。
综上所述，现有技术中的防火防水杀菌布料大部分都是由多层布料复合而成，其制备成本高昂，规模化生产困难，且透气性、柔软度均受到影响、实用性较差；而本发明提供的多功能复合布料的制备方法则是将防火、疏水、抗菌多功能集成到单层布料上，在不改变布料的柔软性和透气性的同时设计的各项功能性能优越，且具有良好的稳定性、耐磨性、耐洗性、阻燃、杀菌以及超疏水特性。本发明公开的制备方法工艺简单可控，对设备要求低，所用化学组成均无毒无害，绿色环保，适合该功能型布料的大规模生产及产业推广。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种多功能复合布料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供疏水改性颗粒和抗菌纳米颗粒，并将所述疏水改性颗粒和抗菌纳米颗粒混合在易挥发溶剂中，制得功能型溶液，备用；
将初始布料放入阻燃阳离子聚合物溶液中进行浸渍处理，得到一次改性布料；
将所述一次改性布料放入阻燃阴离子聚合物溶液中进行浸渍处理，得到二次改性布料；
将所述二次改性布料放入粘结自修复浆料中进行浸渍处理，得到三次改性布料；
将所述三次改性布料放入到所述功能型溶液中进行浸渍处理，得到所述多功能复合布料。
2.根据权利要求1所述多功能复合布料的制备方法，其特征在于，所述疏水改性颗粒的制备包括以下步骤：
将低表面能改性化合物与纳米颗粒按照摩尔比为1:5-100的比例混合在有机溶剂中，搅拌反应1h-24h，制得所述疏水改性颗粒。
3.根据权利要求2所述多功能复合布料的制备方法，其特征在于，所述低表面能改性化合物为长链烷胺或含氟硅烷偶联剂中的一种；和/或，所述纳米颗粒为二氧化硅、三氧化二铝、氧化锆和二氧化钛中的一种或多种；和/或，所述有机溶剂为乙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、庚烷和乙酸乙酯中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述多功能复合布料的制备方法，其特征在于，所述疏水改性颗粒为聚四氟乙烯颗粒、硅氧烷改性二氧化硅颗粒、氟化改性二氧化硅颗粒和氟化笼型二氧化硅颗粒中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述多功能复合布料的制备方法，其特征在于，所述抗菌纳米颗粒的制备包括以下步骤：
对分子筛原料进行粉碎、筛分，得到分子筛；
然后使用冷凝回流的方法在铵盐溶液中对所述分子筛进行阳离子交换，再然后将经过阳离子交换后的分子筛与抗菌剂金属离子按照摩尔比为1:1-20的比例在抗菌剂金属离子溶液中进行二次离子交换；
对所述分子筛进行加热退火，将分子筛孔道内吸附的金属离子还原成分子筛表面的纳米级金属氧化物，制得所述抗菌纳米颗粒。
6.根据权利要求5所述多功能复合布料的制备方法，其特征在于，所述分子筛为钛硅酸ETS系列分子筛、斜发沸石、菱沸石和毛沸石中的一种或多种；和/或，所述抗菌剂金属离子为铜离子、金离子、银离子和铂离子中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述多功能复合布料的制备方法，其特征在于，所述阻燃阳离子聚合物溶液为聚丙胺盐酸盐溶液、壳聚糖溶液和多磷酸铵溶液中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述多功能复合布料的制备方法，其特征在于，所述阻燃阴离子聚合物溶液为聚磷酸钠溶液、植酸溶液和聚乙烯亚胺溶液中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述多功能复合布料的制备方法，其特征在于，所述粘结自修复浆料为羧甲基纤维素钠、环氧树脂类、聚二烯丙基二甲基氯化铵和硅氧烷类中的一种或多种。
10.一种多功能复合布料，其特征在于，采用权利要求1-9任一多功能复合布料的制备方法制得。
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| CN202010356185.5A CN111535016A (zh) | 2020-04-29 | 2020-04-29 | 一种多功能复合布料及其制备方法 |
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