一种抗菌阻燃涡流纺混纺纱线及其制备方法
技术领域
本发明涉及混纺纱线技术领域,具体为一种抗菌阻燃涡流纺混纺纱线及其制备方法。
背景技术
目前市面上大多数纺织品都不具备阻燃功能,极限氧指数较低,遇到热源极易发生燃烧。我国有很大一部分火灾发生的原因都是由纺织品燃烧引起的,为了降低火灾发生的概率,减少因为纺织品燃烧导致的财产损失,我们亟需制备出具有高阻燃特性的面料并将其应用在我们的沙发、窗帘、墙纸、衣物等方面,来大大降低火灾带来的风险;目前市面上很多的阻燃面料不能水洗,水洗后阻燃效果差,阻燃面料与热源接触后释放“黑烟”或有毒气体,容易在火灾中对人体造成二次伤害;市面上的阻燃面料还存在抑菌效果不足,用手触摸有异物感,亲肤性较差的问题。
因此,我们亟需一种抑菌率高阻燃效果好,耐水洗,亲肤舒适的混纺纱线及其制备方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌阻燃涡流纺混纺纱线及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
一种抗菌阻燃涡流纺混纺纱线,各原料组分如下,以重量份计,精梳棉纤维30-50份、苎麻纤维30-50份、微孔聚氨酯纤维60-100份、改性胶粘剂20-30份;
进一步的,所述微孔聚氨酯纤维上还负载有抗菌植物精油;所述抗菌植物油为肉桂精油、广藿香精油、薄荷精油中的一种或多种;所述改性胶粘剂各原料组分如下:以重量份计,改性阻燃粉20-30份、连接单体15-25份、乳液型丙烯酸酯80-100份;
进一步的,改性阻燃粉各原料组分如下,以重量份计,二氧化硅气凝胶40-60份、γ-(异丁烯酰胺)丙基三甲氧基硅烷10-20份、阻燃剂20-40份、硝酸锌30-40份、枸橼酸钠15-25份、尿素10-20份、1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐8-10份、胍基壳聚糖20-30份、乙酸10-20份、硫酸钠8-12份、硝酸8-12份、高碳磷片石墨30-40份。
进一步的,所述连接单体为一端含有机疏水长链,一端带有羟基的C8O(CH2CH2O)10OH单体。
进一步的,所述微孔聚氨酯纤维的微孔孔径为0.1μm-0.8μm。
进一步的,所述阻燃剂为聚乙烯亚胺、多聚磷酸铵、三聚氰胺、乙烯基磷酸、氰尿酸三聚氰胺中的一种或多种。
一种抗菌阻燃涡流纺混纺纱线的制备方法,包括以下步骤:
S1.制备改性阻燃粉
(1)制备多孔阻燃微球
A.将二氧化硅气凝胶置于氢氟酸中反应,取出干燥得物料A;
B.低压条件下将物料A置于γ-(异丁烯酰胺)丙基三甲氧基硅烷中浸渍,取出,洗涤真空干燥得物料B;
C.将物料B置于阻燃剂中超声分散,抽滤得物料C;
D.恒温条件下,将物料C置于乙醇中超声分散,边分散边加入硝酸锌、枸橼酸钠、尿素,抽滤洗涤,煅烧,得多孔阻燃微球;
(2)合成封闭阻燃微球
A.将纤维素置于1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐中搅拌溶解得溶液A;将胍基壳聚糖、乙酸、硫酸钠搅拌,得溶液B;
B.将多孔阻燃微球置于溶液A中搅拌,取出,再置于去离子水中搅拌,取出,置于溶液B中搅拌,得封闭阻燃微球;
(3)合成改性阻燃粉:将封闭阻燃微球、硝酸溶液混合,加入高碳磷片石墨,搅拌分散,滴加高锰酸钾,继续搅拌,取出干燥球磨得改性阻燃粉;
S2.合成改性胶粘剂:将改性能阻燃粉、连接单体、乳液型丙烯酸酯混合搅拌得改性胶粘剂;
S3.制备微孔聚氨酯纤维;
S4.合成混纺纱线;
A.低压条件下将微孔聚氨酯纤维置于植物抗菌精油中超声分散,取出干燥并置于改性胶粘剂中浸渍,得纤维A;
B.将精梳棉纤维、苎麻纤维分别置于氢氧化钠溶液中浸渍,得活化精梳棉纤维、活化苎麻纤维;
C.以纤维A为芯层,精梳棉纤维作为外包层,采用涡流纺工艺纺织成包芯纱A;以纤维A为芯层,苎麻纤维作为外包层,采用涡流纺工艺纺织成包芯纱B;将包芯纱A、包芯纱B进行混纺得到混纺纱线。
具体包括以下步骤:
S1.制备改性阻燃粉
(1)制备多孔阻燃微球
A.将二氧化硅气凝胶置于氢氟酸中反应1-3min,取出干燥得物料A;
B.于低压条件下将物料A置于γ-(异丁烯酰胺)丙基三甲氧基硅烷中浸渍3-6h,取出,洗涤真空干燥得物料B;通过洗涤可以去除二氧化硅气凝胶表面多余的γ-(异丁烯酰胺)丙基三甲氧基硅烷;
C.将物料B置于阻燃剂中超声分散3-6h,抽滤得物料C;超声分散能够尽可能多的增大二氧化硅气凝胶中阻燃剂的负载量;
D.于60-90℃恒温条件下,将物料C置于乙醇中超声分散2-4h,边分散边以10-20ml/min的速率依次加入硝酸锌、枸橼酸钠、尿素,抽滤洗涤,于400-500℃条件下煅烧30-60min,得多孔阻燃微球;边分散边滴加的方法能够使得二氧化硅气凝胶表面包裹的氧化锌层更加均匀;
(2)合成封闭阻燃微球
A.将纤维素置于1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐中搅拌溶解得溶液A;将胍基壳聚糖、乙酸、硫酸钠搅拌反应10-15min,得溶液B;
B.于30-40℃条件下,将多孔阻燃微球置于溶液A中搅拌反应2-3h,取出,再置于去离子水中搅拌反应30-40min,取出,置于溶液B中搅拌反应30-60min,得封闭阻燃微球;
(3)合成改性阻燃粉:将封闭阻燃微球、硝酸溶液混合,加入高碳磷片石墨,搅拌分散10-20min,滴加高锰酸钾,继续搅拌反应20-40min,取出干燥球磨得改性阻燃粉;
S2.合成改性胶粘剂:将改性能阻燃粉、连接单体、乳液型丙烯酸酯以100-200r/min转速混合搅拌5-10min得改性胶粘剂;
S3.制备微孔聚氨酯纤维;
S4.合成混纺纱线;
A.于低压条件下将微孔聚氨酯纤维置于植物抗菌精油中超声分散1-2h,取出干燥并置于改性胶粘剂中浸渍5-10s,得纤维A;通过低压条件和超声分散协同,使得抗菌植物精油能够充分将微孔聚氨酯纤维的孔隙浸湿;
B.将精梳棉纤维、苎麻纤维分别置于氢氧化钠溶液中浸渍5-10min,得活化精梳棉纤维、活化苎麻纤维;
C.以纤维A为芯层,精梳棉纤维作为外包层,采用涡流纺工艺纺织成包芯纱A;以纤维A为芯层,苎麻纤维作为外包层,采用涡流纺工艺纺织成包芯纱B;将包芯纱A、包芯纱B进行混纺得到混纺纱线。
进一步的,所述步骤S1和步骤S4中的低压条件为0.01-2MPa。
进一步的,所述步骤S3中微孔聚氨酯纤维的制备方法如下:于105-115℃条件下将多元醇、二苯基甲烷二异氰酸酯搅拌均匀,依次加入聚醚多元醇、扩链剂、催化剂、发泡剂、泡沫稳定剂,以500-800r/min转速高速搅拌1-3min,静电纺丝,得微孔聚氨酯纤维。所述聚醚多元醇为聚四氢呋喃醚二醇、聚环氧丙烷醚多元醇中的一种或多种;所述扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇中的一种或多种;所述催化剂为美国气体化工工艺公司生产的A-33、A-1型号的催化剂。
二氧化硅气凝胶具有质量轻,保温隔热性能好,孔隙率高的特点,非常适合用于织造保温隔热的面料,但是二氧化硅气凝胶力学性能较差,质脆,受到冲击容易发生碎裂的问题,限制其发展;二氧化硅气凝胶表面缺少活性官能团,与织物的相容性较强差,将其置于纺丝原液中纺丝又会使得纤维力学性能下降;本发明首先将二氧化硅气凝胶置于氢氟酸中浸泡,通过酸反应将二氧化硅气凝胶上的硅羟基活化,暴露出更多的反应位点;再通过低压条件将γ-(异丁烯酰胺)丙基三甲氧基硅烷压入到被活化的二氧化硅气凝胶的孔隙中,γ-(异丁烯酰胺)丙基三甲氧基硅烷与二氧化硅气凝胶上的硅羟基发生水解缩合接枝在一起,阻燃剂也以P-Si、N-Si、N-P-Si键等形式与带有碳碳双键基团的γ-(异丁烯酰胺)丙基三甲氧基硅烷发生接枝从而被引入到二氧化硅气凝胶内部;
本发明以枸橼酸钠为表面活性剂,通过硝酸锌、尿素反应,在二氧化硅气凝胶表面覆盖了一层氧化锌层,所述氧化锌层具有多孔结构;氧化锌层一方面能够作为保护层避免二氧化硅气凝胶直接受到冲击而发生破裂,另一方面,氧化锌具有一定的抗菌防霉作用,可以与本发明中的抗菌植物精油、胍基壳聚糖等杀菌物质协同作用,进一步加强织物的抗菌性能;同时,当纤维发生燃烧时,氧化锌能够与阻燃剂协同作用,抑制纤维发生酯化反应,脱水成炭,同时在燃烧的纤维表面形成一层硬质泡沫层,及时将纤维与空气隔绝开,阻碍热传导,减缓材料燃烧过程的进行。
本发明将纤维素和胍基壳聚糖引入到氧化锌表面的孔隙中,利用胍基壳聚糖、纤维素生成的膜于氧化锌层协同,将二氧化硅气凝胶完全封闭起来;由于二氧化硅纳米气凝胶表面含有已经被活化的硅羟基,硅羟基从氧化锌层表表面的孔隙中暴露出来,纤维素溶液受到羟基的吸引,纤维素中的羟基、氨基等在氧化锌层孔隙处发生氢键键合等反应,并形成膜层将氧化锌层的孔隙封闭;使得二氧化硅气凝胶被完全封闭起来;将阻燃剂引入到二氧化硅中,并将其完全封闭可以避免混纺纱线织物在日常使用、摩擦过程中阻燃剂的流失,阻燃剂长期与空气接触发生氧化变质,阻燃效果下降等问题。
本发明中的胍基壳聚糖含有大量胍基,主要呈现正电荷特性,具有强效的杀菌抑菌作用,本发明将胍基壳聚糖置于酸性条件中溶解,胍基壳聚糖中带有高亲核活性的氨基氮原子结合溶液中的氢离子形成质子化氨基,与硫酸钠中水解游离出来的带有负电荷的硫酸根发生静电吸附,从而在胍基壳聚糖上接枝上硫酸根离子;又通过氢键作用进一步将胍基壳聚糖引入到多孔阻燃微球上制成封闭阻燃微球;
进一步的,本发明又将封闭阻燃微球、高碳磷片石墨、硝酸混合,首先利用硝酸的强氧化作用将高碳磷片石墨的网状大分子变成正电荷的平面大分子,再将带有硫酸根的封闭阻燃剂插入到石墨烯片层中,经过球磨,形成改性阻燃粉,本发明制得的改性阻燃粉具有优异的保温隔热性能和阻燃效果。
所述硝酸质量分数为质量分数为10-15%。
本发明中使用的芯材主要成分为孔径在0.1μm-0.8μm的微孔聚氨酯纤维,微孔聚氨酯纤维在扩链剂、催化剂、发泡剂、助发泡剂的协同作用下,制得的微孔聚氨酯纤维力学性能好,弹性大,孔隙丰富,高强耐磨,将其浸渍在抗菌植物精油中制成的纤维芯层与普通聚氨酯纤维相比,不仅具有一定的抗菌除异味功能,其丰富的孔隙还能增强混纺纱线的保温隔热能力;本发明中的改性阻燃粉同样具有优异的保温隔热性能,利用微孔聚氨酯纤维和改性阻燃粉的协同作用,当火灾发生时可延缓火源热量对人体造成的伤害,延长人员逃跑时间。
所述连接单体为C8O(CH2CH2O)10OH,所述连接单体上同时含有亲油长链和亲水羟基;乳液型丙烯酸酯共聚分子链、改性阻燃粉中均含有大量的羟基、羧基等官能团;连接单体、乳液型丙烯酸酯、改性阻燃粉之间通过羟基、氨基、羧基等官能团相互之间发生交联形成稳定的网络结构,从而将改性阻燃粉牢牢固定在混纺纱线中;改性胶粘剂中的连接单体,亲水端的羟基与改性阻燃粉、乳液型丙烯酸酯、活化精梳棉纤维、活化苎麻纤维上的活性基团紧密结合在一起,亲油长链则穿过微孔聚氨酯纤维上的微孔与微孔聚氨酯纤维中的抗菌植物精油相连;亲油长链在微孔聚氨酯纤维中的穿梭缠绕,一方面增强了改性胶粘剂与微孔聚氨酯纤维之间的界面结合力,另一方面也辅助增强了混纺纱线的力学性能;
本发明中的外包层使用的是具有优良吸湿导湿性能,手感柔软的精梳棉纤维和苎麻纤维,为了进一步加强改性胶粘剂和精梳棉纤维、苎麻纤维的界面结合力,本发明对精梳棉纤维和苎麻纤维进行了活化;经过氢氧化钠活化的精梳棉纤维、苎麻纤维表面大有大量活性羟基官能团,可有效增强精梳棉纤维、苎麻纤维与微孔聚氨酯纤维之间的界面结合力,增强改性阻燃粉在混纺纱线中的固定,使之更耐水洗而不易发生阻燃组分的流失;本发明中的微孔聚氨酯纤维属于具有较强的力学性能的化纤材料,精梳棉纤维、苎麻纤维属于具有高亲肤性,高吸湿透气性的天然纤维,本发明制得的混纺纱线结合了化纤和天然纤维的优点,更加耐磨实用。
当混纺纤维外包层发生燃烧时,混纺纤维改性胶粘剂中改性阻燃粉做外层的膨胀石墨率先感知到热量,受热并发生膨胀,在混纺纤维表层形成一个很厚的多孔炭化层将混纺纤维芯材与热源隔开,阻止混纺纤维进一步发生燃烧,当火源热量进一步加强时,改性阻燃粉中封闭阻燃微球上的纤维素、胍基壳聚糖形成的封闭膜发生热解,封闭阻燃微球变成多孔阻燃微球,多孔阻燃微球中的阻燃剂流出,阻燃剂迅速覆盖到混纺纤维表面,迅速吸热降低混纺纤维表面温度,并与多孔阻燃微球表面的氧化锌协同在混纺纤维表面形成炭化层,有效阻止混纺纤维继续燃烧,多孔阻燃微球中的二氧化硅气凝胶作为改性阻燃粉的“最后一道防线”,能够将热源的热量与人体皮肤有效隔开,进一步降低人体灼伤风险。
本发明将改性阻燃粉与连接单体、乳液型丙烯酸酯混合制成改性胶粘剂附着在混纺纤维芯材与外包层之间,既避免了直接将阻燃物质与纺丝原液混合影响纤维的力学性能,又避免了将阻燃物质直接整理到混纺纱线表面影响纱线手感,不耐洗涤和摩擦的问题。
本发明制得的混纺纱线中使用的阻燃物质成分安全无毒,避免混纺纱线制成的织物在燃烧过程中产生“黑烟”和有毒气体而使人受到二次伤害的风险,本发明制得的混纺纱线不仅具有优异的阻燃抑菌去异味功能,经过30次水洗后,阻燃抑菌能力依旧无明显变化,具有优异的耐洗涤功能,面料柔软舒适,非常具有实用性。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:本发明将改性阻燃粉与连接单体、乳液型丙烯酸酯混合制成改性胶粘剂附着在混纺纤维芯材与外包层之间,既避免了直接将阻燃物质与纺丝原液混合影响纤维的力学性能,又避免了将阻燃物质直接整理到混纺纱线表面影响纱线手感,不耐洗涤和摩擦的问题。
本发明制得的混纺纱线中使用的阻燃物质成分安全无毒,避免混纺纱线制成的织物在燃烧过程中产生“黑烟”和有毒气体而使人受到二次伤害的风险,本发明制得的混纺纱线不仅具有优异的阻燃抑菌去异味功能,经过30次水洗后,阻燃抑菌能力依旧无明显变化,具有优异的耐洗涤功能,面料柔软舒适,非常具有实用性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种抗菌阻燃涡流纺混纺纱线,各原料组分如下,以重量份计,精梳棉纤维30份、苎麻纤维30份、微孔聚氨酯纤维60份、改性胶粘剂20份。
所述改性胶粘剂各原料组分如下:以重量份计,改性阻燃粉20份、连接单体15份、乳液型丙烯酸酯80份。
改性阻燃粉各原料组分如下,以重量份计,二氧化硅气凝胶40份、γ-(异丁烯酰胺)丙基三甲氧基硅烷10份、阻燃剂20份、硝酸锌30份、枸橼酸钠15份、尿素10份、1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐8份、胍基壳聚糖20份、乙酸10份、硫酸钠8份、硝酸8份、高碳磷片石墨30份。
所述微孔聚氨酯纤维的微孔孔径在0.1μm。
S1.制备改性阻燃粉
(1)制备多孔阻燃微球
A.将二氧化硅气凝胶置于氢氟酸中反应1min,取出干燥得物料A;
B.于0.01MPa低压条件下将物料A置于γ-(异丁烯酰胺)丙基三甲氧基硅烷中浸渍3h,取出,洗涤真空干燥得物料B;
C.将物料B置于阻燃剂中超声分散3h,抽滤得物料C;
D.于60℃恒温条件下,将物料C置于乙醇中超声分散2h,边分散边以10ml/min的速率依次加入硝酸锌、枸橼酸钠、尿素,抽滤洗涤,于400℃条件下煅烧30min,得多孔阻燃微球;
(2)合成封闭阻燃微球
A.将纤维素置于1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐中搅拌溶解得溶液A;将胍基壳聚糖、乙酸、硫酸钠搅拌反应10min,得溶液B;
B.于30℃条件下,将多孔阻燃微球置于溶液A中搅拌反应2h,取出,再置于去离子水中搅拌反应30min,取出,置于溶液B中搅拌反应30min,得封闭阻燃微球;
(3)合成改性阻燃粉:将封闭阻燃微球、质量分数为10%硝酸溶液混合,加入高碳磷片石墨,搅拌分散10min,滴加高锰酸钾,继续搅拌反应20min,取出干燥球磨得改性阻燃粉;
S2.合成改性胶粘剂:将改性能阻燃粉、连接单体、乳液型丙烯酸酯以100r/min转速混合搅拌5min得改性胶粘剂;
S3.制备微孔聚氨酯纤维:于105℃条件下将多元醇、二苯基甲烷二异氰酸酯搅拌均匀,依次加入聚醚多元醇、扩链剂、催化剂、发泡剂、泡沫稳定剂,以500r/min转速高速搅拌1min,静电纺丝,得微孔聚氨酯纤维;
S4.合成混纺纱线;
A.于0.01MPa低压条件下将微孔聚氨酯纤维置于植物抗菌精油中超声分散1h,取出干燥并置于改性胶粘剂中浸渍5s,得纤维A;通过低压条件和超声分散协同,使得抗菌植物精油能够充分将微孔聚氨酯纤维的孔隙浸湿;
B.将精梳棉纤维、苎麻纤维分别置于氢氧化钠溶液中浸渍5min,得活化精梳棉纤维、活化苎麻纤维;
C.以纤维A为芯层,精梳棉纤维作为外包层,采用涡流纺工艺纺织成包芯纱A;以纤维A为芯层,苎麻纤维作为外包层,采用涡流纺工艺纺织成包芯纱B;将包芯纱A、包芯纱B进行混纺得到混纺纱线。
实施例2
一种抗菌阻燃涡流纺混纺纱线,各原料组分如下,以重量份计,精梳棉纤维40份、苎麻纤维40份、微孔聚氨酯纤维80份、改性胶粘剂25份。
所述改性胶粘剂各原料组分如下:以重量份计,改性阻燃粉25份、连接单体20份、乳液型丙烯酸酯90份。
改性阻燃粉各原料组分如下,以重量份计,二氧化硅气凝胶50份、γ-(异丁烯酰胺)丙基三甲氧基硅烷15份、阻燃剂30份、硝酸锌35份、枸橼酸钠20份、尿素15份、1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐9份、胍基壳聚糖25份、乙酸15份、硫酸钠10份、硝酸10份、高碳磷片石墨35份。
所述微孔聚氨酯纤维的微孔孔径为0.4μm。
S1.制备改性阻燃粉
(1)制备多孔阻燃微球
A.将二氧化硅气凝胶置于氢氟酸中反应2min,取出干燥得物料A;
B.于1MPa低压条件下将物料A置于γ-(异丁烯酰胺)丙基三甲氧基硅烷中浸渍4.5h,取出,洗涤真空干燥得物料B;
C.将物料B置于阻燃剂中超声分散4.5h,抽滤得物料C;
D.于70℃恒温条件下,将物料C置于乙醇中超声分散3h,边分散边以15ml/min的速率依次加入硝酸锌、枸橼酸钠、尿素,抽滤洗涤,于450℃条件下煅烧45min,得多孔阻燃微球;
(2)合成封闭阻燃微球
A.将纤维素置于1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐中搅拌溶解得溶液A;将胍基壳聚糖、乙酸、硫酸钠搅拌反应12min,得溶液B;
B.于35℃条件下,将多孔阻燃微球置于溶液A中搅拌反应2.5h,取出,再置于去离子水中搅拌反应35min,取出,置于溶液B中搅拌反应45min,得封闭阻燃微球;
(3)合成改性阻燃粉:将封闭阻燃微球、质量分数为12%硝酸溶液混合,加入高碳磷片石墨,搅拌分散15min,滴加高锰酸钾,继续搅拌反应30min,取出干燥球磨得改性阻燃粉;
S2.合成改性胶粘剂:将改性能阻燃粉、连接单体、乳液型丙烯酸酯以150r/min转速混合搅拌8min得改性胶粘剂;
S3.制备微孔聚氨酯纤维:于110℃条件下将多元醇、二苯基甲烷二异氰酸酯搅拌均匀,依次加入聚醚多元醇、扩链剂、催化剂、发泡剂、泡沫稳定剂,以600r/min转速高速搅拌2min,静电纺丝,得微孔聚氨酯纤维;
S4.合成混纺纱线;
A.于2MPa低压条件下将微孔聚氨酯纤维置于植物抗菌精油中超声分散1.5h,取出干燥并置于改性胶粘剂中浸渍8s,得纤维A;通过低压条件和超声分散协同,使得抗菌植物精油能够充分将微孔聚氨酯纤维的孔隙浸湿;
B.将精梳棉纤维、苎麻纤维分别置于氢氧化钠溶液中浸渍8min,得活化精梳棉纤维、活化苎麻纤维;
C.以纤维A为芯层,精梳棉纤维作为外包层,采用涡流纺工艺纺织成包芯纱A;以纤维A为芯层,苎麻纤维作为外包层,采用涡流纺工艺纺织成包芯纱B;将包芯纱A、包芯纱B进行混纺得到混纺纱线。
实施例3
一种抗菌阻燃涡流纺混纺纱线,各原料组分如下,以重量份计,精梳棉纤维50份、苎麻纤维50份、微孔聚氨酯纤维100份、改性胶粘剂30份。
所述改性胶粘剂各原料组分如下:以重量份计,改性阻燃粉30份、连接单体25份、乳液型丙烯酸酯100份。
改性阻燃粉各原料组分如下,以重量份计,二氧化硅气凝胶60份、γ-(异丁烯酰胺)丙基三甲氧基硅烷20份、阻燃剂40份、硝酸锌40份、枸橼酸钠25份、尿素20份、1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐10份、胍基壳聚糖30份、乙酸20份、硫酸钠12份、硝酸12份、高碳磷片石墨40份。
所述连接单体为一端含有机疏水长链,一端带有羟基的C8O(CH2CH2O)10OH单体。
所述微孔聚氨酯纤维的微孔孔径在0.8μm之间。
S1.制备改性阻燃粉
(1)制备多孔阻燃微球
A.将二氧化硅气凝胶置于氢氟酸中反应3min,取出干燥得物料A;
B.于2MPa低压条件下将物料A置于γ-(异丁烯酰胺)丙基三甲氧基硅烷中浸渍6h,取出,洗涤真空干燥得物料B;
C.将物料B置于阻燃剂中超声分散6h,抽滤得物料C;
D.于90℃恒温条件下,将物料C置于乙醇中超声分散4h,边分散边以20ml/min的速率依次加入硝酸锌、枸橼酸钠、尿素,抽滤洗涤,于500℃条件下煅烧60min,得多孔阻燃微球;
(2)合成封闭阻燃微球
A.将纤维素置于1-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐中搅拌溶解得溶液A;将胍基壳聚糖、乙酸、硫酸钠搅拌反应15min,得溶液B;
B.于40℃条件下,将多孔阻燃微球置于溶液A中搅拌反应3h,取出,再置于去离子水中搅拌反应40min,取出,置于溶液B中搅拌反应60min,得封闭阻燃微球;
(3)合成改性阻燃粉:将封闭阻燃微球、质量分数为15%硝酸溶液混合,加入高碳磷片石墨,搅拌分散20min,滴加高锰酸钾,继续搅拌反应40min,取出干燥球磨得改性阻燃粉;
S2.合成改性胶粘剂:将改性能阻燃粉、连接单体、乳液型丙烯酸酯以200r/min转速混合搅拌10min得改性胶粘剂;
S3.制备微孔聚氨酯纤维:于115℃条件下将多元醇、二苯基甲烷二异氰酸酯搅拌均匀,依次加入聚醚多元醇、扩链剂、催化剂、发泡剂、泡沫稳定剂,以800r/min转速高速搅拌3min,静电纺丝,得微孔聚氨酯纤维;
S4.合成混纺纱线;
A.于2MPa低压条件下将微孔聚氨酯纤维置于植物抗菌精油中超声分散2h,取出干燥并置于改性胶粘剂中浸渍10s,得纤维A;通过低压条件和超声分散协同,使得抗菌植物精油能够充分将微孔聚氨酯纤维的孔隙浸湿;
B.将精梳棉纤维、苎麻纤维分别置于氢氧化钠溶液中浸渍10min,得活化精梳棉纤维、活化苎麻纤维;
C.以纤维A为芯层,精梳棉纤维作为外包层,采用涡流纺工艺纺织成包芯纱A;以纤维A为芯层,苎麻纤维作为外包层,采用涡流纺工艺纺织成包芯纱B;将包芯纱A、包芯纱B进行混纺得到混纺纱线。
实验:
阻燃性测试:参照GB/T 5455-2014标准进行测试。
极限氧指数测试:参照GB/T 5454-1997标准进行测试。
抑菌率测试:参照GB/T 20994.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分:振荡法》测试混纺纱线对金黄色葡萄球菌的抑菌率。
耐洗涤测试:采用耐洗色牢度试验机洗涤方法,测试水洗30次后混纺纱线的阻燃性、极限氧指数、抑菌率。
由表中数据可知,实施例1-3制得的混纺纱线极限氧指数均大于27,燃烧损毁长度远远低于其他实施例,阻燃时间长,阻燃效果较好;实施例1-3制得的混纺纱线对金黄色葡萄球菌的抑菌率均在95%以上,具有明显的抑菌效果,经过30次水洗测试后,阻燃效果、抑菌效果均无明显下降,具有优异的耐洗涤性。
实施例4
与实施例3的区别在于未添加改性阻燃粉,制得的混纺纱线阻燃效果较差,抑菌率与实施例3相比有所降低。
实施例5
与实施例3的区别在于多孔阻燃微球未使用纤维素、胍基壳聚糖进行封闭处理,制得的混纺纱线抑菌率下降,在水洗30次后阻燃物质与实施例3相比有所流失,阻燃效果有所降低。
实施例6
与实施例3的区别在于未添加抗菌植物精油,由于缺少抗菌植物精油,改性胶粘剂与芯材之间的界面结合力有所下降,抑菌、阻燃组分未能最大程度的封锁在混纺纱线中,制得的混纺纱线在经过30次水洗后阻燃性、抑菌性居有所下降。
实施例7
与实施例3的区别为改性胶粘剂是直接整理到混纺纱线表面的,经过30次水洗后,由于界面结合力不足,水洗30次后的混纺纱线的阻燃效果、抑菌效果大幅下降。
通过以上数据和实验,我们可以得出以下结论:本发明将改性阻燃粉与连接单体、乳液型丙烯酸酯混合制成改性胶粘剂附着在混纺纤维芯材与外包层之间,既避免了直接将阻燃物质与纺丝原液混合影响纤维的力学性能,又避免了将阻燃物质直接整理到混纺纱线表面影响纱线手感,不耐洗涤和摩擦的问题。
本发明制得的混纺纱线中使用的阻燃物质成分安全无毒,避免混纺纱线制成的织物在燃烧过程中产生“黑烟”和有毒气体而使人受到二次伤害的风险,本发明制得的混纺纱线不仅具有优异的阻燃抑菌去异味功能,经过30次水洗后,阻燃抑菌能力依旧无明显变化,具有优异的耐洗涤功能,面料柔软舒适,非常具有实用性。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。