CN110756130B - 一种阻燃微胶囊的合成及阻燃织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃微胶囊的合成及阻燃织物的制备方法，属于功能纺织领域。本发明中阻燃微胶囊的合成方法具体如下：配置阻燃剂悬浮液→加入生物电解质→离心→溶解沉淀并粉碎→加入带相反电荷的生物电解质溶液→离心→溶剂沉淀并粉碎→加入生物电解质溶液，依次重复上述过程直至得到具有一定尺寸的微胶囊整理剂。本发明的制备工艺简单、操作容易，无需特殊、复杂的仪器设备，且制备成本低廉，而且利用层层自组装技术制备微胶囊，可精准控制微胶囊的尺寸、形状以及囊壁的结构，可用于制备家纺面料、消防服、装饰用纺织品领域的应用。

Description

一种阻燃微胶囊的合成及阻燃织物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃微胶囊的合成及阻燃织物的制备方法，属于功能纺织技术领域。
背景技术
随着纺织品使用量的迅速增加，由纺织品引起的火灾事故也在不断增加。特别是建筑住宅着火，纺织品火灾蔓延所占的比例更大。人类与纺织品直接接触，一旦燃烧，轻者部分皮肤烧伤，遭受痛苦，重者皮肤大面积烧焦烧伤，危及生命。另外，纺织品燃烧产生的有毒有害气体也会危害人的生命，如二氧化碳、一氧化碳、氨类和醛类、氰化氢、氧化氮气体等，都会造成人们的窒息或毒害而死亡。因此，减少因纺织品燃烧造成的火灾事故，研究纺织品的阻燃技术，开发各种具有阻燃效果的纺织品等成为各国研究人员的重要研究方向。
阻燃织物按引入阻燃方法的不同分为两大类，即本质型纤维阻燃织物和阻燃后整理织物。本质型纤维阻燃织物是由本质型阻燃高聚物纤维织造的面料，这类织物具有永久的阻燃性能、极限氧指数较高、不会发生熔融滴落现象，具有良好的热稳定性，在较高的温度下仍具有良好的物理机械性能、尺寸稳定性以及优异的抗化学品药品性，这类织物价格较高，代表织物有PBI/Kevlar、PBI、Kevlar、
Figure BDA0002254331380000011
IIIA、Kermel、Basofil、PBO、PPS、芳砜纶、芳纶1313、Lenzing
Figure BDA0002254331380000012
等；阻燃后整理织物是通过化学键合、黏合、吸附沉积、非极性范德华力结合等作用，使阻燃剂固着在纤维和织物上达到阻燃效果的，这类织物价格相对较低，经多次洗涤后，阻燃性能下降较明显，耐久性很差。
从阻燃剂的结构出发，将阻燃剂分为含卤阻燃剂与无卤阻燃剂两大类，其中无卤阻燃剂包括磷系、氮系、有机硅系、硼系及其他。卤系阻燃剂例如十溴二苯乙烷，它是一种高效的卤系阻燃剂，阻燃效果优良，溴含量高，热稳定性好，对生物无副作用。大多数卤系阻燃剂在热分解过程中生成大量的腐蚀性气体和有毒气体，伴随浓烟产生，对人体生命健康造成一定影响。磷系阻燃剂有机磷阻燃剂中应用较多的是有机磷酸酯，无机磷阻燃剂中应用较多的是红磷。氮系阻燃剂氮系阻燃剂在结构上属于三嗪类化合物，它们在热分解过程中会释放不燃性气体，降低可燃性气体的浓度。有机硅系阻燃剂由硅树脂、硅橡胶、机硅烷醇酞胺等组成，其具有无卤、低毒、抑烟、抗熔滴生成等优点，对高聚物的加工性能影响较小，人们对纺织材料环保型阻燃剂的日益重视，以及将可持续或绿色化学品工艺应用于新型阻燃剂的设计，导致一些阻燃剂已被禁用，卤化阻燃剂也被逐渐弃用。
阻燃剂微胶囊技术是近几年来的研究热点之一。该技术是利用天然或合成聚合物材料，将分散成微粒的阻燃剂包裹在内，形成惰性的保护膜。燃烧发生时胶囊破坏，释放出阻燃剂，达到阻燃效果。微胶囊技术的优势在于可以将囊内物质和外界隔离开，保护物质免受外界因素的影响，使其得到充分的利用；另一方面，在适当的条件下又能通过改变囊壁的结构使包埋物质穿过囊壁释放出来，从而改善芯材的释放性能，达到控制释放的目的。利用微胶囊技术对纺织品进行整理，虽可提高纺织品的舒适性、增加其功能性，但是在微胶囊的制备存在一定的难度，工业化比较困难。
发明内容
为了解决上述至少一个问题，本发明提供了一种阻燃效果好、耐水洗、工艺简单的层层自组装阻燃微胶囊整理剂的合成方法。
本发明的第一个目的是提供一种阻燃微胶囊的合成方法，具体如下：配置阻燃剂悬浮液→加入生物电解质→离心→溶解沉淀并粉碎→加入带相反电荷的生物电解质溶液→离心→溶剂沉淀并粉碎→加入与上一次带相反电荷的生物电解质溶液，依次重复上述过程直至得到具有一定尺寸的微胶囊整理剂。
在一种实施方式中，所述方法具体为：在浓度为2～10g/L的阻燃剂悬浮液中加入浓度为1～5g/L的生物电解质溶液，利用静电引力作用，使阻燃剂微粒表面吸附一层相反电荷的生物电解质，通过离心，洗涤出多余的生物电解质溶液，得到微胶囊的第一层；再将带有相反电荷的浓度为1～5g/L的生物电解质溶液加入上述微胶囊溶液中，通过静电引力作用，吸附在微胶囊表面，经离心，洗涤出多余生物电解质溶液，得到组装两层的微胶囊；重复上述过程，使电解质在阻燃微粒表面交替吸附，形成多层壁材结构的微胶囊。
在一种实施方式中，所述的阻燃剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES、聚二甲基硅氧烷中的一种或一种以上。
在一种实施方式中，所述的生物电解质为壳聚糖、海藻酸钠、木质素磺酸钠中的一种或者一种以上。
在一种实施方式中，所述的阻燃剂和电解质溶液的质量比为1:20～40。
在一种实施方式中，所述的离心速率为8 000～12 000rpm，离心时间为10～15min。
在一种实施方式中，所述壁材的制备采用生物电解质，通过静电引力使层与层间自发地缔合形成。
在一种实施方式中，所述的溶解沉淀并粉碎的具体操作为：将离心后的沉淀溶于与沉淀质量比为1：30～50的去离子水中，在超声波细胞粉碎机中粉碎处理25～75次(每次处理参数：超声处理5～10s，间歇5～10s，功率为400～800W)。
在一种实施方式中，所述的微胶囊的壁材层数为10～25BL。
本发明的第二个目的是采用本发明所述的阻燃微胶囊的合成方法制得的阻燃微胶囊。
在一种实施方式中，所述的芯材为阻燃剂，以阻燃剂为模板物，直接进行组装合成微胶囊。
本发明的第三个目的是采用本发明所述的阻燃微胶囊制得的阻燃微胶囊整理剂。
本发明的第四个目的是提供一种表面含有本发明所述的阻燃微胶囊的织物。
本发明的第五个目的是提供一种采用本发明所述的阻燃微胶囊制备阻燃棉织物、涤棉织物的方法。
在一种实施方式中，具体的制备方法为：先将棉织物、涤棉织物进行预处理，然后将预处理之后的织物浸入到本发明制备得到的微胶囊溶液中20～40min，晾干后在60～90℃烘箱中烘干，即可以得到阻燃棉织物、阻燃涤棉织物。
在一种实施方式中，以阻燃剂为芯材，以生物电解质制备壁材，通过静电吸附作用制备阻燃织物。
在一种实施方式中，所述的壁材为生物电解质，通过静电引力使层与层间自发地缔合形成。
在一种实施方式中，所述的生物电解质为壳聚糖、海藻酸钠、木质素磺酸钠中的一种或者一种以上。
在一种实施方式中，所述的棉、涤棉混纺织物预处理的具体方法为：将棉织物浸在去离子水中10～30min，备用，由于纤维素大分子中含有若干羟基，棉织物浸渍在水溶液中时羟基解离使织物表面带负电；将涤棉织物浸在0.5～1.5M的NaOH溶液中，在60～90℃的条件下浸渍20～40min，使涤棉纤维表面部分水解从而更容易吸附电解质。
本发明的第六个目的是采用本发明的阻燃棉织物、涤棉织物的方法制得的阻燃棉织物、涤棉织物在制备家纺面料、消防服或装饰用纺织品领域的应用。
本发明的有益效果：
1、本发明的阻燃微胶囊，通过控制微胶囊最外层的生物电解质种类，可以获得表面带有不同电荷的微胶囊整理剂；得到的整理剂使用方便，整理棉织物之后，极限氧指数可以达到40％以上，水洗15次以后极限氧指数可以保持28％以上；整理涤棉织物之后，极限氧指数可以达到32.4％以上，水洗15次以后极限氧指数可以保持27.1％以上，阻燃效果优异，耐水洗性能好。
2、本发明合成阻燃微胶囊所采用的壁材为生物电解质，是丰富的可再生资源，具有生物相容性、无毒和生物可降解的特点。
3.本发明的阻燃微胶囊通过静电力与棉织物、涤棉混纺织物结合更有助于发挥其功能特性，并将对织物物理机械性能的影响降至最低。
4、本发明采用层层自组装技术合成阻燃微胶囊，工艺简单、操作容易，无需特殊、复杂的仪器设备，且制备成本低廉。
5、本发明将层层自组装和微胶囊两种技术相结合，可精准控制微胶囊的尺寸、形状及囊壁结构，且利用静电吸附作用制备阻燃织物可防止织物手感变差。
附图说明
图1是层层自组装技术合成阻燃微胶囊的工艺流程图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
垂直燃烧法：采用垂直燃烧试验仪进行垂直燃烧试验，气源是丙烷气体，参照GB/T5455-1997《纺织品燃烧性能试验垂直法》测定，织物的尺寸为300mm×80mm，试样放在温度为60℃的鼓风干燥机中烘30min。试验在10～30℃及相对湿度30％～80％的大气中进行。
极限氧指数法：采用极限氧指数测定仪按照GB/T 5454-1997规定进行测试，5次测量后取平均值。
耐水洗牢度测试：按GB/T 8629-2001《纺织品纺织物试验前家庭洗涤程序》标准对整理后织物进行水洗(模仿家庭洗涤条件)试验后，测试整理织物的耐水洗性。家用洗衣粉5g/L，浴比1：10，温度45℃，洗涤5min为1次，分别连续洗涤1、5、10、15次，分别用时5、25、50、75min，清水洗涤后低温烘干，分别测试5种不同洗涤程度样品的阻燃性能。
实施例1
试样品种：纯棉织物
(1)将棉织物浸在去离子水中30min，备用，此时棉织物表面带负电。
(2)制备最外层为壳聚糖溶液，表面带正电的微胶囊。处理后织物性能见表1。
具体步骤：配置浓度为5g/L的3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES悬浊液，加入浓度为5g/L的酸性壳聚糖溶液，3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES悬浊液和酸性壳聚糖的质量比为1:25，混合反应，离心，离心速率为12000rpm，离心时间为10min，将离心后的沉淀溶于与沉淀质量比为1：30的去离子水中，在超声波细胞粉碎机中粉碎处理50次，(每次处理参数：超声处理5s，间歇5s，功率为400W)。再取浓度为5g/L的海藻酸钠聚电解质溶液加入到上述溶液中，海藻酸钠的质量和酸性壳聚糖的质量相同，混合反应，离心，取沉淀溶于去离子水中，在超声波细胞粉碎机中粉碎，此时微胶囊表面带负电。依次重复上述过程直至得到具有一定尺寸的微胶囊，一次正负离子的交替沉积记为一层(1BL)，交替沉积15BL。最后控制微胶囊最外层带正电。
(3)将面积为15cm×15cm的棉织物浸入到150mL的微胶囊溶液中20min，晾干后在75℃烘箱中烘干。
实施例2
试样品种：涤棉混纺织物(混纺比：80/20)
(1)将涤纶织物浸在1M的NaOH溶液中，在70℃的条件下30min，使涤纶纤维表面部分水解从而更容易吸附电解质。
(2)制备最外层为海藻酸钠，表面带负电的微胶囊。
具体步骤：配置浓度为10g/L的APTES悬浊液，加入浓度为3g/L的酸性壳聚糖溶液，混合反应，3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES悬浊液和酸性壳聚糖的质量比为1:30，离心，离心速率为10000rpm，离心时间为15min，将离心后的沉淀溶于与沉淀质量比为1：40的去离子水中，在超声波细胞粉碎机中粉碎处理45次，(每次处理参数：超声处理8s，间歇5s，功率为600W)。再取浓度为3g/L的海藻酸钠聚电解质溶液加入到上述溶液中，海藻酸钠的质量和酸性壳聚糖的质量相同，混合反应，离心，取沉淀溶于去离子水中，在超声波细胞粉碎机中粉碎，此时微胶囊表面带负电。依次重复上述过程直至得到具有一定尺寸的微胶囊，一次正负离子的交替沉积记为一层(1BL)，交替沉积15BL。最后控制依此法合成的微胶囊最外层为海藻酸钠。
(3)将面积为15cm×15cm的涤棉织物浸入到150mL的微胶囊溶液中20min，晾干后在65℃烘箱中烘干。
实施例3
将实施例1中的芯材阻燃剂换为聚二甲基硅氧烷，壁材采用壳聚糖、木质素磺酸钠，其他参数保持不变。
实施例4
将实施例1中的阻燃剂(3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES)和壁材(壳聚糖)比例换成1：20，其他参数保持不变。
实施例5
将实施例1中所合成的阻燃微胶囊壁材层数调整为25BL，其他参数保持不变。
对照例1(直接采用自组装的方法，不和微胶囊结合)
试样品种：纯棉织物
(1)将棉织物在浓度为10g/L的阻燃剂APTES阳离子溶液中浸泡30min，用蒸馏水冲洗，在100℃的鼓风干燥剂中烘干2h；
(2)将烘干后的棉织物放入2g/L植酸钠阴离子溶液中浸泡5min，用蒸馏水冲洗后干燥；
(3)再将烘干的棉织物在浓度为5g/L的壳聚糖阳离子溶液中浸泡30min，用蒸馏水冲洗后干燥；
(4)将烘干的棉织物放入浓度为5g/L的植酸钠阴离子溶液中浸泡5min，冲洗、干燥；
(5)一次正负离子的交替沉积记为一层(1BL)，交替沉积15BL。
对照例2(直接采用自组装的方法，不和微胶囊结合)
试样品种：涤棉织物
(1)将涤纶织物浸在1M的NaOH溶液中，在70℃的条件下30min，使涤纶纤维表面部分水解从而更容易吸附电解质；
(2)将涤棉织物在浓度为10g/L的阻燃剂APTES阳离子溶液中浸泡30min，用蒸馏水冲洗，在100℃的鼓风干燥剂中烘干2h；
(3)将烘干后的棉织物放入2g/L植酸钠阴离子溶液中浸泡5min，用蒸馏水冲洗后干燥；
(4)再将烘干的棉织物在浓度为5g/L的壳聚糖阳离子溶液中浸泡30min，用蒸馏水冲洗后干燥；
(5)将烘干的棉织物放入浓度为5g/L的植酸钠阴离子溶液中浸泡5min，冲洗、干燥；
(6)一次正负离子的交替沉积记为一层(1BL)，交替沉积15BL。
对照例3
将实施例1中的阻燃剂替换为三氧化二锑，其他参数保持不变。
对照例4
将实施例1中的沉积层数由15BL调整为5BL，其他参数保持不变。
对照例5
将实施例1中沉积层数由15BL调整为30BL，其他参数保持不变。
对照例6
将实施例1中的阻燃剂(3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES)和壁材(壳聚糖)质量比例换成1:10，其他参数保持不变。
对照例7
将实施例1中的阻燃剂(3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES)和壁材(壳聚糖)质量比例换成1：45，其他参数保持不变。
表1整理前后织物性能
Figure BDA0002254331380000071
由表1可知，实施例1～5采用层层自组装与微胶囊结合得到阻燃整理剂，整理棉织物之后，极限氧指数可以达到40％以上，水洗15次以后极限氧指数可以保持28％以上；整理涤棉织物之后，极限氧指数可以达到32.4％以上，水洗15次以后极限氧指数可以保持27.1％以上，阻燃效果优异，耐水洗性能好。
对照例1仅仅采用层层自组装的方法得到阻燃剂，整理棉织物之后极限氧指数仅仅只有29％，经点燃后的棉织物也会马上熄灭，损坏长度达到65mm，但经15次水洗后，棉织物的极限氧指数降为19.0％，基本上不具备阻燃性。
对照例2是采用层层自组装的方法得到阻燃剂，整理涤棉织物之后续燃时间为95s，阴燃时间为105s，损坏长度达到120mm，极限氧指数为25.3％，属于可燃织物，水洗15次之后，极限氧指数仅为18％，属于易燃织物，不具有阻燃性能。
对照例1和对照例2可以证明：本申请采用层层自组装与微胶囊技术相结合可以具有优异的阻燃效果。
对照例3替换了阻燃剂，对照例4和5更改了层层自组装的层数，对照例6和7更换了阻燃剂和壁材的质量比，从对比结果来看：不论更换本申请的哪一个操作步骤还是哪一个技术参数，都会导致最终的阻燃剂整理织物之后阻燃与耐水洗性能大幅度下降，进而证明本申请的制备参数与步骤相结合是非常重要的。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (6)

1.一种阻燃微胶囊的合成方法，其特征在于，在浓度为2～10g/L的阻燃剂悬浮液中加入浓度为1～5g/L的生物电解质溶液，使得阻燃剂微粒表面吸附一层相反电荷的生物电解质溶液；然后离心、洗涤出多余的生物电解质溶液，得到微胶囊的第一层；再将带有相反电荷的浓度为1～5g/L的生物电解质溶液加入上述微胶囊溶液中，使其吸附在微胶囊表面，经离心、洗涤出多余的生物电解质溶液，得到组装两层的微胶囊；重复上述过程，使生物电解质在阻燃微粒表面交替吸附，形成多层壁材结构的微胶囊；
其中，所述的阻燃剂和生物电解质溶液的质量比为1:20～40；
所述的微胶囊的壁材层数为10～25BL；
所述的生物电解质为壳聚糖、海藻酸钠、木质素磺酸钠中的两种以上；
所述的阻燃剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷APTES、聚二甲基硅氧烷中的一种或两种以上。
2.采用权利要求1所述的阻燃微胶囊的合成方法制得的阻燃微胶囊。
3.一种织物，其特征在于，所述的织物表面含有权利要求2所述的阻燃微胶囊。
4.一种制备阻燃棉织物、涤棉织物的方法，其特征在于，所述的方法采用了权利要求2所述的阻燃微胶囊。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，具体的制备方法为：先将棉织物、涤棉织物进行预处理，然后将预处理之后的织物浸入到权利要求2所述的阻燃微胶囊的溶液中20～40min，晾干后在60～90℃烘箱中烘干，即可以得到阻燃棉织物、阻燃涤棉织物。
6.采用权利要求4或5所述的阻燃棉织物、涤棉织物的方法制得的阻燃棉织物、涤棉织物在制备消防服或装饰用纺织品领域的应用。
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