CN108250487B - 温敏阻燃微胶囊及制备方法及包含该胶囊的硅胶泡沫材料 - Google Patents

温敏阻燃微胶囊及制备方法及包含该胶囊的硅胶泡沫材料 Download PDF

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Abstract

本发明具体涉及一种温敏阻燃微胶囊及制备方法及包含该胶囊的硅胶泡沫材料，主要解决了现有添加阻燃剂方法对提升硅胶泡沫材料的阻燃性能有限，引起材料力学性能及物理机械性能恶化的问题。温敏阻燃微胶囊包括胶囊壁和芯层，芯层包裹于胶囊壁中，芯层为阻燃剂；胶囊壁由可紫外光固化聚硅氧烷、中高温发泡剂、表面活性剂、光引发剂和季戊四醇四丙烯酸酯组成。本发明温敏阻燃微胶囊与硅胶材料相容性好，利用微胶囊化阻燃剂的释放来实现阻燃目的，当室内发生燃烧时，胶囊壁的发泡剂膨胀，微胶囊壁材破损，将微胶囊芯材中的阻燃剂从微胶囊壁材中释放，从而实现有效阻燃的目的。

Description

温敏阻燃微胶囊及制备方法及包含该胶囊的硅胶泡沫材料
技术领域
本发明涉及硅胶阻燃技术领域，具体涉及一种温敏阻燃微胶囊及制备方法及包含该胶囊的硅胶泡沫材料。
背景技术
硅胶泡沫材料是将有机硅橡胶和泡沫材料的特性结合于一体的新型多功能材料，该材料既保持了有机硅无毒环保、耐高低温、绝缘、耐候性强等优异特性，又兼具泡沫材料质轻、吸音、抗震等特点，可作为阻尼、减振、隔音、隔热等高性能材料，广泛应用于国防、航空航天、交通运输、电子工业、建筑以及家具等领域，有望取代碳基高分子发泡材料。然而，在有机硅的侧链上存在大量的碳氢基团，在高温或遇火条件下会发生燃烧，同时有机硅进行发泡后内部产生孔洞结构而具有较高的空气流通性，增加了比表面积，更利于燃烧的发生，发泡倍率越高，阻燃难度越大，现阶段硅胶泡沫材料的阻燃性能是制约其快速推广应用的瓶颈。
传统的添加阻燃剂方法对提升硅胶泡沫材料的阻燃性能有限，且添加量比较大会引起材料力学性能及物理机械性能恶化，严重影响和制约了硅胶泡沫材料的应用。
发明内容
本发明的目的是解决现有添加阻燃剂方法对提升硅胶泡沫材料的阻燃性能有限，且添加量比较大会引起材料力学性能及物理机械性能恶化的问题，提出一种温敏阻燃微胶囊及制备方法及包含该胶囊的硅胶泡沫材料，该温敏微胶囊与硅胶材料相容性好，将温敏微胶囊加入硅胶泡沫材料中，受火时不同微胶囊自动释放阻燃剂，提高材料的阻燃性能。
本发明解决上述问题的技术方案是，
一种温敏阻燃微胶囊，包括胶囊壁和芯层，所述芯层包裹于胶囊壁中，所述芯层为阻燃剂；所述胶囊壁由可紫外光固化聚硅氧烷、中高温发泡剂、表面活性剂、光引发剂和季戊四醇四丙烯酸酯组成。
进一步地，所述胶囊壁由90～110重量份的可紫外光固化聚硅氧烷、0.5～2重量份的中高温发泡剂、1～3重量份的表面活性剂、1～4重量份的光引发剂、1～3重量份的季戊四醇四丙烯酸酯组成，采用此范围值内的范围内固化效果较好，合成产物黏度大小适中，约在1000～5000cps。
进一步地，所述胶囊壁由100重量份的可紫外光固化聚硅氧烷、1重量份的中高温发泡剂、2重量份的表面活性剂、2重量份的光引发剂和1.5重量份的季戊四醇四丙烯酸酯组成，采用此范围值内的范围内固化效果好，合成产物黏度大小最佳。
进一步地，所述可紫外光固化聚硅氧烷黏度小于5000cps，由以下重量份的原料制备而成：90～110份的KH570硅烷偶联剂、60～150份浓度为99％的六甲基二硅氧烷、0.4～0.8份三氟甲磺酸、0.4～0.8份阻聚剂、14～28份去离子水和150～260份稀盐酸，所述稀盐酸浓度为5％。
进一步地，所述可紫外光固化聚硅氧烷黏度小于5000cps，由以下重量份的原料制备而成：100份的KH570硅烷偶联剂、100份浓度为99％的六甲基二硅氧烷、0.6份三氟甲磺酸、0.6份阻聚剂、22份去离子水和223份稀盐酸，所述稀盐酸浓度为5％。
同时，本发明还提供了一种制备温敏阻燃微胶囊的方法，包括以下步骤：
1)合成可紫外光固化聚硅氧烷；
2)将可紫外光固化聚硅氧烷、中高温发泡剂、表面活性剂、光引发剂和季戊四醇四丙烯酸酯混合均匀形成溶液A；
3)利用微流体技术将阻燃剂包裹于溶液A制备出微乳液；
4)微乳液通过紫外光固化得到微胶囊。
进一步地，步骤2)中，取90～110重量份的可紫外光固化聚硅氧烷、0.5～2重量份的中高温发泡剂、1～3重量份的表面活性剂、1～4重量份的光引发剂、1～3重量份的季戊四醇四丙烯酸酯混合均匀形成溶液A。
进一步地，步骤2)中，取100重量份的可紫外光固化聚硅氧烷、1重量份的高温发泡剂、2重量份的表面活性剂、2重量份的光引发剂、1.5重量份的季戊四醇四丙烯酸酯混合均匀形成溶液A。
进一步地，可紫外光固化聚硅氧烷合成过程如下：
1)将90～110重量份的KH570硅烷偶联剂与60～150重量份六甲基二硅氧烷混合均匀、搅拌，加入0.4～0.8重量份的三氟甲磺酸和0.4～0.8重量份的阻聚剂，反应20～40min；
2)向步骤1)的反应液中滴加14～28重量份的去离子水，20～40min滴完，回流反应1～3小时；
3)向步骤2)的反应液中加入150～260重量份的稀盐酸(5％浓度)反应0.5～2小时，静置分层；
4)分出下层聚合物层，用分水器脱去聚合物层里面的水份。
进一步地，所述中高温发泡剂为液体发泡剂或粉末发泡剂，分解温度为150～260℃。
本发明还提供了一种硅胶泡沫材料，包含上述温敏阻燃微胶囊，具体为每100份硅橡胶添加10-20重量份的微胶囊化阻燃剂。
本发明的有益效果为：
1.本发明温敏阻燃微胶囊与硅胶材料相容性好，利用微胶囊化阻燃剂的释放来实现阻燃目的，当室内发生燃烧时，胶囊壁中的发泡剂膨胀，胶囊壁破损，将微胶囊芯材中的阻燃剂从胶囊壁中释放，从而实现有效阻燃的目的。
2.本发明胶囊壁主要由可紫外光固化聚硅氧烷、中高温发泡剂、表面活性剂、光引发剂和季戊四醇四丙烯酸酯组成，其中，中高温发泡剂在温度达到150～260℃时会分解，迅速发泡将壁材撑破；表面活性剂的分子结构具有两亲性：一端为亲水基团，另一端为疏水基团，降低了水相和油相之间的表面张力；光引发剂是经紫外光照射能产生自由基并进一步引发聚合的物质，可以实现可紫外光固化聚硅氧烷固化聚硅氧烷固化；可紫外光固化聚硅氧烷固化具有高交联密度、快速固化特性，提高可紫外光固化聚硅氧烷固化速度。
3.本发明聚硅氧烷为紫外光固化聚硅氧烷，用来提高与硅胶的相容性，中温发泡剂(分解温度为150～260℃)为温敏触发剂。
4.本发明制备温敏阻燃微胶囊的方法是一种易操作、低成本、高效率的制备方法。
附图说明
图1为本发明实施例温敏阻燃微胶囊结构图；
图2为本发明实施例通过微流体技术制备温敏阻燃微胶囊的示意图。
附图标记：11-胶囊壁，12-芯层，1-可紫外光固化聚硅氧烷，2-阻燃剂，3-水相阻燃芯材，4-去离子水，5-微乳液，6-紫外光固化，7-微胶囊。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的内容作进一步详细描述：
本发明提出一种微流体技术制备含聚硅氧烷的温敏阻燃微胶囊方法，该温敏微胶囊与硅胶材料相容性好，将温敏微胶囊加入硅胶泡沫材料中，受火时不同微胶囊自动释放阻燃剂，提高材料的阻燃性能。
如图1所示的温敏阻燃微胶囊，包括胶囊壁11和芯层12，芯层12包裹于胶囊壁11中，芯层12为阻燃剂；胶囊壁11主要由可紫外光固化聚硅氧烷、中高温发泡剂、表面活性剂、光引发剂和季戊四醇四丙烯酸酯组成，芯层为液体阻燃剂，液体阻燃剂具体的采用DMMP阻燃剂或水相阻燃芯材。
如图2所示，制备温敏阻燃微胶囊的方法为：合成可紫外光固化聚硅氧烷，将可紫外光固化聚硅氧烷、中高温发泡剂、表面活性剂(吐温80)、光引发剂、季戊四醇四丙烯酸酯混合均匀形成溶液A，利用微流体技术将阻燃剂包裹于溶液A制备出微乳液，微乳液通过紫外光固化得到微胶囊。
胶囊壁由以下重量份的原料制备而成：90～110份可紫外光固化聚硅氧烷，0.5～2份中高温发泡剂，1～3份表面活性剂(吐温80)，1～4份光引发剂，1～3份季戊四醇四丙烯酸酯，采用此范围值固化效果好，合成产物黏度大小适中，约在1000～5000cps。
光引发剂具体的可以采用2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮等；阻聚剂如具体的可以采用对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚等，中高温发泡剂为液体发泡剂或粉末发泡剂，分解温度为150～260℃。
可紫外光固化聚硅氧烷黏度小于5000cps，由以下重量份的原料制备而成：90～110份的KH570硅烷偶联剂，60～150份浓度为99％的六甲基二硅氧烷，0.4～0.8份三氟甲磺酸，0.4～0.8份阻聚剂(对苯二酚)，14～28份去离子水，150～260份浓度为5％的稀盐酸。
可紫外光固化聚硅氧烷合成过程如下：将90～110份的KH570硅烷偶联剂与60～150份六甲基二硅氧烷混合均匀，搅拌，加入0.4～0.8份的三氟甲磺酸，和0.4～0.8份阻聚剂(对苯二酚)，反应20～40min，然后滴加14～28份去离子水，20～40min滴完，回流反应1～3小时，加入150～260份稀盐酸(5％浓度)反应0.5～2小时，静置分层，分出下层聚合物层，用分水器脱去聚合物层里面的水份。
微流体控制技术利用微米级的通道或毛细管对可聚合单体溶液进行分散，可以获得尺寸从几微米到几百微米的单分散液滴，再利用光热聚合等在线固化的方法即可得到单分散的微球。与传统方法相比，微流体技术能够精准地控制乳液的尺寸，同时液滴尺寸的分散性小。
本发明中微胶囊制备装置是基于毛细管的微流体控制装置，由微量注射泵、毛细管、三通、四通、导管和套管组装而成，微量注射泵、毛细管、三通、四通、导管和套管均为商业化产品。如图2所示，A、B、C、D四个端口分别通过导管和套管与四个不同的微量注射泵相连，A、B端与三通相连，C、D端与四通连接，A出口端的毛细管直径为0.3mm，B出口端的毛细管直径为0.1mm，C、D出口端的毛细管直径为0.5mm，液体阻燃剂被聚硅氧烷剪切成核液滴。所有的套管起着密封和连接的作用。各相流量均由泵驱动注射器控制，可以在0.01～1000μL/min范围内调节流量。
具体实验步骤概括如下：启动注射泵，调节A、B、C、D端流量，A端流量为30～80μL/min，B端6～15μL/min；C、D端流量均A保持一致，可得到粒径0.01～0.08mm的微乳液。
在硅橡胶发泡前每一百份硅橡胶添加10-20份微胶囊化阻燃剂，硅胶泡沫阻燃性能显著提高，遇火自熄。
实施例1
首先将100份的KH570硅烷偶联剂与100份六甲基二硅氧烷混合均匀，搅拌，加入0.6份的三氟甲磺酸和0.6份对苯二酚，反应半小时，然后滴加22份去离子水，半小时滴完，回流反应1.5小时，加入200份稀盐酸(5％浓度)反应1小时，静置分层，分出下层聚合物层，用分水器脱去里面的水份，得到可紫外光固化聚硅氧烷。
取100份可紫外光固化聚硅氧烷、1份中高温发泡剂、2份表面活性剂(吐温80)、2份光引发剂(2-羟基-2-甲基-1苯基-1-丙酮)、1.5份季戊四醇四丙烯酸酯混合均匀形成溶液A，利用微流体技术将阻燃剂包裹于溶液A制备出微乳液，微乳液通过紫外光固化得到微胶囊。
实施例2
首先将100份的KH570硅烷偶联剂与100份六甲基二硅氧烷混合均匀，搅拌，加入0.6份的三氟甲磺酸和0.6份阻聚剂(对苯二酚)；反应半小时，然后滴加22份去离子水，40min滴完，回流反应2小时，加入200份稀盐酸(5％浓度)反应1.5小时，静置分层，分出下层聚合物层，用分水器脱去里面的水份，得到可紫外光固化聚硅氧烷。
取100份可紫外光固化聚硅氧烷、2份中高温发泡剂、2份表面活性剂(吐温80)、3份光引发剂(2-羟基-2-甲基-1苯基-1-丙酮)、1.5份季戊四醇四丙烯酸酯混合均匀形成溶液A，利用微流体技术将阻燃剂包裹于溶液A制备出微乳液，微乳液通过紫外光固化得到微胶囊。
实施例3
首先将100份的KH570硅烷偶联剂与100份六甲基二硅氧烷混合均匀，搅拌，加入0.6份的三氟甲磺酸，和0.6份阻聚剂(对苯二酚)，反应20min，然后滴加22份去离子水，20min滴完，回流反应1小时，加入200份稀盐酸(5％浓度)反应40min，静置分层，分出下层聚合物层，用分水器脱去里面的水份，得到可紫外光固化聚硅氧烷。
取100份可紫外光固化聚硅氧烷、2份中高温发泡剂、1份表面活性剂(吐温80)、1份光引发剂(2-羟基-2-甲基-1苯基-1-丙酮)、1.5份季戊四醇四丙烯酸酯混合均匀形成溶液A，利用微流体技术将阻燃剂包裹于溶液A制备出微乳液，微乳液通过紫外光固化得到微胶囊。

Claims (9)

1.一种温敏阻燃微胶囊，其特征在于：包括胶囊壁(11)和芯层(12)，所述芯层(12)包裹于胶囊壁(11)中，所述芯层(12)为阻燃剂；
所述胶囊壁(11)由可紫外光固化聚硅氧烷、中高温发泡剂、表面活性剂、光引发剂和季戊四醇四丙烯酸酯组成；
所述可紫外光固化聚硅氧烷黏度小于5000cps，由以下重量份的原料制备而成：90～110份的KH570硅烷偶联剂、60～150份浓度为99％的六甲基二硅氧烷、0.4～0.8份三氟甲磺酸、0.4～0.8份阻聚剂、14～28份去离子水和150～260份稀盐酸，所述稀盐酸浓度为5％；
所述中高温发泡剂为液体发泡剂或粉末发泡剂，分解温度为150～260℃。
2.根据权利要求1所述的温敏阻燃微胶囊，其特征在于：所述胶囊壁(11)由90～110重量份的可紫外光固化聚硅氧烷、0.5～2重量份的中高温发泡剂、1～3重量份的表面活性剂、1～4重量份的光引发剂、1～3重量份的季戊四醇四丙烯酸酯组成。
3.根据权利要求2所述的温敏阻燃微胶囊，其特征在于：所述胶囊壁(11)由100重量份的可紫外光固化聚硅氧烷、1重量份的中高温发泡剂、2重量份的表面活性剂、2重量份的光引发剂、1.5重量份的季戊四醇四丙烯酸酯组成。
4.根据权利要求3所述的温敏阻燃微胶囊，其特征在于：所述可紫外光固化聚硅氧烷由以下重量份的原料制备而成：100份的KH570硅烷偶联剂、100份浓度为99％的六甲基二硅氧烷、0.6份三氟甲磺酸、0.6份阻聚剂、22份去离子水和223份稀盐酸。
5.一种制备温敏阻燃微胶囊的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)合成可紫外光固化聚硅氧烷；
2)将可紫外光固化聚硅氧烷、中高温发泡剂、表面活性剂、光引发剂和季戊四醇四丙烯酸酯混合均匀形成溶液A；
3)利用微流体技术将阻燃剂包裹于溶液A制备出微乳液；
4)微乳液通过紫外光固化得到微胶囊。
6.根据权利要求5所述的制备温敏阻燃微胶囊的方法，其特征在于：步骤2)中，取90～110重量份的可紫外光固化聚硅氧烷、0.5～2重量份的中高温发泡剂、1～3重量份的表面活性剂、1～4重量份的光引发剂、1～3重量份的季戊四醇四丙烯酸酯混合均匀形成溶液A。
7.根据权利要求5或6所述的制备温敏阻燃微胶囊的方法，其特征在于：可紫外光固化聚硅氧烷合成过程如下：
1)将90～110重量份的KH570硅烷偶联剂与60～150重量份六甲基二硅氧烷混合均匀、搅拌，加入0.4～0.8重量份的三氟甲磺酸和0.4～0.8重量份的阻聚剂，反应20～40min；
2)向步骤1)的反应液中滴加14～28重量份的去离子水，20～40min内滴完，回流反应1～3小时；
3)向步骤2)的反应液中加入150～260重量份的稀盐酸，反应0.5～2小时，静置分层，所述稀盐酸浓度为5％；
4)分出下层聚合物层，用分水器脱去聚合物层里面的水份。
8.根据权利要求7所述的制备温敏阻燃微胶囊的方法，其特征在于：所述中高温发泡剂为液体发泡剂或粉末发泡剂，分解温度为150～260℃。
9.一种硅胶泡沫材料，其特征在于：包含权利要求1-5任一所述的温敏阻燃微胶囊，每100份硅橡胶添加10-20重量份的微胶囊化阻燃剂。
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