CN112409699B - 一种高膨胀性发泡聚丙烯珠粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高膨胀性发泡聚丙烯珠粒及其制备方法。该高膨胀性发泡聚丙烯珠粒的原料包括如下重量份数的各组分：无规丙丁共聚聚丙烯87～100份，均聚聚丙烯0～13份，发泡助剂1～5份，特殊多孔助剂0.01～2份，其他助剂5～14份。其中，所述无规丙丁共聚聚丙烯的单体丁烯的摩尔比为3～5％，熔点为140～147℃，熔融指数为6～8g/10min，弯曲模量大于900MPa。所述均聚聚丙烯的熔点为160～165℃。所述特殊多孔助剂为多孔二氧化硅、多孔二氧化钛中的一种或两种。本发明工艺中可以采用可控制温度在90～110℃之间的发泡管，用于延长泡孔增长时间，调节泡孔尺寸，最终获得泡孔尺寸在250～450μm的发泡聚丙烯颗粒。通过本发明可以提高发泡聚丙烯的生产效率，节约能耗。

Description

一种高膨胀性发泡聚丙烯珠粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及发泡聚丙烯珠粒，具体为一种高膨胀性发泡聚丙烯珠粒及其制备方法。
背景技术
发泡聚丙烯是一种性能卓越的化工材料，具有质量轻、强度高、耐高温、能量吸收特性优异等优点，因此被广泛应用于汽车、包装、建筑和航天等领域中。目前，发泡聚丙烯珠粒的生产过程主要包含粒子预压、成型粘合、烘干定型三项程序。整个生产周期较长且时间粒子预压和烘干定型两大程序会耗费大量时间和能源。
在粒子预压方面，由于目前对于珠粒泡孔的孔壁尚无深入研究，故在粒子预压过程中只是单纯地通过延长时间来保证粒子内部达到所需要的内压。而粒子内部所需内压越高，预压的时间就越长。
在烘干定型方面，由于发泡聚丙烯颗粒是热塑性材料，存在热胀冷缩现象，而发泡聚丙烯珠粒内部绝大部分是空气，空气的热胀冷缩现象更为明显，这就导致发泡聚丙烯制品在冷却的过程中出现明显的收缩，容易从模具中脱落下来。而收缩越严重，需要的烘干定型时间就越长，消耗的能耗就越多，周转效率变得低下。
目前，生产发泡聚丙烯的预压时间大约需要12小时，烘干时间需要8～16小时。因此，如果能缩短粒子预压与烘干定型两大程序中的消耗时间，不仅可以提高生产效率，也可以大幅度降低烘干定型过程中的能耗。这也是发泡聚丙烯珠粒下游客户在生产过程中重点关注和关心的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术缺陷，提高发泡聚丙烯的生产效率，节约能耗。为达到上述发明目的，本发明提供了如下技术方案：
一种高膨胀性发泡聚丙烯珠粒，其原料包括如下重量百分比的各组分：
无规丙丁共聚聚丙烯87～100份，均聚聚丙烯0～13份，发泡助剂1～5份，特殊多孔助剂0.01～2份，其他助剂5～14份。其中，所述无规丙丁共聚聚丙烯的单体丁烯的摩尔比3～5％，熔点为140～147℃，熔融指数为6～8g/10min，弯曲模量大于900MPa。所述均聚聚丙烯的熔点为160～165℃。
进一步的，所述发泡助剂为硼酸锌、高岭土、蒙脱土、碳酸钙、硫酸钡、白炭黑、碳纳米管、石墨烯、滑石粉、柠檬酸、金属粉中的一种或几种。更优选的，所述发泡助剂为滑石粉、硼酸锌的一种或两种。
进一步的，所述特殊多孔助剂为多孔二氧化硅、多孔二氧化钛中的一种或两种。更优选的，所述多孔二氧化硅、多孔二氧化钛的孔径为70～80nm，孔隙度为65～86％。
进一步的，所述其他助剂为阻燃剂、色母粒、分散剂、抗氧剂、润滑剂、抗静电剂、偶联剂、稳定剂、紫外线吸收剂的一种或几种。更优选的，阻燃剂500～2000ppm，色母6％～10％，抗静电剂1％～3％，稳定剂200～1000ppm，抗氧剂500～1000ppm。
本发明的另一方面公开了一种高膨胀性发泡聚丙烯的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1，将无规丙丁共聚聚丙烯、均聚聚丙烯及助剂按照重量份比例经挤出机混炼、挤出、拉丝、再利用切粒设备切粒后形成一种改性的聚丙烯微粒，其中无规丙丁共聚聚丙烯87～100份，均聚聚丙烯0～13份，发泡助剂1～5份，特殊多孔助剂0.01～2份，其他助剂5～14份。其中，步骤1所述无规丙丁共聚聚丙烯的单体丁烯的摩尔比3～5％，熔点为140～147℃，熔融指数为6～8g/10min，弯曲模量大于900MPa。所述均聚聚丙烯的熔点为160～165℃。
进一步的，步骤1所述发泡助剂为硼酸锌、高岭土、蒙脱土、碳酸钙、硫酸钡、白炭黑、碳纳米管、石墨烯、滑石粉、柠檬酸、金属粉中的一种或几种。更优选的，所述发泡助剂为滑石粉、硼酸锌的一种或两种。
进一步的，步骤1所述特殊多孔助剂为多孔二氧化硅、多孔二氧化钛中的一种或两种。更优选的，所述多孔二氧化硅、多孔二氧化钛的孔径为70～80nm，孔隙度为65～86％。
进一步的，步骤1所述其他助剂为阻燃剂、色母粒、分散剂、抗氧剂、润滑剂、抗静电剂、偶联剂、稳定剂、紫外线吸收剂的一种或几种。更优选的，可根据性能需求添加阻燃剂500～2000ppm，色母6％～10％，抗静电剂1％～3％，稳定剂200～1000ppm，抗氧剂500～1000ppm。
进一步的，在步骤1中，拉丝直径为1mm，切粒长度为1.8～2.5mm。单粒质量为0.5～2mg。
步骤2，将上述改性的聚丙烯微粒投入反应釜并加入分散介质，然后进行加热加压，使聚丙烯微粒再高温高压下产生向外膨胀的内部压力，并在瞬间释放至大气压，将发泡的粒子通过一定温度和一定时间的恒温环境后，从而得到一种高膨胀性的发泡聚丙烯材料，最终形成的泡孔尺寸为250～450μm。
进一步的，在步骤2中，反应釜温度为145～160℃，压力为1.5～2.4MPa，加热时长为60～100分钟。更优选地，反应釜温度为149～157℃，压力为1.8～2.3MPa，加热时长为65～97分钟。
进一步的，在步骤2中，所述分散介质为高岭土、黄油中的一种或两种。更优选的，分散介质的比例为高岭土：黄油为1:1～4:1。
进一步的，在步骤2中，所选用的加压气体为空气、氮气、水蒸气、二氧化碳中的一种或几种。更优选地，所选用的加压气体为二氧化碳。
进一步的，在步骤2中，所述发泡管为2～4米，发泡管温度控制在90～110℃。该发泡管具有保温，调节泡孔尺寸，延长泡孔增长时间的作用。
根据本发明制备的发泡聚丙烯珠粒具有大尺寸孔结构，孔结构尺寸大约为250～450μm，泡壁较厚，粒子的支撑性强，在成型的过程中不易收缩。而且由于多孔结构的助剂加入，可以使的压缩空气更容易进入内部，达到成型使用的内压。因此本发明可以将发泡聚丙烯珠粒的预压时间缩短1/4以上。
另外，发泡聚丙烯珠粒生产过程中烘干主要起定型和去除水分的作用，成型品在生产过程后容易收缩，而收缩越大，烘干时间越长。依据本发明制备的发泡聚丙烯珠粒能增加泡孔壁厚，提高支撑性，同时利用多孔结构加大泡孔内外的热量对流，快速让收缩的制品恢复形状，从而达到缩短烘干时间1/3的效果
由于本发明的工艺方法具有缩短成型所需的蒸汽压力和加热时间，缩短定型烘干时间等特点，在实际生产中可以降低生产能耗40％左右。依据本发明的工艺方法的DSC热力曲线可以参见图2。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明制备的一种高膨胀性发泡聚丙烯珠粒的断面结构扫描电镜图片示意图。
图2本发明制备的一种高膨胀性发泡聚丙烯珠粒的热值(DSC)分析曲线图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
根据本发明的一种高膨胀性发泡聚丙烯的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1，将无规丙丁共聚聚丙烯、均聚聚丙烯及助剂按照重量份比例经挤出机混炼、挤出、拉丝、再利用切粒设备切粒后形成一种改性的聚丙烯微粒，其中无规丙丁共聚聚丙烯87份，均聚聚丙烯13份。其中，步骤1所述无规丙丁共聚聚丙烯的单体丁烯的摩尔比5％，熔点为145℃，熔融指数为7.2g/10min，弯曲模量为1050MPa。所述均聚聚丙烯的熔点为162℃，熔融指数为6.5g/10min，弯曲模量为1500MPa。
根据本发明的一个优选实施例，步骤1所述发泡助剂为蒙脱土，所述特殊多孔助剂为多孔二氧化硅。
步骤2，将上述改性的聚丙烯微粒投入反应釜并加入分散介质，然后进行加热加压，使聚丙烯微粒再高温高压下产生向外膨胀的内部压力，并在瞬间释放至大气压，从而得到一种高膨胀性的发泡聚丙烯材料，最终形成的泡孔尺寸为410μm。
根据本发明的一个优选实施例，在步骤2中，反应釜温度为156.8℃，压力为2.2MPa。
根据本发明的一个优选实施例，在步骤2的反应釜中连接有发泡管，所述发泡管为3米，发泡管温度控制在98℃。
根据本实施例生产的发泡珠粒成型后，珠粒表面平整、针眼和凹坑较少。表1是根据本实施例生产的发泡聚丙烯珠粒综合性能测量结果。从中可以看出，依据本发明生产的发泡聚丙烯珠粒在各个方面有良好的性能。本实施例的预压时间为5小时，烘干时间为5小时，与现有技术相比大大缩短了生产发泡聚丙烯，减少了能耗，提高了发泡聚丙烯的生产效率。
表1实施例1的产品综合性能测量结果
Figure BDA0002784916860000051
实施例二
本发明同时公开了一种聚丙烯发泡珠粒的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1，将无规丙丁共聚聚丙烯、均聚聚丙烯及助剂按照重量份比例经挤出机混炼、挤出、拉丝、再利用切粒设备切粒后形成一种改性的聚丙烯微粒，其中无规丙丁共聚聚丙烯95份，均聚聚丙烯5份。其中，步骤1所述无规丙丁共聚聚丙烯的单体丁烯的摩尔比5％，熔点为145℃，熔融指数为7.2g/10min，弯曲模量为1050MPa。所述均聚聚丙烯的熔点为162℃，熔融指数为6.5g/10min，弯曲模量为1500MPa。
根据本发明的一个优选实施例，步骤1所述发泡助剂为滑石粉，所述特殊多孔助剂为多孔二氧化钛。
步骤2，将上述改性的聚丙烯微粒投入反应釜并加入分散介质，然后进行加热加压，使聚丙烯微粒再高温高压下产生向外膨胀的内部压力，并在瞬间释放至大气压，从而得到一种高膨胀性的发泡聚丙烯材料，最终形成的泡孔尺寸为360μm。
根据本发明的一个优选实施例，在步骤2中，反应釜温度为155.9℃，压力为1.8MPa。
根据本发明的一个优选实施例，在步骤2的反应釜中连接有发泡管，所述发泡管为3米，发泡管温度控制在100℃。
根据本实施例生产的发泡珠粒成型后，珠粒表面平整、针眼和凹坑较少。表2是根据本实施例生产的发泡聚丙烯珠粒综合性能测量结果。从中可以看出，依据本发明生产的发泡聚丙烯珠粒在各个方面有良好的性能。本实施例的预压时间为5小时，烘干时间为5小时，与现有技术相比大大缩短了生产发泡聚丙烯，减少了能耗，提高了发泡聚丙烯的生产效率。
表2实施例2的产品综合性能测量结果
Figure BDA0002784916860000061
Figure BDA0002784916860000071
实施例三
本发明同时公开了一种聚丙烯发泡珠粒的制备方法，其包括以下步骤：
步骤1，将无规丙丁共聚聚丙烯、均聚聚丙烯及助剂按照重量份比例经挤出机混炼、挤出、拉丝、再利用切粒设备切粒后形成一种改性的聚丙烯微粒。
步骤2，将上述改性的聚丙烯微粒投入反应釜并加入分散介质，然后进行加热加压，使聚丙烯微粒再高温高压下产生向外膨胀的内部压力，并在瞬间释放至大气压，从而得到一种高膨胀性的发泡聚丙烯材料，最终形成的一定的泡孔尺寸。
根据本发明的一个实施例，步骤1中可选择的无规丙丁共聚聚丙烯、均聚聚丙烯的性质如表3所示。
表3实施例3的聚丙烯原料
Figure BDA0002784916860000072
Figure BDA0002784916860000081
根据本发明的一个实施例，步骤1中无规丙丁共聚聚丙烯、均聚聚丙烯和助剂可以按照表4所列的重量份比例添加，以形成改性的聚丙烯微粒。
表4实施例3的改性聚丙烯微粒成分
Figure BDA0002784916860000082
根据本发明的一个实施例，聚丙烯珠粒的发泡工况、成型工况及对应的综合性能测量结果如表5所示。
表5实施例3的聚丙烯珠粒综合性能测量表
Figure BDA0002784916860000083
Figure BDA0002784916860000091
其中，表面状态是指珠粒表面是否平整，是否有针眼和凹坑，
Figure BDA0002784916860000092
表示表面无针眼和凹坑缺陷，
Figure BDA0002784916860000093
表示表面存在少量的针眼或者凹坑，
Figure BDA0002784916860000094
表示表面存在大量的针眼和凹坑；粘合状态中，
Figure BDA0002784916860000095
代表100％粘合，
Figure BDA0002784916860000096
代表70％粘合，
Figure BDA0002784916860000097
代表无粘合。
由上述表格可见，采用本发明的材料配比和工艺形成的发泡聚丙烯颗粒，在性能持平或更高的前提下，具有预压时间短，烘干时间短的技术特点，与现有技术相比减少了能耗，提高了发泡聚丙烯的生产效率。

Claims (10)

1.一种高膨胀性发泡聚丙烯珠粒，其特征在于，包括如下重量份数的各组分：无规丙丁共聚聚丙烯87～95份，均聚聚丙烯5～13份，发泡助剂1～5份，特殊多孔助剂0.01～2份，其他助剂5～14份，其中，所述无规丙丁共聚聚丙烯的单体丁烯的摩尔比为3～5％，熔点为140～147℃，熔融指数为6～8g/10min，弯曲模量大于900Mpa且不超过1050MPa，所述均聚聚丙烯的熔点为160～165℃，弯曲模量为1500MPa，所述特殊多孔助剂为多孔二氧化硅、多孔二氧化钛中的一种或两种，所述多孔二氧化硅、多孔二氧化钛的孔径为70～80nm，孔隙度为65～86％，所述发泡聚丙烯珠粒具有大尺寸孔结构，泡孔尺寸为250～450μm。
2.如权利要求1所述的高膨胀性发泡聚丙烯珠粒，其特征在于，所述发泡助剂为硼酸锌、高岭土、蒙脱土、碳酸钙、硫酸钡、白炭黑、碳纳米管、石墨烯、滑石粉、柠檬酸、金属粉中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的高膨胀性发泡聚丙烯珠粒，其特征在于，其他助剂为阻燃剂、色母粒、分散剂、抗氧剂、润滑剂、抗静电剂、偶联剂、稳定剂、紫外线吸收剂的一种或几种。
4.如权利要求1所述的高膨胀性发泡聚丙烯珠粒，其特征在于，其他助剂为阻燃剂500～2000ppm，色母6％～10％，抗静电剂1％～3％，稳定剂200～1000ppm，抗氧剂500～1000ppm。
5.一种制备权利要求1～4中任何一项所述的高膨胀性发泡聚丙烯珠粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将无规丙丁共聚聚丙烯、均聚聚丙烯及助剂按照重量份比例经挤出机混炼、挤出、拉丝、再利用切粒设备切粒后形成一种改性的聚丙烯微粒，其中无规丙丁共聚聚丙烯87～95份，均聚聚丙烯5～13份，发泡助剂1～5份，特殊多孔助剂0.01～2份，其他助剂5～14份；所述无规丙丁共聚聚丙烯的单体丁烯的摩尔比为3～5％，熔点为140～147℃，熔融指数为6～8g/10min，弯曲模量大于900MPa且不超过1050MPa；所述均聚聚丙烯的熔点为160～165℃，弯曲模量为1500MPa，所述特殊多孔助剂为多孔二氧化硅、多孔二氧化钛中的一种或两种；所述多孔二氧化硅、多孔二氧化钛的孔径为70～80nm，孔隙度为65～86％；
步骤2，将上述改性的聚丙烯微粒投入反应釜并加入分散介质，然后进行加热加压，使聚丙烯微粒再高温高压下产生向外膨胀的内部压力，并在瞬间释放至大气压，将发泡粒子通过一定温度和一定时间的恒温环境后，从而得到一种高膨胀性的发泡聚丙烯材料，最终形成的发泡聚丙烯珠粒具有大尺寸孔结构，泡孔尺寸为250～450μm。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤1中，拉丝直径为1mm，切粒长度为1.8～2.5mm，单粒质量为0.5～2mg。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤2中，反应釜温度为145～160℃，压力为1.5～2.4MPa，加热时长为60～100分钟。
8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，在步骤2中，反应釜温度为149～157℃，压力为1.8～2.3MPa，加热时长为65～97分钟。
9.如权利要求5-8中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤2中，所述分散介质为高岭土、黄油中的一种或两种；在步骤2中，所选用的加压气体为空气、氮气、水蒸气、二氧化碳中的一种或几种；
在步骤2的反应釜中连接有发泡管，所述发泡管为2～4米。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述发泡管温度控制在90～110℃。
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