CN113308018B - 一种低导热发泡聚丙烯珠粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于发泡聚丙烯技术领域，具体涉及一种低导热发泡聚丙烯珠粒的制备方法，包括如下制备步骤：（1）将复合微粒、分散剂和水一起加入高压釜，密封后通入CO2，不停搅拌，在159‑166℃，2.5‑4.2MPa的压力下保持5‑30min，泄压将物料排放到大气压下，得到膨胀的一次发泡珠粒，堆积密度35‑43g/L；（2）一次发泡珠粒经过12‑24h的常温养生时间，密封到预压罐中，用空气载压，载压压力0.5‑0.8MPa，载压时间15‑30h，载压过后的一次发泡珠粒，在常压的流通发泡管道中95‑110℃下受热膨胀，形成密度更轻的二次发泡珠粒，堆积密度10‑13g/L；所述复合微粒包括芯层和皮层；复合微粒芯层包含0.3‑3%的多壁碳纳米管。本发明制备的低导热发泡聚丙烯珠粒，密度12‑15g/L的模塑制件成型能耗低，表观质量优异，导热系数低于0.028W(m·K)‑1。

Description

一种低导热发泡聚丙烯珠粒的制备方法
技术领域
本发明属于发泡聚丙烯技术领域，具体涉及一种低导热发泡聚丙烯珠粒的制备方法。
背景技术
发泡聚丙烯珠粒(EPP)及其模塑制品材料有着优异的回弹性及吸能特性，广泛应用在汽车部件结构材料、精密包装材料等领域，其作为一种空气/聚丙烯复合材料，也适用于隔热保温材料领域，比如保温墙、保温板的内部隔热层，冷藏食品的包装隔热层等等。
随着能源资源的不断消耗，用于节能的阻隔保温材料起到节能关键作用。虽然目前EPP制品已逐步尝试在建筑保温隔层使用，但其导热系数(0.033-0.04W(m·K)-1)相比其他泡沫塑料没有明显优势。中国专利文献CN 109836700 A公开了一种阻燃低导热发泡聚丙烯制备方法，其二次发泡过程是在140-180℃，10-40个标准大气压下完成，因为二次发泡过程并没有分散体系的阻隔保护作用，在高温高压条件下发泡珠粒相互极易粘结，得不到颗粒分散的二次发泡珠粒，且极易破坏闭孔结构；此外该技术发泡珠粒熔融粘结需要在140-200℃，10-40个大气压下完成，成型能耗很高且对成型设备耐压要求非常高，不利于成型厂的加工生产。
发明内容
为了解决上述问题，本发明公开了一种低导热发泡聚丙烯珠粒的制备方法，该方法选定的一次发泡珠粒的密度为35-43g/L，然后经过二次发泡得到堆积密度10-13g/L发泡珠粒，适合高膨胀倍率、高闭孔结构且利于低导热效果；微粒体系皮层包覆芯层的工艺设计，降低模塑制件最低成型烧结压力，模塑过程对珠粒内部闭孔破坏更少；以上技术方法，均利于最终模塑制件的高闭孔结构和低导热效果。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种低导热发泡聚丙烯珠粒的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)将复合微粒、分散剂和水一起加入高压釜，密封后通入CO2，不停搅拌，在159-166℃，2.5-4.2MPa的压力下保持5-30min，泄压将物料排放到大气压下，得到膨胀的一次发泡珠粒，堆积密度35-43g/L；
(2)一次发泡珠粒经过12-24h的常温养生时间，密封到预压罐中，用空气载压，载压压力0.5-0.8MPa，载压时间15-30h，载压过后的一次发泡珠粒，在常压的流通发泡管道中95-110℃下受热膨胀，形成密度更轻的二次发泡珠粒，堆积密度10-13g/L；
所述复合微粒包括芯层和皮层。
作为优选，上述低导热发泡聚丙烯珠粒可经空气载压后，水蒸汽模塑成型获得模塑制品。
作为优选，上述模塑制品的成型件密度为12-15g/L，应变10％的压缩应力不低于50kpa，导热系数低于0.028W(m·K)-1。
作为优选，上述芯层包括62-82.5％的聚丙烯A、13-20％的聚丙烯B、3-10％的聚乙烯、1-5％的乙烯-丙烯酸共聚物、0.3-3％的多壁碳纳米管、0.03-0.3％的泡孔成核剂；所述皮层包括99-99.9％的聚丙烯C和0.1-1％的添加剂。
作为优选，上述聚丙烯A的熔点为152-158℃，熔融指数为6-8g/10min；所述聚丙烯B的熔点为133-140℃，熔融指数为7-10g/10min；所述聚乙烯的熔点为110-130℃，熔融指数为3-8g/10min；所述聚丙烯C的熔点为120-133℃，熔融指数为7-10g/10min；
所述添加剂为抗氧化剂、润滑剂、阻燃剂、着色剂中的一种或几种。
作为优选，上述聚丙烯A为丙丁共聚聚丙烯，所述聚丙烯B为丙烯-乙烯-丁烯三元无规共聚物，所述聚乙烯为线性低密度聚乙烯，所述聚丙烯C为丙烯-乙烯-丁烯三元无规共聚物。
作为优选，上述多壁碳纳米管的直径为10-30nm，长径比为100-1000；所述泡孔成核剂为二氧化硅、硼酸锌、滑石粉、硫酸钡、碳酸钙中的一种或几种，粒径为3-6μm。
作为优选，上述复合微粒包括如下制备步骤：
(A)将多壁碳纳米管进行酸化处理、提纯干燥，然后与聚丙烯A、聚丙烯B、乙烯-丙烯酸共聚物、聚乙烯、泡孔成核剂混合，经双螺杆挤出造粒制得芯层母料；
(B)将添加助剂与聚丙烯C混合，经双螺杆挤出造粒制得皮层母料；
(C)芯层母料和皮层母料分别加入双单螺杆共挤出机组的芯层挤出机和皮层挤出机，塑化后同时经由共挤出口模出丝造粒，得到皮层包覆芯层的复合微粒。
作为优选，上述复合微粒中皮层占复合微粒总体重量的3-8％。
作为优选，上述复合微粒的长度为0.8-2.5mm，单重为0.5-1.8mg。
本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明的低导热发泡聚丙烯珠粒的制备方法，选定的一次发泡珠粒的密度为35-43g/L，适合高闭孔结构且利于低导热效果；如直接调整一次发泡的参数在43g/L以上，则二次发泡过程中就比较困难将二次珠粒的密度降低到10-13g/L，只能通过让载压的一次珠粒过度受热膨胀，会导致泡孔结构损坏，损失力学强度和加快导热；如果一次珠粒密度低于35g/L，一次珠粒内部泡孔被破坏更多，同样导致二次珠粒的闭孔结构破坏，损失力学强度和加快导热，因此，本发明选定的一次发泡珠粒密度更利于获得高闭孔结构和低导热效果。
(2)本发明制得的二次发泡珠粒密度为10-13g/L，用极大的膨胀比(60P)，促进了EPP低的热传导效果。同时高熔点的聚丙烯A部分，贡献材料高膨胀倍率下(60P)的力学强度；一次发泡和二次发泡的特定工艺参数，以及只需较低的的模塑成型压力，贡献60P模塑EPP制件内部的闭孔结构保存，利于回弹性体现和更高压缩强度。模塑制件表面质量优异、力学强度优异，且导热系数低于0.028W(m·K)-1。
(3)本发明选型的聚丙烯A、聚丙烯B和聚乙烯在芯层配方中特定配比，EPP珠粒在60P的膨胀倍率下仍能具有优异的使用性能(即成型件力学性能优异)。一般熔点较高的聚丙烯，需要在更高温度蒸汽下才会表现优异的膨胀性，以其为基材的EPP制件的表观质量才会优异(表面没有或极少或极小凹坑、珠粒间的缝隙极少或极小)。本发明的芯层配方组合，保证在较低的成型压力时，成型制件有优异的表面，即提升了EPP在模塑过程的膨胀性。
(4)本发明中皮层选型的聚丙烯C与芯层的主基材聚丙烯有很好的相容性，适合其在微粒表面牢固包覆，聚丙烯C的低熔点特性，促使较低成型压力时珠粒表皮相互烧结。如果没有皮层聚丙烯C的作用，EPP制件可能在较低成型压力时有膨胀饱满的表面，但制件内部的珠粒相互烧结可能极差，如果用更高压力水蒸气成型，也能提升珠粒间的烧结，但会更易损坏内部闭孔结构，损失力学强度和加快导热。
(5)本发明中复合微粒发泡得到的发泡珠粒，其芯层是闭孔结构，皮层不起泡或极少微泡，复合微粒的皮层重量占比为3-8％，皮层占比低于3％，则可能达不到稳定的促进珠粒表皮烧结的目的，若皮层占比超过8％，则可能会削弱发泡珠粒的回弹性。
(6)本发明选型的多壁碳纳米管，在聚丙烯中分散良好，且红外吸收能力强，3％含量以下添加量，就能达到明显低的热辐射传递效果。避免了高填充无机物对EPP发泡特性的影响。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明二次发泡珠粒(60P)的切面扫描电镜照片。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式中所用的聚丙烯A为丙丁共聚聚丙烯；聚丙烯B为丙烯-乙烯-丁烯三元无规共聚物，优选茂金属催化产品；聚乙烯为线性低密度聚乙烯，优选茂金属催化产品；聚丙烯C为丙烯-乙烯-丁烯三元无规共聚物，如韩国乐天RANPELEN SFC-750D；泡孔成核剂为二氧化硅粉末、硼酸锌、滑石粉、硫酸钡、碳酸钙中的一种或几种。
在具体实施方式中，多壁碳纳米管可以是单独添加，也可以与碳纤维、石墨、石墨烯等炭质材料协同添加。
实验所选物料的性能参数见表1。
表1
名称(类别) 熔点(℃) 融指(g/10min)
聚丙烯A1 154 7
聚丙烯B1 138 7
聚乙烯1 122 3.5
聚丙烯C1 128 8
复合微粒S1-S6和复合微粒D1-D5的配方及参数如表2所示。
表2
Figure BDA0003155545910000041
采用复合微粒S1-S6和复合微粒D1-D5制备发泡珠粒，进而用发泡珠粒制备模塑制件，实施例1-6和对比例1-9制备过程中的各项参数及模塑件性能见表3。
表3
Figure BDA0003155545910000042
Figure BDA0003155545910000051
最低成型压力：发泡珠粒模塑件折断面泡孔被破坏的粒子占比在95％以上所需要的最低蒸汽烧结压力。
制件表观质量：“ⅰ”表示制件表面较多的凹坑或缝隙；“ii”表示制件表面少量的凹坑或缝隙；“ⅲ”表示制件表面没有或者极少或极小的凹坑或缝隙。
芯层配方决定了复合微粒的最佳一次发泡条件，不同的芯层配方的微粒，预得到本技术规定范围的一次发泡珠粒，则需要在各自配方的最佳的发泡温度和发泡压力范围条件下进行一次发泡。从对比例1-2和对比例8-9可知，采用对比例8和例9的一次发泡条件，无法得到堆积密度35-43g/L的一次珠粒，不利于本技术60P模塑制件的低导热效果。对比例1-2，虽然通过调整发泡工艺也得到了本技术密度范围的一次发泡珠粒和二次发泡珠粒，但其配方体系的缺陷，导致60P模塑制件成型压力高，外观质量差且导热系数较高。
从对比例3-5可以看出，虽然对比例3-5与实施例4采用了相同的发泡工艺，但由于对比例3采用的复合微粒D3的皮层也添加了碳纳米管，模塑过程中发泡珠粒虽然也彼此烧结粘合，但制件内部单个珠粒与其周围的珠粒的紧密贴合度略差，导热系数反而增加；对比例4采用的复合微粒D4中未添加多壁碳纳米管，所制备的模塑制品导热系数高达0.033W(m·K)-1；对比例5采用的复合微粒D5中用炭黑代替多壁碳纳米管，所制备的模塑制品的导热系数也高达0.0325W(m·K)-1。
对比例6-7虽然采用的是复合微粒S4，且一次发泡工艺条件也在本发明限定的发泡工艺条件范围之内，但由于对比例6一次发泡后获得一次发泡珠粒的堆积密度为45g/L(超出了本发明限定的一次发泡珠粒堆积密度35-43g/L)，二次发泡在较高温度条件下强行膨胀，二次发泡珠粒闭孔容易被破坏，但最终获得的模塑制品表观质量较差，应变10％压缩应力显著下降，导热系数较高；对比例7由于一次发泡后获得一次发泡珠粒的堆积密度为33.5g/L(超出了本发明限定的一次发泡珠粒堆积密度35-43g/L)，一次发泡珠粒闭孔容易被破坏，经过二次发泡后，闭孔结构破坏可能更严重，最终获得的模塑制品表观质量较差，应变10％压缩应力下降明显，导热系数较高。
对比例8在采用与实施例4相同的一次发泡工艺的情况下所获得的一次发泡珠粒的堆积密度为31.5g/L，一次发泡珠粒闭孔容易被破坏，经过二次发泡后，闭孔结构破坏可能更严重，另外芯层配方缺陷导致其模塑成型压力较高，最终获得的模塑制品表观质量较差，应变10％压缩应力下降明显，导热系数高。对比例9同样采用与实施例4相同的一次发泡工艺，所获得一次发泡珠粒的堆积密度为60g/L，二次发泡在117℃条件下强行膨胀，所获得二次发泡珠粒闭孔结构极易被破坏，且芯层配方缺陷，其模塑制品的最低成型压力高达3.6bar，模塑制件的表观质量很差，应变10％压缩应力显著下降，导热系数高。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.一种低导热发泡聚丙烯珠粒的制备方法，其特征在于：包括如下制备步骤：
（1）将复合微粒、分散剂和水一起加入高压釜，密封后通入CO2，不停搅拌，在159-166℃，2.5-4.2MPa的压力下保持5-30min，泄压将物料排放到大气压下，得到膨胀的一次发泡珠粒，堆积密度35-43g/L；
（2）一次发泡珠粒经过12-24h的常温养生时间，密封到预压罐中，用空气载压，载压压力0.5-0.8MPa，载压时间15-30h，载压过后的一次发泡珠粒，在常压的流通发泡管道中95-110℃下受热膨胀，形成密度更轻的二次发泡珠粒，堆积密度10-13g/L；
所述复合微粒包括芯层和皮层；
所述芯层包括62-82.5%的聚丙烯A、13-20%的聚丙烯B、3-10%的聚乙烯、1-5%的乙烯-丙烯酸共聚物、0.3-3%的多壁碳纳米管、0.03-0.3%的泡孔成核剂；所述皮层包括99-99.9%的聚丙烯C和0.1-1%的添加剂；
所述聚丙烯A的熔点为152-158℃，熔融指数为6-8g/10min；所述聚丙烯B的熔点为133-140℃，熔融指数为7-10g/10min；所述聚乙烯的熔点为110-130℃，熔融指数为3-8g/10min；所述聚丙烯C的熔点为120-133℃，熔融指数为7-10g/10min；
所述聚丙烯A为丙丁共聚聚丙烯，所述聚丙烯B为丙烯-乙烯-丁烯三元无规共聚物，所述聚乙烯为线性低密度聚乙烯，所述聚丙烯C为丙烯-乙烯-丁烯三元无规共聚物。
2.如权利要求1所述的低导热发泡聚丙烯珠粒的制备方法，其特征在于：所述低导热发泡聚丙烯珠粒可经空气载压后，水蒸气 模塑成型获得模塑制品。
3.如权利要求2所述的低导热发泡聚丙烯珠粒的制备方法，其特征在于：所述模塑制品的成型件密度为12-15g/L，应变10%的压缩应力不低于50kpa，导热系数低于0.028W(m·K)-1。
4.如权利要求1所述的低导热发泡聚丙烯珠粒的制备方法，其特征在于：所述添加剂为抗氧化剂、润滑剂、阻燃剂、着色剂中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的低导热发泡聚丙烯珠粒的制备方法，其特征在于：所述多壁碳纳米管的直径为10-30nm，长径比为100-1000；所述泡孔成核剂为二氧化硅、硼酸锌、滑石粉、硫酸钡、碳酸钙中的一种或几种，粒径为3-6μm。
6.如权利要求1所述的低导热发泡聚丙烯珠粒的制备方法，其特征在于：所述复合微粒包括如下制备步骤：
（A）将多壁碳纳米管进行酸化处理、提纯干燥，然后与聚丙烯A、聚丙烯B、乙烯-丙烯酸共聚物、聚乙烯、泡孔成核剂混合，经双螺杆挤出造粒制得芯层母料；
（B）将添加助剂与聚丙烯C混合，经双螺杆挤出造粒制得皮层母料；
（C）芯层母料和皮层母料分别加入双单螺杆共挤出机组的芯层挤出机和皮层挤出机，塑化后同时经由共挤出口模出丝造粒，得到皮层包覆芯层的复合微粒。
7.如权利要求1所述的低导热发泡聚丙烯珠粒的制备方法，其特征在于：所述复合微粒中皮层占复合微粒总体重量的3-8%。
8.如权利要求1所述的低导热发泡聚丙烯珠粒的制备方法，其特征在于：所述复合微粒的长度为0.8-2.5mm，单重为0.5-1.8mg。
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Denomination of invention: A Preparation Method of Low Thermal Conductivity Foamed Polypropylene Beads

Effective date of registration: 20230901

Granted publication date: 20220222

Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd. Wuxi science and Technology Branch

Pledgor: WUXI HI-TEC ENVIRONMENTAL MATERIAL CO.,LTD.

Registration number: Y2023980054903