CN112409524B - 一种脱氧核糖核苷三磷酸纯化用离子交换树脂及其制备方法 - Google Patents

一种脱氧核糖核苷三磷酸纯化用离子交换树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种脱氧核糖核苷三磷酸纯化用离子交换树脂及其制备方法，包括致孔剂溶液制备、基料制备、基料浸渍和树脂合成，所述致孔剂溶液的制备，壳聚糖100‑120份、尿素8‑15份、壳寡糖10‑20份和氯化钙0.1‑1份；所述基料的制备，将聚乙烯醇、蓖麻油聚氧乙烯醚、去离子水和亚甲基兰按重量10：0.1‑1：30‑50：12‑18的比例搅拌混合，50‑60℃下保温1‑2小时，然后加入油相反应；本发明的离子交换树脂，比表面积大，具有较大的交换容量，机械强度高，孔径分布均匀，圆球率高，比表面积为90‑130g/m2，全交换容量为16.2‑21.4mmol/g，体积交换容量4.4‑7.1mmol/ml。

Description

一种脱氧核糖核苷三磷酸纯化用离子交换树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于树脂制备技术领域，涉及一种脱氧核糖核苷三磷酸纯化用离子交换树脂，具体涉及一种脱氧核糖核苷三磷酸纯化用离子交换树脂及其制备方法。
背景技术
脱氧核糖核苷酸是组成DNA结构的基本单位，脱氧核苷酸或其盐传统上是以脱氧核糖核酸(DNA)为原料，经5’- 磷酸二酯酶的酶解作用而获得的，在医药、试剂、精细化工等领域有着十 分广泛的应用。dNTP，deoxy-ribonucleoside triphosphate（脱氧核糖核苷三磷酸）的缩写。是包括dATP, dGTP, dTTP, dCTP,等在内的统称，N是指含氮碱基，代表变量指代A、T、G、C等中的一种。在生物DNA合成中，以及各种PCR（RT-PCR（reversetranscription PCR）、Real-time PCR）中起原料作用。现有技术的脱氧核糖核苷三磷酸纯化用离子交换树脂存在以下主要缺陷：难以提高树脂的比表面积，交换容量偏小，机械强度低，孔径分布范围大，圆球率不高等特点。
发明内容
本发明针对以上不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种脱氧核糖核苷三磷酸纯化用离子交换树脂及其制备方法。本发明可以实现以下发明目的：
本发明的脱氧核糖核苷三磷酸纯化用离子交换树脂，比表面积大，具有较大的交换容量，机械强度高，孔径分布均匀，圆球率高。
为解决上述技术问题，采用以下技术方案：
本发明的一种脱氧核糖核苷三磷酸纯化用离子交换树脂的制备方法，所述方法，包括致孔剂溶液的制备、基料的制备、基料浸渍和树脂的合成。
以下方案是对本发明技术方案的优化：
所述致孔剂溶液的制备，壳聚糖100-120份、尿素8-15份、壳寡糖10-20份和氯化钙0.1-1份。
所述壳聚糖，粘度15-45cps、脱乙酰度在70-80%；
所述氯化钙，CAS号10043-52-4，有效成分含量≥99.0%，磷酸盐含量≤0.003%。
所述基料的制备，苯乙烯、二乙烯苯和致孔剂按重量比例10-20:3-5:2-10。
所述基料的制备，引发剂的加入量为总重量的0.1-1wt%，所述引发剂为过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈，质量比为100:1-2；所述过氧化苯甲酰，苯甲酰胺含量为0.01-0.1%，碳酸钙含量为0.001-0.01%。
所述基料的制备，将聚乙烯醇、蓖麻油聚氧乙烯醚、去离子水和亚甲基兰按重量10：0.1-1：30-50：12-18的比例搅拌混合，50-60℃下保温1-2小时，然后加入油相反应。
所述基料的制备，混合物于50-60℃下保温25-50min，以5℃/min的速率升温至80-85℃，继续保温30min后，开启第一次搅拌；以5℃/min的速率升温至100℃，开启第二次搅拌。
所述基料的制备，第一次搅拌，搅拌3小时，搅拌速率为1000-2000rpm/min；第二次搅拌，搅拌速率为600-800rpm/min，搅拌1-2小时。
所述基料浸渍，向基料中缓慢加入浸渍液，加入过程中控制温度为35-42℃，加入时间，保温40min后加入氯化亚铁和氯化锌、氯化钙的混合物，混合搅拌，继续保温8小时。
本发明的一种脱氧核糖核苷三磷酸纯化用离子交换树脂，比表面积为90-130g/m2，全交换容量为16.2-21.4mmol/g，圆球率不低于96.2%。
本发明的脱氧核糖核苷三磷酸纯化用离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、致孔剂溶液的制备
将致孔剂按15-20wt%加入到去离子水中搅拌至完全溶解，加入5wt%(去离子水)的乳化剂span-60快速搅拌20-40min，得到致孔剂溶液。
所述致孔剂的组份及各自的重量份数为：壳聚糖100-120份、尿素8-15份、壳寡糖10-20份和氯化钙0.1-1份。
所述壳聚糖，粘度15-45cps、脱乙酰度在70-80%；
所述氯化钙，CAS号10043-52-4，有效成分含量≥99.0%，磷酸盐含量≤0.003%；
所述壳寡糖，分子量1000-1800Da，脱乙酰度＞95%。
步骤二、基料的制备
将苯乙烯、二乙烯苯和致孔剂按重量比例10-20:3-5:2-10混合，加入粉体引发剂，引发剂的加入量为总重量的0.1-1wt%，得到油相；
所述苯乙烯，含水率＜0.5%；所述二乙烯苯，含水率＜0.5%；
所述引发剂为过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈，质量比为100:1-2；所述过氧化苯甲酰，苯甲酰胺含量为0.01-0.1%，碳酸钙含量为0.001-0.01%；
将聚乙烯醇、蓖麻油聚氧乙烯醚、去离子水和亚甲基兰按重量10：0.1-1：30-50：12-18的比例搅拌混合，50-60℃下保温1-2小时，然后加入油相，油相与聚乙烯醇、蓖麻油聚氧乙烯醚、去离子水和亚甲基兰的总质量的重量比例控制在1:3-5；50-60℃下保温25-50min，以5℃/min的速率升温至80-85℃，继续保温30min后，开启搅拌，搅拌3小时，搅拌速率为1000-2000rpm/min；以5℃/min的速率升温至100℃，搅拌速率降低，降为600-800rpm/min，搅拌1-2小时得到反应物，经过滤、洗涤、干燥，得到基料。
步骤三、基料浸渍
向基料中缓慢加入浸渍液，加入过程中控制温度为35-42℃，加入时间，保温40min后加入氯化亚铁和氯化锌、氯化钙的混合物，混合搅拌，继续保温8小时。
所述浸渍液，为氯甲醚，加入量为基料的2-3倍；
所述氯化亚铁和氯化锌、氯化钙混合物，重量比例为1：10-20：0.1-1，加入量为基料的5-10wt%。
步骤四、树脂的合成
将浸渍基料用去离子水洗涤至中性，缓慢滴加三甲胺至反应完全，经去离子水洗涤至pH值为7，冷冻干燥，得到本发明的离子交换树脂。本发明的离子交换树脂应用广泛，可用于脱氧核糖核苷三磷酸纯化。
经检测，本发明的离子交换树脂，比表面积大，具有较大的交换容量，机械强度高，孔径分布均匀，圆球率高；比表面积为90-130g/m2；全交换容量为16.2-21.4mmol/g，体积交换容量4.4-7.1mmol/ml；机械强度高；孔径分布均匀，粒度0.315-1.25mm占比为95.8%，圆球率不低于96.2%。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明脱氧核糖核苷三磷酸纯化用离子交换树脂，突破传统的采用离子交换树脂分离提纯，方法更简单高效，得到的脱氧核糖核苷三磷酸收率得以提高，收率82.1-86.5%，超过82%；
(2)本发明脱氧核糖核苷三磷酸纯化用离子交换树脂，得到的脱氧核糖核苷三磷酸纯度好，纯度大于99.0%。
具体实施方式
实施例1一种脱氧核糖核苷三磷酸纯化用离子交换树脂及其制备方法
本发明的离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、致孔剂溶液的制备
将致孔剂按15wt%加入到去离子水中搅拌至完全溶解，加入5wt%(去离子水)的乳化剂span-60快速搅拌40min，得到致孔剂溶液。
所述致孔剂的组份及各自的重量份数为：壳聚糖100份、尿素15份、壳寡糖10份和氯化钙1份。
所述壳聚糖，粘度15-20cps、脱乙酰度在77-80%；
所述氯化钙，CAS号10043-52-4，有效成分含量99.0%，磷酸盐含量0.003%；
所述壳寡糖，分子量1700-1800Da，脱乙酰度95.1%。
步骤二、基料的制备
将苯乙烯、二乙烯苯和致孔剂按重量比例10:3:2混合，加入粉体引发剂，引发剂的加入量为总重量的0.1wt%，得到油相；
所述苯乙烯，含水率0.15%；所述二乙烯苯，含水率0.25%；
所述引发剂为过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈，质量比为100:1；所述过氧化苯甲酰，苯甲酰胺含量为0.01%，碳酸钙含量为0.004%；
将聚乙烯醇、蓖麻油聚氧乙烯醚、去离子水和亚甲基兰按重量10：0.1：30：12的比例搅拌混合，50℃下保温1.5小时，然后加入油相，油相与聚乙烯醇、蓖麻油聚氧乙烯醚、去离子水和亚甲基兰的总质量的重量比例控制在1:3；50℃下保温25min，以5℃/min的速率升温至80℃，继续保温30min后，开启搅拌，搅拌3小时，搅拌速率为1400rpm/min；以5℃/min的速率升温至100℃，搅拌速率降低，降为600rpm/min，搅拌1.4小时得到反应物，经过滤、洗涤、干燥，得到基料。
步骤三、基料浸渍
向基料中缓慢加入浸渍液，加入过程中控制温度为35℃，加入时间，保温40min后加入氯化亚铁和氯化锌、氯化钙的混合物，混合搅拌，继续保温8小时。
所述浸渍液，为氯甲醚，加入量为基料的2.5倍；
所述氯化亚铁和氯化锌、氯化钙混合物，重量比例为1：10：0.1，加入量为基料的5wt%。
步骤四、树脂的合成
将浸渍基料用去离子水洗涤至中性，缓慢滴加三甲胺至反应完全，经去离子水洗涤至pH值为7，冷冻干燥，得到本发明的离子交换树脂。本发明的离子交换树脂应用广泛，可用于脱氧核糖核苷三磷酸纯化。
经检测，本发明的离子交换树脂，比表面积大，具有较大的交换容量，机械强度高，孔径分布均匀，圆球率高；比表面积为97g/m2；全交换容量为16.9mmol/g，体积交换容量5.4mmol/ml；机械强度高；孔径分布均匀，粒度0.315-1.25mm占比为95.8%，圆球率96.7%。
实施例2一种脱氧核糖核苷三磷酸纯化用离子交换树脂及其制备方法
本发明的离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、致孔剂溶液的制备
将致孔剂按15wt%加入到去离子水中搅拌至完全溶解，加入5wt%(去离子水)的乳化剂span-60快速搅拌30min，得到致孔剂溶液。
所述致孔剂的组份及各自的重量份数为：壳聚糖110份、尿素8份、壳寡糖14份和氯化钙0.5份。
所述壳聚糖，粘度25-40cps、脱乙酰度在75-80%；
所述氯化钙，CAS号10043-52-4，有效成分含量99.4%，磷酸盐含量0.001%；
所述壳寡糖，分子量1700-1800Da，脱乙酰度96.5%。
步骤二、基料的制备
将苯乙烯、二乙烯苯和致孔剂按重量比例15:4:6混合，加入粉体引发剂，引发剂的加入量为总重量的0.7wt%，得到油相；
所述苯乙烯，含水率0.11%；所述二乙烯苯，含水率0.23%；
所述引发剂为过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈，质量比为100:1；所述过氧化苯甲酰，苯甲酰胺含量为0.02%，碳酸钙含量为0.004%；
将聚乙烯醇、蓖麻油聚氧乙烯醚、去离子水和亚甲基兰按重量10：0.5：40：15的比例搅拌混合，57℃下保温1.5小时，然后加入油相，油相与聚乙烯醇、蓖麻油聚氧乙烯醚、去离子水和亚甲基兰的总质量的重量比例控制在1:4；58℃下保温45min，以5℃/min的速率升温至83-85℃，继续保温30min后，开启搅拌，搅拌3小时，搅拌速率为1500rpm/min；以5℃/min的速率升温至100℃，搅拌速率降低，降为700rpm/min，搅拌2小时得到反应物，经过滤、洗涤、干燥，得到基料。
步骤三、基料浸渍
向基料中缓慢加入浸渍液，加入过程中控制温度为40℃，加入时间，保温45min后加入氯化亚铁和氯化锌、氯化钙的混合物，混合搅拌，继续保温8小时。
所述浸渍液，为氯甲醚，加入量为基料的3倍；
所述氯化亚铁和氯化锌、氯化钙混合物，重量比例为1：15：0.2，加入量为基料的7wt%。
步骤四、树脂的合成
将浸渍基料用去离子水洗涤至中性，缓慢滴加三甲胺至反应完全，经去离子水洗涤至pH值为7，冷冻干燥，得到本发明的离子交换树脂。本发明的离子交换树脂应用广泛，可用于脱氧核糖核苷三磷酸纯化。
经检测，本发明的离子交换树脂，比表面积大，具有较大的交换容量，机械强度高，孔径分布均匀，圆球率高；比表面积为130g/m2；全交换容量为21.4mmol/g，体积交换容量7.1mmol/ml；机械强度高；孔径分布均匀，粒度0.315-1.25mm占比为98.7%，圆球率99.1%。
实施例3一种离子交换树脂及其制备方法
本发明的离子交换树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、致孔剂溶液的制备
将致孔剂按20wt%加入到去离子水中搅拌至完全溶解，加入5wt%(去离子水)的乳化剂span-60快速搅拌25min，得到致孔剂溶液。
所述致孔剂的组份及各自的重量份数为：壳聚糖120份、尿素8份、壳寡糖20份和氯化钙0.1份。
所述壳聚糖，粘度42-45cps、脱乙酰度在70-74%；
所述氯化钙，CAS号10043-52-4，有效成分含量99.2%，磷酸盐含量0.001%；
所述壳寡糖，分子量1600-1700Da，脱乙酰度95.7%。
步骤二、基料的制备
将苯乙烯、二乙烯苯和致孔剂按重量比例20:5:10混合，加入粉体引发剂，引发剂的加入量为总重量的1wt%，得到油相；
所述苯乙烯，含水率0.4%；所述二乙烯苯，含水率0.3%；
所述引发剂为过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈，质量比为50: 1；所述过氧化苯甲酰，苯甲酰胺含量为0.07%，碳酸钙含量为0.002%；
将聚乙烯醇、蓖麻油聚氧乙烯醚、去离子水和亚甲基兰按重量10：1：50：18的比例搅拌混合，60℃下保温2小时，然后加入油相，油相与聚乙烯醇、蓖麻油聚氧乙烯醚、去离子水和亚甲基兰的总质量的重量比例控制在1: 5； 60℃下保温50min，以5℃/min的速率升温至85℃，继续保温30min后，开启搅拌，搅拌3小时，搅拌速率为2000rpm/min；以5℃/min的速率升温至100℃，搅拌速率降低，降为800rpm/min，搅拌2小时得到反应物，经过滤、洗涤、干燥，得到基料。
步骤三、基料浸渍
向基料中缓慢加入浸渍液，加入过程中控制温度为42℃，加入时间，保温40min后加入氯化亚铁和氯化锌、氯化钙的混合物，混合搅拌，继续保温8小时。
所述浸渍液，为氯甲醚，加入量为基料的2.3倍；
所述氯化亚铁和氯化锌、氯化钙混合物，重量比例为1：20：1，加入量为基料的10wt%。
步骤四、树脂的合成
将浸渍基料用去离子水洗涤至中性，缓慢滴加三甲胺至反应完全，经去离子水洗涤至pH值为7，冷冻干燥，得到本发明的离子交换树脂。本发明的离子交换树脂应用广泛，可用于脱氧核糖核苷三磷酸纯化。
经检测，本发明的离子交换树脂，比表面积大，具有较大的交换容量，机械强度高，孔径分布均匀，圆球率高；比表面积为112g/m2；全交换容量为20.7mmol/g，体积交换容量6.9mmol/ml；机械强度高；孔径分布均匀，粒度0.315-1.25mm占比为97.9%，圆球率98.4%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种脱氧核糖核苷三磷酸纯化用离子交换树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、致孔剂溶液的制备
将致孔剂按15-20wt%加入到去离子水中搅拌至完全溶解，加入占去离子水5wt%的乳化剂span-60快速搅拌20-40min，得到致孔剂溶液；
所述致孔剂的组份及各自的重量份数为：壳聚糖100-120份、尿素8-15份、壳寡糖10-20份和氯化钙0.1-1份；
所述壳聚糖，粘度15-45cps、脱乙酰度在70-80%；
所述氯化钙，CAS号10043-52-4，有效成分含量≥99.0%，磷酸盐含量≤0.003%；
所述壳寡糖，分子量1000-1800Da，脱乙酰度＞95%；
步骤二、基料的制备
将苯乙烯、二乙烯苯和致孔剂按重量比例10-20:3-5:2-10混合，加入粉体引发剂，引发剂的加入量为总重量的0.1-1wt%，得到油相；
所述苯乙烯，含水率＜0.5%；所述二乙烯苯，含水率＜0.5%；
所述引发剂为过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈，质量比为100:1-2；所述过氧化苯甲酰中的苯甲酰胺含量为0.01-0.1%，碳酸钙含量为0.001-0.01%；
将聚乙烯醇、蓖麻油聚氧乙烯醚、去离子水和亚甲基兰按重量10：0.1-1：30-50：12-18的比例搅拌混合，50-60℃下保温1-2小时，然后加入油相，油相与聚乙烯醇、蓖麻油聚氧乙烯醚、去离子水和亚甲基兰的总质量的重量比例控制在1:3-5；50-60℃下保温25-50min，以5℃/min的速率升温至80-85℃，继续保温30min后，开启搅拌，搅拌3小时，搅拌速率为1000-2000rpm；以5℃/min的速率升温至100℃，搅拌速率降低，降为600-800rpm，搅拌1-2小时得到反应物，经过滤、洗涤、干燥，得到基料；
步骤三、基料浸渍
向基料中缓慢加入浸渍液，加入过程中控制温度为35-42℃，保温40min后加入氯化亚铁和氯化锌、氯化钙的混合物，混合搅拌，继续保温8小时；
所述浸渍液为氯甲醚，加入量为基料的2-3倍；
所述氯化亚铁和氯化锌、氯化钙混合物中各组分重量比例为1：10-20：0.1-1，加入量为基料的5-10wt%；
步骤四、树脂的合成
将浸渍基料用去离子水洗涤至中性，缓慢滴加三甲胺至反应完全，经去离子水洗涤至pH值为7，冷冻干燥，得到所述离子交换树脂。
2.一种由权利要求1所述方法制得的脱氧核糖核苷三磷酸纯化用离子交换树脂，其特征在于，
所述脱氧核糖核苷三磷酸纯化用离子交换树脂，比表面积为90-130g/m2，全交换容量为16.2-21.4mmol/g，圆球率不低于96.2%。
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