CN112408466A - 一种高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的制备方法，本发明属于光电材料技术领域，它要解决金属卤化物钙钛矿CsPbX3纳米晶稳定性不好的问题。制备方法：一、向碱激发溶液中加入活性铝硅酸盐粉体混合，倒入模具中养护，研磨后得到铝硅酸盐聚合物粉末；二、将铝硅酸盐无机聚合物粉末与水混合；三、对铝硅酸盐聚合物粉末高温处理；四、配位溶剂中加入卤化物、表面改性剂OA、OAm以及TOP混合，加热溶解；五、将铝硅酸盐聚合物粉末分散在配位溶剂中，加入卤化物前驱体，加热反应；六、经清洗和干燥。本发明采用原位合成方法，在铝硅酸盐无极聚合物的孔洞结构中原位生长出CsPbX3纳米晶体，提高了CsPbX3的环境稳定性。

Description

一种高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于光电材料技术领域，具体涉及一种金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，金属卤化物钙钛矿由于其多样的可调节的成分结构，及良好的光电性能，适用于各种光电元器件中，在光电领域展现出巨大的吸引力和广阔的发展前景。在过去十年中基于金属卤化物钙钛矿的光伏发电元器件的能量转换效率已提升至23％以上。由于其较低的制备成本，优异的性能，金属卤化物钙钛矿在荧光检测、辐射探测、发光器件(发光二极管、激光、发光场效应晶体管)等领域具有极好的应用前景和市场价值。
现阶段金属卤化物钙钛矿的制备主要以CsPbX3(X＝Cl、Br、I)的制备为主，可实现从几纳米到几微米晶体尺寸的CsPbX3(X＝Cl、Br、I)制备。CsPbX3纳米晶由于其优异的光电性能受到了广泛的关注，但是由于CsPbX3钙钛矿纳米晶体的稳定性较差在光、热、空气中会发生不同程度的降解，严重的限制了其商业使用。
发明内容
本发明的目的是要解决金属卤化物钙钛矿CsPbX3(X＝Cl、Br、I)纳米晶稳定性不好的问题，而提供一种高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的制备方法。
本发明高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的制备方法的制备方法按照如下步骤实现：
一、将20～40g强碱与10～50g硅溶胶混合后磁力搅拌，得到碱激发溶液，然后加入12～40g活性铝硅酸盐粉体混合，超声震荡后倒入模具中，养护后脱模得到Cs-GP的块体，块体经研磨后得到(微米级的)铝硅酸盐无机聚合物粉末；
二、将铝硅酸盐无机聚合物粉末与去离子水混合，超声10～20min后离心处理，离心后粉体再次过筛，得到无游离铯离子的铝硅酸盐聚合物粉末；
三、将无游离铯离子的铝硅酸盐聚合物粉末放入马弗炉中，经100～700℃高温处理去除吸附水和结合水，得到高温处理后的铝硅酸盐聚合物粉末；
四、向配位溶剂中加入0.125～1mmol的卤化物、表面改性剂OA(油酸)、OAm(油胺)以及TOP(三正辛基膦)混合，在真空或惰性气体中以100-240℃的温度加热，直至卤盐全部溶解，降至室温作为卤化物前驱体；
五、将高温处理后的铝硅酸盐聚合物粉末分散在配位溶剂中，在100-290℃温度下加热20-60min，然后加入步骤四中得到的卤化物前驱体，在惰性气氛下以50-200℃温度反应，得到CsPbBr3-GP(纳米)复合材料；
六、将有机清洗剂加入步骤五中得到的CsPbBr3-GP复合材料中，超声离心后干燥，得到高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料(纯净的CsPbBr3-GP纳米复合材料)；
其中所述的配位溶剂为十八烯(ODE)、三辛基氧膦(TOPO)、巯基乙酸中的一种或几种混合物；步骤四中所述的卤化物为MnX2、PbX2、BiX3中的一种或几种混合物，X＝Cl，Br，或I。
本发明采用原位合成方法，在铝硅酸盐无极聚合物的孔洞结构中原位生长出CsPbX3纳米晶体，大大提高了CsPbX3的环境稳定性，使其在无保护的环境中存储100天保留90％以上的荧光发射强度。本发明通过改变卤素原子比例实现了可见光(波长380nm～720nm)范围内不同颜色光波的荧光发射。
附图说明
图1为金属卤化物钙钛矿的XRD衍射图谱，图中A表示CsPbBr3纳米晶体的标准图谱，B表示铝硅酸盐无机聚合物的XRD衍射图谱，C表示实施例一的CsPbBr3-GP纳米复合材料的XRD衍射图谱；
图2为实施例一得到的CsPbBr3-GP纳米复合材料的荧光发射与紫外吸收光谱，图中A表示荧光发射光谱，B表示紫外吸收光谱；
图3为实施例一得到的CsPbBr3-GP纳米复合材料的扫描电子显微照片；
图4为实施例一得到的CsPbBr3-GP纳米复合材料透视电子显微照片；
图5为实施例二得到的基于高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的荧光发射光谱；
图6为实施例一得到的CsPbBr3-GP纳米复合材料在无保护条件下储存不同时间的荧光发射光谱，图中A表示储存5天，B表示储存30天，C表示储存90天；
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式基于高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的制备方法按下列步骤实现：
一、将20～40g强碱与10～50g硅溶胶混合后磁力搅拌，得到碱激发溶液，然后加入12～40g活性铝硅酸盐粉体混合，超声震荡后倒入模具中，养护后脱模得到Cs-GP的块体，块体经研磨后得到(微米级的)铝硅酸盐无机聚合物粉末；
二、将铝硅酸盐无机聚合物粉末与去离子水混合，超声10～20min后离心处理，离心后粉体再次过筛，得到无游离铯离子的铝硅酸盐聚合物粉末；
三、将无游离铯离子的铝硅酸盐聚合物粉末放入马弗炉中，经100～700℃高温处理去除吸附水和结合水，得到高温处理后的铝硅酸盐聚合物粉末；
四、向配位溶剂中加入0.125～1mmol的卤化物、表面改性剂OA(油酸)、OAm(油胺)以及TOP(三正辛基膦)混合，在真空或惰性气体中以100-240℃的温度加热，直至卤盐全部溶解，降至室温作为卤化物前驱体；
五、将高温处理后的铝硅酸盐聚合物粉末分散在配位溶剂中，在100-290℃温度下加热20-60min，然后加入步骤四中得到的卤化物前驱体，在惰性气氛下以50-200℃温度反应，得到CsPbBr3-GP(纳米)复合材料；
六、将有机清洗剂加入步骤五中得到的CsPbBr3-GP复合材料中，超声离心后干燥，得到高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料(纯净的CsPbBr3-GP纳米复合材料)；
其中所述的配位溶剂为十八烯(ODE)、三辛基氧膦(TOPO)、巯基乙酸中的一种或几种混合物；步骤四中所述的卤化物为MnX2、PbX2、BiX3中的一种或几种混合物，X＝Cl，Br，或I。
本实施方式控制卤化物种类与比例，得到了B位掺杂的金属卤化物钙钛矿纳米复合材料，通过掺杂提高了产物稳定性，调控了发射光谱等光电性能。
本实施方式采用原位合成方法，在铝硅酸盐无机聚合物的孔洞结构中原位生长出CsPbX3纳米晶体，利用铝硅酸盐无机聚合物阻挡隔离环境中的水与氧气，与钙钛矿量子点的水合作用形成竞争，进一步减弱钙钛矿量子点的水合作用和分解，大大提高CsPbX3的环境稳定性。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一所述活性铝硅酸盐粉体为偏高岭土、合成偏高岭土或溶胶凝胶法制备的Al2O3·nSiO2纳米粉体。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中所述的强碱为氢氧化铯、氢氧化钾或氢氧化钠。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中在30℃～60℃下养护7天。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤一中得到的铝硅酸盐无机聚合物粉末的硅铝比为0.5～4。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三以250～350℃高温处理3～5h。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤四中所述的卤化物为PbBr2或者PbBr2与PbI2的混合物。
本实施方式控制卤素元素在前驱体中比例，进而控制生成物中卤素原子比例可得到实现了可见光(波长380nm～720nm)范围内不同颜色光的荧光发射。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤五中在惰性气氛下以150～200℃温度反应15min～20min。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤六中所述的有机清洗剂为正己烷、异丙醇或丙酮。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤六中是在室温下干燥48h。
实施例：本实施例基于高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的制备方法按下列步骤实现：
一、将33g氢氧化铯与30g硅溶胶混合后磁力搅拌96h，得到碱激发溶液，然后加入4g偏高岭土粉体混合，超声震荡30min后倒入模具中，在80℃下养护7天后脱模得到Cs-GP的块体，块体经研磨后过200目筛，得到(微米级的)铝硅酸盐无机聚合物粉末(硅铝比2.25)；
二、将铝硅酸盐无机聚合物粉末与去离子水混合，超声10min后以3000r/min离心处理，离心后粉体再次过200目筛，得到无游离铯离子的铝硅酸盐聚合物粉末；
三、将无游离铯离子的铝硅酸盐聚合物粉末放入马弗炉中，经300℃高温处理5h去除吸附水和结合水，得到高温处理后的铝硅酸盐聚合物粉末；
四、以25mL十八烯(ODE)作为配位溶剂，向配位溶剂中加入0.395mmol PbBr2、5ml表面改性剂OA(油酸)、5ml OAm(油胺)以及3ml TOP(三正辛基膦)混合，在真空或惰性气体中以240℃的温度加热，直至卤化铅盐全部溶解，降至室温作为卤化铅前驱体；
五、将5g高温处理后的铝硅酸盐聚合物粉末分散在25mL配位溶剂中，在240℃温度下加热60min，然后加入步骤四中得到的卤化铅前驱体，在惰性气氛下以200℃温度反应15min，得到CsPbBr3-GP(纳米)复合材料；
六、将正己烷加入步骤五中得到的CsPbBr3-GP复合材料中，超声离心，在室温下干燥48h，得到高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料(纯净的CsPbBr3-GP纳米复合材料。
本实施例得到的CsPbBr3纳米复合材料荧光发射光谱峰位为525nm左右与理论计算值相符，并且粉体经过80℃处理后荧光发射强度保持在未处理粉体的90％以上。此粉体未经保护气氛保护在环境中放置180天荧光发射强度保持在未处理粉体的92％以上。
实施例二：本实施例与实施例一不同的是步骤四中使用的为0.120mmol PbBr2与0.276mmol PbI2混合物。其它步骤及参数与实施例一相同。
本实施例得到的金属卤化物钙钛矿纳米复合材料发射光谱峰位在620nm左右。

Claims (10)

1.高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的制备方法，其特征在于该制备方法按照以下步骤实现：
一、将20～40g强碱与10～50g硅溶胶混合后磁力搅拌，得到碱激发溶液，然后加入12～40g活性铝硅酸盐粉体混合，超声震荡后倒入模具中，养护后脱模得到Cs-GP的块体，块体经研磨后得到铝硅酸盐无机聚合物粉末；
二、将铝硅酸盐无机聚合物粉末与去离子水混合，超声10～20min后离心处理，离心后粉体再次过筛，得到无游离铯离子的铝硅酸盐聚合物粉末；
三、将无游离铯离子的铝硅酸盐聚合物粉末放入马弗炉中，经100～700℃高温处理去除吸附水和结合水，得到高温处理后的铝硅酸盐聚合物粉末；
四、向配位溶剂中加入0.125～1mmol的卤化物、表面改性剂OA、OAm以及TOP混合，在真空或惰性气体中以100-240℃的温度加热，直至卤盐全部溶解，降至室温作为卤化物前驱体；
五、将高温处理后的铝硅酸盐聚合物粉末分散在配位溶剂中，在100-290℃温度下加热20-60min，然后加入步骤四中得到的卤化物前驱体，在惰性气氛下以50-200℃温度反应，得到CsPbBr3-GP复合材料；
六、将有机清洗剂加入步骤五中得到的CsPbBr3-GP复合材料中，超声离心后干燥，得到高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料；
其中所述的配位溶剂为十八烯、三辛基氧膦、巯基乙酸中的一种或几种混合物；步骤四中所述的卤化物为MnX2、PbX2、BiX3中的一种或几种混合物，X＝Cl，Br，或I。
2.根据权利要求1所述的高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述活性铝硅酸盐粉体为偏高岭土、合成偏高岭土或溶胶凝胶法制备的Al2O3·nSiO2纳米粉体。
3.根据权利要求1所述的高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的强碱为氢氧化铯、氢氧化钾或氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中在30℃～60℃下养护7天。
5.根据权利要求1所述的高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中得到的铝硅酸盐无机聚合物粉末的硅铝比为0.5～4。
6.根据权利要求1所述的高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤三以250～350℃高温处理3～5h。
7.根据权利要求1所述的高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的卤化物为PbBr2或者PbBr2与PbI2的混合物。
8.根据权利要求1所述的高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中在惰性气氛下以150～200℃温度反应15min～20min。
9.根据权利要求1所述的高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤六中所述的有机清洗剂为正己烷、异丙醇或丙酮。
10.根据权利要求1所述的高稳定性金属卤化物钙钛矿纳米复合材料的制备方法，其特征在于步骤六中是在室温下干燥48h。
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