CN112397713A - 一种磷酸铁锂/碳复合材料及其制备方法、包含其的锂离子电池 - Google Patents

一种磷酸铁锂/碳复合材料及其制备方法、包含其的锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种磷酸铁锂/碳复合材料及其制备方法、包含其的锂离子电池，所述制备方法包括研磨制浆、干燥和烧结；其中，所述研磨制浆具体为：将片状磷酸铁、碳源和锂源进行平面磨，得到浆料。通过本发明提供的制备方法制备得到的磷酸铁锂/碳复合材料具有较高的电导率，且锂离子的扩散路径较短，具有较高的离子迁移率，同时将其进行压实，压实密度也会较高。

Description

一种磷酸铁锂/碳复合材料及其制备方法、包含其的锂离子 电池
技术领域
本发明涉及正极材料技术领域，涉及一种磷酸铁锂/碳复合材料及其制备方法、包含其的锂离子电池。
背景技术
锂离子电池因具有工作电压高、比容量高、自放电小、循环性好、使用寿命长、重量轻、体积小等突出优点而成为移动电话、笔记本电脑等便携式电子设备的优选电源。近年来，随着环境问题的日趋严重，锂离子电池在电动汽车、混合动力汽车等低尾气排放的交通工具上的应用越来越受关注，这对锂离子电池的安全性、功率及寿命提出了更高的要求。
作为锂离子电池的重要组成部分，正极材料的研究一直以来是人们的研究重点。早在1997年，就有人发现具有橄榄石结构的磷酸铁锂可以作为锂离子电池的正极材料。磷酸铁锂具有较高的理论容量，循环可逆性能高，适合于锂电池的正极材料；但磷酸铁锂存在一个由其晶格结构决定的致命缺点，那就是极低的电子电导率和离子扩散速率，大电流充放电时容量衰减迅速，高倍率性能差。碳包覆是有效改善LiFePO4电导率和电化学性能的方法。在LiFePO4的制备过程中，碳或者含碳有机物的存在有以下几个作用：(1)作为还原剂将三价铁还原为二价铁，或者抑制二价铁的氧化；(2)阻止颗粒之间的相互接触，阻碍高温下颗粒的长大；(3)提高材料的电导率；(4)可以减少LiFePO4正极在电解液中的溶解。
但目前制备的磷酸铁锂/碳复合材料一般为球形结构，而球形的结构不利于改善磷酸铁锂低导电率和电子迁移率的缺陷，Li+的移动通道相对较长，影响了电池的容量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸铁锂/碳复合材料及其制备方法、包含其的锂离子电池。相较于球形结构的磷酸铁锂/碳复合材料，本发明提供的磷酸铁锂/碳复合材料与电解液具有较大的接触面积，具有更多的反应位点，并且缩短了锂离子的扩散路径，提高了材料的压实密度，本发明提供的磷酸铁锂/碳复合材料作为锂电池的正极材料进行应用时，具有较高的离子迁移率，电池容量较大。
为达到此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明第一方面提供了一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，所述制备方法包括研磨制浆、干燥和烧结；
其中，所述研磨制浆具体为：将片状磷酸铁、碳源和锂源进行旋转式研磨，得到浆料。
本发明特异性的选用了片状磷酸铁，并且经过后续的旋转式研磨，使材料能够在特定方向上均匀受力，有利于后期形貌的定向形成，使后续的材料仍保持一定的片状形貌，片状形貌有利于获得垂直于片状结构方向的锂离子通道，锂离子通道相对较短，从而可以缩短锂离子的扩散路径，提高离子迁移率，即本发明提供的磷酸铁锂/碳复合材料具有较高的离子迁移率。
为了进一步提高磷酸铁锂/碳复合材料的离子迁移率以及电导率等性能，本发明优选所述旋转式研磨的研磨面弧度为120-270°，例如130°、140°、150°、160°、170°、180°、190°、200°、210°、220°、230°、240°、250°、260°等。
若研磨面弧度过大，则容易趋向形成球形形貌；若弧度过小，受力过于集中，容易导致混合不均匀，造成后期形成的材料形貌不均一。
和/或，所述旋转式研磨的研磨速率为80-280r/min，例如100r/min、120r/min、140r/min、160r/min、180r/min、200r/min、220r/min、240r/min、260r/min等，优选研磨时间为2-8h，例如3h、4h、5h、6h、7h等。
若研磨速率过快，研磨时间过短，容易导致后期形貌不均一；若研磨速率过慢，研磨时间过长，则效率较低。
本发明对浆料的浓度进行了优选，所述浆料的浓度为100-250g/L，例如120g/L、140g/L、160g/L、180g/L、200g/L、240g/L等。若浆料的浓度过高，则在后续喷雾干燥时，材料容易团聚的同时，磷酸铁锂不易形成的凹陷式片状结构，若浆料的浓度过低，则在干燥喷雾过程中，形成的液滴更容易保持稳定性，进而形成球形结构。
在本发明中，所述干燥为喷雾干燥。
本发明优选所述喷雾干燥的温度为180-200℃，例如185℃、190℃、195℃等，和/或，所述喷雾干燥的进料速率为1.5-1.8L/h，例如1.6L/h、1.7L/h等。
本发明采用喷雾干燥的方式可以使浆料快速干燥，同时特定的干燥温度和进料速率相配合，浆料在喷雾干燥时，液滴易变性的同时经过迅速干燥，可以使得材料的片状形貌具有一定的凹陷形貌，在经过后续的烧结可以一定程度上保留材料的凹陷式片状结构，即本发明提供的磷酸铁锂/碳复合材料中的磷酸铁锂在一定程度上具有凹陷式片状形貌，其与电解液的接触面积较大，且锂离子的迁移路径较短，同时可以提高材料的压实密度。
本发明所述有机碳源选自葡萄糖、蔗糖、淀粉、环糊精或聚乙二醇中的任意一种或至少两种的组合。
所述锂源选自碳酸锂、氯化锂或氢氧化锂中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明的一种优选技术方案，所述磷酸铁和锂的摩尔比为(0.95-1.05):(1-1.05)，所述0.95-1.05可以是0.96、0.98、1.0、1.02、1.04等，所述1-1.05可以是1.01、1.02、1.03、1.04等。在本发明中，磷酸铁和锂源需要按照磷酸铁锂中铁:锂为(0.95-1.05):(1-1.05)的比例来添加，若锂源为碳酸锂，则磷酸铁和锂源的比例为需要进行换算。同时，优选锂的添加量大于等于磷酸铁的添加量。
作为本发明的一种优选技术方案，所述碳源的加入量为所述片状磷酸铁、碳源和锂源总质量的1-5％，例如2％、3％、4％等。
本发明在所述研磨制浆过程中，加入溶剂作为介质。所述溶剂为常规溶剂，例如水、乙醇等。
本发明所述的烧结为目前现有技术中常应用的管式炉烧结，通入一定的惰性气体进行烧结，示例性的列举常规烧结方式：10℃/min升温至500℃保温2h后直接升温至700℃继续保温10h然后冷却，完成烧结。
作为本发明的一种具体实施方式，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将片状磷酸铁、碳源、锂源和溶剂混合，并进行研磨面弧度为120-270°的旋转式研磨，研磨速率为80-280r/min，时间为2-8h，得到浓度为100-250g/L的浆料；
(2)浆料以1.5-1.8L/h的进料速率，在180-200℃下进行喷雾干燥，得到前驱体；
(3)将前驱体在惰性气体中烧结，得到所述磷酸铁锂/碳复合材料。
本发明第二方面提供所述制备方法制备而成的磷酸铁锂/碳复合材料。
作为本发明的一种优选技术方案，所述复合材料中的磷酸铁锂具有片状结构，进一步优选为凹陷式片状结构。
本发明提供的复合材料的原料中磷酸铁具有片状结构，经过旋转式研磨，喷雾干燥以及烧结，可以使最后得到的磷酸铁锂具有一定的片状结构，进一步地，若是选用特定的喷雾干燥参数，则还可以使得磷酸铁锂具有的片状形貌产生一定的凹陷，即优选本发明的复合材料中的磷酸铁锂具有一定的凹陷式片状形貌，同时有机碳源经过干燥、烧结，可以形成“碳网”连接；即本发明提供的复合材料具有较高电导率的同时离子迁移率较高，且材料的压实密度会较高。
本发明的第三方面提供包含上述磷酸铁锂/碳复合材料的锂离子电池。
作为本发明的一种优选技术方案，所述磷酸铁锂/碳复合材料作为所述锂离子电池的正极材料。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
通过本发明提供的制备方法制备得到的磷酸铁锂/碳复合材料具有较高的电导率，且锂离子的扩散路径较短，具有较高的离子迁移率，同时将其进行压实，压实密度也会较高。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法。
(1)称取片状磷酸铁、葡萄糖和碳酸锂，然后与去离子水混合并在旋转式研磨仪中进行研磨面弧度为180°的旋转式研磨，研磨速率为190r/min，时间为5h，得到浓度为200g/L的浆料；
其中，FePO4·2H2O和碳酸锂的摩尔比为1:0.5，葡萄糖的添加量为片状磷酸铁、碳源和锂源总质量的3％；
(2)将喷雾干燥的温度设置为190℃，进料速率设置为1.7L/h进行喷雾干燥上述浆料，得到前驱体；
(3)在充满惰性气体的管式炉中对前驱体进行烧结，得到磷酸铁锂/碳复合材料。
实施例2
本实施例提供了一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法。
(1)称取片状磷酸铁、蔗糖和氯化锂，然后与去离子水混合并在旋转式研磨仪中进行研磨面弧度为120°的旋转式研磨，研磨速率为280r/min，时间为2h，得到浓度为100g/L的浆料；
其中，FePO4·2H2O和氯化锂的摩尔比为1:1，蔗糖的添加量为片状磷酸铁、碳源和锂源总质量的5％；
(2)将喷雾干燥的温度设置为180℃，进料速率设置为1.8L/h进行喷雾干燥上述浆料，得到前驱体；
(3)在充满惰性气体的管式炉中对前驱体进行烧结，得到磷酸铁锂/碳复合材料。
实施例3
本实施例提供了一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法。
(1)称取片状磷酸铁、麦芽糖和氢氧化锂，然后与乙醇混合并在旋转式研磨仪中进行研磨面弧度为270°的旋转式研磨，研磨速率为80r/min，时间为8h，得到浓度为250g/L的浆料；
其中，FePO4·2H2O和氢氧化锂的摩尔比为1:1，麦芽糖的添加量为片状磷酸铁、碳源和锂源总质量的1％；
(2)将喷雾干燥的温度设置为200℃，进料速率设置为1.5L/h进行喷雾干燥上述浆料，得到前驱体；
(3)在充满惰性气体的管式炉中对前驱体进行烧结，得到磷酸铁锂/碳复合材料。
实施例4-5
本实施例提供了一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法。与实施例1的区别在于，步骤(1)中调整去离子水的添加量，使浆料的浓度为90g/L(实施例4)、300(实施例5)。
实施例6-7
本实施例提供了一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法。与实施例1的区别在于，步骤(1)中的研磨面弧度为100°(实施例6)、290°(实施例7)。
实施例8-9
本实施例提供了一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法。与实施例1的区别在于，步骤(1)中的旋转式研磨的研磨速率为70r/min，时间为1.5h(实施例8)、研磨速率为290r/min，时间为9h(实施例9)。
实施例10-11
本实施例提供了一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法。与实施例1的区别在于，步骤(2)中的喷雾干燥温度为170℃，进料速率为1.4L/h(实施例10)、温度为210℃，进料速率为1.9L/h(实施例11)。
实施例12
本实施例提供了一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法。与实施例2的区别在于，FePO4·2H2O和氯化锂的摩尔比为1.05:1。
对比例1
本对比例提供了一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法。
与实施例1的区别在于，在本对比例中不进行喷雾干燥，即步骤(1)不添加去离子水同时不进行步骤(2)。
对比例2
本对比例提供了一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法。
与实施例1的区别在于，在本对比例中，将平面研磨替换为球磨。
对比例3
本对比例提供了一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法。
与实施例1的区别在于，在本对比例中，将原料片状FePO4·2H2O替换为球形磷酸铁。
性能测试
测试实施例和对比例提供的磷酸铁锂/碳复合材料的电导率、离子迁移率、压实密度，测试结果见表1：
表1
样品 电导率(S/cm) 离子迁移率(cm<sup>2</sup>/s) 压实密度(g/cm<sup>3</sup>)
实施例1 1.06×10<sup>-1</sup> 7.6×10<sup>-12</sup> 2.45
实施例2 8.25×10<sup>-2</sup> 5.6×10<sup>-12</sup> 2.52
实施例3 7.05×10<sup>-2</sup> 4.9×10<sup>-12</sup> 2.57
实施例4 5.23×10<sup>-2</sup> 2.3×10<sup>-12</sup> 2.38
实施例5 5.36×10<sup>-2</sup> 1.9×10<sup>-12</sup> 2.36
实施例6 4.96×10<sup>-2</sup> 2.2×10<sup>-12</sup> 2.42
实施例7 5.12×10<sup>-2</sup> 3.6×10<sup>-12</sup> 2.41
实施例8 4.78×10<sup>-2</sup> 2.9×10<sup>-12</sup> 2.35
实施例9 5.32×10<sup>-2</sup> 3.1×10<sup>-12</sup> 2.36
实施例10 4.12×10<sup>-2</sup> 4.1×10<sup>-12</sup> 2.35
实施例11 4.27×10<sup>-2</sup> 3.6×10<sup>-12</sup> 2.38
实施例12 5.36×10<sup>-2</sup> 4.5×10<sup>-12</sup> 2.40
对比例1 1.72×10<sup>-3</sup> 5.1×10<sup>--14</sup> 2.11
对比例2 1.39×10<sup>-3</sup> 9.8×10<sup>-15</sup> 2.05
对比例3 2.36×10<sup>-3</sup> 6.3×10<sup>-14</sup> 2.03
由实施例和性能测试可知，本发明提供的磷酸铁锂/碳复合材料具有较高的电导率和离子迁移率，并且压实后的压实密度较高。
由实施例1和实施例4-5的对比可知，本发明步骤(1)中的浆料的浓度在100-250g/L范围内时，最后的复合材料的效果较佳，推测可能的原因是浆料的浓度范围适中，在经过喷雾干燥以后后续的烧结后，最后得到的复合材料较均一；由实施例1和实施例6-11的对比可知，本发明的旋转式研磨的具体参数以及喷雾干燥的具体参数需要在本发明的优选范围内。
由实施例1和对比例1-3的对比可知，在本发明的制备方法中，采用片状磷酸铁，同时利用平面研磨与特定的喷雾干燥的方法结合，才能得到本发明的磷酸铁锂/碳复合材料。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种磷酸铁锂/碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括研磨制浆、干燥和烧结；
其中，所述研磨制浆具体为：将片状磷酸铁、碳源和锂源进行旋转式研磨，得到浆料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述旋转式研磨的研磨面弧度为120-270°；
和/或，所述旋转式研磨的研磨速率为80-280r/min，优选研磨时间为2-8h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述浆料的浓度为100-250g/L。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为喷雾干燥；
优选地，所述喷雾干燥的温度为180-200℃，和/或，所述喷雾干燥的进料速率为1.5-1.8L/h。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述有机碳源选自葡萄糖、蔗糖、淀粉、环糊精或聚乙二醇中的任意一种或至少两种的组合；
和/或，所述锂源选自碳酸锂、氯化锂或氢氧化锂中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸铁和锂的摩尔比为(0.95-1.05):(1-1.05)；
优选地，所述碳源的加入量为所述片状磷酸铁、碳源和锂源总质量的1-5％。
7.根据权利要求1-6中的任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述研磨制浆过程中，加入溶剂作为介质。
8.根据权利要求1-7中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将片状磷酸铁、碳源、锂源和溶剂混合，并进行研磨面弧度为120-270°的旋转式研磨，研磨速率为80-280r/min，时间为2-8h，得到浓度为100-250g/L的浆料；
(2)浆料以1.5-1.8L/h的进料速率，在180-200℃下进行喷雾干燥，得到前驱体；
(3)将前驱体在惰性气体中烧结，得到所述磷酸铁锂/碳复合材料。
9.权利要求1-8中的任一项所述制备方法制备而成的磷酸铁锂/碳复合材料；
优选地，所述复合材料中的磷酸铁锂具有片状结构，进一步优选为凹陷式片状结构。
10.包含权利要求9所述的磷酸铁锂/碳复合材料的锂离子电池；
优选地，所述磷酸铁锂/碳复合材料作为所述锂离子电池的正极材料。
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