CN112391137B - 一种双组份水性环氧胶及其制备方法 - Google Patents

一种双组份水性环氧胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112391137B
CN112391137B CN202011180090.9A CN202011180090A CN112391137B CN 112391137 B CN112391137 B CN 112391137B CN 202011180090 A CN202011180090 A CN 202011180090A CN 112391137 B CN112391137 B CN 112391137B
Authority
CN
China
Prior art keywords
weight
parts
component
stirring
epoxy resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011180090.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112391137A (zh
Inventor
卢智燊
朱本秋
周宇清
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dongguan Lisheng New Material Co ltd
Original Assignee
Dongguan Lisheng New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dongguan Lisheng New Material Co ltd filed Critical Dongguan Lisheng New Material Co ltd
Priority to CN202011180090.9A priority Critical patent/CN112391137B/zh
Publication of CN112391137A publication Critical patent/CN112391137A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112391137B publication Critical patent/CN112391137B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J163/00Adhesives based on epoxy resins; Adhesives based on derivatives of epoxy resins
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00Processes of polymerisation
    • C08F2/12Polymerisation in non-solvents
    • C08F2/16Aqueous medium
    • C08F2/22Emulsion polymerisation
    • C08F2/24Emulsion polymerisation with the aid of emulsifying agents
    • C08F2/26Emulsion polymerisation with the aid of emulsifying agents anionic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00Processes of polymerisation
    • C08F2/12Polymerisation in non-solvents
    • C08F2/16Aqueous medium
    • C08F2/22Emulsion polymerisation
    • C08F2/24Emulsion polymerisation with the aid of emulsifying agents
    • C08F2/30Emulsion polymerisation with the aid of emulsifying agents non-ionic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F263/00Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated acids as defined in group C08F18/00
    • C08F263/02Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated acids as defined in group C08F18/00 on to polymers of vinyl esters with monocarboxylic acids
    • C08F263/04Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated acids as defined in group C08F18/00 on to polymers of vinyl esters with monocarboxylic acids on to polymers of vinyl acetate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F265/00Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of unsaturated monocarboxylic acids or derivatives thereof as defined in group C08F20/00
    • C08F265/04Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers of unsaturated monocarboxylic acids or derivatives thereof as defined in group C08F20/00 on to polymers of esters
    • C08F265/06Polymerisation of acrylate or methacrylate esters on to polymers thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
    • C08G59/4007Curing agents not provided for by the groups C08G59/42 - C08G59/66
    • C08G59/4014Nitrogen containing compounds
    • C08G59/4028Isocyanates; Thioisocyanates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/18Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing
    • C08G59/40Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups ; e.g. general methods of curing characterised by the curing agents used
    • C08G59/50Amines
    • C08G59/5006Amines aliphatic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02Non-macromolecular additives
    • C09J11/06Non-macromolecular additives organic

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本发明涉及环氧胶技术领域,具体涉及一种双组份水性环氧胶及其制备方法,环氧胶包括水性环氧树脂、丙烯酸酯共聚乳液、环氧树脂固化剂和异氰酸酯固化剂等。本发明的环氧胶创新性地采用了多固化机理,即环氧树脂在环氧树脂固化剂的促进下开环交联、环氧树脂的仲羟基与异氰酸酯固化剂发生反应、丙烯酸酯共聚乳液与异氰酸酯固化剂发生反应,从而形成环氧树脂‑异氰酸酯‑聚丙烯酸酯的固化结构,可以整合环氧树脂的高强度高耐水以及聚丙烯酸酯的固化速度的优点。

Description

一种双组份水性环氧胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧胶技术领域,具体涉及一种双组份水性环氧胶及其制备方法。
背景技术
环氧胶是一种起步较早、应用广泛的合成胶粘剂。目前它被广泛引用到航空航天、船舶工业、汽车火车、机械制造、轻工、建筑等领域,相对丙烯酸胶,环氧胶对于各种介质的适配性更高,而且耐水性好,具有优良的电气绝缘性能和耐化学介质性能。但是对于木材拼接胶,目前仍以醋酸乙烯酯类的丙烯酸胶为主,这是因为丙烯酸胶常温固化响应速度更快,而且丙烯酸胶具有更好的浸润性,因此对于多孔的木材材质也能具有足够的粘结性能表现,而且相对于环氧胶也具有更好的韧性表现,但是丙烯酸胶存在耐水性差,这对于木材家具是不容忽视的缺点。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种高韧性快固化的双组份水性环氧胶及其制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种双组份水性环氧胶,由A组分和B组分按100:1-3的重量比例组成;
A组分包括如下重量份数的原料:
Figure BDA0002749873440000011
其中,所述丙烯酸酯共聚乳液通过如下步骤制得:
(1)在100重量份的去离子水中加入20-30重量份聚乙烯醇,溶解完成后,加入60-70重量份醋酸乙烯酯、6.25-8.25重量份甲基丙烯酸甲酯、5.25-6.75重量份丙烯酸丁酯、3-4重量份丙烯酸羟乙酯、3.5-5.5重量份丙烯酸、0.5-1重量份乳化剂和0.1-0.15重量份引发剂,搅拌均匀后升温至70-80℃并保温反应1-2h,然后滴加6.25-8.25重量份甲基丙烯酸甲酯、5.25-6.75重量份丙烯酸丁酯、3-4重量份丙烯酸羟乙酯、3.5-5.5重量份丙烯酸、0.5-1重量份乳化剂和0.1-0.15重量份引发剂并控制滴加时间为1.5-2.5h,降至常温,得到第一乳液;
(2)在100重量份的去离子水中加入1-2重量份乳化剂,并进行搅拌混合,混合均匀后升温至70-80℃,得到乳化底液;
(3)将20-26重量份丙烯酸丁酯、10-12重量份甲基丙烯酸甲酯、6.5-8.5重量份甲基丙烯酸-2-羟丙酯、6-10重量份丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、3-5重量份丙烯酸、0.2-0.3重量份引发剂和2-3重量份助表面活性剂进行搅拌混合,得到混合单体;
(4)在乳化底液保持搅拌和保温的条件下,滴加混合单体并控制滴加时间为2-2.4h,滴加结束后停止搅拌并保温20-40min,降至常温,得到混合液;
(5)往混合液中加入6-10重量份三丙烯酸丙烷三甲醇酯和0.2-0.3重量份引发剂,搅拌均匀后,即得到第二乳液;
(6)将第一乳液和第二乳液混合均匀后,升温至70-80℃并保温反应1.5-2h,即得到所述丙烯酸酯共聚乳液;
B组分包括如下重量份数的原料:
环氧树脂固化剂 2-4份
异氰酸酯固化剂 4-8份。
本发明的环氧胶创新性地采用了多固化机理,即环氧树脂在环氧树脂固化剂的促进下开环交联、环氧树脂的仲羟基与异氰酸酯固化剂发生反应、丙烯酸酯共聚乳液与异氰酸酯固化剂发生反应,从而形成环氧树脂-异氰酸酯-聚丙烯酸酯的固化结构,可以整合环氧树脂的高强度高耐水以及聚丙烯酸酯的固化速度的优点,但本发明仍以水性环氧树脂为主体树脂,更好地保障拼板胶的耐水性,而为了解决环氧树脂易断裂和浸润性差的问题,本发明采用特质的丙烯酸酯共聚乳液;丙烯酸酯共聚乳液采用双胶粒双乳液系统,第一乳液以醋酸乙烯酯作为主要单体,以保证拼板胶的粘结强度和常温固化能力,而第二乳液则以丙烯酸丁酯作为主要单体,合成的胶乳粘度更低,胶粒粒径更小,而后通过二者的混合以及尚未反应的三丙烯酸丙烷三甲醇酯进行交联反应,粒径小的第二乳液胶粒分散于第一乳液胶粒之间,因此赋予丙烯酸酯共聚乳液更好的流动性和分散性,可以更好地浸润板材,提高粘结效果,也可以更好地分散于环氧树脂之间,提高拼板胶的韧性。
本发明的第一采用种子聚合法,生成的乳胶粒子大小为120-200nm,具有较大的粒径,但是本发明的聚合方法在滴加结束并未继续保温反应,有利于胶粒继续捕获自由基与第二乳液发生交联反应。第二乳液的制备方法为单体连续滴加法和微乳化法的结合,通过在混合单体中加入助表面活性剂并且滴加过程保持乳化滴液的搅拌状态,促使单体珠滴形成更多数量更小粒径的胶核,胶核进一步捕获自由基形成小粒径的胶粒,粒径为50-80nm,从而克服连续滴加法容易产生大颗粒的凝胶问题,生成比种子聚合法粒径更小的胶粒,从而实现不同粒径的胶粒的错峰排布,也即是提高共聚乳液之间的分散性,也提高了共聚乳液与水性环氧树脂的混合分散性,因而提高本发明拼板胶的综合性能。
其中,所述乳化剂为OP-10和/或SDS,所述助表面活性剂为正戊醇和/或异戊醇。
其中,所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
其中,所述步骤(2)的搅拌速率为100-120r/min,所述步骤(4)的搅拌速率为80-100r/min。
其中,所述水性环氧树脂为巴斯合成新材料(深圳)有限公司的BS-2100水性环氧树脂。
其中,所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚中的至少一种,所述润湿剂为琥珀酸酯磺酸盐润湿剂。
其中,所述环氧树脂固化剂为脂肪族多元胺固化剂,所述异氰酸酯固化剂为TDI、IPDI、MDI、HMDI和HDI中的至少一种。
如上所述的一种双组份水性环氧胶的制备方法,包括如下步骤:
A组分的制备:将水性环氧树脂、消泡剂、润湿剂和水进行混合自乳化,然后加入丙烯酸酯共聚乳液,搅拌均匀后出料,即得到A组分;
B组分的制备:将环氧树脂固化剂和异氰酸酯固化剂进行搅拌混合后出料,即得到B组分。
本发明的有益效果在于:本发明的环氧胶创新性地采用了多固化机理,即环氧树脂在环氧树脂固化剂的促进下开环交联、环氧树脂的仲羟基与异氰酸酯固化剂发生反应、丙烯酸酯共聚乳液与异氰酸酯固化剂发生反应,从而形成环氧树脂-异氰酸酯-聚丙烯酸酯的固化结构,可以整合环氧树脂的高强度高耐水以及聚丙烯酸酯的固化速度的优点,但本发明仍以水性环氧树脂为主体树脂,更好地保障拼板胶的耐水性,而为了解决环氧树脂易断裂和浸润性差的问题,本发明采用特质的丙烯酸酯共聚乳液;丙烯酸酯共聚乳液采用双胶粒双乳液系统,第一乳液以醋酸乙烯酯作为主要单体,以保证拼板胶的粘结强度和常温固化能力,而第二乳液则以丙烯酸丁酯作为主要单体,合成的胶乳粘度更低,胶粒粒径更小,而后通过二者的混合以及尚未反应的三丙烯酸丙烷三甲醇酯进行交联反应,粒径小的第二乳液胶粒分散于第一乳液胶粒之间,因此赋予丙烯酸酯共聚乳液更好的流动性和分散性,可以更好地浸润板材,提高粘结效果,也可以更好地分散于环氧树脂之间,提高拼板胶的韧性。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解,下面结合实施例对本发明作进一步的说明,实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种双组份水性环氧胶,由A组分和B组分按100:1的重量比例组成;
A组分包括如下重量份数的原料:
Figure BDA0002749873440000051
其中,所述丙烯酸酯共聚乳液通过如下步骤制得:
(1)在100重量份的去离子水中加入20重量份聚乙烯醇,溶解完成后,加入60重量份醋酸乙烯酯、6.25重量份甲基丙烯酸甲酯、5.25重量份丙烯酸丁酯、3重量份丙烯酸羟乙酯、3.5重量份丙烯酸、0.5重量份乳化剂和0.1重量份引发剂,搅拌均匀后升温至70℃并保温反应1h,然后滴加6.25重量份甲基丙烯酸甲酯、5.25重量份丙烯酸丁酯、3重量份丙烯酸羟乙酯、3.5重量份丙烯酸、0.5重量份乳化剂和0.1重量份引发剂并控制滴加时间为1.5h,降至常温,得到第一乳液;
(2)在100重量份的去离子水中加入1重量份乳化剂,并进行搅拌混合,混合均匀后升温至70℃,得到乳化底液;
(3)将20重量份丙烯酸丁酯、10重量份甲基丙烯酸甲酯、6.5重量份甲基丙烯酸-2-羟丙酯、6重量份丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、3重量份丙烯酸、0.2重量份引发剂和助表面活性剂进行搅拌混合,得到混合单体;
(4)在乳化底液保持搅拌和保温的条件下,滴加混合单体并控制滴加时间为2h,滴加结束后停止搅拌并保温20min,降至常温,得到混合液;
(5)往混合液中加入6重量份三丙烯酸丙烷三甲醇酯和0.2重量份引发剂,搅拌均匀后,即得到第二乳液;
(6)将第一乳液和第二乳液混合均匀后,升温至70-80℃并保温反应1.5h,即得到所述丙烯酸酯共聚乳液;
B组分包括如下重量份数的原料:
环氧树脂固化剂 2份
异氰酸酯固化剂 4份。
其中,所述乳化剂由OP-10和SDS按重量比2:1的比例组成,所述助表面活性剂为正戊醇。
其中,所述引发剂为过硫酸铵。
其中,所述步骤(2)的搅拌速率为100r/min,所述步骤(4)的搅拌速率为80r/min。
其中,所述水性环氧树脂为巴斯合成新材料(深圳)有限公司的BS-2100水性环氧树脂。
其中,所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷,所述润湿剂为琥珀酸酯磺酸盐润湿剂。
其中,所述环氧树脂固化剂为脂肪族多元胺固化剂,所述异氰酸酯固化剂为TDI。
如上所述的一种双组份水性环氧胶的制备方法,包括如下步骤:
A组分的制备:将水性环氧树脂、消泡剂、润湿剂和水进行混合自乳化,然后加入丙烯酸酯共聚乳液,搅拌均匀后出料,即得到A组分;
B组分的制备:将环氧树脂固化剂和异氰酸酯固化剂进行搅拌混合后出料,即得到B组分。
实施例2
一种双组份水性环氧胶,由A组分和B组分按100:3的重量比例组成;
A组分包括如下重量份数的原料:
Figure BDA0002749873440000071
其中,所述丙烯酸酯共聚乳液通过如下步骤制得:
(1)在100重量份的去离子水中加入30重量份聚乙烯醇,溶解完成后,加入70重量份醋酸乙烯酯、8.25重量份甲基丙烯酸甲酯、6.75重量份丙烯酸丁酯、4重量份丙烯酸羟乙酯、5.5重量份丙烯酸、1重量份乳化剂和0.15重量份引发剂,搅拌均匀后升温至80℃并保温反应2h,然后滴加8.25重量份甲基丙烯酸甲酯、6.75重量份丙烯酸丁酯、4重量份丙烯酸羟乙酯、5.5重量份丙烯酸、1重量份乳化剂和0.15重量份引发剂并控制滴加时间为2.5h,降至常温,得到第一乳液;
(2)在100重量份的去离子水中加入2重量份乳化剂,并进行搅拌混合,混合均匀后升温至80℃,得到乳化底液;
(3)将26重量份丙烯酸丁酯、12重量份甲基丙烯酸甲酯、8.5重量份甲基丙烯酸-2-羟丙酯、10重量份丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、5重量份丙烯酸、0.3重量份引发剂和3重量份助表面活性剂进行搅拌混合,得到混合单体;
(4)在乳化底液保持搅拌和保温的条件下,滴加混合单体并控制滴加时间为2.4h,滴加结束后停止搅拌并保温40min,降至常温,得到混合液;
(5)往混合液中加入10重量份三丙烯酸丙烷三甲醇酯和0.3重量份引发剂,搅拌均匀后,即得到第二乳液;
(6)将第一乳液和第二乳液混合均匀后,升温至80℃并保温反应2h,即得到所述丙烯酸酯共聚乳液;
B组分包括如下重量份数的原料:
环氧树脂固化剂 4份
异氰酸酯固化剂 8份。
其中,所述乳化剂为SDS,所述助表面活性剂为异戊醇。
其中,所述引发剂为过硫酸钾。
其中,所述步骤(2)的搅拌速率为120r/min,所述步骤(4)的搅拌速率为100r/min。
其中,所述水性环氧树脂为巴斯合成新材料(深圳)有限公司的BS-2100水性环氧树脂。
其中,所述消泡剂为聚氧丙烯甘油醚,所述润湿剂为琥珀酸酯磺酸盐润湿剂。
其中,所述环氧树脂固化剂为脂肪族多元胺固化剂,所述异氰酸酯固化剂为MDI。
如上所述的一种双组份水性环氧胶的制备方法,包括如下步骤:
A组分的制备:将水性环氧树脂、消泡剂、润湿剂和水进行混合自乳化,然后加入丙烯酸酯共聚乳液,搅拌均匀后出料,即得到A组分;
B组分的制备:将环氧树脂固化剂和异氰酸酯固化剂进行搅拌混合后出料,即得到B组分。
实施例3
一种双组份水性环氧胶,由A组分和B组分按100:2的重量比例组成;
A组分包括如下重量份数的原料:
Figure BDA0002749873440000091
其中,所述丙烯酸酯共聚乳液通过如下步骤制得:
(1)在100重量份的去离子水中加入25重量份聚乙烯醇,溶解完成后,加入65重量份醋酸乙烯酯、7.25重量份甲基丙烯酸甲酯、6重量份丙烯酸丁酯、3.5重量份丙烯酸羟乙酯、4重量份丙烯酸、0.75重量份乳化剂和0.125重量份引发剂,搅拌均匀后升温至75℃并保温反应1.5h,然后滴加7.25重量份甲基丙烯酸甲酯、6重量份丙烯酸丁酯、3.5重量份丙烯酸羟乙酯、4.5重量份丙烯酸、0.75重量份乳化剂和0.125重量份引发剂并控制滴加时间为2h,降至常温,得到第一乳液;
(2)在100重量份的去离子水中加入1.5重量份乳化剂,并进行搅拌混合,混合均匀后升温至75℃,得到乳化底液;
(3)将23重量份丙烯酸丁酯、11重量份甲基丙烯酸甲酯、7.5重量份甲基丙烯酸-2-羟丙酯、8重量份丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、4重量份丙烯酸、0.25重量份引发剂和2.5重量份助表面活性剂进行搅拌混合,得到混合单体;
(4)在乳化底液保持搅拌和保温的条件下,滴加混合单体并控制滴加时间为2.2h,滴加结束后停止搅拌并保温30min,降至常温,得到混合液;
(5)往混合液中加入8重量份三丙烯酸丙烷三甲醇酯和0.25重量份引发剂,搅拌均匀后,即得到第二乳液;
(6)将第一乳液和第二乳液混合均匀后,升温至75℃并保温反应1.75h,即得到所述丙烯酸酯共聚乳液;
B组分包括如下重量份数的原料:
环氧树脂固化剂 3份
异氰酸酯固化剂 6份。
其中,所述乳化剂由OP-10和SDS按重量比1:1组成,所述助表面活性剂为异戊醇。
其中,所述引发剂为过硫酸钾。
其中,所述步骤(2)的搅拌速率为110r/min,所述步骤(4)的搅拌速率为90r/min。
其中,所述水性环氧树脂为巴斯合成新材料(深圳)有限公司的BS-2100水性环氧树脂。
其中,所述消泡剂为聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚,所述润湿剂为琥珀酸酯磺酸盐润湿剂。
其中,所述环氧树脂固化剂为脂肪族多元胺固化剂,所述异氰酸酯固化剂为IPDI。
如上所述的一种双组份水性环氧胶的制备方法,包括如下步骤:
A组分的制备:将水性环氧树脂、消泡剂、润湿剂和水进行混合自乳化,然后加入丙烯酸酯共聚乳液,搅拌均匀后出料,即得到A组分;
B组分的制备:将环氧树脂固化剂和异氰酸酯固化剂进行搅拌混合后出料,即得到B组分。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于:
其中,所述丙烯酸酯共聚乳液通过如下步骤制得:
(1)在100重量份的去离子水中加入25重量份聚乙烯醇,溶解完成后,加入65重量份醋酸乙烯酯、7.25重量份甲基丙烯酸甲酯、6重量份丙烯酸丁酯、3.5重量份丙烯酸羟乙酯、4重量份丙烯酸、0.75重量份乳化剂和0.125重量份引发剂,搅拌均匀后升温至75℃并保温反应1.5h,然后滴加7.25重量份甲基丙烯酸甲酯、6重量份丙烯酸丁酯、3.5重量份丙烯酸羟乙酯、4.5重量份丙烯酸、0.75重量份乳化剂和0.125重量份引发剂并控制滴加时间为2h,降至常温,得到丙烯酸酯共聚乳液。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于:
其中,所述丙烯酸酯共聚乳液通过如下步骤制得:
(1)在100重量份的去离子水中加入25重量份聚乙烯醇,溶解完成后,加入65重量份醋酸乙烯酯、7.25重量份甲基丙烯酸甲酯、6重量份丙烯酸丁酯、3.5重量份丙烯酸羟乙酯、4重量份丙烯酸、0.75重量份乳化剂和0.125重量份引发剂,搅拌均匀后升温至75℃并保温反应1.5h,然后滴加7.25重量份甲基丙烯酸甲酯、6重量份丙烯酸丁酯、3.5重量份丙烯酸羟乙酯、4.5重量份丙烯酸、0.75重量份乳化剂和0.125重量份引发剂并控制滴加时间为2h,降至常温,得到第一乳液;
(2)在100重量份的去离子水中加入1.5重量份乳化剂,并进行搅拌混合,混合均匀后升温至75℃,得到乳化底液;
(3)将23重量份丙烯酸丁酯、11重量份甲基丙烯酸甲酯、7.5重量份甲基丙烯酸-2-羟丙酯、8重量份丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、4重量份丙烯酸、0.25重量份引发剂和2.5重量份助表面活性剂进行搅拌混合,得到混合单体;
(4)在乳化底液保持搅拌和保温的条件下,滴加混合单体并控制滴加时间为2.2h,滴加结束后停止搅拌并保温30min,降至常温,得到第二乳液;
(5)将第一乳液和第二乳液混合均匀后,升温至75℃并保温反应1.75h,即得到所述丙烯酸酯共聚乳液;
本发明实施例3和对比例1-2均是环氧胶,因此防水性均能通过德国DIN检测标准,达到D4等级,但本发明实施例3、对比例1-2的粘结强度分别为29.5MPa、13.7MPa和16.4MPa,而将胶水直接浇灌成试样并进行拉伸实验,测得断裂伸长率分别为12.3%、8.5%、9.9%,可见仅采用醋酸乙烯酯胶乳(对比例2)对水性环氧胶的性能提升并不明显,采用醋酸乙烯酯胶乳和丙烯酸丁酯胶乳直接进行物理共混,可以一定程度上改善分散性,但是丧失醋酸乙烯酯胶乳-丙烯酸丁酯胶乳的交联结构还是依然会导致粘结强度和断裂伸长率的下降。
上述实施例为本发明较佳的实现方案,除此之外,本发明还可以其它方式实现,在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种双组份水性环氧胶,其特征在于:由A组分和B组分按100:1-3的重量比例组成;
A组分包括如下重量份数的原料:
Figure FDA0002749873430000011
其中,所述丙烯酸酯共聚乳液通过如下步骤制得:
(1)在100重量份的去离子水中加入20-30重量份聚乙烯醇,溶解完成后,加入60-70重量份醋酸乙烯酯、6.25-8.25重量份甲基丙烯酸甲酯、5.25-6.75重量份丙烯酸丁酯、3-4重量份丙烯酸羟乙酯、3.5-5.5重量份丙烯酸、0.5-1重量份乳化剂和0.1-0.15重量份引发剂,搅拌均匀后升温至70-80℃并保温反应1-2h,然后滴加6.25-8.25重量份甲基丙烯酸甲酯、5.25-6.75重量份丙烯酸丁酯、3-4重量份丙烯酸羟乙酯、3.5-5.5重量份丙烯酸、0.5-1重量份乳化剂和0.1-0.15重量份引发剂并控制滴加时间为1.5-2.5h,降至常温,得到第一乳液;
(2)在100重量份的去离子水中加入1-2重量份乳化剂,并进行搅拌混合,混合均匀后升温至70-80℃,得到乳化底液;
(3)将20-26重量份丙烯酸丁酯、10-12重量份甲基丙烯酸甲酯、6.5-8.5重量份甲基丙烯酸-2-羟丙酯、6-10重量份丙氧基化新戊二醇二丙烯酸酯、3-5重量份丙烯酸、0.2-0.3重量份引发剂和2-3重量份助表面活性剂进行搅拌混合,得到混合单体;
(4)在乳化底液保持搅拌和保温的条件下,滴加混合单体并控制滴加时间为2-2.4h,滴加结束后停止搅拌并保温20-40min,降至常温,得到混合液;
(5)往混合液中加入6-10重量份三丙烯酸丙烷三甲醇酯和0.2-0.3重量份引发剂,搅拌均匀后,即得到第二乳液;
(6)将第一乳液和第二乳液混合均匀后,升温至70-80℃并保温反应1.5-2h,即得到所述丙烯酸酯共聚乳液;
B组分包括如下重量份数的原料:
环氧树脂固化剂 2-4份
异氰酸酯固化剂 4-8份。
2.根据权利要求1所述的一种双组份水性环氧胶,其特征在于:所述乳化剂为OP-10和/或SDS,所述助表面活性剂为正戊醇和/或异戊醇。
3.根据权利要求1所述的一种双组份水性环氧胶,其特征在于:所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
4.根据权利要求1所述的一种双组份水性环氧胶,其特征在于:所述步骤(2)的搅拌速率为100-120r/min,所述步骤(4)的搅拌速率为80-
100r/min。
5.根据权利要求1所述的一种双组份水性环氧胶,其特征在于:所述水性环氧树脂为巴斯合成新材料(深圳)有限公司的BS-2100水性环氧树脂。
6.根据权利要求1所述的一种双组份水性环氧胶,其特征在于:所述消泡剂为聚二甲基硅氧烷、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚中的至少一种,所述润湿剂为琥珀酸酯磺酸盐润湿剂。
7.根据权利要求1所述的一种双组份水性环氧胶,其特征在于:所述环氧树脂固化剂为脂肪族多元胺固化剂,所述异氰酸酯固化剂为TDI、IPDI、MDI、HMDI和HDI中的至少一种。
8.权利要求1-7任意一项所述的一种双组份水性环氧胶的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
A组分的制备:将水性环氧树脂、消泡剂、润湿剂和水进行混合自乳化,然后加入丙烯酸酯共聚乳液,搅拌均匀后出料,即得到A组分;
B组分的制备:将环氧树脂固化剂和异氰酸酯固化剂进行搅拌混合后出料,即得到B组分。
CN202011180090.9A 2020-10-29 2020-10-29 一种双组份水性环氧胶及其制备方法 Active CN112391137B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011180090.9A CN112391137B (zh) 2020-10-29 2020-10-29 一种双组份水性环氧胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011180090.9A CN112391137B (zh) 2020-10-29 2020-10-29 一种双组份水性环氧胶及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112391137A CN112391137A (zh) 2021-02-23
CN112391137B true CN112391137B (zh) 2021-08-24

Family

ID=74598453

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011180090.9A Active CN112391137B (zh) 2020-10-29 2020-10-29 一种双组份水性环氧胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112391137B (zh)

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105331213A (zh) * 2014-08-10 2016-02-17 齐鲁工业大学 一种用于配制双组份乳胶涂料的环氧改性丙烯酸酯共聚乳液
CN109957362A (zh) * 2017-12-22 2019-07-02 瑞固新能(上海)材料科技有限公司 一种双组份室温自交联胶黏剂及制备方法
CN110272705A (zh) * 2019-05-20 2019-09-24 烟台大学 一种汽车内饰用双组分水性胶黏剂及其制备方法
CN110437776A (zh) * 2019-09-12 2019-11-12 东莞市力圣新材料有限公司 一种双组份水性红木拼板胶及其应用
CN111560201A (zh) * 2020-06-02 2020-08-21 东联北方科技(北京)有限公司 一种柔性丙烯酸乳液

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20020132129A1 (en) * 1998-01-30 2002-09-19 Rajeev Farwaha Water-resistant adhesive based on a vinyl acetate emulsion polymer containing a nonionic polymurethane

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105331213A (zh) * 2014-08-10 2016-02-17 齐鲁工业大学 一种用于配制双组份乳胶涂料的环氧改性丙烯酸酯共聚乳液
CN109957362A (zh) * 2017-12-22 2019-07-02 瑞固新能(上海)材料科技有限公司 一种双组份室温自交联胶黏剂及制备方法
CN110272705A (zh) * 2019-05-20 2019-09-24 烟台大学 一种汽车内饰用双组分水性胶黏剂及其制备方法
CN110437776A (zh) * 2019-09-12 2019-11-12 东莞市力圣新材料有限公司 一种双组份水性红木拼板胶及其应用
CN111560201A (zh) * 2020-06-02 2020-08-21 东联北方科技(北京)有限公司 一种柔性丙烯酸乳液

Also Published As

Publication number Publication date
CN112391137A (zh) 2021-02-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109054570B (zh) 一种环保型高强度弹性涂料及其制备方法
JP5397946B2 (ja) ウレタン−(メタ)アクリル複合樹脂の製造方法
CN113968931B (zh) 一种高附着力水性丙烯酸树脂及制备方法
US10604593B2 (en) Aqueous emulsion, adhesive composition, and aqueous emulsion manufacturing method
CN113817110B (zh) 丙烯酸酯聚合物、压敏胶粘剂组合物、压敏胶、保护膜及显示器件
CN109868084B (zh) 一种uv聚合型poss改性丙烯酸酯压敏胶及制备方法
CN113549415A (zh) 一种高固含量可剥离水性压敏胶及其制备方法
CN111019569A (zh) 一种高韧性丙烯酸酯结构胶及其制备方法
CN112391137B (zh) 一种双组份水性环氧胶及其制备方法
CN113336964B (zh) 常温冷态沥青路面用改性乳化沥青及其制备方法
CN114656906A (zh) 一种高剥离强度的水性压敏胶及其制备方法
CN110964444B (zh) 一种低温快速固化的高强度耐高温的丙烯酸贴片胶及其制备方法和应用
JP3505583B2 (ja) アクリル系粘着シートおよびその製造方法
CN114806469B (zh) 一种耐水型单组分瓷砖背胶及其制备方法
CN113502139B (zh) 一种耐低温缓粘结预应力筋
CN113429746B (zh) 一种耐低温缓粘结剂及其制备方法
CN112322231B (zh) 一种竹材用水性单组份拼板胶及其制备方法
JP3507849B2 (ja) アクリル系接着シートおよびその製造方法
CN111393560B (zh) 一种pvc地板胶用丙烯酸酯乳液及制备方法
EP1403353A1 (en) Pressure-sensitive adhesive latex and process for its preparation
CN113773704B (zh) Pvc水性底涂剂及其制备方法
CN113061207B (zh) 一种复合树脂材料及其制备方法、应用
CN116875235B (zh) 一种基于达玛树脂的聚丙烯酸酯类压敏胶及其制备与应用
KR102293568B1 (ko) 폼 점착테이프 조성물 및 이의 경화물을 포함하는 폼 점착테이프
CN115058219B (zh) 一种强效防脱落耐水瓷砖背胶乳液及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant