CN112390977B - 一种tpx基轻质高强微孔泡沫材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种TPX基轻质高强微孔泡沫材料及其制备方法，属于泡沫材料制备技术领域。该材料泡孔孔径为0.3‑30μm，且泡孔分布均匀，同时兼具轻质和强度高的优点。其制备：(1):TPX加热熔融后在30‑60MPa的压力下压制成型得TPX聚合物片材；(2)：将上述TPX聚合物片材放入高压反应釜中，在高温高压条件下饱和一定时间，然后快速泄压，再将其骤冷至室温，即得TPX基轻质高强微孔泡沫材料。该制备方法工艺简单，易操作，有较好的可设计性，所制备的TPX基轻质高强微孔泡沫材料泡孔孔径小、密度低、力学性能较高，可广泛应用于医疗器械、电子电器、包装材料、薄膜材料等要求轻质、高强的领域。

Description

一种TPX基轻质高强微孔泡沫材料及其制备方法
技术领域
本发明属于泡沫材料制备技术领域，特别是涉及一种TPX基轻质高强微孔泡沫材料及其制备方法。
背景技术
聚4-甲基-1-戊烯(TPX)是近年来开发的一种新型热塑性塑料材料，由于其耐高温、清晰透明、熔点高、耐化学性、耐酸、耐酒精、耐冲击等优点，在制造医疗器具(如注射器)、理化实验器具、电子炉专用食器、烘烤盘、剥离纸、耐热电线涂层等方面已具有较为广泛的应用。其外观为无色透明的粒状固体，密度为0.83g/cm3，是目前密度最小的热塑性树脂，是制备轻质高强泡沫材料的理想基体。由TPX制备的微孔泡沫材料除了具有通用微孔发泡材料的优异的力学性能外，还具有非常突出的光学性能，电学性能等。因此，TPX微发泡材料在医疗器械、电子电器、包装材料、薄膜材料等领域具有明显的应用优势。例如，近年在同轴连接器中，TPX发泡材料正在替代传统的PTFE(聚四氟乙烯)材料直接注塑作绝缘子使用。
方瑜等(方瑜,罗炫,张庆军.低密度PMP聚合物泡沫成型控制[J].强激光与粒子束,2013,25(11):2873-2876.)采用诱导倒相法结合原位成型的方法制备了低密度TPX聚合物泡沫，但是制备过程所用来溶解聚4-甲基-1-戊烯(TPX)的均四甲苯/萘的混合体系不仅有毒，对人体有害，而且易燃易爆，存在安全隐患，并且制备过程较为复杂，需要控制的因素很多。单雯雯等(单雯雯,张林,徐嘉靖,徐家云,杨向东.[J].强激光与粒子束，2008，20(12):2037-2040.)采用二元溶剂体系成功制得密度分布均匀的低密度TPX泡沫样品，而由于二元溶剂体系的超低密度TPX泡沫样品孔径太大，极个别大孔可达数百μm，均匀度极低，导致力学性能很差。
为了能够在使用中应付更为恶劣的外部环境，如高压、高拉伸强度等，对TPX的力学性能提出了更高的要求，因此我们需要寻找新的TPX发泡工艺，在制备TPX的过程中控制其泡孔尺寸、泡孔密度与泡孔尺寸分布，以获得更好的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种TPX基轻质高强微孔泡沫材料及其制备方法，该TPX基轻质高强微孔泡沫材料泡孔孔径小、泡孔分布均匀、密度低、力学性能优异，通过高温高压快速泄压技术对TPX进行发泡，工艺简单，易操作。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
提供一种TPX基轻质高强微孔泡沫材料，该TPX基轻质高强微孔泡沫材料中泡孔孔径为0.3-30μm，且泡孔分布均匀。
按上述方案，该TPX基轻质高强微孔泡沫材料压缩强度9-42MPa，弹性模量60-340MPa。
按上述方案，该TPX基轻质高强微孔泡沫材料密度为0.30-0.80g/cm3。
提供上述TPX基轻质高强微孔泡沫材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将烘干后的TPX加热熔融，再施加30-60MPa的压力压制成型，得到TPX聚合物片材；
(2)将步骤(1)得到的TPX聚合物片材放入高压反应釜中，在80-220℃和20-40MPa条件下，饱和18-36h，然后在2-5s内快速泄压至常压，再将其骤冷至室温，即得TPX基轻质高强微孔泡沫材料。
按上述方案，步骤(1)中，TPX的热压温度为240-300℃，优选为260-280℃。
按上述方案，步骤(1)中，压制时间为10min以上，优选为10-30min。
按上述方案，步骤(2)中将步骤(1)得到的TPX聚合物片材放入高压反应釜中，在80-150℃和20-40MPa条件下，饱和24-36h。
按上述方案，步骤(2)中，快速泄压时间为3s。
按上述方案，步骤(2)中，骤冷采用冰水混合物。
按上述方案，步骤(2)中，TPX基轻质高强泡沫材料可根据高压反应釜腔体形状及聚合物片材厚度制备出指定形状，有较好的可设计性。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1.本发明公开的TPX基轻质高强微孔泡沫材料泡孔孔径小，且泡孔分布均匀，力学性能优异，密度低，可广泛应用于医疗器械、电子电器、包装材料、薄膜材料等要求轻质、高强的领域。
2.本发明采用高温高压快速泄压发泡技术制备TPX基轻质高强微孔泡沫材料，制备方法工艺简单，易操作；有较好的可设计性，可以根据高压反应釜腔体形状及聚合物片材厚度制备出指定形状的TPX微孔泡沫材料，制备得到的TPX基轻质高强微孔泡沫材料兼具轻质和强度高的优点。
附图说明
图1是本发明实施例TPX基轻质高强微孔泡沫材料制备工艺流程图。
图2是本发明实施例高温高压快速泄压发泡技术制备TPX基轻质高强微孔泡沫材料的示意图。
图3是实施例1-5所制备TPX基轻质高强微孔泡沫材料的应力-应变曲线。
图4是实施例1-5的所制备TPX基轻质高强泡沫材料的孔径的微观形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步说明。
如图1和2所示为TPX基轻质高强微孔泡沫材料制备工艺图和示意图，本发明实施例提供一种TPX基轻质高强微孔泡沫材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将烘干后的TPX加热熔融，再施加30-60MPa的压力压制成型，得到TPX聚合物片材；
(2)将步骤(1)得到的TPX聚合物片材放入高压反应釜中，在80-220℃和20-40MPa条件下，饱和18-36h，然后在2-5s内快速泄压至常压，再将其骤冷至室温，即得TPX基轻质高强微孔泡沫材料。
本发明实施例中，热压温度为240-300℃，TPX即可以融解完全便于得到密实的片材，又保证了TPX本身的稳定性，不发生分解。其中，热压温度优选为260-280℃。
当热压温度达到设定值且使聚合物颗粒熔融，再对TPX聚合物施加压力，热压压力至少达到30MPa(压片机压力量程为60MPa)，且保持热压条件至少10min，才能保证聚合物颗粒与颗粒之间由于空隙产生的气泡排出，使制备的TPX聚合物片材密实，无空隙，优选热压时间为10-30min。
本发明实施例主要通过控制拧开出气阀门以及钢管管径来实现对步骤(2)中快速泄压时间的控制。本发明的一个实施例中，使用的是耐高温高压的球阀以及1/4钢管。泄压时间控制在一定范围内可以使得泡孔发泡完全且孔径小不产生泡孔合并现象。
本发明实施例中，步骤(2)中的发泡条件，优选温度为80-150℃，饱和时间为24-36h，更利于得到泡孔孔径小、力学性能优异的发泡材料。
采用本发明提供的制备方法所制备的TPX基泡沫材料的形状可根据需求为指定形状，有较好的可设计性，可以根据高压反应釜腔体形状及聚合物片材厚度制备出指定形状的TPX微孔泡沫材料。
可以根据最后所需产品的形状来设计TPX聚合物片材的厚度，因为微孔泡沫材料的制备过程是聚合物基体膨胀的过程，膨胀过程中对其施加限定的反应釜腔体形状，即可制备出指定形状的微孔泡沫材料。
作为其中一实施例，需要制备厚度为3mm的圆片形状TPX微孔泡沫材料，就设计TPX聚合物片材的厚度为2mm，高压反应釜腔体形状为中空圆柱形状。
另一实施例中，步骤(2)中骤冷采用冰水混合物，具体地，发泡结束后将高压反应釜浸没在冰水混合物中，以使反应釜内TPX微孔泡沫材料冷却至室温。
下面通过具体实施例对技术方案做进一步说明。
实施例1：
(1)将烘干后的TPX聚合物颗粒在270℃和40MPa的热压环境中熔融热压10min，制得厚度为2mm的TPX聚合物片材。
(2)将TPX聚合物片材放入高压反应釜中，通入40MPa的CO2气体，然后在80℃下饱和36h。
(3)移走加热装置，快速拧开泄压阀将压力3s泄至常压，使TPX聚合物基体中快速形成大量的气泡核并长大，然后将高压反应釜放入冰水混合物中使发泡样品冷却至室温，即得TPX基轻质高强微孔泡沫材料。
对本实施例制备得到的TPX基轻质高强微孔泡沫材料进行性能测试。
根据排水法测量得到该TPX基轻质高强微孔泡沫材料密度为0.80g/cm3。
使用电子万能试验机获得应力-应变曲线，并得到压缩强度与弹性模量，如图3所示，所制备的一种TPX基轻质高强微孔泡沫材料的压缩强度为41.7MPa，弹性模量为335MPa。
使用场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察微孔泡沫结构及分布，如图4中实例1图所示，所制备的一种TPX基轻质高强微孔泡沫材料的泡孔非常微小，孔径在0.4μm左右，且分布均匀，泡孔壁很厚。
实施例2：
(1)将烘干后的TPX聚合物颗粒在260℃和50MPa的热压环境中熔融热压10min，制得厚度为1mm的TPX聚合物片材。
(2)将TPX聚合物片材放入高压反应釜中，通入30MPa的CO2气体，然后在100℃下饱和30h。
(3)移走加热装置，快速拧开泄压阀将压力3s泄至常压，使TPX聚合物基体中快速形成大量的气泡核并长大，然后将高压反应釜放入冰水混合物中使发泡样品冷却至室温，即得TPX基轻质高强微孔泡沫材料。
对本实施例制备得到的TPX基轻质高强微孔泡沫材料进行性能测试。
根据排水法测量得到该TPX基轻质高强微孔泡沫材料密度为0.77g/cm3。
使用电子万能试验机获得应力-应变曲线，并得到压缩强度与弹性模量，如图3所示，所制备的一种TPX基轻质高强微孔泡沫材料的压缩强度为33.0MPa，弹性模量为219.6MPa。
使用场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察微孔泡沫结构及分布，如图4中实例2图所示，所制备的一种TPX基轻质高强微孔泡沫材料的泡孔微小，孔径在0.8μm左右，且分布较为均匀，而泡孔壁很厚且呈纤维状。
实施例3：
(1)将烘干后的TPX聚合物颗粒在260℃和50MPa的热压环境中熔融热压20min，制得厚度为2mm的TPX聚合物片材。
(2)将TPX聚合物片材放入高压反应釜中，通入20MPa的CO2气体，然后在140℃下饱和25h。
(3)移走加热装置，快速拧开泄压阀将压力3s泄至常压，使TPX聚合物基体中快速形成大量的气泡核并长大，然后将高压反应釜放入冰水混合物中使发泡样品冷却至室温，即得TPX基轻质高强微孔泡沫材料。
对本实施例制备得到的TPX基轻质高强微孔泡沫材料进行性能测试。
根据排水法测量得到该TPX基轻质高强微孔泡沫材料密度为0.64g/cm3。使用电子万能试验机获得应力-应变曲线，并得到压缩强度与弹性模量，如图3所示，所制备的一种TPX基轻质高强微孔泡沫材料的压缩强度为20.8MPa，弹性模量为144.2MPa。
使用场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察微孔泡沫结构及分布，如图4中实例3图所示，所制备的一种TPX基轻质高强微孔泡沫材料的泡孔微小，孔径在7μm左右，且分布较为均匀，泡孔壁较薄。
实施例4：
(1)将烘干后的TPX聚合物颗粒在270℃和40MPa的热压环境中熔融热压10min，制得厚度为2mm的TPX聚合物片材。
(2)将TPX聚合物片材放入高压反应釜中，通入25MPa的CO2气体，然后在180℃下饱和22h。
(3)移走加热装置，快速拧开泄压阀将压力3s泄至常压，使TPX聚合物基体中快速形成大量的气泡核并长大，然后将高压反应釜放入冰水混合物中使发泡样品冷却至室温，即得TPX基轻质高强微孔泡沫材料。
对本实施例制备得到的TPX基轻质高强微孔泡沫材料进行性能测试。
根据排水法测量得到该TPX基轻质高强微孔泡沫材料密度为0.58g/cm3。使用电子万能试验机获得应力-应变曲线，并得到压缩强度与弹性模量，如图3所示，所制备的一种TPX基轻质高强微孔泡沫材料的压缩强度为9.3MPa，弹性模量为71.2MPa。
使用场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察微孔泡沫结构及分布，如图4中实例4图所示，所制备的一种TPX基轻质高强微孔泡沫材料的泡孔孔径较大，在30μm左右，且分布较为均匀，泡孔壁较薄。
实施例5：
(1)将烘干后的TPX聚合物颗粒在260℃和60MPa的热压环境中熔融热压10min，制得厚度为0.5mm的TPX聚合物片材。
(2)将TPX聚合物片材放入高压反应釜中，通入20MPa的CO2气体，然后在220℃下饱和18h。
(3)移走加热装置，快速拧开泄压阀将压力3s泄至常压，使TPX聚合物基体中快速形成大量的气泡核并长大，然后将高压反应釜放入冰水混合物中使发泡样品冷却至室温，即得TPX基轻质高强微孔泡沫材料。
对本实施例制备得到的TPX基轻质高强微孔泡沫材料进行性能测试。
根据排水法测量得到该TPX基轻质高强微孔泡沫材料密度为0.47g/cm3。
使用电子万能试验机获得应力-应变曲线，并得到压缩强度与弹性模量，如图3所示，所制备的一种TPX基轻质高强微孔泡沫材料的压缩强度为9.1MPa，弹性模量为60.2MPa。
使用场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察微孔泡沫结构及分布，如图4中实例5图所示，所制备的一种TPX基轻质高强微孔泡沫材料的泡孔孔径较大，在26μm左右，且分布较为均匀，泡孔壁很薄。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明保护范围之内。

Claims (3)

1.一种聚4-甲基-1-戊烯基轻质高强微孔泡沫材料，其特征在于，所述聚4-甲基-1-戊烯基轻质高强微孔泡沫材料泡孔孔径为0.3-7μm，且泡孔分布均匀；密度为0.64-0.80 g/cm3；压缩强度20.8-42 MPa，弹性模量144.2-340 MPa；其中：
所述聚4-甲基-1-戊烯基轻质高强微孔泡沫材料的制备包括以下步骤：
（1）将烘干后的聚4-甲基-1-戊烯在260-280℃温度下加热熔融，再施加30-60 MPa的压力压制成型，压制时间为10-30 min，得到聚4-甲基-1-戊烯聚合物片材；
（2）将步骤（1）得到的聚4-甲基-1-戊烯聚合物片材放入高压反应釜中，在80-150℃和20-40 MPa条件下，饱和24-36h，然后在2-5 s内快速泄压至常压，再将其骤冷至室温，即得聚4-甲基-1-戊烯基轻质高强微孔泡沫材料。
2.一种权利要求1所述的聚4-甲基-1-戊烯基轻质高强微孔泡沫材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将烘干后的聚4-甲基-1-戊烯在260-280℃温度下加热熔融，再施加30-60 MPa的压力压制成型，压制时间为10-30 min，得到聚4-甲基-1-戊烯聚合物片材；
（2）将步骤（1）得到的聚4-甲基-1-戊烯聚合物片材放入高压反应釜中，在80-150℃和20-40 MPa条件下，饱和24-36h，然后在2-5 s内快速泄压至常压，再将其骤冷至室温，即得聚4-甲基-1-戊烯基轻质高强微孔泡沫材料。
3.根据权利要求2所述的聚4-甲基-1-戊烯基轻质高强微孔泡沫材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，骤冷采用冰水混合物；聚4-甲基-1-戊烯基轻质高强泡沫材料可根据高压反应釜腔体形状及聚合物片材厚度制备出指定形状。
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