CN112375016A - 一种n-苯基双三氟甲磺亚胺的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N‑苯基双三氟甲磺亚胺的制备工艺，包括准备原材料、制备N‑苯基三氟甲磺酰胺、制备N‑苯基双三氟甲磺亚胺粗品与制备N‑苯基双三氟甲磺亚胺。本发明通过准备原材料、制备N‑苯基三氟甲磺酰胺、制备N‑苯基双三氟甲磺亚胺粗品、制备N‑苯基双三氟甲磺亚胺实现对N‑苯基双三氟甲磺亚胺的制备，以三氟甲磺酰氟为原料，显著降低了生产成本；并且本方案反应温和，即不需要低温降温，也不需要惰性气体保护，适合工业化生产，生产环境更为温和，不需要对中间产物进行纯化，操作过程简单，制备的N‑苯基双三氟甲磺亚胺经简单的静置、离心、过滤即可得到高纯度的N‑苯基双三氟甲磺亚胺，利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及N-苯基双三氟甲磺亚胺生产技术领域，具体为一种N-苯基双三氟甲磺亚胺的制备工艺。
背景技术
N-苯基双三氟甲磺亚胺是一种高效的三氟甲磺酰化试剂，可以用于烯醇、酚、胺的三氟甲磺酰化，而不与醇反应，因此广泛的用于医药中间体、材料中间体的合成方面，并用于抗前列腺癌药物阿比特龙的合成。
而现有的苯基双三氟甲磺亚胺生产过程中成本较高，原料价格昂贵，反应产物杂质多、产品纯度低，造成产品纯度低，且在生产过程中可能产生刺激性的酸雾，对周围的操作人员和环境造成危害，制备环境要求严苛，很难工业化制备，为此我们设计了一种N-苯基双三氟甲磺亚胺的制备工艺。
发明内容
本发明提供一种N-苯基双三氟甲磺亚胺的制备工艺可以解决上述背景技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种N-苯基双三氟甲磺亚胺的制备工艺，包括准备原材料、制备N-苯基三氟甲磺酰胺、制备N-苯基双三氟甲磺亚胺粗品与制备N-苯基双三氟甲磺亚胺，所述一种N-苯基双三氟甲磺亚胺的制备工艺包括以下步骤：
步骤一，准备原材料：准备足量的极性溶剂、有机碱、苯胺、三氟甲磺酰氟、弱极性溶剂、催化剂与醇类溶剂；
步骤二，制备N-苯基三氟甲磺酰胺：极性溶剂中，加入有机碱作为缚酸剂，加入苯胺后通入过量的三氟甲磺酰氟，制备得到N-苯基三氟甲磺酰胺；
步骤三，制备N-苯基双三氟甲磺亚胺粗品：蒸馏除去极性溶剂，再加入弱极性溶剂和催化剂，通入过量的三氟甲磺酰氟，制得N-苯基双三氟甲磺亚胺粗；
步骤四，制备N-苯基双三氟甲磺亚胺：蒸馏去除弱极性溶剂，用醇类溶剂洗涤得到N-苯基双三氟甲磺亚胺；
步骤五,将制备的N-苯基双三氟甲磺亚胺静置、离心、过滤得到高纯度的N-苯基双三氟甲磺亚胺。
优选的，所述有机碱为三乙烯二胺或六次甲基四胺。
优选的，所述催化剂为4-二甲氨基吡啶或4-吡咯基吡啶。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以三氟甲磺酰氟为原料，显著降低了生产成本；并且本方案反应温和，即不需要低温降温，也不需要惰性气体保护，适合工业化生产，生产环境更为温和，不需要对中间产物进行纯化，操作过程简单，制备的N-苯基双三氟甲磺亚胺经简单的静置、离心、过滤即可得到高纯度的N-苯基双三氟甲磺亚胺，利于工业化生产，具备一定的使用前景。
附图说明
图1为本发明一种N-苯基双三氟甲磺亚胺的制备工艺的流程图；
图2为本发明一种N-苯基双三氟甲磺亚胺的制备工艺中制备N-苯基三氟甲磺酰胺的流程图；
图3为本发明一种N-苯基双三氟甲磺亚胺的制备工艺中制备N-苯基双三氟甲磺亚胺粗品的流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种N-苯基双三氟甲磺亚胺的制备工艺，包括准备原材料、制备N-苯基三氟甲磺酰胺、制备N-苯基双三氟甲磺亚胺粗品与制备N-苯基双三氟甲磺亚胺，所述一种N-苯基双三氟甲磺亚胺的制备工艺包括以下步骤：
步骤一，准备原材料：准备足量的极性溶剂、有机碱、苯胺、三氟甲磺酰氟、弱极性溶剂、催化剂与醇类溶剂；
步骤二，制备N-苯基三氟甲磺酰胺：极性溶剂中，加入有机碱作为缚酸剂，加入苯胺后通入过量的三氟甲磺酰氟，制备得到N-苯基三氟甲磺酰胺；
步骤三，制备N-苯基双三氟甲磺亚胺粗品：蒸馏除去极性溶剂，再加入弱极性溶剂和催化剂，通入过量的三氟甲磺酰氟，制得N-苯基双三氟甲磺亚胺粗；
步骤四，制备N-苯基双三氟甲磺亚胺：蒸馏去除弱极性溶剂，用醇类溶剂洗涤得到N-苯基双三氟甲磺亚胺；
步骤五,将制备的N-苯基双三氟甲磺亚胺静置、离心、过滤得到高纯度的N-苯基双三氟甲磺亚胺。
进一步的，所述有机碱为三乙烯二胺或六次甲基四胺。
进一步的，所述催化剂为4-二甲氨基吡啶或4-吡咯基吡啶。
本发明通过准备原材料、制备N-苯基三氟甲磺酰胺、制备N-苯基双三氟甲磺亚胺粗品、制备N-苯基双三氟甲磺亚胺实现对N-苯基双三氟甲磺亚胺的制备，具体步骤为：准备原材料，准备足量的极性溶剂、有机碱、苯胺、三氟甲磺酰氟、弱极性溶剂、催化剂与醇类溶剂；制备N-苯基三氟甲磺酰胺：极性溶剂中，加入有机碱作为缚酸剂，加入苯胺后通入过量的三氟甲磺酰氟，制备得到N-苯基三氟甲磺酰胺；制备N-苯基双三氟甲磺亚胺粗品：蒸馏除去极性溶剂，再加入弱极性溶剂和催化剂，通入过量的三氟甲磺酰氟，制得N-苯基双三氟甲磺亚胺粗；制备N-苯基双三氟甲磺亚胺：蒸馏去除弱极性溶剂，用醇类溶剂洗涤得到N-苯基双三氟甲磺亚胺；将制备的N-苯基双三氟甲磺亚胺静置、离心、过滤得到高纯度的N-苯基双三氟甲磺亚胺，以三氟甲磺酰氟为原料，显著降低了生产成本；并且本方案反应温和，即不需要低温降温，也不需要惰性气体保护，适合工业化生产，生产环境更为温和，不需要对中间产物进行纯化，操作过程简单，制备的N-苯基双三氟甲磺亚胺经简单的静置、离心、过滤即可得到高纯度的N-苯基双三氟甲磺亚胺，利于工业化生产，具备一定的使用前景。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种N-苯基双三氟甲磺亚胺的制备工艺，包括准备原材料、制备N-苯基三氟甲磺酰胺、制备N-苯基双三氟甲磺亚胺粗品与制备N-苯基双三氟甲磺亚胺，其特征在于，所述一种N-苯基双三氟甲磺亚胺的制备工艺包括以下步骤：
步骤一，准备原材料：准备足量的极性溶剂、有机碱、苯胺、三氟甲磺酰氟、弱极性溶剂、催化剂与醇类溶剂；
步骤二，制备N-苯基三氟甲磺酰胺：极性溶剂中，加入有机碱作为缚酸剂，加入苯胺后通入过量的三氟甲磺酰氟，制备得到N-苯基三氟甲磺酰胺；
步骤三，制备N-苯基双三氟甲磺亚胺粗品：蒸馏除去极性溶剂，再加入弱极性溶剂和催化剂，通入过量的三氟甲磺酰氟，制得N-苯基双三氟甲磺亚胺粗；
步骤四，制备N-苯基双三氟甲磺亚胺：蒸馏去除弱极性溶剂，用醇类溶剂洗涤得到N-苯基双三氟甲磺亚胺；
步骤五,将制备的N-苯基双三氟甲磺亚胺静置、离心、过滤得到高纯度的N-苯基双三氟甲磺亚胺。
2.根据权利要求1所述的一种N-苯基双三氟甲磺亚胺的制备工艺，其特征在于：所述有机碱为三乙烯二胺或六次甲基四胺。
3.根据权利要求1所述的一种N-苯基双三氟甲磺亚胺的制备工艺，其特征在于：所述催化剂为4-二甲氨基吡啶或4-吡咯基吡啶。
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