CN112371082A - 一种基于降低成品革中voc含量的分子筛的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于降低成品革中VOC含量的分子筛的合成方法。本发明采用三种模板剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB、四丙基氢氧化铵TPAOH和聚乙烯吡咯烷酮PVP组合使用，制备出了具备微孔和介孔的多级孔高硅铝比ZSM‑5分子筛，由于具有多级孔道结构，可以吸附不同分子大小的挥发性有机物；并且引入了金属元素锌，锌可以补偿负电荷的作用，在吸附性能上提高对极性分子的亲和力。经测试，采用本发明方法制备的ZSM‑5分子筛同时对于甲苯、乙酸乙酯、丙酮、环己烷具有良好的吸附性能，可用于降低成品革中的VOC含量。

Description

一种基于降低成品革中VOC含量的分子筛的合成方法
技术领域
本发明属于分子筛领域，特别涉及一种基于降低成品革中VOC含量的分子筛的合成方法。
背景技术
成品革在家居、服饰、汽车等行业有广泛应用，然而其挥发性有机物(VOCs)因具有刺激性气味及毒性，收到广泛关注，成品革的VOCs含量已经成为产品的关键质量指标。成品革中的VOCs的种类众多，主要包括醛酮类、芳烃类、卤代烃类、醇醚酯类、烷烃类及酰胺、酚类等。其中芳烃类物质和醇醚酯类物质具有毒性，是最受关注的有害物。
对于挥发性有机物，主要采用吸附净化技术，分子筛具有独特的孔道结构、可变的硅铝比，是常见的吸附材料，并且可以通过金属改性可以提高其催化性能，实现吸附和催化共同作用，进一步提高对VOCs的净化作用。现有技术中有利用分子筛去除VOC，然而主要集中在甲醛、甲苯等的吸附，对于醇类、酯类等VOCs吸附研究较少，目前还没有同时能够吸附两种甚至多种VOCs的分子筛。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种基于降低成品革中VOC含量的分子筛的合成方法。通过采用特定的模板剂组合制备出具备微孔、介孔的多级孔结构，同时利用金属改性，实现对多种VOCs的有效吸附，大大降低了成品革中的VOCs含量。
本发明提供以下技术方案：
一种基于降低成品革中VOC含量的分子筛的合成方法，包括以下步骤：
(1)将铝源、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、四丙基氢氧化铵TPAOH和聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解在碳酸钠或氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，形成混合液；
(2)在搅拌状态下，加入硅源和锌源，常温下磁力搅拌2-10h，
(3)转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中于150-250℃水热晶化12-24h；
(4)将固体分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3-5次；
(5)在80-120℃干燥，随后在400-600℃焙烧得到产物。
铝源优选为硫酸铝、偏铝酸钠、异丙醇铝中的至少一种；
锌源优选为硝酸锌、氯化锌中的至少一种；
硅源优选为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的至少
一种；
各原料的摩尔比为SiO2:Al2O3:CTAB:TPAOH:Na2O:Zn:H2O＝1:0.001-0.005:0.01-0.1:0.2-0.5:0.001-0.01:0.005-0.02:10-50；PVP的用量为硅源中SiO2质量的0.02-0.08；
各原料的摩尔比优选为SiO2:Al2O3:CTAB:TPAOH:PVP:Na2O:Zn:H2O＝1:0.002:0.05:0.2:0.005:0.01:30，PVP的用量为硅源中SiO2质量的0.02-0.05。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用三种模板剂十六烷基三甲基溴化铵CTAB、四丙基氢氧化铵TPAOH和聚乙烯吡咯烷酮PVP组合使用，制备出了具备微孔和介孔的多级孔高硅铝比ZSM-5分子筛，由于具有多级孔道结构，可以吸附不同分子大小的挥发性有机物；并且引入了金属元素锌，锌的负载可以补偿负电荷的作用，在吸附性能上提高对极性分子的亲和力。经测试，采用本发明方法制备的ZSM-5分子筛同时对于甲苯、乙酸乙酯、丙酮、环己烷具有良好的吸附性能，可用于降低成品革中的VOC含量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细描述，但本发明的实施不仅限于此。
实施例1
一种基于降低成品革中VOC含量的分子筛的合成方法，包括以下步骤：
(1)将偏铝酸钠、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、四丙基氢氧化铵TPAOH和聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解在氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，形成混合液；
(2)在搅拌状态下，加入正硅酸乙酯、硝酸锌，常温下磁力搅拌2-10h，
(3)转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中于200℃水热晶化20h；
(4)将固体分离，用去离子水和无水乙醇洗涤5次；
(5)在100℃干燥，随后在550℃焙烧得到产物。
各原料的摩尔比优选为SiO2:Al2O3:CTAB:TPAOH:PVP:Na2O:Zn:H2O＝1:0.002:0.05:0.2:0.005:0.01:30，PVP的用量为硅源中SiO2质量的0.05。
实施例2
一种基于降低成品革中VOC含量的分子筛的合成方法，包括以下步骤：
(1)将偏铝酸钠、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、四丙基氢氧化铵TPAOH和聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解在氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，形成混合液；
(2)在搅拌状态下，加入正硅酸乙酯、硝酸锌，常温下磁力搅拌2-10h，
(3)转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中于240℃水热晶化20h；
(4)将固体分离，用去离子水和无水乙醇洗涤5次；
(5)在100℃干燥，随后在550℃焙烧得到产物。
各原料的摩尔比优选为SiO2:Al2O3:CTAB:TPAOH:PVP:Na2O:Zn:H2O＝1:0.002:0.05:0.2:0.005:0.015:30，PVP的用量为硅源中SiO2质量的0.05。
对比例1
一种基于降低成品革中VOC含量的分子筛的合成方法，步骤(1)中不加入CTAB，其余与实施例1相同。
对比例2
一种基于降低成品革中VOC含量的分子筛的合成方法，步骤(1)中不加入PVP，其余与实施例1相同。
对比例3
一种基于降低成品革中VOC含量的分子筛的合成方法，步骤(2)中不加入硝酸锌，其余与实施例1相同。
对比例4
一种基于降低成品革中VOC含量的分子筛的合成方法，SiO2:Al2O3的摩尔比变为1：0.01，其余与实施例1相同。
将实施例1-2，对比例1-4制备得到的分子筛对不同VOCs甲苯、乙酸乙酯、丙酮、环己烷进行吸附性能测试，吸附容量如下表所示：
Figure BDA0002768508620000041
从以上结果可知，三种模板协同作用、Zn改性、高硅铝比共同决定了ZSM-5分子筛对于不同VOCs的高吸附性，特别是对于成品革常见的挥发性有机物甲苯、乙酸乙酯、丙酮、环己烷的都具有非常好的吸附性。

Claims (6)

1.一种基于降低成品革中VOC含量的分子筛的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将铝源、十六烷基三甲基溴化铵CTAB、四丙基氢氧化铵TPAOH和聚乙烯吡咯烷酮PVP溶解在碳酸钠或氢氧化钠溶液中，搅拌均匀，形成混合液。
(2)在搅拌状态下，加入硅源和锌源，常温下磁力搅拌2-10h，
(3)转移至带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中于150-250℃水热晶化12-24h。
(4)将固体分离，用去离子水和无水乙醇洗涤3-5次；
(5)在80-120℃干燥，随后在400-600℃焙烧得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种基于降低成品革中VOC含量的分子筛的合成方法，铝源优选为硫酸铝、偏铝酸钠、异丙醇铝中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种基于降低成品革中VOC含量的分子筛的合成方法，锌源优选为硝酸锌、氯化锌中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种基于降低成品革中VOC含量的分子筛的合成方法，硅源优选为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种基于降低成品革中VOC含量的分子筛的合成方法，各原料的摩尔比为SiO2:Al2O3:CTAB:TPAOH:Na2O:Zn:H2O＝1:0.001-0.005:0.01-0.1:0.2-0.5:0.001-0.01:0.005-0.02:10-50；PVP的用量为硅源中SiO2质量的0.02-0.08。
6.根据权利要求1所述的一种基于降低成品革中VOC含量的分子筛的合成方法，各原料的摩尔比优选为SiO2:Al2O3:CTAB:TPAOH:PVP:Na2O:Zn:H2O＝1:0.002:0.05:0.2:0.005:0.01:30，PVP的用量为硅源中SiO2质量的0.02-0.05。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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