CN112370867B - 一种高效抗菌防护口罩过滤层的制备方法 - Google Patents

一种高效抗菌防护口罩过滤层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高效抗菌防护口罩过滤层的制备方法，具体按照以下实施：首先利用静电纺丝技术结合固相分离法制备聚苯乙烯和多孔聚偏氟乙烯纳米纤维膜，然后采用界面化学反应法以及热固化处理在两纤维膜的接触界面处合成无机抗菌氧化物，从而得到外层疏水、界面抗菌、里层压电的高效抗菌防护口罩过滤层。疏水外层聚苯乙烯有效起到隔离外界水分，保护压电里层；以聚偏氟乙烯作为压电里层，提高静电吸附效率，多孔结构提高对病毒的吸附容量。两纤维膜的接触界面处利用化学反应法结合热固化处理合成无机抗菌剂，提高口罩过滤层的过滤效率。本发明可运用于提高口罩过滤层的过滤效果，也可运用在工业滤纸、防雾霾窗纱、抗病菌防水面料等方面，具有很好的应用价值。

Description

一种高效抗菌防护口罩过滤层的制备方法
技术领域
本发明属于属于纳米纤维材料技术领域，具体涉及一种高效抗菌防护口罩过滤层的制备方法。
背景技术
随着新型冠状病毒在全球范围广泛传播，佩戴口罩成为隔离病毒最有效的防护方法之一。目前，市场上所采用的无纺布口罩由于过滤效果较低，而含静电层口罩可解决这一问题，但是外界水分的吸附以及人体呼出的水汽都会导致静电层中静电作用的减弱，致使过滤层的吸附过滤效果降低。现有的口罩过滤层存在吸附过滤效果较低的缺点。
中国专利《一种防护口罩用疏水薄膜材料的制备方法》(申请号：CN201510289413.0，授权号：CN104894840A，公布日：2015.09.09)设计了一种防护口罩用疏水薄膜材料的制备方法，对无纺布材料进行表面化学刻蚀和接枝处理，使得防护口罩用疏水薄膜材料的水接触角≥150°，虽然这种口罩可以大幅度提高无纺布的疏水性能，但过滤效果较低，无法起到有效地隔离或者杀死病菌。
中国专利《一种新型抗菌外科防护口罩》(申请号：CN202010119362.8，公布日：2020.06.12)设计了一种新型抗菌外科防护口罩，外层采用疏水性共混的聚丙烯材料用于隔离外界水分，中间层采用抗菌组分为银纤维或银铜纤维的熔喷层或抗菌纳米薄膜层用于杀死细菌病毒，里层采用吸水无纺布层用于吸收人体呼出水汽，该口罩具有良好的抗菌性能及舒适度，但是没有吸附过滤功效，使得过滤层过滤效果降低。
中国专利《一种抗菌纳米医用口罩》(申请号：201820643984.9，授权号：CN208658014U，公布日：2019.03.29)设计了一种抗菌纳米医用口罩，由疏水表层、粗过滤层和抗菌核心纳米过滤层、内部亲肤层叠加复合而成，但是不含有静电层，没有一定的吸附效果，降低了口罩过滤层的吸附过滤效率。
中国专利《一种可长期持续荷电再生的抗菌口罩》(申请号：CN202010239656.4，公布日：2020.07.24)设计了一种可长期持续荷电再生的抗菌口罩，其利用静电荷积聚在半导体层表面实现细菌、病毒等微生物和颗粒的静电捕捉，可有效的防止病毒入侵，但是需借助电池一极通过导线连接半导体层实现可持续供电，使用复杂，吸附过滤效率较低。
中国专利《高滤效口罩》(申请号：CN201921683385.0，公布日：2020.07.07)设计了一种高滤效口罩，通过外层的竹炭纤维罩体进行初步过滤，带静电的滤芯布面起静电吸附作用，虽然能够提高佩戴舒适度，但是外层疏水性能较低，吸附过滤效果较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效抗菌防护口罩过滤层的制备方法，解决了现有技术中口罩过滤层吸附过滤效果较低的问题。
本发明采用的技术方案是：一种高效抗菌防护口罩过滤层的制备方法，具体操作步骤如下：
步骤1，静电纺功能膜
将聚偏氟乙烯颗粒、无机颗粒a、无机颗粒b、溶剂混合成均匀纺丝液a；将聚苯乙烯颗粒、溶剂混合成均匀纺丝液b；将纺丝液a和纺丝液b分别置入推进泵中，调节纺丝电压、接收距离、推进泵推进速度、电纺时间，获得压电里层聚偏氟乙烯纳米纤维膜和疏水外层聚苯乙烯纳米纤维膜。
步骤2，固相分离法制备多孔纤维膜
将步骤1得到的聚偏氟乙烯纳米纤维膜浸没于去离子水中，浸泡后取出，置于烘箱干燥，得到多孔聚偏氟乙烯纳米纤维膜；
步骤3，界面化学反应
将溶液a和溶液b分别涂覆在多孔聚偏氟乙烯纤维膜和聚苯乙烯纤维膜的单侧表面，并使两涂覆面相互接触，充分反应，通过界面化学反应制备含抗菌剂前驱体的多层纳米纤维膜。
步骤4，热固化处理
将步骤3得到的多层纳米纤维膜在烘箱中进行热固化处理后，冷却至室温，得到高效抗菌防护口罩过滤层。
本发明的特点还在于，
步骤1中，纺丝液a按照质量百分比的物质组成为：聚偏氟乙烯为10％～24％，无机颗粒a为0.3％～1.2％、无机颗粒b为1％～3％，溶剂为71.8％～88.7％，以上组分质量总和为100％；其中无机颗粒a为二氧化硅、铌酸钠、氧化锌、钛酸钡、钛酸铋钠-钛酸钡、钛酸铋钠、铁酸铋、钛酸铋、铌酸钾、铌酸钾钠等中的任意一种或多种；所述无机颗粒b为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、碳酸氢钠、硝酸钠，硝酸钾中的任意一种或多种；所述溶剂为N，N二甲基甲酰胺、丙酮、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或多种。
步骤1中，纺丝液b按照质量百分比的物质组成为：聚苯乙烯PS为8％～24％、溶剂为76％～92％，以上组分质量总和为100％；其中，溶剂为N，N二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的任意一种或多种。
步骤1中静电纺丝参数为：纺丝电压为16～22kv，接收距离为15～20cm，纺丝温度在20～30℃，湿度在10～30％，纺丝液推进速度为0.2～0.5mL/h，纺丝时间为2～4h。
步骤2中，浸泡时间为12～24h，干燥温度为50～70℃，干燥时间为2～4h。
步骤3中，溶液a为氯化锌溶液、醋酸锌溶液中的一种或多种；溶液b为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或多种。
步骤3中，溶液a的浓度为1mol/L，溶液b的浓度为2mol/L。溶液a与溶液b的体积比为1：1。
步骤4中，热固化处理温度为125℃-145℃，热固化时间为1～5h。
本发明的有益效果：本发明的一种高效抗菌防护口罩过滤层的制备方法，将抗菌与静电吸附层结合，能够得到有效过滤、高效抗菌的口罩过滤层。疏水外层聚苯乙烯有效起到隔离外界水分，保护压电里层；以聚偏氟乙烯作为压电里层，可在人体呼吸作用下通过聚偏氟乙烯的压电性能有效地驱动载流子(电子和空穴)的分离，提高静电吸附效率，同时聚偏氟乙烯的多孔结构有利于提高纳米纤维的比表面积，从而提高病毒的吸附容量。两界面间利用化学反应法结合热固化处理合成无机抗菌剂，既能提高抗菌效果，又能利用其形成的新键将疏水外层和压电里层紧密地联结在一起，提高口罩过滤层的整体使用功效。本发明可运用于提高口罩过滤层的过滤效果，也可运用在工业滤纸、防雾霾窗纱、抗病菌防水面料等方面，具有很好的应用价值。
附图说明
图1为本发明制备的高效抗菌防护口罩过滤层示意图；
图2为本发明制备的高效抗菌防护口罩过滤层两界面处纤维局部放大图。
图中，1.疏水外层.；2.界面化学反应层；3.压电里层；4.聚苯乙烯纳米纤维；5.无机抗菌氧化物颗粒；6.孔洞；7.无机颗粒；8.聚偏氟乙烯纳米纤维。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图对本发明进行进一步说明。
实施例1
将0.996g聚偏氟乙烯颗粒、0.03g SiO2、0.10g NaCl完全溶解于5.292g DMF和3.476g丙酮中，混合成均匀纺丝液a；将0.822g聚苯乙烯颗粒溶解于9.45g DMF中，混合成均匀纺丝液b；将纺丝液a和纺丝液b分别置入推进泵中，调节纺丝电压为16kv，接收距离为15cm，纺丝温度在20℃，湿度30％，纺丝液推进速度为0.5mL/h，纺丝时间为2h，分别获得压电里层聚偏氟乙烯纳米纤维膜和疏水外层聚苯乙烯纳米纤维膜。
将聚偏氟乙烯纳米纤维膜浸没于足量的去离子水中12h，置于50℃烘箱中干燥4h，得到多孔聚偏氟乙烯纳米纤维膜。
将10ml 1mol/L的氯化锌溶液和10ml 2mol/L的氢氧化钾溶液分别涂覆在聚偏氟乙烯纤维膜和聚苯乙烯纤维膜的单侧表面，并使两涂覆面相互接触，充分反应。
将得到的多层纤维膜在125℃烘箱中热固化处理5h，冷却至室温，得到高效抗菌防护口罩过滤层。
实施例2
将1.286g聚偏氟乙烯颗粒、0.129g NaNbO3、0.161gKCl完全溶解于7.56DMF和1.58g丙酮中，混合成均匀纺丝液a；将1.289g聚苯乙烯颗粒溶解于9.45g DMF中，混合成均匀纺丝液b；将纺丝液a和纺丝液b分别置入推进泵中，调节纺丝电压为18kv，接收距离为16cm，纺丝温度在25℃，湿度20％，纺丝液推进速度为0.4mL/h，纺丝时间为2.5h，分别获得压电里层聚偏氟乙烯纳米纤维膜和疏水外层聚苯乙烯纳米纤维膜。
将聚偏氟乙烯纳米纤维膜浸没于足量的去离子水中15h，置于55℃烘箱中干燥3.5h，得到多孔聚偏氟乙烯纳米纤维膜。
将15ml 1mol/L的氯化锌溶液和7.5ml 2mol/L的氢氧化钾溶液、7.5ml2mol/L氢氧化钠溶液分别涂覆在聚偏氟乙烯纤维膜和聚苯乙烯纤维膜的单侧表面，并使两涂覆面相互接触，充分反应。
将得到的多层纤维膜在130℃烘箱中热固化处理4h，冷却至室温，得到高效抗菌防护口罩过滤层。
实施例3
将1.61g聚偏氟乙烯颗粒、0.107g BNBT、0.214g Na2SO4完全溶解于5.622g DMAc和3.160g丙酮中，混合成均匀纺丝液a；将1.773g聚苯乙烯颗粒溶解于7.088g DMF和2.218gTHF中，混合成均匀纺丝液b；将纺丝液a和纺丝液b分别置入推进泵中，调节纺丝电压为20kv，接收距离为18cm，纺丝温度在30℃，湿度10％，纺丝液推进速度为0.3mL/h，纺丝时间为3h，分别获得压电里层聚偏氟乙烯纳米纤维膜和疏水外层聚苯乙烯纳米纤维膜。
将聚偏氟乙烯纳米纤维膜浸没于足量的去离子水中18h，置于60℃烘箱中干燥3h，得到多孔聚偏氟乙烯纳米纤维膜。
将10ml 1mol/L的氯化锌溶液、10ml 1mol/L的醋酸锌溶液和20ml 2mol/L的氢氧化钠溶液分别涂覆在聚偏氟乙烯纤维膜和聚苯乙烯纤维膜的单侧表面，并使两涂覆面相互接触，充分反应。
将得到的多层纤维膜在135℃烘箱中热固化处理3h，冷却至室温，得到高效抗菌防护口罩过滤层。
实施例4
将1.99g聚偏氟乙烯颗粒、0.105g BaTiO3、0.293g K2SO4完全溶解于6.156g NMP和3.160g丙酮中，混合成均匀纺丝液a；将2.327g聚苯乙烯颗粒溶解于7.088g DMF和2.218gTHF中，混合成均匀纺丝液b；将纺丝液a和纺丝液b分别置入推进泵中，调节纺丝电压为20kv，接收距离为18cm，纺丝温度在30℃，湿度10％，纺丝液推进速度为0.3mL/h，纺丝时间为3h，分别获得压电里层聚偏氟乙烯纳米纤维膜和疏水外层聚苯乙烯纳米纤维膜。
将聚偏氟乙烯纳米纤维膜浸没于足量的去离子水中21h，置于65℃烘箱中干燥2.5h，得到多孔聚偏氟乙烯纳米纤维膜。
将25ml 1mol/L的醋酸锌溶液和12.5ml 2mol/L的氢氧化钾溶液、12.5ml2mol/L的氢氧化钠溶液分别涂覆在聚偏氟乙烯纤维膜和聚苯乙烯纤维膜的单侧表面，并使两涂覆面相互接触，充分反应。
将得到的多层纤维膜在140℃烘箱中热固化处理2h，冷却至室温，得到高效抗菌防护口罩过滤层。
实施例5
将2.927g聚偏氟乙烯颗粒、0.1gZnO、0.2g NaCl和0.166gKCl完全溶解于2.835gDMF、2.811g DMAc、3.160g丙酮中，混合成均匀纺丝液a；将2.94g聚苯乙烯颗粒溶解于7.088g DMF和2.218g THF中，混合成均匀纺丝液b；将纺丝液a和纺丝液b分别置入推进泵中，调节纺丝电压为22kv，接收距离为20cm，纺丝温度在30℃，湿度10％，纺丝液推进速度为0.2mL/h，纺丝时间为4h，分别获得压电里层聚偏氟乙烯纳米纤维膜和疏水外层聚苯乙烯纳米纤维膜。
将聚偏氟乙烯纳米纤维膜浸没于足量的去离子水中24h，置于70℃烘箱中干燥2h，得到多孔聚偏氟乙烯纳米纤维膜。
将15ml 1mol/L的氯化锌溶液、15ml 1mol/L的醋酸锌溶液和15ml 2mol/L的氢氧化钾溶液、15ml 2mol/L的氢氧化钠溶液分别涂覆在聚偏氟乙烯纤维膜和聚苯乙烯纤维膜的单侧表面，并使两涂覆面相互接触，充分反应。将得到的多层纤维膜在145℃烘箱中热固化处理1h，冷却至室温，得到高效抗菌防护口罩过滤层。
表1是传统熔喷布过滤层以及实施例1～5中过滤层的过滤效果对比。从表1中可以看出，传统熔喷布过滤层的过滤效果在70％～95％左右，利用静电纺丝技术制备出了较小的纤维直径薄膜，同时将抗菌与静电吸附结合制备的一种高效抗菌防护口罩过滤层，具有高于传统熔喷布过滤层的过滤效果。
表1实施例中过滤层的过滤效果对比
类别 纤维直径 过滤效率
传统熔喷布过滤层 1～5μm 70％～95％
实施例1 0.2～0.4μm 99.5％～99.9％
实施例2 0.2～0.4μm 99.5％～99.9％
实施例3 0.2～0.3μm 99.9％～99.99％
实施例4 0.1～0.3μm 99.9％～99.99％
实施例5 0.1～0.2μm 99.9％～100％
图1是本发明制备的高效抗菌防护口罩过滤层示意图，图2为两界面处纤维局部放大图。图中1为疏水外层(聚苯乙烯)；2为界面化学反应层；3为压电里层(聚偏氟乙烯)。其中虚线框里为纤维局部放大图，4为聚苯乙烯纳米纤维；5为无机抗菌氧化物颗粒；6为孔洞；7为无机颗粒；8为聚偏氟乙烯纳米纤维。从图中可以看出，在两接触的界面处，聚苯乙烯和聚偏氟乙烯纳米纤维上负载具有一定抗菌功效的无机氧化物颗粒，同时在聚偏氟乙烯纤维上分布着很多的孔洞，并且纤维上分布着可增强聚偏氟乙烯压电性能的无机颗粒。

Claims (2)

1.一种高效抗菌防护口罩过滤层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下：
步骤1，静电纺功能膜
将聚偏氟乙烯颗粒、无机颗粒a、无机颗粒b、溶剂混合成均匀纺丝液a；将聚苯乙烯颗粒、溶剂混合成均匀纺丝液b；将纺丝液a和纺丝液b分别置入推进泵中，调节纺丝电压、接收距离、推进泵推进速度、电纺时间，获得压电里层聚偏氟乙烯纳米纤维膜和疏水外层聚苯乙烯纳米纤维膜；
纺丝液a按照质量百分比的物质组成为：聚偏氟乙烯为10％～24％，无机颗粒a为0.3％～1.2％、无机颗粒b为1％～3％，溶剂为71.8％～88.7％，以上组分质量总和为100％；其中无机颗粒a为二氧化硅、铌酸钠、氧化锌、钛酸钡、钛酸铋钠-钛酸钡、钛酸铋钠、铁酸铋、钛酸铋、铌酸钾、铌酸钾钠中的任意一种或多种；所述无机颗粒b为氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、碳酸氢钠、硝酸钠，硝酸钾中的任意一种或多种；所述溶剂为N，N二甲基甲酰胺、丙酮、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或多种；
纺丝液b按照质量百分比的物质组成为：聚苯乙烯PS为8％～24％、溶剂为76％～92％，以上组分质量总和为100％；其中，溶剂为N，N二甲基甲酰胺、四氢呋喃中的任意一种或多种；
静电纺丝参数为：纺丝电压为16～22kv，接收距离为15～20cm，纺丝温度在20～30℃，湿度在10～30％，纺丝液推进速度为0.2～0.5mL/h，纺丝时间为2～4h；
步骤2，固相分离法制备多孔纤维膜
将步骤1得到的聚偏氟乙烯纳米纤维膜浸没于去离子水中，浸泡后取出，置于烘箱干燥，得到多孔聚偏氟乙烯纳米纤维膜；
步骤3，界面化学反应
将溶液a和溶液b分别涂覆在多孔聚偏氟乙烯纤维膜和聚苯乙烯纤维膜的单侧表面，并使两涂覆面相互接触，充分反应，通过界面化学反应制备含抗菌剂前驱体的多层纳米纤维膜；
溶液a为氯化锌溶液、醋酸锌溶液中的一种或多种；溶液b为氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或多种；
步骤3中，溶液a的浓度为1mol/L，溶液b的浓度为2mol/L；溶液a与溶液b的体积比为1：1；
步骤4，热固化处理
将步骤3得到的多层纳米纤维膜在烘箱中进行热固化处理后，冷却至室温，得到高效抗菌防护口罩过滤层；
热固化处理温度为125℃-145℃，热固化时间为1～5h。
2.根据权利要求1所述的一种高效抗菌防护口罩过滤层的制备方法，其特征在于，步骤2中，浸泡时间为12～24h，干燥温度为50～70℃，干燥时间为2～4h。
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