CN111020883A - 一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法 - Google Patents
一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法，包括以下步骤：S1：将高分子聚合物A和B分别溶于相应的溶剂中，添加疏水剂和无机盐来分别调节溶液的表面张力和电导率，通过静电纺丝工艺制备A/B层级复合疏水微孔膜，改变A/B纤维膜的层级复合比例，调控纤维膜的孔道连通性、曲折度和孔隙率，协同提高纤维膜的防水性和透湿性；S2：将A/B复合纤维膜浸泡在环保抗菌整理剂溶液中，经热处理后固化成抗菌薄膜，从而获得抗菌性能优良持久的防水透湿膜。本发明操作简单可控，成本低廉，制备的抗菌微孔膜具有优异的防水性、透湿性和抗菌性能。纤维膜在户外防护服装、床单被套和手术衣帽等防水透湿方向具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于静电纺丝功能纤维膜材料领域，尤其涉及一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法。
背景技术
防水透湿膜起着阻止液态水浸湿并实时排出人体汗液的作用，使人体保持干爽舒适。基于其优良的防水性、透湿性和防风御寒性功能，防水透湿膜材料在户外运动、医疗卫生等领域的需求日益剧增。在户外运动过程中容易出汗，人体皮脂腺、汗液大量分泌，由于条件限制而无法经常换衣服，合适的温、湿度条件下，微生物会大量滋养繁殖，损害人体健康，因此有必要对防水透湿膜进行抗菌整理。
市场上常见的聚四氟乙烯（PTFE）双向拉伸微孔膜虽然兼具优异的防水透湿性能，但存在制备工艺复杂、价格高昂、废弃后较难生物降解等缺点。亲水无孔型的热塑性涂层聚氨酯（TPU）薄膜耐水压高、透气性差且低温下透湿量低。
静电纺丝技术具有纺丝原料广、设备操作简单和工艺可控等特点，其制备的纤维材料具有孔径小、孔隙率高、孔连通性好和质轻等优势，因此可采用此技术制备具有较高耐水压和透湿量的防水透湿膜。目前公开的静电纺防水透湿微孔膜技术包括：一种高效防水透湿面料及其制备方法（CN102632648A）、一种防水透湿复合膜膜及其制备方法（CN103963393A）、一种透气不透水聚氨酯纳米纤维膜的制备方法（CN102517794A）等均是以单独一种聚氨酯溶液进行静电纺丝，所得纤维膜粘结程度、孔径和孔隙率均较难以控制，纤维膜耐水压小于40KPa，透湿量小于9000g/m2/d，限制了纤维膜在防水透湿领域的实际应用，且制备的纤维膜无抗菌功能，不能保护人体免受细菌侵害。
在面料抗菌整理方面，CN101987885A公开了一种具有抗菌功能的防水透湿面料，该专利中将抗菌整理剂结合到防水涂层剂中，然后浸涂在涤纶基布上制备具有抗菌性能的防水透湿膜，最终面料的防水性最高仅为7KPa，透湿量8500 g/m2/d，金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑菌圈8mm，防水透湿性能极低，难以满足实际应用需求。CN201320460652.4公开了一种TPU防水透湿面料，该复合面料以天然竹纤维作为里层，TPU防水透湿膜作为中间层，涤纶层作为面层，该复合面料具有防水透湿性能和抗菌性能，但无孔涂层防水透湿TPU面料的透湿量较低，仅为3000 g/m2/d，穿着时会使人体产生闷热不适的感觉。
发明内容
针对现有技术不足，本发明所要解决的问题是提供一种具有抗菌性能层级复合防水透湿膜的制备方法，解决现有技术中无法协同提高纤维膜耐水压与透湿量的问题，同时赋予纤维膜优良持久的抗菌性能。
本发明提供如下技术方案：
一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法，包括以下步骤：
S1；将高分子聚合物A和B分别溶于相应的溶剂中，添加疏水剂和无机盐来分别调节溶液的表面张力和电导率，通过静电纺丝工艺制备A/B层级复合疏水微孔膜，改变A/B纤维膜的层级复合比例，调控纤维膜的孔道连通性、曲折度和孔隙率，同步提高纤维膜的防水透湿性；
S2；将A/B复合纤维膜浸泡在环保抗菌整理剂溶液中，经热处理后固化成抗菌薄膜，获得抗菌性能优良持久的防水透湿膜。
优选的，步骤S2中，所述的抗菌性能A/B层级复合静电纺防水透湿膜的厚度为20-30μm，耐水压≥140KPa，透湿量≥14000 g/m2/d，大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抗菌率≥95%。
优选的，步骤S1中高分子聚合物A为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯、聚偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚、聚偏氟乙烯-六氟丙烯中的任意一种，溶解上述聚合物溶剂为N,N-二甲基乙酰胺/丙酮，两种溶剂混合比例为8/2-5/5。聚合物A溶液质量分数为15-25wt%，A聚合物溶液制备的纤维膜纤维直径分布在200-300nm，无粘结结构，纤维膜耐水压60KPa，透湿量17000 g/m2/d；
高分子聚合物B为水性聚氨酯、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚环氧乙烷、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇/聚环氧乙烷中的任意一种，溶剂为去离子水，聚合物B溶液质量分数为10-20wt%，B溶液制备的纤维膜纤维直径分布在600-800nm，粘结结构多，纤维膜耐水压80KPa，透湿量8000 g/m2/d。
优选的，步骤S1中所用的疏水剂质量分数占高分子聚合物溶液B的1-10wt%，疏水剂为环保水溶型六碳含氟聚丙烯酸酯。
优选的，步骤S1中所述的无机盐质量分数占聚合物溶液A或B的0.001-0.2wt%，所述的无机盐为氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化钙、硝酸钠、硝酸钾、碳酸氢钠中的任意一种。
优选的，在于步骤S1中，所述的静电纺丝电压30-80kV，溶液注射速度0.25-10mL/h，纤维接收距离10-25cm，相对湿度50-80%，环境温度20-30℃。
优选的，步骤S1中，所述的A/B复合纤维膜接收基材为浸油纸、铝箔、PE膜、PP膜中的任意一种。
优选的，步骤S1中所述的A/B纤维膜复合交叉复合层数为2-6层，层级复合比例为1/1-3/3。
优选的，步骤S2中所述的抗菌整理剂为水溶性壳聚糖、纳米氧化银、硝酸银、纳米氧化锌、有机季铵盐类、有机胍类等中的任意一种；所述的水溶性壳聚糖的重均分子量为80000-150000，所述的水溶性壳聚糖溶液质量分数为1-10wt%；
所述的溶解水溶性壳聚糖的溶剂为水/乙醇混合溶剂，所述的水与乙醇的质量比为9/1-5/5。
优选的，步骤S2中浸泡时间为5-30min，所述的热处理方式为烘箱加热，所述的加热温度为50-80℃，所述的热处理时间为30-60min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法，静电纺原料选用自身具备疏水性的A聚合物，其制备的纤维膜具有结构蓬松、直径细和孔隙率高的特点；亲水性聚合物B制备的纤维膜具有可控的粘结结构，结构紧密。
（2）本发明一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法，A/B纤维膜层级交叉复合结构能有效地改善纤维膜的孔道连通性、曲折度和孔隙率，进而同步提高纤维膜的防水透湿性。
（3）本发明一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法，选用的抗菌整理剂为绿色环保的溶液，无刺激性溶剂使用，对环境和人体无害。
（4）本发明一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法，静电纺丝工艺和浸泡抗菌整理工艺结合制备抗菌性、防水性、透湿性一体化纤维膜，操作简单易控、成本低廉，同时也便于后续复合面料的功能性整理。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明A/B层级复合结构图、防水透湿原理及A和B微观结构展示。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例一
如图1所示，一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法，包括以下步骤：
S1；将高分子聚合物A和B分别溶于相应的溶剂中，添加疏水剂和无机盐来分别调节溶液的表面张力和电导率，通过静电纺丝工艺制备A/B层级复合疏水微孔膜，改变A/B纤维膜的层级复合比例，调控纤维膜的孔道连通性、曲折度和孔隙率，同步提高纤维膜的防水透湿性；
S2；将A/B复合纤维膜浸泡在环保抗菌整理剂溶液中，经热处理后固化成抗菌薄膜，获得抗菌性能优良持久的防水透湿膜。
步骤S2中，所述的抗菌性能A/B层级复合静电纺防水透湿膜的厚度为20-30μm，耐水压≥140KPa，透湿量≥14000 g/m2/d，大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抗菌率≥95%。
步骤S1中高分子聚合物A为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯、聚偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚、聚偏氟乙烯-六氟丙烯中的任意一种，溶解上述聚合物溶剂为N,N-二甲基乙酰胺/丙酮，两种溶剂混合比例为8/2-5/5。聚合物A溶液质量分数为15-25wt%，A聚合物溶液制备的纤维膜纤维直径分布在200-300nm，无粘结结构，纤维膜耐水压60KPa，透湿量17000 g/m2/d；
高分子聚合物B为水性聚氨酯、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚环氧乙烷、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇/聚环氧乙烷中的任意一种，溶剂为去离子水，聚合物B溶液质量分数为10-20wt%，B溶液制备的纤维膜纤维直径分布在600-800nm，粘结结构多，纤维膜耐水压80KPa，透湿量8000 g/m2/d。
步骤S1中所用的疏水剂质量分数占高分子聚合物溶液B的1-10wt%，疏水剂为环保水溶型六碳含氟聚丙烯酸酯。
步骤S1中所述的无机盐质量分数占聚合物溶液A或B的0.001-0.2wt%，所述的无机盐为氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化钙、硝酸钠、硝酸钾、碳酸氢钠中的任意一种。
在于步骤S1中，所述的静电纺丝电压30-80kV，溶液注射速度0.25-10mL/h，纤维接收距离10-25cm，相对湿度50-80%，环境温度20-30℃。
步骤S1中，所述的A/B复合纤维膜接收基材为浸油纸、铝箔、PE膜、PP膜中的任意一种。
步骤S1中所述的A/B纤维膜复合交叉复合层数为2-6层，层级复合比例为1/1-3/3。
步骤S2中所述的抗菌整理剂为水溶性壳聚糖、纳米氧化银、硝酸银、纳米氧化锌、有机季铵盐类、有机胍类等中的任意一种；所述的水溶性壳聚糖的重均分子量为80000-150000，所述的水溶性壳聚糖溶液质量分数为1-10wt%；
所述的溶解水溶性壳聚糖的溶剂为水/乙醇混合溶剂，所述的水与乙醇的质量比为9/1-5/5。
步骤S2中浸泡时间为5-30min，所述的热处理方式为烘箱加热，所述的加热温度为50-80℃，所述的热处理时间为30-60min。
实施例二
一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法，具体实施步骤如下：
S1:配制浓度为20wt%的聚偏氟乙烯溶液，混合溶剂N,N-二甲基乙酰胺/丙酮质量比为6/4，氯化锂浓度为0.004wt%，搅拌3h成均匀的纺丝溶液。以去离子水为溶剂，配制浓度为18wt%的水性聚氨酯溶液，添加2wt%的六碳含氟丙烯酸酯疏水剂和0.003wt%的氯化锂，搅拌3h成均匀的纺丝溶液。
S2:设置纺丝电压为40kV，溶液注射速度为3 mL/h，接收距离为20cm，相对湿度为60%，环境温度为25℃，首先电纺聚偏氟乙烯溶液1h，然后纺水性聚氨酯溶液1h，制备聚偏氟乙烯/水性聚氨酯复合纤维膜，复合层数为2层，复合比例为1/1。将制备的纤维膜放入真空烘箱，在100℃抽真空的状态下烘3h。
S3:以质量比为7/3的去离子水/乙醇为溶剂，配制浓度为3wt%的水溶性壳聚糖溶液，超声2h。将纤维膜浸泡在壳聚糖溶液中20min，在60℃的烘箱中加热处理45min。最终所得纤维膜耐水压150KPa，透湿量15000 g/m2/d，大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抗菌率96%。
实施例三
一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法，具体实施步骤如下：
S1:配制浓度为20wt%的聚偏氟乙烯溶液，混合溶剂N,N-二甲基乙酰胺/丙酮质量比为6/4，氯化锂浓度为0.004wt%，搅拌3h成均匀的纺丝溶液。以去离子水为溶剂，配制浓度为18wt%的水性聚氨酯溶液，添加2wt%的六碳含氟丙烯酸酯疏水剂和0.003wt%的氯化锂，搅拌3h成均匀的纺丝溶液。
S2:设置纺丝电压为40kV，溶液注射速度为3 mL/h，接收距离为20cm，相对湿度为60%，环境温度为25℃，首先电纺聚偏氟乙烯溶液30min，然后纺水性聚氨酯溶液30min，重复上述步骤1次，制备聚偏氟乙烯/水性聚氨酯复合纤维膜，复合层数为4层，复合比例为2/2。将制备的纤维膜放入真空烘箱，在100℃抽真空的状态下烘3h。
S3:以质量比为7/3的去离子水/乙醇为溶剂，配制浓度为3wt%的水溶性壳聚糖溶液，超声2h。将纤维膜浸泡在壳聚糖溶液中20min，在60℃的烘箱中加热处理45min。最终所得纤维膜耐水压170KPa，透湿量16000 g/m2/d，大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抗菌率96%。
实施例四
一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法，具体实施步骤如下：
S1:配制浓度为20wt%的聚偏氟乙烯溶液，混合溶剂N,N-二甲基乙酰胺/丙酮质量比为6/4，氯化锂浓度为0.004wt%，搅拌3h成均匀的纺丝溶液。以去离子水为溶剂，配制浓度为18wt%的水性聚氨酯溶液，添加2wt%的六碳含氟丙烯酸酯疏水剂和0.003wt%的氯化锂，搅拌3h成均匀的纺丝溶液。
S2:设置纺丝电压为40kV，溶液注射速度为3 mL/h，接收距离为20cm，相对湿度为60%，环境温度为25℃，首先电纺聚偏氟乙烯溶液20min，然后纺水性聚氨酯溶液20min，重复上述步骤2次，制备聚偏氟乙烯/水性聚氨酯复合纤维膜，复合层数为6层，复合比例为3/3。将制备的纤维膜放入真空烘箱，在100℃抽真空的状态下烘3h。
S3:以质量比为7/3的去离子水/乙醇为溶剂，配制浓度为3wt%的水溶性壳聚糖溶液，超声2h。将纤维膜浸泡在壳聚糖溶液中20min，在60℃的烘箱中加热处理45min。最终所得纤维膜耐水压160KPa，透湿量15000 g/m2/d，大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抗菌率96%。
通过上述技术方案得到的装置是一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法，静电纺原料选用自身具备疏水性的A聚合物，其制备的纤维膜具有结构蓬松、直径细和孔隙率高的特点；亲水性聚合物B制备的纤维膜具有可控的粘结结构，结构紧密;A/B纤维膜层级交叉复合结构能有效地改善纤维膜的孔道连通性、曲折度和孔隙率，进而同步提高纤维膜的防水透湿性;选用的抗菌整理剂为绿色环保的溶液，无刺激性溶剂使用，对环境和人体无害;静电纺丝工艺和浸泡抗菌整理工艺结合制备抗菌性、防水性、透湿性一体化纤维膜，操作简单易控、成本低廉，同时也便于后续复合面料的功能性整理。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化；凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1；将高分子聚合物A和B分别溶于相应的溶剂中，添加疏水剂和无机盐来分别调节溶液的表面张力和电导率，通过静电纺丝工艺制备A/B层级复合疏水微孔膜，改变A/B纤维膜的层级复合比例，调控纤维膜的孔道连通性、曲折度和孔隙率，同步提高纤维膜的防水透湿性；
S2；将A/B复合纤维膜浸泡在环保抗菌整理剂溶液中，经热处理后固化成抗菌薄膜，获得抗菌性能优良持久的防水透湿膜。
2.根据权利要求1所述一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述的抗菌性能A/B层级复合静电纺防水透湿膜的厚度为20-30μm。
3.根据权利要求1所述一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中高分子聚合物A为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-三氟氯乙烯、聚偏氟乙烯-四氟乙烯-全氟甲基乙烯基醚、聚偏氟乙烯-六氟丙烯中的任意一种，溶解上述聚合物溶剂为N,N-二甲基乙酰胺/丙酮，两种溶剂混合比例为8/2-5/5；
高分子聚合物B为水性聚氨酯、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚环氧乙烷、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇/聚环氧乙烷中的任意一种，溶剂为去离子水。
4.根据权利要求1所述一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中所用的疏水剂质量分数占高分子聚合物溶液B的1-10wt%，疏水剂为环保水溶型六碳含氟聚丙烯酸酯。
5.根据权利要求1所述一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的无机盐质量分数占聚合物溶液A或B的0.001-0.2wt%，所述的无机盐为氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化钙、硝酸钠、硝酸钾、碳酸氢钠中的任意一种。
6.根据权利要求5所述一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法，其特征在于，在于步骤S1中，所述的静电纺丝电压30-80kV，溶液注射速度0.25-10mL/h，纤维接收距离10-25cm。
7.根据权利要求1所述一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的A/B复合纤维膜接收基材为浸油纸、铝箔、PE膜、PP膜中的任意一种。
8.根据权利要求1所述一种具有抗菌性能层级复合静电纺防水透湿膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的A/B纤维膜复合交叉复合层数为2-6层，层级复合比例为1/1-3/3。
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