CN111893650A - 一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1、制备压电复合纳米纤维；步骤2、高效压电层的制备；具体的，将步骤1获得的压电复合纳米纤维放入含有压电陶瓷前驱体的水热溶液中进行水热处理，调整水热参数得到高效压电层；步骤3、将可纺聚合物、荷正电颗粒加入到溶剂B中搅拌均匀得到纺丝液B；将纺丝液B置入推进泵中，以步骤2中获得的高效压电层的两面作为接收面，调整静电纺丝参数得到荷正电吸附层与高效压电层的复合纤维层；步骤4、紫外光照抗菌处理；具体的，将步骤3中得到的复合纤维层进行紫外光照抗菌处理，调整紫外光强与光照时间，得到防护材料，提高了现有防护材料吸附病毒的能力。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，涉及一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法。
背景技术
目前市面上的防护口罩的阻隔机理基于拦截效应、惯性效应、扩散效应、 静电效应以及重力效应等，其中，拦截效应是最为主要的，但大多数防护口 罩过滤层的过滤效率较低，而细菌病毒的尺寸较小，难免出现漏网之鱼。
中国专利《一种医用外科口罩的制备方法》(申请号：201820643577.8，授权号：CN208211534U，公告日：2018.12.11)设计了一种医用外科口罩，其滤芯层由两层海绵层以及其之间的活性炭纤维层构成，该口罩可对空气中的有害物质进行吸附，过滤性能较好，但是机械阻隔不能吸附阻隔尺寸较小的细菌病毒，且机械阻隔吸附依赖于过滤层的厚度，限制了吸附效率的提高。
中国专利《一种抗菌型防护口罩》(申请号：201920523587.2，授权号：CN210017973U，公告日：2020.02.07)中的防护口罩过滤片由活性炭和纳米氧化锌抗菌层组成，活性炭提高了口罩过滤效率而氧化锌抗菌层使其具备一定的抗菌能力，但对于尺寸较小的病毒细菌无法完全的吸附过滤，吸附效率较低。
中国专利《一种高过滤复合型医用口罩》(申请号：201911184706.7，授权号：CN110801062A，公告日：2020.02.18)中的医用口罩由外层防护纱、活性炭吸附层、内层防护纱组成，该口罩的结构简单，过滤效果较好，但由于纱布和活性炭层仅限于机械阻隔，对于尺度较小的病毒细菌无法过滤。
中国专利《一种主动净化防护服》(申请号：202020353282.4，授权号：CN210644878U，公告日：2020.06.02)中空气过滤部件为活性炭滤网，可吸附有效有害气体，净化空气，但过滤网没有机械阻隔效应，且活性炭滤网对负电性的病毒无法高效吸附。
中国专利《一种医用防护口罩》(申请号：202020232656.7，授权号：CN210581115U，公告日：2020.05.22)中的医用防护口罩由两层无纺布与一层熔喷过滤布组成，该口罩可有效的阻隔空气中的细菌传播。该口罩虽然有效利用了静电吸附效应，但对于负电性的病毒细菌无法高效吸附过滤。
荷正电材料是一种新型功能材料，其分子结构中带有固定的荷正电基团，而细菌病毒往往带有负电，可通过正负电荷吸引的原理以及机械截留对其吸附截留，从而提高对病毒的吸附效率。为进一步提高防护材料对病毒的吸附效率，结合荷正电吸附效应、压电效应与机械阻隔效应，利用电纺技术在压电层的双面复合荷正电吸附层。利用压电效应构建的内置电场来驱动带电的细菌病毒向两面荷正电吸附层移动，从而被吸附捕获，实现高效吸附病毒细菌。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法，提高了现有防护材料吸附病毒的能力。
本发明所采用的技术方案是，一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备压电复合纳米纤维；
步骤2、高效压电层的制备；
具体的，将步骤1获得的压电复合纳米纤维放入含有压电陶瓷前驱体的水热溶液中进行水热处理，调整水热参数得到高效压电层；
步骤3、配制荷正电吸附层的纺丝液；双面电纺复合；
具体的，将可纺聚合物、荷正电颗粒加入到溶剂B中搅拌均匀得到纺丝液B；将纺丝液B置入推进泵中，以步骤2中获得的高效压电层的两面作为接收面，调整静电纺丝参数得到荷正电吸附层与高效压电层的复合纤维层；
步骤4、紫外光照抗菌处理；
具体的，将步骤3中得到的复合纤维层进行紫外光照抗菌处理，调整紫外光强与光照时间，得到防护材料。
本发明的特点还在于：
步骤1具体按照以下实施，先将压电高分子聚合物、压电陶瓷颗粒加入到溶剂A中搅拌均匀得到纺丝液A，将纺丝液A置入推进泵中，调节静电纺丝参数获得预埋压电陶瓷生长位点的压电复合纳米纤维。
步骤1中的纺丝液A按照质量百分比由以下物质组成：压电高分子聚合物为20％～30％、压电陶瓷颗粒为2％～5％、溶剂为65％～78％，以上组分质量总和为100％。
步骤1所述的压电高分子聚合物为聚偏氟乙烯；压电陶瓷颗粒为氧化锌、碳酸钡中的任意一种；溶剂A为N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、四氢呋喃中的任意一种或多种。
步骤1中静电纺丝参数为：纺丝电压为18kV～22kV，接收距离为 18cm～20cm，纺丝温度为20℃～30℃，湿度为10％～20％，推进速度为： 0.4mL/h～0.6mL/h，纺丝时间为120min-180min。
步骤2中水热处理为：对步骤1中所得到含有压电陶瓷生长位点的压电复合纳米纤维在含有压电陶瓷前驱体的水热溶液中进行水热处理，水热温度为90℃～180℃，水热时间为2h～12h。
步骤3中的纺丝液B按照质量百分比由以下物质组成：可纺聚合物为 12％～35％、荷正电颗粒为5％～12％、溶剂为53％～83％，以上组分质量总和为100％。
步骤3中所述的可纺聚合物为聚砜、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚丙烯腈等中的任意一种；荷正电颗粒为氧化锆、氧化锌、氧化钇、氧化钛中的任意一种；溶剂B为三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、氯仿、六氟异丙醇中的任意一种或多种。
步骤3中的静电纺丝参数为：纺丝电压为16kV～20kV，接收距离为 15cm～18cm，纺丝温度为20℃～30℃，湿度为10％～20％，推进速度为：0.3 mL/h～1.0mL/h，纺丝时间为60-180min。
步骤4中的紫外光照抗菌处理具体为：将步骤4得到的复合纤维层进行紫外光照处理，紫外灯功率为20W-60W，光照时间为30-60min。
本发明的有益效果是：本发明一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法，提高了现有防护材料吸附病毒的能力，从外之内依次为荷正电吸附层、双重压电诱导层以及荷正电吸附层。其中荷正电吸附层表面的荷正电对带负电的病毒可进行一次吸附。其中高效压电层中的压电纳米纤维上生长有压电纳米棒，防护材料受力时可以使其发生不同程度的变形，产生压电效应，构建内建电场，对“逃”过一次吸附的病毒进行驱动，使其运动到内外两层的荷正电吸附层表面被吸附捕获，对病毒实现持续性的吸附；并且在高效压电层上直接电纺上荷正电吸附层，三层结构连接紧密，且都由纳米纤维搭建而成，使得材料重量轻薄。因此制备的高效吸附病毒防护材料在防护领域具有具有现实的指导意义。
附图说明
图1是本发明一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法制备的高效吸附病毒防护材料的结构示意图。
图中，1.荷正电吸附层，2.高效压电层，3.荷正电吸附层。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备压电复合纳米纤维；
步骤1具体按照以下实施，先将压电高分子聚合物、压电陶瓷颗粒加入到溶剂A中搅拌均匀得到纺丝液A，将纺丝液A置入推进泵中，调节静电纺丝参数获得预埋压电陶瓷生长位点的压电复合纳米纤维；
步骤1中的纺丝液A按照质量百分比由以下物质组成：压电高分子聚合物为20％～30％、压电陶瓷颗粒为2％～5％、溶剂为65％～78％，以上组分质量总和为100％。
步骤1所述的压电高分子聚合物为聚偏氟乙烯；压电陶瓷颗粒为氧化锌、碳酸钡中的任意一种；溶剂A为N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、四氢呋喃中的任意一种或多种。
步骤1中静电纺丝参数为：纺丝电压为18kV～22kV，接收距离为 18cm～20cm，纺丝温度为20℃～30℃，湿度为10％～20％，推进速度为： 0.4mL/h～0.6mL/h，纺丝时间为120min-180min。
步骤2、高效压电层的制备；
具体的，将步骤1获得的压电复合纳米纤维放入含有压电陶瓷前驱体的水热溶液中进行水热处理，调整水热参数得到高效压电层；
步骤2中水热处理为：对步骤1中所得到含有压电陶瓷生长位点的压电复合纳米纤维在含有压电陶瓷前驱体的水热溶液中进行水热处理，水热温度为90℃～180℃，水热时间为2h～12h。其中压电陶瓷前驱体为锌盐、钡盐、钛盐的任意一种或两种组合；其中锌盐为乙酸锌、硝酸锌中的任意一种，钡盐为乙酸钡、氯化钡中的任意一种；水热溶液由去离子水和无水乙醇、氨水、氢氧化钠、尿素的两种组合。
步骤3、配制荷正电吸附层的纺丝液；双面电纺复合；
具体的，将可纺聚合物、荷正电颗粒加入到溶剂B中搅拌均匀得到纺丝液B；将纺丝液B置入推进泵中，以步骤2中获得的高效压电层的两面作为接收面，调整静电纺丝参数得到荷正电吸附层与高效压电层的复合纤维层；
步骤3中的纺丝液B按照质量百分比由以下物质组成：可纺聚合物为 12％～35％、荷正电颗粒为5％～12％、溶剂B为53％～83％，以上组分质量总和为100％。
步骤3中所述的可纺聚合物为聚砜、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚丙烯腈等中的任意一种；荷正电颗粒为氧化锆、氧化锌、氧化钇、氧化钛中的任意一种；溶剂B为三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、氯仿、六氟异丙醇中的任意一种或多种。
步骤3中的静电纺丝参数为：纺丝电压为16kV～20kV，接收距离为 15cm～18cm，纺丝温度为20℃～30℃，湿度为10％～20％，推进速度为：0.3 mL/h～1.0mL/h，纺丝时间为60-180min。
步骤4、紫外光照抗菌处理；
具体的，将步骤3中得到的复合纤维层进行紫外光照抗菌处理，调整紫外光强与光照时间，得到防护材料。
步骤4中的紫外光照抗菌处理具体为：将步骤4得到的复合纤维层进行紫外光照处理，紫外灯功率为20W-60W，光照时间为30-60min。
本发明一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法通过添加直径为200nm～400nm压电陶瓷颗粒为压电高分子纤维生长压电陶瓷纳米棒提供生长位点，水热生长时，在水热温度为90-180℃，水热时间为2-12h的范围内控制其生长为压电陶瓷纳米棒，提高压电层的压电性能；通过添加荷正电颗粒以提高口罩吸附层对负电性病毒细菌的吸附效率；选择将压电层直接作为电纺接收面，将其与荷正电吸附层进行复合，通过在纺丝时间、纺丝距离以及推进速度来调节荷正电吸附层的厚度和纤维直径，获得轻薄的复合纤维层，且压电层与荷正电吸附层的紧密连接可提高负电性病毒细菌的吸附率；选择紫外灯光照复合纤维层可提高其抗菌抑菌性。
高效压电层与两层荷正电吸附层的结合可达到动态的持续性高效吸附。通过荷正电吸附层表面的荷正电对带负电的病毒进行一次吸附，而高效压电层中的压电高分子纤维和压电陶瓷纳米棒在受到变形时会产生压电效应，构建的内建电场驱动“逃”过一次吸附的病毒，使其运动到内外两层的荷正电吸附层表面被二次吸附捕获，高效提高了病毒的吸附率。且三层结构都有纳米纤维搭建，使得材料重量轻薄。本发明在防护领域有广阔的前景。
实施例1
将0.79g的聚偏氟乙烯、0.16g氧化锌纳米颗粒加入到2.2g的N,N-二甲基甲酰胺中配制纺丝液A。将将纺丝液A置入推进泵中，调节静电纺丝参数为:纺丝电压为20kV，接收距离为20cm，纺丝温度为25℃，湿度为20％，推进速度为：0.5mL/h，纺丝时间为120min，进行静电纺丝得到含有氧化锌生长位点的PVDF/ZnO压电复合纳米纤维压电复合纳米纤维。
将PVDF/ZnO压电复合纳米纤维进行水热处理，将0.357g六水合硝酸锌与0.168g六亚甲基四胺溶于40ml去离子水作为生长溶液。将压电复合纳米纤维膜置入生长溶液中，90℃下水热12h，得到PVDF/ZnO高效压电层。
将1g聚丙烯腈、0.438g的氧化锆颗粒加入到7.33g的N,N-二甲基甲酰胺中配制纺丝液B，将其置入推进泵中，分别以PVDF/ZnO高效压电层的两面作为接收面，进行静电纺丝，其参数为：纺丝电压为20kV，推进速度为 1mL/h，接收距离为15cm，纺丝温度为20℃，湿度为10％，纺丝时间为60min，得到荷正电吸附层与高效压电层的复合纤维层。将复合纤维层在40W功率的紫外光下照射30min，得到高效吸附病毒的防护材料。
实施例2
将1g的聚偏氟乙烯、0.15g钛酸钡纳米颗粒加入到2.8g的N,N-二甲基甲酰胺和0.6g丙酮的混合溶剂中配制纺丝液A。将将纺丝液A置入推进泵中，调节静电纺丝参数为:纺丝电压为18kV，接收距离为18cm，纺丝温度为30℃，湿度为10％，推进速度为：0.4mL/h，纺丝时间为120min，进行静电纺丝得到含有氧化锌生长位点的PVDF/BaTiO3压电复合纳米纤维压电复合纳米纤维。
将PVDF/BaTiO3压电复合纳米纤维进行水热处理，将0.9465g Ba(OH)2·8H2O加热溶于37.5ml的去离子水中，0.851g钛酸四丁酯溶于12.5ml 的无水乙醇中，混合两个溶液后，加入2mol/L的NaOH将溶液pH值调至大于11后得到生长溶液，将生长溶液移至反应釜中，体积为反应釜的80％。将压电复合纳米纤维膜置入生长溶液中，200℃下水热6h，得到PVDF/BaTiO3高效压电层。
将1g聚丁二酸丁二醇酯、0.64g的氧化钇颗粒加入到9g的六氟异丙醇中配制纺丝液B，将其置入推进泵中，分别以PVDF/BaTiO3高效压电层的两面作为接收面，进行静电纺丝，其参数为：纺丝电压为15kV，推进速度为0.3mL/h，接收距离为15cm，纺丝温度为30℃，湿度为20％，纺丝时间为120min，得到荷正电吸附层与高效压电层的复合纤维层。将复合纤维层在30W功率的紫外光下照射40min，得到高效吸附病毒的防护材料。
实施例3
将2.3g的聚偏氟乙烯、0.404g氧化锌纳米颗粒加入到5.4g的N,N-二甲基甲酰胺和2g四氢呋喃的混合溶剂中配制纺丝液A。将将纺丝液A置入推进泵中，调节静电纺丝参数为:纺丝电压为20kV，接收距离为18cm，纺丝温度为20℃，湿度为10％，推进速度为：0.5mL/h，纺丝时间为180min，进行静电纺丝得到含有氧化锌生长位点的PVDF/ZnO压电复合纳米纤维压电复合纳米纤维。
将PVDF/ZnO压电复合纳米纤维进行水热处理，将0.274g乙酸锌与0.35 氨水溶于35ml去离子水作为生长溶液。将压电复合纳米纤维膜置入生长溶液中，180℃下水热2h，得到PVDF/ZnO高效压电层。
将1.32g聚砜、0.54g的氧化锆颗粒加入到4.8g的N,N-二甲基甲酰胺和1.2g的丙酮的混合溶剂中配制纺丝液B，将其置入推进泵中，分别以 PVDF/ZnO高效压电层的两面作为接收面，进行静电纺丝，其参数为：纺丝电压为16kV，推进速度为1mL/h，接收距离为18cm，纺丝温度为20℃，湿度为10％，纺丝时间为60min，得到荷正电吸附层与高效压电层的复合纤维层。将复合纤维层在60W功率的紫外光下照射30min，得到高效吸附病毒的防护材料。
实施例4
将0.8g的聚偏氟乙烯、0.13g钛酸钡纳米颗粒加入到2.277g的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中配制纺丝液A。将纺丝液A置入推进泵中，调节静电纺丝参数为:纺丝电压为22kV，接收距离为20cm，纺丝温度为30℃，湿度为20％，推进速度为：0.6mL/h，纺丝时间为180min，进行静电纺丝得到含有氧化锌生长位点的PVDF/BaTiO3压电复合纳米纤维压电复合纳米纤维。
将PVDF/BaTiO3压电复合纳米纤维进行水热处理，1.262g Ba(OH)2·8H2O加热溶于75ml的去离子水中，1.361g钛酸四丁酯溶于25ml 的无水乙醇中，混合两个溶液后，加入2mol/L的NaOH作为矿化剂。将生长溶液移至反应釜中，体积为反应釜的80％。将压电复合纳米纤维膜置入配制好的生长溶液中，180℃下水热8h，得到PVDF/BaTiO3高效压电层。
将1.2g聚丙烯腈、0.87g的氧化钇颗粒加入到8.8g的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中配制纺丝液B，将其置入推进泵中，分别以PVDF/BaTiO3高效压电层的两面作为接收面，进行静电纺丝，其参数为：纺丝电压为16kV，推进速度为0.5mL/h，接收距离为15cm，纺丝温度为30℃，湿度为10％，纺丝时间为180min，得到荷正电吸附层与高效压电层的复合纤维层。将复合纤维层在20W功率的紫外光下照射60min，得到高效吸附病毒的防护材料。
表1为实施例1中防护材料、两层荷正电材料与一般防护材料和的纤维直径、重量、对大肠杆菌噬菌体f2的截留率以及对达旦黄的吸附容量。
从表中可以看出一般的防护材料纤维直径与重量较大，对细菌病毒的吸附阻隔几乎为0，且使用时间受限。两层荷正电材料对大肠杆菌噬菌体f2的截留高达99.5％，使用时间为9-10h，而实施例中的防护材料结合了压电层与荷正电吸附层，显著提高了病毒的吸附阻隔率，且压电效应的引入使得材料变成持续性的吸附阻隔病毒，延长了防护材料的使用期限。综上，本发明一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法在提高防护口罩等防护用料对病毒的吸附阻隔率方面具有现实意义。
表1
图1是本发明一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法制备的高效吸附病毒的防护材料示意图，从图1中可以看出高效压电层1的两面复合有荷正电吸附层3，且高效压电层2中的单根纤维上具有大密度的压电陶瓷纳米棒。
Claims (10)
1.一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备压电复合纳米纤维；
步骤2、高效压电层的制备；
具体的，将步骤1获得的压电复合纳米纤维放入含有压电陶瓷前驱体的水热溶液中进行水热处理，调整水热参数得到高效压电层；
步骤3、配制荷正电吸附层的纺丝液；双面电纺复合；
具体的，将可纺聚合物、荷正电颗粒加入到溶剂B中搅拌均匀得到纺丝液B；将纺丝液B置入推进泵中，以步骤2中获得的高效压电层的两面作为接收面，调整静电纺丝参数得到荷正电吸附层与高效压电层的复合纤维层；
步骤4、紫外光照抗菌处理；
具体的，将步骤3中得到的复合纤维层进行紫外光照抗菌处理，调整紫外光强与光照时间，得到防护材料。
2.根据权利要求1所述的一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1具体按照以下实施，先将压电高分子聚合物、压电陶瓷颗粒加入到溶剂A中搅拌均匀得到纺丝液A，将纺丝液A置入推进泵中，调节静电纺丝参数获得预埋压电陶瓷生长位点的压电复合纳米纤维。
3.根据权利要求2所述的一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的纺丝液A按照质量百分比由以下物质组成：压电高分子聚合物为20％～30％、压电陶瓷颗粒为2％～5％、溶剂为65％～78％，以上组分质量总和为100％。
4.根据权利要求2所述的一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1所述的压电高分子聚合物为聚偏氟乙烯；压电陶瓷颗粒为氧化锌、碳酸钡中的任意一种；溶剂A为N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、四氢呋喃中的任意一种或多种。
5.根据权利要求2所述的一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中静电纺丝参数为：纺丝电压为18kV～22kV，接收距离为18cm～20cm，纺丝温度为20℃～30℃，湿度为10％～20％，推进速度为：0.4mL/h～0.6mL/h，纺丝时间为120min-180min。
6.根据权利要求1所述的一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中水热处理为：对步骤1中所得到含有压电陶瓷生长位点的压电复合纳米纤维在含有压电陶瓷前驱体的水热溶液中进行水热处理，水热温度为90℃～180℃，水热时间为2h～12h。
7.根据权利要求1所述的一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的纺丝液B按照质量百分比由以下物质组成：可纺聚合物为12％～35％、荷正电颗粒为5％～12％、溶剂B为53％～83％，以上组分质量总和为100％。
8.根据权利要求1所述的一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中所述的可纺聚合物为聚砜、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚丙烯腈等中的任意一种；荷正电颗粒为氧化锆、氧化锌、氧化钇、氧化钛中的任意一种；溶剂B为三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、氯仿、六氟异丙醇中的任意一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的静电纺丝参数为：纺丝电压为16kV～20kV，接收距离为15cm～18cm，纺丝温度为20℃～30℃，湿度为10％～20％，推进速度为：0.3mL/h～1.0mL/h，纺丝时间为60-180min。
10.根据权利要求1所述的一种高效吸附病毒的防护材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中的紫外光照抗菌处理具体为：将步骤4得到的复合纤维层进行紫外光照处理，紫外灯功率为20W-60W，光照时间为30-60min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20201106 |