CN112366296A - 一种层状结构耐高压锂离子电池正极材料及其合成方法和应用 - Google Patents

一种层状结构耐高压锂离子电池正极材料及其合成方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及层状结构耐高压锂离子电池正极材料，分子式为：Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xM1‑xO2@Z，0.005≤x≤0.02，掺杂元素M为Ce、Zr、Ge或Gd，Z为M与表面残锂相结合形成锂的氧化物。合成方法，将M源、锂源及Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2共混，并在氧气气氛下以一定的速率进行升温，于一定温度下保温一定时间，再于一定温度下煅烧，得到Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xM1‑xO2@Z。层状结构耐高压锂离子电池正极材料在锂离子电池中应用。提升了材料的高压工作稳定性。

Description

一种层状结构耐高压锂离子电池正极材料及其合成方法和 应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种层状结构耐高压锂离子电池正极材料及其合成方法和应用。
背景技术
为了应对能源危机与环境污染，发展清洁能源迫在眉睫，在低碳经济背景下，发展新型能源成为节能减排的重要途径之一，作为新型的锂离子正极材料之一，富镍层状正极材料LiNixCoyMn1-x-yO2(简称NCM)具有比容量高，循环性能和倍率性能良好，清洁而安全等优点，是当前锂离子电池发展的研究热点。
为进一步提升其能量密度，满足当前电动汽车对续航里程的要求，提升镍含量和工作截止电压成为当前工作重点。然而，在实际应用中，尤其是高压工作条件下，会遇到一系列难以解决的问题，如：电解液分解、晶间晶内裂纹产生、氧气的释放及结构退化等最终会导致材料的失效，目前，安全问题已成为制约锂离子电池向大型化、高能化方向发展的瓶颈。
尤其在高压条件下，富镍层状材料本身的结构缺陷以及不稳定的界面化学性质会加速电化学性能的恶化，热力学稳定性和安全性能也大大降低，因此，在循环过程中，稳定材料本身晶体结构以及构建稳定的电极-电解质界面是解决上述问题的关键。
CN111172510A公开了一种高镍三元正极材料Al2O3/Al复合改性层的化学气相沉积制备方法。其特征在于利用AlCl3和Al粉作为反应原料，基于反应原理，通过调控区间的温度差，定向将反应原料中的Al以气相形式运输至高镍三元正极材料表面，与材料表面的残余碱性成分发生反应，生成具有保护作用的复合涂层，进而提升高镍三元正极材料的循环寿命和安全性。
虽然该方法不引入杂相，能够有效降低碱度，但只对材料的表面进行修饰，有一定的局限性，尤其是高电压工作下，相转变抑制效果有限，其次，气相沉积法较为繁琐，成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种层状结构耐高压锂离子电池正极材料及其合成方法和应用，以克服上述现有技术中的不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种层状结构耐高压锂离子电池正极材料，分子式为：Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xM1-xO2@Z，0.005≤x≤0.01，掺杂元素M为Ce、Zr、Ge或Gd，Z为M与表面残锂相结合形成锂的氧化物。
进一步，掺杂元素M源选自M的氧化物、M的磷酸盐或M的硝酸盐中的任意一种。
一种层状结构耐高压锂离子电池正极材料的合成方法，包括如下步骤：
将M源、锂源及Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2共混，并在氧气气氛下以一定的速率进行升温，于一定温度下保温一定时间，再于一定温度下煅烧，得到Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xM1-xO2@Z。
进一步，升温过程中，升温速率为2℃/min～8℃/min。
进一步，升温过程中，首先将温度升至450℃～550℃煅烧5h～10h，然后再将温度升至720℃～800℃煅烧10h～15h。
进一步，Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2的制备步骤如下：
按照物质的摩尔量之比为Ni:Co:Mn＝8:1:1称取相应的金属硫酸盐，以NaOH为沉淀剂，其中，NaOH):Ni+Co+Mn)＝2:1，以氨水为络合剂进行共沉淀反应，氨水浓度：0.32≤c≤0.5mol/L，得到Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2。
一种层状结构耐高压锂离子电池正极材料在锂离子电池中的应用。
本发明的有益效果是：
通过一步合成法达到了浓度梯度掺杂以及表面包覆两种效果，不仅能够稳定正极材料的晶体结构，有效降低锂镍混排，从而抑制电极材料在高电压不可逆相变，而且能够在正极表面形成一层保护膜，有效避免高电压下由于电解液分解对活性材料表面造成侵蚀，抑制界面阻抗的不断增大；
本发明的Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xM1-xO2@Z能够在超过4.5V的高压下充电，2.7-4.5V高电压下300圈循环的容量保持率高达90％以上，具有广阔的市场使用前景；
所采用的方法对合成材料的设备要求低，无特殊条件要求，生产工艺简单易操控，可大规模制备；所合成材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xM1-xO2@Z，能进行大规模化生产，大大成本，得到的改性材料具有较好的高压工作稳定性，有利于能量密度的提升。
附图说明
图1为利用本发明所合成材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xGd1-xO2@LiGdO2与未改性原始Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)O2的在2.7-4.5V电压范围内的电化学循环性能对比图，原始材料命名为NCM811，改性后材料命名为Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xGd1-xO2@LiGdO2；
图2为对实施例1得到的目标产品Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xGd1-xO2@LiGdO2的X射线粉末衍射图谱；
图3为对实施例1得到的目标产品Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xGd1-xO2@LiGdO2的电镜扫描图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
一种层状结构耐高压锂离子电池正极材料，其化学式为：Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xGd1- xO2@LiGdO2。
合成方法，包括如下步骤：
按照物质的摩尔量之比为Ni:Co:Mn＝8:1:1称取相应的金属硫酸盐，以NaOH为沉淀剂，其中，NaOH:Ni+Co+Mn＝2:1，以氨水为络合剂进行共沉淀反应，其中，氨水浓度：0.32≤c≤0.5mol/L，得到Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2；
将氧化钆纳米金属氧化物与锂源进行机械混合，后加入Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2，进一步混合后，在混合过程中通过氧化钆纳米金属氧化物与锂源实现对Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2进行改性设计，对材料晶体结构和表面进行修饰，得到均匀的粉料后在氧气气氛下以2℃/min～8℃/min速率升温，优选5℃/min，于450℃～550℃下煅烧5h～10h，优选于490℃下煅烧5h，然后再于720℃～800℃下煅烧10h～15h，优选于770℃下煅烧12h，得到一种纳米外延结构控制生长改性耐高压富镍层状结构锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xGd1-xO2@LiGdO2。
上述实施案例中机械混合仅为示例性操作，可以使用球磨机进行大批量的原料混合研磨，从而提高生产效率和产品数量。
对上述实施例得到的目标产品Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xGd1-xO2@LiGdO2进行电化学性能测试以及X射线粉末衍射和电镜扫描，结果分别如图1、图2和图3所示。
通过图1可以看到未改性样品在2.7-4.5V电压范围内，300圈容量保持率不足80％，而经过Gd2O3金属氧化物表面修饰后的改性后样品在同样条件下容量保持率高达90％以上，充分说明改性手段的有效性；
通过图2可以看到对材料进行改性处理不影响材料的晶体结构。
通过图3可以清楚看到在材料表面有一层纳米包覆层，证实了包覆层的真实存在及包覆手段的可行性。
得到的Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xGd1-xO2@LiGdO2，首先，由于钆的浓度梯度掺杂，晶体结构稳定性得到改善；其次，纳米氧化钆与NCM811表面的残锂发生反应，不仅在活性材料表面形成均匀的包覆层，而且有效降低了残锂量，极大地提升了材料在高压下循环稳定性。
实施例2
一种层状结构耐高压锂离子电池正极材料，其化学式为：Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xZr1- xO2@LiZrO2。
合成方法，包括如下步骤：
按照物质的摩尔量之比为Ni:Co:Mn＝8:1:1称取相应的金属硫酸盐，以NaOH为沉淀剂，其中，NaOH:Ni+Co+Mn＝2:1，以氨水为络合剂进行共沉淀反应，其中，氨水浓度：0.32≤c≤0.5mol/L，得到Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2；
将氧化锆纳米金属氧化物与锂源进行机械混合，后加入Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2，进一步混合后，在混合过程中通过氧化锆纳米金属氧化物与锂源实现对Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2进行改性设计，对材料晶体结构和表面进行修饰，得到均匀的粉料后在氧气气氛下以2℃/min～8℃/min速率升温，优选5℃/min，于450℃～550℃下煅烧5h～10h，优选于490℃下煅烧5h，然后再于720℃～800℃下煅烧10h～15h，优选于770℃下煅烧12h，得到一种纳米外延结构控制生长改性耐高压富镍层状结构锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xZr1-xO2@LiZrO2。
实施例3
一种层状结构耐高压锂离子电池正极材料，其化学式为：Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xGe1- xO2@LiGeO2。
合成方法，包括如下步骤：
按照物质的摩尔量之比为Ni:Co:Mn＝8:1:1称取相应的金属硫酸盐，以NaOH为沉淀剂，其中，NaOH:Ni+Co+Mn＝2:1，以氨水为络合剂进行共沉淀反应，其中，氨水浓度：0.32≤c≤0.5mol/L，得到Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2；
将氧化锗纳米金属氧化物与锂源进行机械混合，后加入Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2，进一步混合后，在混合过程中通过氧化锆纳米金属氧化物与锂源实现对Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2进行改性设计，对材料晶体结构和表面进行修饰，得到均匀的粉料后在氧气气氛下2℃/min～8℃/min速率升温，优选5℃/min，于450℃～550℃下煅烧5h～10h，优选于490℃下煅烧5h，然后再于720℃～800℃下煅烧10h～15h，优选于770℃下煅烧12h，得到一种纳米外延结构控制生长改性耐高压富镍层状结构锂离子电池正极材料Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xGe1-xO2@LiGeO2。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (7)

1.一种层状结构耐高压锂离子电池正极材料，其特征在于，分子式为：Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xM1-xO2@Z，0.005≤x≤0.01，掺杂元素M为Ce、Zr、Ge或Gd，Z为M与表面残锂相结合形成锂的氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种层状结构耐高压锂离子电池正极材料，其特征在于，掺杂元素M源选自M的氧化物、M的磷酸盐或M的硝酸盐中的任意一种。
3.一种如权利要求1～2任一项所述的层状结构耐高压锂离子电池正极材料的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
将M源、锂源及Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2共混，并在氧气气氛下以一定的速率进行升温，于一定温度下保温一定时间，再于一定温度下煅烧，得到Li(Ni0.8Co0.1Mn0.1)xM1-xO2@Z。
4.根据权利要求3所述的一种层状结构耐高压锂离子电池正极材料的合成方法，其特征在于，升温过程中，升温速率为2℃/min～8℃/min。
5.根据权利要求4所述的一种层状结构耐高压锂离子电池正极材料的合成方法，其特征在于，升温过程中，首先将温度升至450℃～550℃煅烧5h～10h，然后再将温度升至720℃～800℃煅烧10h～15h。
6.根据权利要求3所述的一种层状结构耐高压锂离子电池正极材料的合成方法，其特征在于，所述Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2的制备步骤如下：
按照物质的摩尔量之比为Ni:Co:Mn＝8:1:1称取相应的金属硫酸盐，以NaOH为沉淀剂，其中，NaOH):Ni+Co+Mn)＝2:1，以氨水为络合剂进行共沉淀反应，氨水浓度：0.32≤c≤0.5mol/L，得到Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2。
7.一种如权利要求1～2任一项所述层状结构耐高压锂离子电池正极材料在锂离子电池中应用。
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