CN112358619A - 一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：S1，设置原料，所述原料包括甲基高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、含氢封端剂、烯烃及催化剂；S2，将甲基高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、含氢封端剂注入反应釜中，通过调聚、中和、过滤制得甲基低含氢硅油；S3，将甲基低含氢硅油与烯烃通过催化剂进行加成反应，制得半成品甲基改性聚硅氧烷；S4，将半成品甲基改性聚硅氧烷进行脱除低沸物处理，制得甲基改性聚硅氧烷；本发明备制方法备制的甲基改性聚硅氧烷，可用于硅酮密封胶增塑剂、粉体表面处理剂、硅酮胶色浆颜料，不仅具有较宽的应用领域，而且提高了甲基含氢硅油的附加值，具有操作简便，收率高，对环境友好的优点。

Description

一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法
方法领域
本发明属于甲基改性聚硅氧烷制备技术领域，尤其涉及一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法。
背景技术
有机硅是一种新型高分子材料，具有优良的耐候性、良好的延伸性、抗紫外线性能稳定，广泛用于军工、民用、航天和海洋、建筑制造等领域。
现有的甲基含氢硅油主要应用于加成型液体硅橡胶的交联剂、消泡剂、脱模剂、隔离剂等领域，应用领域较窄，造成大量含氢硅油产能过剩。
发明内容
本发明目的在于提供一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法。
本发明为提供一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，设置原料，所述原料包括甲基高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、含氢封端剂、烯烃及催化剂；
步骤S2，将甲基高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、含氢封端剂注入反应釜中，通过调聚、中和、过滤制得甲基低含氢硅油；
步骤S3，将步骤S2中制得的甲基低含氢硅油与烯烃通过催化剂进行加成反应，制得半成品甲基改性聚硅氧烷；
步骤S4，将步骤S3中制得的半成品甲基改性聚硅氧烷进行脱除低沸物处理，制得甲基改性聚硅氧烷。
优选的，步骤S1中，所述烯烃为乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、己烯、辛烯、癸烯、十二烯、十四烯、苯乙烯、异冰片烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、醋酸乙烯酯之一。
优选的，步骤S1中，所述催化剂为铂络合物催化剂。
优选的，步骤S1中，所述甲基高含氢硅油中氢含量的质量百分比范围为0.36%～1.62%。
优选的，步骤S2中，反应釜的温度范围为20-60℃。
优选的，步骤S2中，所述甲基高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、含氢封端剂的重量比分别为30～80:10～50:5～15。
优选的，步骤S3中，甲基低含氢硅油与烯烃的重量比为100:40～160，其中，催化剂的加入量为45～180ppm。
优选的，步骤S4中，脱除低沸物时的温度范围为150～200℃，脱除低沸物的时间范围为1.5～3.5h。
优选的，步骤S4中，脱除低沸物时为真空环境，其中真空环境的真空条件范围为-0.085～-0.10MPa。
本发明具有的优点和积极效果如下：
本发明一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法以甲基高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、含氢封端剂为原料，依次通过调聚、中和、过滤、硅氢加成、脱低备制得到粘度可调甲基改性聚硅氧烷，可用于硅酮密封胶增塑剂、粉体表面处理剂、硅酮胶色浆颜料，不仅具有较宽的应用领域，而且提高了甲基含氢硅油的附加值，同时具有制备方法操作简便，收率在95%以上，对环境友好的优点。
附图说明
图1是本发明生产工艺示意图。
具体实施方式
为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹列举以下实施例，并配合附图详细说明如下。
下面结合图1对本发明描述：
本实施例公开一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，设置原料，所述原料包括甲基高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、含氢封端剂、烯烃及催化剂；步骤S2，将甲基高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、含氢封端剂注入反应釜中，通过调聚、中和、过滤制得甲基低含氢硅油；步骤S3，将步骤S2中制得的甲基低含氢硅油与烯烃通过催化剂进行加成反应，制得半成品甲基改性聚硅氧烷；步骤S4，将步骤S3中制得的半成品甲基改性聚硅氧烷进行脱除低沸物处理，制得甲基改性聚硅氧烷。
本实施例，步骤S1中，所述烯烃为乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、己烯、辛烯、癸烯、十二烯、十四烯、苯乙烯、异冰片烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、醋酸乙烯酯之一；所述催化剂为铂络合物催化剂；所述甲基高含氢硅油中氢含量的质量百分比范围为0.36%～1.62%。
本实施例，步骤S2中，反应釜的温度范围为20-60℃；所述甲基高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、含氢封端剂的重量比分别为30～80:10～50:5～15。
本实施例，步骤S3中，甲基低含氢硅油与烯烃的重量比为100:40～160，其中，催化剂的加入量为45～180ppm。
本实施例，步骤S4中，脱除低沸物时的温度范围为150～200℃，脱除低沸物的时间范围为1.5～3.5h；脱除低沸物时为真空环境，其中真空环境的真空条件范围为-0.085～-0.10MPa。
本实施例粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法备制得到的甲基改性聚硅氧烷的性质参数如下：
外观：无色透明液体，无机械杂质；
纯度:95%～98%；
粘度（25℃ mm²/s）：300～80000；
挥发分（150℃/3h 不大于）：1；
比重：0.92～0.97。
本发明粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法以甲基高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、含氢封端剂为原料，依次通过调聚、中和、过滤、硅氢加成、脱低备制得到粘度可调甲基改性聚硅氧烷，可用于硅酮密封胶增塑剂、粉体表面处理剂、硅酮胶色浆颜料，不仅具有较宽的应用领域，而且提高了甲基含氢硅油的附加值，同时具有制备方法操作简便，收率在95%以上，对环境友好的优点。
以上所述仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的方法实质对以上实施例所做的任何简单修改，等同变化与修饰，均属于本发明方法方案的范围内。

Claims (9)

1.一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，设置原料，所述原料包括甲基高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、含氢封端剂、烯烃及催化剂；
步骤S2，将甲基高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、含氢封端剂注入反应釜中，通过调聚、中和、过滤制得甲基低含氢硅油；
步骤S3，将步骤S2中制得的甲基低含氢硅油与烯烃通过催化剂进行加成反应，制得半成品甲基改性聚硅氧烷；
步骤S4，将步骤S3中制得的半成品甲基改性聚硅氧烷进行脱除低沸物处理，制得甲基改性聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述烯烃为乙烯、丙烯、丁烯、戊烯、己烯、辛烯、癸烯、十二烯、十四烯、苯乙烯、异冰片烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、醋酸乙烯酯之一。
3.根据权利要求1所述的一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述催化剂为铂络合物催化剂。
4.根据权利要求1所述的一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述甲基高含氢硅油中氢含量的质量百分比范围为0.36％～1.62％。
5.根据权利要求1所述的一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S2中，反应釜的温度范围为20-60℃。
6.根据权利要求1所述的一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述甲基高含氢硅油、八甲基环四硅氧烷、含氢封端剂的重量比分别为30～80:10～50:5～15。
7.根据权利要求1所述的一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S3中，甲基低含氢硅油与烯烃的重量比为100:40～160，其中，催化剂的加入量为45～180ppm。
8.根据权利要求1所述的一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S4中，脱除低沸物时的温度范围为150～200℃，脱除低沸物的时间范围为1.5～3.5h。
9.根据权利要求1所述的一种粘度可调甲基改性聚硅氧烷的制备方法，其特征在于：步骤S4中，脱除低沸物时为真空环境，其中真空环境的真空条件范围为-0.085～-0.10MPa。
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